C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 435247

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2трихлорэтилфосфонатов, диарил-1-окси-2

...изобретения - упрощение способа -достигается за счет того, что триарилфосфит 5 обрабатывают треххлористым фосфором ихлоральгидратом при мольном соотношении между компонентами 2; 1: 3 соответственно.Реакция протекает по схеме: После перекристаллизации из бензола т. пл.10 125 в 1 С,Найдено, %: С 1 27,63; Р 7,96.С 14 Н 2 С 1 з 04 Р.Вычислено, %: С 1 27,88; Р 8,12,П р и м е р 2. Получение ди- (гг-крезил) -115 окси,22-трихлорэтилфосфоната.Проводят опыт, как в примере 1, нагреваясмесь 0,03 г-моль три- (гг-крезил) -фосфита,0,015 г-моль треххлористого фосфора и0,045 г-моль хлоральгидрата в 5 мл бензола20 в течение 3 - 5 час. Выход 81%, т. пл, 112 -115 С, После перекристаллизации из бензолат. пл. 117 - 119 С.Найдено, %: С 1 25,44; Р...

Номер патента: 435248

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/38

Метки: бисфосфорилировапных, производных, тиомочевины

...малоподвижной жидкости. Выход количественный; и о 1,5420. ли арил; алкил;алкил л или где КК//пЪ 2. Эти соединениятивнсстью,и могу.стве фунгицидов,ски активных вещПредлатаемыйдля некоторых тиединеп,ий реакциина с группой- 1 ч Н естициднои акенение в жачеи физиологичеобладают п т найти приз дефолиантов еств. способ основа пов фосфоро взаимодейст,н на известнои рганических совия этиленимиС - ЯЯ па соединенийые.орил,ированныхей формулы 1 описьоваем ого т ользуется впер ения бисфосфомочевины общ 3 ля получен,ия эта реакция ис гпособ полу производных т435248 3Найдено, %: М 4,98; Р 11,21; 5 17,71,СдНззС 1 Х 2 О 4 Р 283Вычислено, %: Х 5,12; Р 11,33; 8 17,57.В ИК-спектре полученного соединения обнаружены следующие характерные области...

Номер патента: 435249

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Лаврентьев, Масленников, Сочилин

МПК: C07F 9/50

Метки: тетракис(трифторл1етил)циклотетрафосфина

...колбу, снабмешалкой, канальной воронкой, термометром и обратным холодильником с отводом для отбора конденсата, вносят в атмо 5 сфере инертного газа 70,8 г (0,2 моль) трифторметилдийодфосфпна и к лему при перемешивании прикапывают 53,4 (0,2 моль)тетраметилсвинца или 65,0 г (0,2 моль) тетраэтилсвинца, Реакцпя сопровождается выделе 10 нием тепла и выпадением осадка йодида триалкилсвинца. Затем реакционную массу нагревают в течение нескольких часов (3 - 8 часпри 100 - 120 С) до полного удаления из зоныреакции йодистого метила (или йодистого15 этила). Получают 27 г (97%) йодистого метила.В результате перегонки остатка в вакуумеполучают 17,6 г (88%) тетракис(трифторметил) циклотетрафосфина в виде бесцветной20 жидкости (т. кип. 50 - 51 С/20 мм...

Номер патента: 316336

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Аникеев, Бабицкий, Вербловский, Коженец, Кормер, Лобач, Маркова, Ривин

МПК: C07F 15/04

Метки: 316336

...хлористого водорода выводят пз сферы реакции вместе с выделяощейся 30 окисью углерода. По окончании реакции по316336 Предмет изобретения Составитель О. Смирнова Техред Л. Богданова Корректор Л. Орлова Редактор Т. Пилипенко Заказ 31201 Изд У 60 Тираж 505 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раугдская наб д, 4,5Типо;рафия, пр. Сапунова, 2 дачу хлористого водорода прекращают и после остывация реакционной смеси до комнатной температуры отгоняют избыток карбонила никеля с толуолом при 40 - 50 С (2 - 5 мм рт. ст.). Сухой продукт растворяют в толуоле и отфильтровывают от твердых примесей, Выход 1,3-диметил-л-аллилцикельхлорцда составляет 37,4% от...

Номер патента: 410630

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Вительмосковский, Изобретени, Луценко, Машошина

МПК: C07F 9/40

Метки: дифосфонкарбоновых, кислот, производных

...С и 4 час при 130 СетраЛ 1или СООА 11 с,м и триалкилфосфитом.сфонаты, используемысдно осту 1 ны с параформо исходные фо способе, тру Однакопри эгом Гасударственные кемитет Совета Мииистрав СССР пе делам нзоеретеиий и открытийЭти соединкачестве эксювых типовнов.Известен сдифосфонкар(1) взаим одемулы Пр 00 С мип Ни ции воцесс желательно проводить пр . Целевые продукты выделяют и иемами,же приведены пр ры проведен токе сухого арго эфира до 80 С чь) акь нагре- После(Е 10) )Р - СН - СН - С 1)1 И 0 0=.0 ),С 13 Н 2808 Р 2. Предмет изобретения СНдзМОзР 2,ао),Г- СИ,-СК-В0 О=Г 10 а ) 1 Е 10)2 Г - С 11 - СИ - СООЕ 11О =ИОВ),Составитель М. Макаров Редактор 3. Горбунова Техред Г. Васильева Корректор Н. АукЗаказ 3312/2 Изд. Ме 1826 Тираж 506 Подписное...

Номер патента: 436059

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Ватаманюк, Изобретени, Макаров, Павлик, Тертых, Хабер, Хома, Чуйко, Шапатин

МПК: C07F 7/02

Метки: органокрвмнеземов

...ведут при 200 С в течение 1 часа. Температура десорбции - 200 С, время десорбции выделившегося аммиака 1 час. Методом ИК-спектроскопии показано, что в этих условиях происходит полное замещение ОН- групп поверхности кремнезема,Концентрация групп Я(СНз)з - 1,83 мм/г, рН 9,П р и м е р 2. В кварцевую вакуумную предварительно термовакуумированную при 250 в течение 2 час кювету с образцом аэросила марки Авводят пары гексаметилциклотрисилазана. Реакцию ведут при 100 С в течение 1 часа с последующей одночасовой вакуумной откачкой при остаточном давлении 0,1 мм рт. ст. ИК-спектральным методом установлено отсутствие полосы поглощения 3750 см - , что указывает на полное отсутствие свободных ОН-групп, Концентрация привитых поверхностных групп...

Номер патента: 436060

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Васильева, Кормачев, Кухтин, Михайлов

МПК: C07F 9/40

Метки: 436060

...по 15 схеме Важным экономическим показателем предчагаемого способа является .отсутствие отходов: образующийся побочно триметилалкоксисилан пользуется большим спросом как регучятор поликонденсации при получении силиконовых каучуков и в ряде других процессов.П р и м е р 1. Диметилаллилфосфонат.Метилат натрия, полученный из 1,45 г металлического натрия в избытке метилового спирта, диспергируют в 50 мл абсолютного ди436060 Таблица дИАдКИдАддИдфОСфОНАтц СК 2= СН - СН 2 - Р - (ОВ )2П 0 Мйр Р, % Т. кип. С/мм рт, ст.вычисход,найдено найдено лено СвНпОвР С 7 Н 1 вОзр СвН 1 вОзР СНОвр 1,4314 1,4328 1,4370 1,4434 35,69 44,93 54,16 63,10 1,1024 1,0348 0,9856 0,9797 35,28 44,67 54,37 63,44 20,63 17,39 15,02 13,22 20,35 17,27 14,76 12,96 70 - 72/8...

Номер патента: 436061

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Гефтер, Журавлева, Рогачева

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: 3-галоидалкиловых, непредельных, фосфиновыхкислот, фосфоновых, эфиров

...25 Предмет изобретения Составитель Э. Александрова Редактор Л, Емельянова Техред Г, Васильева Корректор А. Дзесова Заказ 3312/10 Изд. Мо 1826 Тираж 506 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3стого титана. Через трубку для ввода газа пропускают ток сухой окиси этилена, поддерживая наружным охлаждением температуру реакционной смеси 20 - 30 С. После завершения экзотермической реакции прекращают подачу окиси этилена, реакционную смесь промывают 3%-ным раствором едкого натрия и водой. Органический слой отделяют и подсушивают при 20 - 100 С и 50 - 5 мм рт. ст, Получают 210 г (90% от теории) бис- (р-хлорэтил) винилфосфоната -...

Номер патента: 384349

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Бильдинов, Гончаренко, Завацкий, Кирсанов, Ляпунов, Семений, Серебров, Фещенко, Ягупольский

МПК: C07F 9/53

Метки: 384349

...в основном, перфторуглероды и некоторые фторфосфорсодержащие соединения.Выделение целевых продуктов из полученной при электролизе смеси перфторированных соединений, содержащей 80% и более окисей хрис-(перфторалкил) -фосфинов, проводится известными способами, например ректификацией.Предлагаемый способ получения окисей трис-(перфторалкил) -фоофинов характеризуется простотой и возможностью использования в качестве исходных соединений углеводородных аналогов получаемых продуктов.П р и м е р. Электрохимическое фторирование трипропилфосфиноксида проводят в электролизе пакетного типа объемом 1,2 л с применением никелевых анодов площадью 750 сма и стальных катодов. Элеквролизная установка смонтирована и загерметизирована с применением...

Номер патента: 436823

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Анисимова, Гурылев, Кудрина, Ливанова, Неклесова, Никоненко, Никоноров

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-ацилокси-1-метил-2, 2-трихлорэтилфосфонатов, диалкил-или, диарил

...К 20 г диизопропил- (1-оксиметил,2,2-трихлорэтил) фосфоната добавляют12,2 г уксусного ангидрида, в котором растворено 5 капель концентрированной сернойкислоты. Смесь перемешивают в течение б часпри 100 С, затем отгоняют непрореагировавший уксусный ангидрид и образовавшуюсяуксусную кислоту, а остаток перегоняютдважды в вакууме. Получают 13 г (57,5%)ди - изо - пропил - (ацетокси - 1 - метил,2,225трихлорэтил) фосфоната с т. кип. 103 -104 С/0,03 мм рт. ст., гг 1,4727; д 4 ео 1,2848МЯ: найдено 80,62; вычислено: 80,12.Найдено, %: Р 8,13; С 128,53.ЗО СпНзоОзРС 1 з436823 10 Предмет изобретения Составитель 3. Александрова Редактор Н, Козлова Техред В. Рыбакова Корректор Л, ОрловаЗаказ 3120/18 Изд.60 Тираж 505 Подписное ЦНИИПИ Государственного...

Номер патента: 436824

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Гамаюрова, Зыков, Молодых, Селиванова, Чернокальский

МПК: C07F 9/78

Метки: алифатических, аминов, арсоновых, кислот, кислых, солей

...смешением их эквимольных количеств в водной или спиртовой среде. Если же взять амин в избытке, то, как известно, образуются средние соли.В предлагаемом способе, используя избыгок амина, получают новые кислые соли арсоновых кислот и алифатических аминов, которые обладают ценными свойствами.Предлагаемый способ получения кислых солей арсоновых кислот и алифатических аминов заключается в том, что арсоновую кислоту подвергают взаимодействию с избытком алифатического амина, причем амин берут в 3 - 10-ти кратном избытке. Избыток низкокипящего амина легко отгоняется при температуре 25 - 30 С под вакуумом. При использовании сравнително высококипящих аминов, например метилбензиламина (температура кипения 187), избыток амина экстрагируегся...

Номер патента: 436825

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Аскаров, Махсумов, Насриддинов

МПК: C07F 15/02

Метки: дииновых, несимметричных, производных, ферроцена

...%: С 69,69; Н 4,34; Ге 11,65; С 1 7,39.Продукт не описан в литературе.П р и м е р 2. Получение 6-(и-ферроценилфенокси) - 2,4 - гексадиин - (2,4 - дихлорфенола) -1.В трехгорлую колбу, снабженную автомешалкой, газовводной трубкой и капельной воронкой, помещают 0,632 г (0,002 моль) пропаргилового эфира и-ферроценилфенола, 6 мл метанола, 12 мл ДМФ, 24 мл диэтилового эфира, 0,2 г полухлористой меди, 5 мл и-бутиламина и 0,1 г салянокислого гидроксиламина. Через капельную воронку вводят раствор 0,560 г 3-бром пропаргилового эфира 2,4-дихлорфенола в метаноле в течение 45 мин. При комнатной температурев атмосфере азота реакционную смесь перемешивают 50 мин. После окончания реакции смесь выливают в холодную дистиллированную воду,...

Номер патента: 437302

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Базуен, Лефор

МПК: C07F 7/12

Метки: арилфенилметилхлорсиланов

...может быть эффективна, например, при присоединении кетона, такого как ацетон, при температуре порядка 20 - 25 С. Можно еще добавлять,в конечную смесь галогенид щелочного металла, такой как хлористый натрийи подвергать смесь кратковременному нагреванию, Арилфенилметилхлорсилан затем отделяют различными способами, например перегонкой.Ар илфенил метилхлорсиланы в значительной степени используют в производстве кремнийорганических соединений, в частности для приготовления органополисилоксановых смол, ароматические радикалы которых придают им лучшее сопротивление тепловым напряжениям и большую термапластичность. Предлагаемый способ позволяет, кроме того,получать диметилдихлорсиланы, которыепредставляют собой первичный материал основы...

Номер патента: 437771

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Байгильдина, Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: аминоалкилиндолов, фосфорилированных

...2,4 г (0,0125 моль) свежеперегнанной дибутилфосфористой кислоты и 30 мл 10%-ного раствора аммиака в абсолютном этиловом спирте (небольшой избыток) нагревают в запаянной ампуле на кипящей водяной бале в течение 4 час (до изменения цвета раствора). Отфильтрованный раствор подвергают вакуумированию, образовавшуюся смолу растворяют в хлороформе. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не образуется кристаллическая масса светло-зеленого цвета (7 раз),Продукт плавится при 7 б - 78 С. Гигроскопичен.Выход 2,5 г (б 2,50% от теоретического), Найдено, %: Р 9,10; 9,07; М 7,98; 8,21.С 17 НгтМ 20 з Р.Вычислено, %: Р 9,20; Х 8,31. ты нагревают в течение 3 час на глицериновой бане при 120 С.Смолообразньш продукт растворяют в ацетоне и...

Номер патента: 438653

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Глуховской, Круцько, Литвин, Остроушко, Штейнбок

МПК: C07F 1/02

Метки: дезактивации, литийалкилов, отходов, производства

...дезактивации.Эта цель достигается обработкой углеводо 10 родной суспензии отходов галоидным алкилом с последующим растворением образующегося галогенида лития в воде и выделениемего известными приемами,Предлагаемый способ заключается в том,15 что шлам после отделения от раствора литийалкила в среде углеводорода обрабатываютгалоидным алкилом, преимущественно при20 - 100 С, с целью перевода металлическоголития в галоидный литий и образовавшегося20 литийалкила в галогенид лития и углеводород. Полученный галогенид лития растворяютв воде с последующим выделением его известными приемами.П р и м е р 1. В аппарат емкостью 200 л за 25 гружают 80 л суспензии шлама в бензине(растворитель для полиэтилена низкого давления), которая состоит...

Номер патента: 438654

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Гефтер, Ермилина, Филиппова

МПК: C07F 9/08

Метки: бис, бромэтил, хлорэтилфосфата

...и открытий Москва, )К.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3фосфолан, получаемый взаимодействием этиленгликоля и треххлористого фосфора.П р и м е р 1. В 126,5 г 2-хлор,3,2-диоксафосфолана пропускают 48 г газообразной окиси этилена, поддерживая температуру реакционной массы в пределах 25 - 30 С. К полученному неперегнанному Р-хлорэтиловому эфиру этиленгликольфосфористой кислоты приливают 158,2 г брома при 20 С. В образовавшийся монобромангидрид -бромэтил+ хлорэтилфосфорной кислоты добавляют 1,6 г четыреххлористого титана и в смесь пропускают 50 г окиси этилена при 50 - 90 С. После нейтрализации, подсушки и фильтрации получают 324,2 г (86,6%) бесцветного прозрачного продукта. Кислотное число 0,05 мг КОН/г; п 2 о...

Номер патента: 438655

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Герцюк, Гупало, Кишко

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-ди, ациламиноэтил)дитиофосфорных, кислот

...пятисернистый фосфор постепенно при перемешивании добавляют к р-М-ациламиноэтанолу и нагревают в течение 3 - 4 час.Процесс желательно проводить при 50 --60 С. Выход целевого продукта до 60%.П р и м е р 1. Синтез О,О-ди ф-М-ацетиламиноэтил) дитиофосфорной кислоты.К 31 г (0,3 моль) р-К-ацетиламиноэтанола,внесенного в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, и нагретого до 45 С, постепенно при эффективном перемешивании добавляют 11,1 г (0,05 моль) пятисернистого фосфора,Смесь нагревают при 55 - 60 С в течение 3 - 3,5 час, охлаждают и обрабатывают 50 мл метилового спирта. В ьшавшую О,О-ди (-М- ациламиноэтил) дитиофосфорную кислоту от фильтровывают и очищают перекристаллизацией из метилового спирта и...

Номер патента: 438656

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Заварихина, Лукин, Петрова, Титова

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой, кислоты

...и м е р. В двугорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вносят 22,7 т (0,1 моль) 2,5-,дихлорфенилфосфоновой кислоты, продукт обработки щелочью 29 г Сц 2 Вг 2 и 400 мл 25%-ного раствора аммиака. Колбу помещают в теплую водяную баню, нагревают воду до 75 - 80 С и реакционную массу выдерживают при этой температуре при перемешивании в течение 4 час. Затем содержимое колбы охлаждают, переносят, в стакан, добавляют 300 мл концентрированной соляной кислоты, отфильтровывают образовавшуюся смолу и фильтрат нейтрализуют содой до рН 5. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и переносят в стакан, куда приливают 20 мл насыщенного раствора едкого натра. Полученный раствор фильтруют и осадок промывают щелочным распвором до...

Номер патента: 284784

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Жемчужин, Кваша, Левская, Либман, Маркова, Матюхина, Протасова, Солнцева, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: 284784

...фосфора и 0,03 г йода нагревают в никелевой пробирке при 260 в 2 С в течсние 6 час. Перегонкой выделяют продукт с выходом 70,0 О/о, т. кич. 130 - 133 С (2 мм рт. ст,); при стоянии кристаллизуется; т. пл.55 - 56 С.Найдено, /о; С 1 41,0; Р 10,80; Ь 11,92.С 7 НзС 1 зРЯ.Вычислено, %: С 1 41,1; Р 11,92; 5 12,31.П р и м е р 11, Получение дихлорангидрида 4-хлорбензилтиофосфоновой кислоты. Смесь 1,5 г моль 4-хлорбензилхлорида, 0,5 г моль пентасульфида фосфора, 3,8 г моль треххлористого фосфора и 1,0 г йода нагревают в автоклаве при 260 - 270 С в течение 6 час, Продукт выделяют перегонкой. Выход 73,0%; т. кип. 124 - 127 С (1 мм рт. ст.); при стоянии кристаллизуется; т. пл. 75 - 76 С.Найдено, %; С 1 40,87; Р 11,4; Я 11,84.С 7 Н,С 1...

Номер патента: 440843

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Милцнер, Рейссер

МПК: C07F 9/06

Метки: соединений, фосфорорганических

...С,Н,СН,Б 0,59 26 1.СэН,С Нэ Найдено СНэ СН 1 фС 317 СНз Найдено СНз п.СзНг 28 СН,Найдено СН п.СзНг 29 СгНз Найдено;Вычислено СН О 0,3 30 СэНэ п.СзНг Найдено:ВычисленоНайдено:ВычисленоНайдено; О 0,60 СгНз 31 и.СзН,СНз СНэ 32 1 щСЗН 7 О 0,57 и. СзНг СН,С,Н,п,СзН,33 Найдено:ВычисленоНайдено: СНэ Б 0,56 п.С,Н,СН Б 059 Вычислено СН п.СэН,35 СН Найдено:Вычислено п.СэНг СН,Б 0,57 36 Найдено С,Н,37 пеСЗНг СэН Найдено:Вычислено Б 0,52 1 СэН 7 Найдено:Вычислено Сэ Б О 0,59 СЗН 6 39 Найдено Б 0,54 Вычислено 40 Найдено:Вычислено СэН,СН Б 0,61 Найдено:Вычислено Б 0,56 ф СН,Найдено:Вычислено и. СзН,О 0,53 Найдено Б 0,55 Вычислено СэНз СэНз Найдено:ВычисленоНайдено: О 0,50 г. СзНг 45 Б 0,54 Вычислено О 0,51 Вычислено О 0,61 Вычислено О...

Номер патента: 441260

Опубликовано: 30.08.1974

Авторы: Кобраков, Королев, Кузьмин, Наметкин

МПК: C07F 7/00

Метки: аминных, комплексов, органодигалогенгерманийгидридов

...41,6 г (0,2 г моль) СгНзйеС 13,27,1 г (0,2 г моль) НЯСз и при постоянномперемешивании прикапывают 20,2 г (0,2 г З 5моль) (СгНз) зХ. После добавления всего количества (СгНз) зХ температуру реакционнойсмеси поднимают до кипения и перемешиваютв течение 2 час. Образовавшийся в ходе реакции белый осадок промывают абсолютным 40пентаном и сушат в вакууме. Выделено 49,4 г(СзНз) СгВ трехгорлую колбу, снабженную стеклянной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, приливают 50 мл абсолютного гептана, 51,2 г (0,2 г моль) СзНзйеС 1 з,27,1 г (0,2 г моль) НЯС 1 з и при постоянномперемешивании прикапывают 20,2 г (0,2 гмоль) (СгНз)зК. После добавления всего количества (СгНз)зИ температуру реакционнойсмеси поднимают до кипения и...

Номер патента: 441261

Опубликовано: 30.08.1974

Авторы: Кобраков, Королев, Кузьмин, Наметкин

МПК: C07F 7/00

Метки: диорганодигалогенгерманов

...(754 мм рт, ст.); пй 1,4555; д 4 1,4926. Мол. вес вычислено 173,6; найдено 171,8.Вычислено, /о: С 140,89,Найдено, /о. С 1 40,80. Пример 2. Получение СНз(СзНз)беС 1 г В стеклянную ампулу емкостью 100 мл загружают 27,5 г (0,10 г моль) (СзНз)зМ НСге(СзНз)С 1 з и 15,6 г (0,11 г моль) СН,1. Ампулу запаивают и греют в термостате при 100 С в течение 1 час. Послереакционную смесь обрабатывают абсолютным пентаном и фильтруют, Осадок (СзНз)зЫ Н 1 тщательно промывают несколькими порциями абсолютного пентана, Из фильтрата разгонкой выделено 11,4 г СНз(СзНз)беС 1, (61/о); т. кип, 149 С (750 мм рт. ст.); ив 1,4660; д 4 1,4381. Мол. вес вычислено 187,6; найдено 188,4.Вычислено, %: С 1 37,85.Найдено, /о, С 1 37,49.П р и м е р 3. Получение...

Номер патента: 441262

Опубликовано: 30.08.1974

Авторы: Андреев, Гришина

МПК: C07F 9/40

Метки: 4сульфолен, бис(алкилдитиофосфоновых, дисульфидов, кислот

...белого кристаллического вещества с т. пл. 150 - 151 С.Найдено, %: Р 13,55; 5 35,26. Мол. вес 445;9.С зН 24 Р 20485.Вычислено, %: Р 13,63; 5 35,27. Мо.ч. весзо 454,59. где К - алкил, циклоа Дисульфиды 3,4-сульфо дитиофосфоновых)-кислот диоксо,6 - дитионо,7-д 3,6 - дифосфабицикло 0,3, найти применение в кач нальных присадок к сма стификаторов к полимер качестве промежуточного за ценных биологически а лкил лен, фенил.0,0-бис- (алкил(З,б-диалкил,10- иокса - 4,5,10-тритиа ундеканы) могут естве многофункциоочным маслам, плаым материалам и в продукта для синтективных препаратов. Извес солей д к полу Однако сления иодом эфирокислот, приводящая ующих дисульфидов. металлов 3,4-сульфотиофосфоновых) -кисреакцию не вовлекаакция ок сфоновых...

Номер патента: 441709

Опубликовано: 30.08.1974

Авторы: Плегер, Шиндлер

МПК: C07F 9/38

Метки: 1-аминоалкан-1, 1дифосфоновых, кислот

...ацетон, покане выделится кристаллическая Ь,Х-диметиламинометан,1-дифосфоновая кислота.Выход 23,5 г (54% от теоретического),Пример 5. К 28,4 г (0,2 моль) кристаллического дихлорида диметилацетамида прибавляют 32,8 г (0,04 моль) кристаллическойфосфористой кислоты. При нагревании и выделении хлористого водорода реакционнаясмесь становится жидкой. После охлаждения 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 б 5 4вязкое масло поглощают в воде и к нему примешивают ацетон, пока не отделится ,1 Ч-диметиламиноэтан,1-дифосфоновая кислота.Выход 1/,о г (38 "/, от теоретического) .Мол. вес вычислено 233, найдено 235.Вычислено, " : С 20,61, Н 6,52; 1 Ч 6,01; РЛ,бб.Найдено, %: С 20,20; Н 5,42; Ч 6,22; 26,14.11 р имер б. К 20,5 г (0,1 моль) дихлорида...

Номер патента: 297288

Опубликовано: 05.09.1974

Авторы: Елисеева, Кузнецов, Шермергорн

МПК: C07F 9/30

Метки: 297288

...получения бис (хлорметилЦосфиновой кислоты, заключающийся в том, что бис(оксйметил)фосфиновую кйслоту подвергают вза модействию с пятихлористым ГросГтОРОМОВ СРЕДЕ ХЛОРОКИСИ ОСфОРа ПРИ 10-15 С с последующимгидролизом образовавшегося хлорангидрида бис(хлорметил)осфиновой кислоты.С целью упрощения процесса, предлагается получать бис(хлорметйл)фос финовую кислоту взаимодействием сГисоксиметил)фосфиновой кислоты схлористым водородом. По предлагаемому способу применяют более дешевый хлорирующий агент, и процесса заканчивается в одну стадию.Реакцию проводят прионаевании,лучше всего при 200-220 С в течение нескольких часов, целевой продукт выделяют известйыми приемами.Р И М Е Р. Через нагретую до220 С бис(оксиметил)фосфиновую кислоту (8 г)...

Номер патента: 422248

Опубликовано: 05.09.1974

Авторы: Никитин, Трофимов, Хилько

МПК: C07F 9/09

Метки: диалкил-(со-винилоксиалкил)-фосфатов

...из 0,4 моль гидроксилсодсржащего винилового эфира и 0,4 моль триэтиламина. Перемешивание продолжают 3 - 4 час, При охлаждении (О+5 С добавляют 250 мл 10%-ного раствора щелочи, перемешивают 20 - 30 мин и отделяют органический слой, а водный слой экстрагируют хлороформом (3 раза по 50 мл). Органический слой вместе с вытяжками промывают 200 мл Н 20, отделяют органический слой, водный экстрагируют хлороформом (3 раза по 50 мл). Объединяют органический слой с вытяжками, сушат безводным Ыа,ЯО. После удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме л выделяют диалкил- (со-винилоксиалкил) - фосфаты.П р и м е р 1. Синтез диэтил(р-винилоксиэтил)-фосфатаН 01 110 01 Я 1 ь,; Я.Из 55,2 г диэтилфосфита, 35,5 моновинилового эфира этиленгликоля,...

Номер патента: 443040

Опубликовано: 15.09.1974

Авторы: Бромберг, Бычков, Генералова, Кордюкевич

МПК: C07F 1/08

Метки: ацетилацетоната, меди

...целевого продукта и упрощение процесса.Согласно изобретению в качестве соли меди использу 1 от основную углекислую медь и процесс ведут в водной среде.Предлагается способ получения ацетцлацетоната меди, заключающийся в том, что ацетилацетон подвергают взаимодействию с основной углекислой медью в водной среде с выделением целевого продукта известными приемами. Выход достигает 97. Процесс идет в гетерогенной среде, при этом целевой продукт выделяется в процессе синтеза в виде твердой фазы. 30 Пример. В 650 мл ди вносят при перемешиван лекислой меди, нагреваю в течение 15 - 20 мин и 81,5 г ацетилацетона. Пр с обратным холодильник са вначале пенится за сче лого газа. Для завершен ремешивают при темпера чение 5 - 6 ч, Затем сусп комнатноц...

Номер патента: 443041

Опубликовано: 15.09.1974

Авторы: Голубцов, Каменский, Пономарев

МПК: C07F 7/08

Метки: дибензофурана, силилпроизводных

...или борной кислоты, при повышенной температуре и давлении по схеме443041 15 5 ЖкС 1 ь-к Составитель С. Шелудяко ехред Т. Миронова Корректор В. Брыкси едактор Л. Ст Изд. л 1 а 1140 Тираж 506сударственного комитета Совета Министровпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Заказ 786/5 ПодписССР НИИПИ Типография, пр. Сапунова,П р и м е р 1. В автоклав емкостью 435 мл, снабженный манометром, карманом для термопары и вентилем, загружают 131,9 г дибензофурана, 1,2 г хлористого бора и 116 г трихлорсилана. Автоклав закрывают и погружают в предварительно нагретую до 375 С баню со сплавом Вуда, Автоклав нагревают в бане при 230 в 2 С до прекращения изменения давления, после чего выдерживают еще 0,5 - 1,0 ч, охлаждают,...

Номер патента: 437389

Опубликовано: 25.09.1974

Авторы: Альбицкая, Дьяконов, Завлин, Роднянская

МПК: C07F 9/44

Метки: кислоты, меркаптоэтиламида, метилфосфоновой, фенилового, эфира

...КИСЛОТ эфира метилфосфоновой кислоты, с 33 -меркаптоэтиламином преимущественно по аминогруппе и получать целевой продукт с достаточно высоким выходом.Описывается способ получения 6 -меркаптоэтиламида фенилового эфира метилфо - фоновой кислоты, заключающийся во взаимодействии хлорангидрида фенилового эфира метилфосфоновой кислоты с И -меркапто- О этиламином в присутствии третичного амина, например триэтиламнна, в среде органического растворителя, в качестве которого можно использовать днметиловый эфир метилфосфоновой кислоты, Реакцию проводят а при -5 оС. Выход целевого продукта 70%.Реакция идет по схеме"р Е.Гончар Заказ , л (Изд. М /РХ/ Тираж 506 Поднисное ЦИИИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам...

Номер патента: 445671

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Зеткин, Иншакова, Курек, Моцарев, Розенберг, Чернышев

МПК: C07F 7/00

Метки: ароматическом, заместители, кольце, производных, содержащих, фенилтрихлоргермана

...(0,3 моль) хлористого алюминия, 5 нагревают 2 час до 100 С и начинают отборчерез верх колонки метилтрихлорсилана (т. кип. 65 С) при флегмовом числе 15. Отбор продолжают в течение 6 час при температуре в кубе колонки 100 С, после чего темпера туру повышают до 120 С для завершения реакции, продолжая отбор метилтрнхлорсилана.Из реакционной смеси после охлаждения отделяют хлористым алюминий, остаток перегоняют и получают 232 г фенилтрихлоргермана, 15 т. кип. 97 С/10 мм; гУ 2 о 1,5951; 1 го 1,5545.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 смесь225,8 г (1 моль) хлорфенилметилдихлорсилана, 225,2 г (1,05 моль) четыреххлористого германия и 40 г (0,3 моль) хлористого алюминия нагревают до 115 С (реакцпя начинается при этой температуре через 2 час после...