C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 588227

Опубликовано: 15.01.1978

Авторы: Зеленцов, Сомова

МПК: C07F 13/00

Метки: бис, димерных, комплексов, производными, салицилал)имина, этилен

...азота и добавляют 0,4 г комплекса Мп(11) с И,У-этилен-бис(5-нитросалицилал)имином Мп(5 КОг - Ба 1 еп). При пер емешив анни реакционную смесь нагревают до 80 - 90"С и выдерживают при этой температуре 9 - 10 ч, Все операции проводят в атмосфере азота. Через двое суток отфильтровывают выделившийся комплекс, промывают нитробензолом, метанолом, сушат в вакуум- пистолете при температуре кипения толуола, Выход продукта 76% от теоретического, Комплекс ие растворим в большинстве органических растворителей.Найдено, % С 45,48; Н 3,17; 1 ч 13,4Сзгг 4 Мпг 18013Вычислено, %: С 45,82; Н 2,86; М 13,36.П р и м е р 3. Получение комплексаМп(ЗСН 80 - Яа 1 еп) гО50 мл перегнанного в атмосфере азота нитробензола загружают в четырехгорлую...

Номер патента: 588923

Опубликовано: 15.01.1978

Автор: Арнольд

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...или другим молекулярным кислородсодержащим газом, также получаютЯ -фосфонометилглицин.П р и м е р 5. Опыты проводят в непрерывном трубчатом реакторе с верхним потоком (наружный диаметр 1,27 см, длина 49,5 см), реакционная зона которого загружена активированным: углем 20 ЮЫсо Сгаое 235,4-10 меш (14,5 г). Кислород и И -(фосфономе-; тил)иминодиуксусную кислоту пропускают в противотоке через реактор, иагреваемый до 95-100 С. Выдерживают вод ный раствор кислоты (4-ный) при 90 фС в резервуаре и кислород предваритель- . но нагревают до 75 С. Регулируют давление при помощи пневматического передатчика, регулирующего поток реактора вниз. Для достижения необходимого потока кислорода (650 смэ/мин . используют регулирующее сопло, через которое...

Номер патента: 589924

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Антал, Иене, Клара, Лайош, Тодор

МПК: C07F 9/38

Метки: фосфонометилглицина

...признаками способа является использование в качестве третично 1го фосфонометипамина бис- Й, Й -(фосфонометип)-дикетопипераэина ипи бис- Й т Ю - (0,0-диэтипфосфонометип)-дикетопиперазина и предпочтительное использование 52-68%- ной бромистоводородной кислоты.Способ характеризуется простотой, доступностью исходных реагентов и позвопяет получать на 1 монь исходного бис- И,И - (фосфонометил)-дикетопиперазина ипи бисЗаказ 414/42 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по.делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5, филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, уп, Проектная, 4"И, И -(0,0 диэтипфосфонометип)-дикетопиперазина 2 мопь М -фосфонометилглицина.Полученный Й...

Номер патента: 589925

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Бернд, Геро, Клаус

МПК: C07F 9/53

Метки: метилфосфиноксидов, третичных

...600 мл хлористого метилена во течение 10 мин примерно при 40 С для 30 полного удаления растворенногэ кислорода пропускают сильный ток аргона, Затем при комнатнэй температуре прикапывают 100 г (1,2 моль) (оксиметил) диметилфосфина в атмосфере аргона, одновременно облу-З 5 чают УФ-светом (источник облучения тот же, что в примере 1) и интенсивно перемешивают. По окончании добавления фосфина облутчают еше 9 час. Затем растворитель этго. няют, Оставшийся бесцветный твердый остаток 40 (100,8 г) согласно анализу с помощью ЯМР-спектроскопии состэлт на 91,8% из триметилфосфиноксида ( 1 Р ЯМР-сигнал при -36,2 м.д 85%-ная НРО в качестве стандарта). Кроме гого, имеются примеси -,45 главным образом о бис-(оксиметил) диметил фосфэний-хлорид и (...

Номер патента: 433787

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Пудовик, Судакова, Черкасов

МПК: C07F 9/32

Метки: тетраалкиларилтритиопирофосфинатов

...а также в качестве полупродуктов элементоорганического синтеза.Известен способ получения тетраалкил (арил)тритиопирофосфинатов реакцией высокотемпературного диспропорционирования дифенилдитиофосфиновой кислоты.Такой способ характеризуется сравнительно небольшим выходом целевых продуктов (50 - 75% ) и большой продолжительностью протекания процессов.Цель изобретения - упрощение способа и повышение выхода целевого продукта.Предложен способ получения тетраалкил (арил) тритиопирофосфинатов общей фор- мулы где К - алкил илп арил, заключающийся во взаимодействии диалкил (арил) дптиофосфиновых кислот общей формулы К 2 Р(Я) 5 Н с бен. зонитрилом С,НзСХ в соотношении 2: 1.Образовавшийся тетраалкил (арпл) тритиотво предлагаемого способа по....

Номер патента: 591478

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Бейлин, Гольштейн, Долгоплоск, Тинякова

МПК: C07F 7/00

Метки: бутадиена, катализатор, катализатора, компонент, металлоорганические, полимеризации, соединения

...реакции зависит отстабильности используемых и получаеМьк соединений и скорости обмен"ной реакции, предпочтительно онасоставляет (-30) - .+ЗОфС. Полученные соединения вццеляют известньяи,методами.Предлагаемым способом можно синтезировать и известные соединения. В частности после взаимодействия трис-(РЙ-аллил)-хрома в толуольном растворе4 б . с этиллитием при 20 фС. н течение 1 ч.с выходом 95 получают бис-(Й -аллиахром (при получении известным спосо бом выход.70) . Бис-(Й -пентенил)- ,.-хром получают предлагаемым способом60 с выходом 90, что значительно пре-.еМ нышает выход этого соединения, синте-.зйруемого известным способом 2 1.П р и м е р 1. В реактор вводят0,3 моль тетракис-(триметилсилилме 55 тил) -титана в .долуольном растворе 1и...

Номер патента: 591479

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Абиюров, Габитова, Исабекова, Калитов, Наурызбаев

МПК: A61K 31/695, A61P 31/00, C07F 7/08 ...

Метки: активностью, бактерицидной, диацетиленовый, кремнийсодержащий, обладающий, пиранол

...слизистой оболочки, активнее фенола в два раза. Препарат обладает гидрофобностью, При обработке инвертаря и доильиых установок новый препарат не вызывает коррозии.Сравнительные данные по определению бактерицидной активности соединения формулы 1 и Фенола приведены в таблице. В опытах использовали штамм Евсее )сла соН( 1257 и 81 а р)ту 0 осокс ц в а иге О э 90 б.ОСгн 5 С в = СМ 9 зИЗ ф 1с-снС 2 Н 5 П р и м е р . В реакционнуюколбу помещают 13,6 г (0,1 моль) 5 диэтилдиэтинилсилана, 20 мл абсолютного тетрагидрофурана, при охлаждении ледяной водой,.и перемешивании в атмосфере аргона периодически, (через 4-5 мин) добавляют по 6-10 капель этилмагнийбромида, приготовленного из 2,4 г (0,1 г-атом) магния,11 г, (0,1 моль) бромистого "этила и 30...

Номер патента: 591480

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Вальдман, Воронина, Поташова, Сизов, Соболевская, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: агенты, бис-п-фениламинофенилдиэтиламидотионфосфатокси-диолы, вулканизатах, каучука, основе, перекисных, совулканизующие, стабилизаторы, этиленпропиленового

...свойств ф)Получают 23,1 г ( . 100) п -фенилен-бис-тетраэтилдиамидофосфита П1,5014 р д 4 1,007, ку 0,151 (силуфол, система А-бензол) .Найдено,С 57,32; 57,41; Н 9,8;9,52; Р 13,97 13,88; И 12,61; 12,28С Н 44 О) М 4 РдВычислено, : С 57,62; Н 9,67; Р 13,50 у Ц 12,21.б) аналогично изложенному выше из 22,9 г (0,05 моль) Н -Фенилен-бис -тетраэтилдиамидофосфита и 18,5 г (0,1 моль) и -оксидифениламина полу чают 34,2 г (100) бис-(и -фенил" аминофенилдиэтиламидофосфитокси)-6- - Фенилендиолаи 1,4550 (50-ный )5р, Ураствор в толуоле-система Б);Д д 0,9599 (Б); % 0,28 (А)Найдено, : С 66,71; 66,59; Н 6,15;6,231 Р 9,41; 9,25; И 8,51; 8,46.СЬЭН 4404)44 Р, ЯВычислено,Ъ: С 66,84; Н 6,51; Р 9,07; К 8,21. в) Смесь 34,1 г (0,05 моль) бис( И...

Номер патента: 591481

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Ефимова, Салахутдинов, Харрасова

МПК: C07F 9/32

Метки: ариэтилфосфиновых, кислот, фениловых, эфиров

...триэтиламина в среде органического растворителя. Однако при применении этого способа к синтезу фениловых эфиров с исполь зованием фенола процесс требует нагревания более 30 час 1.Известен также способ получения фениловых эфиров арилэтилфосфиновых кислот, который заключается в том, что фосфинистую кислоту подвергают взаимодействию с фенолом в присутстнии четыреххлористого углерода и триэтиламина в среде органического м е р 1. Получение фенилзтилфосфиноной горлую колбу, снабж лодильником, капель мешалкой, помещают591481 Формула изобретения Составитель Л.Карунина Редактор Т.Шарганова Техред Н.АндрейчукКорректор С.ГарасинякЗаказ 528/21 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ. Государственного комитета Совета Министров .н по делам изобретений и открытий...

Номер патента: 591482

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Глухих, Гречкин, Колбина, Розинов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлор-2-алкенфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...Р "Ю(НЧ-На) 0 ф 7 2(относительно тетраметилсилана) .Р. =14,8; Л(С -Р) =О.О С . =121, 3; .Т (С-Р) 16.РСг 130, 0; Л(С -Р) =12,РС 452,3; Д(С-Р) -98 (относительно тетраметилсилана).Спектры ЯМР РЗ 1 и Н сняты вСПС 1, спектры С 1 приведены длячистой жидкости.Спектры ЯМР Рг иС сняты приполном подавлении спин-спиновоговзаимодействия с протонами наспектрометре х-. 1 100/12,П р и м е р 2. Синтез дихлорангидрида 4-метил-хлор-пентенфосфоновой кислоты.Из 40 г (0,4 моль) иэобутилметилкетона и 250 г (1,2 моль) пятихлористого фосфора аналогично примеру 1 получают 16 г (17,0)целевого вещества, т. кип, 71 -72 С/0,5 мм; лго 1,4961Найдено, %: С 30,2; Н 4,18;Р 12,68.с нсР,оР. 10 О4р 13,17.Строение вещества нодтвержленотакже спектрамн яМР Рз Нг С.6юС 11 з Н2...

Номер патента: 592361

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Ганс-Иоахим, Клаус-Дитер

МПК: C07F 7/12

Метки: хлорэтилтрихлорсилана

...от ф -хлорэтил, .1 три температуре 90-120 оС и атмосферном,йй трихлоосилана с помошью перегонки. давлении 121. Недостащом способа являеъ- ; П р и.м е р 1 (сравнительный пример 7. ся невысокий выход продукта, не превышаю- В стеклянную четырехгорлуто колбу с щий 47%. В качестве побочных продуктовдвойной рубашкой, емкостью 2 л, снабобразуются четыреххлористый кремний и женную мешалкой, обратным холодильником еС -хлорвинилгрихлорсилан.;термометром и газопроводной трубой, п(ь592361 31 меаают 830 г (8,1 моль) винилтрихлорсилана и 20. г безводного. хлористого алюми, нии, Через газопроводную трубу вводят хлористый водород и при 20 С термостат в течение 3 ч пропускают 200 г (5,5 моль) 5 хлористого водорода.йо данным газовой хрома тографин...

Номер патента: 593670

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Дитер, Хайнц

МПК: C07F 9/28

Метки: кислот, солей, фосфора

...насоса. Полученная после. сушки бис-перфторгексил-.фосфонистая кислота имеет т. пл. 75 (;оЭтот продукт снова растворяют в водеи окисляют 30 г ЗОЪ-ного раствора перекиси водорода (0,3 моля). После упвриввнияраствора получают твердое вещество, которое растирают в порошок и высушивают втечение йескольких часов в вакууме масляного насоса. Выход бисперфторгексилфосфиновой кислоты составляет 197 г (84%от теоретического), Т. пл, продукта 140145 С,Нвйденоф 7 о, С 20 в 4 ю Р 67 0С Г 6 РОНВычислено, %: С 20,5; Р 70,3.Г 1 р и м е р 4, 100 г (0,14 моля)эквимолярной смеси, состоящей изСГ РЭ и (С 6 Р) Р 1, перемешивают втечейие 4 ч в 1 л воды, после перемешиввния втечение еще 12 ч к реакционнойсмеси прибавляют по каплям 30 г 30% ного раствора...

Номер патента: 594122

Опубликовано: 25.02.1978

Авторы: Радбиль, Фомин, Хелимская, Этлис

МПК: C07F 7/18

Метки: алкилен, арил, бутилпероксикарбонилметиленоксиалкил, виниловых, инициаторов, качестве, мономеров, полимеризации, силаны, трет

...температура в реакторе не повышалвсь выше - 10 С.После прибавления аммиака реакционнуюмассу перемешивают 3 ч при комнатной температуре. Хлористый аммоний растворяютв 30 мл воды и отделяют. Органическийслой промывают водой четыре раза по 50 мли сушат сульфатом магния, Рвстворительудаляют в вакууме. Остаток выдерживаютопри 50 С (1 мм рт. ст.) в течение 1 ч., 5 Табпица 1. 27 28 34 Получают 8,6 перекиси 1 выход 81%, и1421044 1,0052. Моп. вес найдено 472,вычиспено 484,Найдено,%: С 47,34;Н 7,51;515,91;Оакт. 9,87. 5491 Ь 12Вычиспейо,%; С 47,11; Н 7,43;М 5,78;Оакт, 9,91,П р и м е р 4. Понучение три (третбутиппероксикарбонипметиленокси)-фенипсипана.В реактор загружают 4,6 г (0,022 мопь)фениптрихлорсипана в 150 мп гексана, затем...

Номер патента: 594123

Опубликовано: 25.02.1978

Авторы: Васильев, Кормачев, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкилформилфенилфосфонатов

...Демчик Заказ 760/27 Тираж 558 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3П р и м е р 1, Диэтил-формилфенилфосфонат.Смесь 5 г диэтил-дихлорметилфенилфосфоната, 0,03 г железного порошка и100 мл воды кипятят 4 ч. Затем реакционную смесь нейтрализуют 2 н, раствором би 5карбоната натрия до рН 8. Образуется дваслоя,Нижний слой - целевой продукт отделяют, Водный слой экстрагируют хлороформом (4 х 50). Перегонкой нижнего слоя ихлороформной вытяжки получают 3,4 г. (84%)0целевого продукта с т. кип. 132-133 С /0,3 мм рт, ст, д .1,1971.п 1, 5085.Найдено МКп 60,39. ВычисленоМЯ 60,27,Найдено,%: Р...

Номер патента: 595321

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Лапкин, Новичкова

МПК: A61K 31/695, A61P 29/02, C07F 7/08 ...

Метки: активность, анальгетическую, диэтилди, проявляющий, силан, фенилтио

...известна.С целью расширения воздействия на живой ор новое соединение - д силан формулы (1), проя ческую активность.Соединение формулы вестной реакции путем этилхлорсилана с бро 1 с последующим действи асного Знамени государственный, А, М. Горького ся дпэтилмоно- (фенав присутствии каталладия Р 1Пример 1, Днэтплди-(фенилтио)-силан.5 В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, получают пз 0,2 г-атома магния и 0,2 г моля бромистого этила в средс абсолютного эфира бромистый этилмагний. Затем 10 при охлаждении прибавляют 0,2 г моля тиофенола, раствор нагревают 15 мин, после чего в реакционную колбу медленно при охлаждении прибавляют 0,2 г моля диэтилмонохлорсилана. Смесь снова нагревают 1 ч,...

Номер патента: 595322

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Воронков, Дьяков

МПК: C07F 7/10

Метки: 1-органилоилатранов

...продукта с т. пл. 210 - 213 С. После пере- кристаллизации из хлороформа выход 14,6 г (89,0%), т. пл. 222 - 223 С.Найдено, %: Я 12,86, 12,71; С 1 16,17, 16,23.С 7 Н 40 зС 1 ХБ 1,Вычислено, %: Ь 1 12,51; С 1 15,86.ИК- и ПМР-спектры полученного вещества полностью идентичны с соответствующими спектрами продукта, полученного взаимодействием триэтаноламина с (хлорметил) -триэтоксисиланом в о-ксилоле с отгонкой этанола, т. пл. 210 - 211 С, выход 51,0%,П р и м е р 2. 1-(у-хлорпропил) -силатран.К кипящему раствору 15,0 г (0,1 моль) триэтаноламина, 0,2 г едкого кали и 50 мл абсолютного этанола при интенсивном перемешивании быстро приливают 24,0 г (0,1 моль) (у-хлорпропил) -триметоксисилана, Сразу после этого реакционную смесь охлаждают, например,...

Номер патента: 595323

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Жаворонкова, Савушкина, Филиппова, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: тиенилдихлорсиланов

...тпенилтрихлорсилана, 86,3 г 25 (0,75 моль) метилдихлорсплана и 2,5 г трис(диметиламино)-фосфиноксида, Холодильник соединен с атмосферой через хлоркальциевую трубку. Полученную смесь нагревают прп перемсшиванпи 4 - 6 ч, затем охлаждают до 30 комнатной температуры, добавляют в нее 2 г595323 Ф ор мула изобретения ИЙНС 1с 20 Составитель М. Макаров Редактор В, Мирзаджанова Техред Л. Расторгуева Корректоры: й. федорова и Л, ДенискинаЗаказ 364/9 Изд, Мо 344 Тираж 568 11 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 безводного хлористого алюминия и катализатора, Фильтрат подвергают ректификации и получают 38,7 г метилдихлорсилана,...

Номер патента: 595324

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Абрамас, Воронков

МПК: C07F 7/12

Метки: алкилхлорсиланов

...который целесообразно применять в количестве 4 - 10 мол. /О.Процесс может быть проведен в кубе ректифнкацпонной колонны с отбором образую щегося легкокнпящего алкнлхлорснлана. Используемый катализатор при этом практически не теряет своей активности и может многократно применяться прн повторении процесса.25 П р и м е р 1. В куб ректнфнкацнонной колонки загружают 129 г этнлднхлорснлана и 11 г М-цианпиперидина. Смесь доводят до кипения и через 30 - 40 мнн начинают отбор этилхлорсилана с т. кпп, 40 - 43 С/715 мм.30 Отбор ведут в течение 60 - 90 мнн,595324 Реакция диспропорционирования КЯНСг в присутствии Я-цианпиперидина (1) или гч-цианморфолина (Н).Анализ Количество катализатора,мол, оо Выход ИЯНгС 1,о;, иа прорйагировавшиййЗНС...

Номер патента: 595325

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Козюков, Миронов, Протасов

МПК: C07F 7/12

Метки: иодалкилтригалогенсиланов

...легко протекает как в отсутствии, так и в присутствии инертных по отношению к йодистому водороду растворителей (пентан, гексан и т. д.).Выходы продукта практически не изменя 1 отся при замене стеклянного аппарата на аппарат из нержавеющей стали,П р и м е р 1. р - йодэтилтрихлорсилан ЗСНзСНзЯС 1 з.В толстостенную стеклянную ампулу помещают 17,9 г (0,111 моль) винилтрихлорсилана и конденсируют в нее под вакуумом 18,9 г (0,147 моль) йодистого водорода, затем при охлаждении жидким азотом под вакуумом ампулу запаивают, помещают в металлический охранный сосуд и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 9 ч, После вскрытия охлажденной жидким азотом ампулы и удаления непрореагировавшего йодистого водорода перегонкой реакционной массы...

Номер патента: 595326

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Бундель, Горбачева, Никаноров, Реутов, Розенберг

МПК: C07F 7/22

Метки: бензильных, олова, производных

...(растворитель СНС 1 проявитель дитизон). По окончании реакции растворитель упаривают в вакууме, остаток пять раз обра батывают горячим пентаном, экстракт упаривают, выпавшие кристаллы растворяют в небольшом количестве бензола и вносят в хроматографическую колонку, наполненную 5 О,; Е 5 см, И 2,5 см. Продукт реакции элюируют 50 гексаном, затем упар ивают раствор итель и очищают выпавшее кристаллическое бесцветное вещество путем перекристаллизации из пентана. Выход 0,19 г расчете на триены 11, 111 и 85% в расч (Р 11 СН,),8 пС);т. пл. 86 - 87 С.Найдено, %: С 60,32; Н 5,53; С 7,85,Вычислено для СзН,дС 15 п, %; Н 5,49;С 60,64; С 1 7,79.ПМР-спектр (в 15%-ном растворе СНС 1);б, м. д,: 1,13 (ЗН, триплет СН,); 2,34 (2 Н, квартет СН); 2,63 и...

Номер патента: 595327

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Власова, Кузнецов, Садыкова

МПК: C07F 9/06

Метки: антипирены, глицидиловые, кислот, композиций, хлоралкилфосфористых, эпоксидных, эфиры

...моль) триэтиламина в 150 мл эфира по лучают:1, р, р-Дихлоризопропилглицидилхлорфос. фит; выход 12,3 (46%); т, кип. 72 С/1 мм рт, ст.; д 4 1,3481; ао 1,4828.Найдено, %: Р 11,65; С 39,82. Вычислено, %: Р 11,58; С 1 39,17.2. , р - Дихлоризопропилдиглицидилфосфита; выход 4,8 г (16% ); т. кип. 132 -133 С/мм рт, ст,; д 4 1,3543; ад 1,4875,Найдено, %: Р 9,75; С 22,93.15 С 1 Н 1 зОзРСг Вычислено, %: Р 10,16; С 23,27.П р и м е р 4. В условиях опыта, описанного в примере 1, из 32,2 г (0,1 моль) монохлорангидрида ди - Р, р-дихлоризопропилфосфористой кислоты, 7,4 г (0,1 моль) глицидола и 10,1 г (0,1 моль) триэтиламина в 100 мл эфира получают 18 г (48%) ди-р, р-дихлоризопропилфосфористой кислоты, 7,4 г (0,1 моль) глицидола и 10,1 г (0,1 моль)...

Номер патента: 595328

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Гришин, Кирилович, Носовский, Рубцова, Харрасова, Чугунов

МПК: C07F 9/12

Метки: ароматических, кислоты, ортофосфорной, эфиров

...до 200 С и атмосферном давлении.Получают трифенилфосфат-сырец с кислотным числом 5,8 мг КОН/г вещества. После обработки эфира-сырца известным спосо 595328бом получают 159,3 г (97,8% от вступившего в реакцию фенола) готового продукта с кислотным числом 0,05 мг КОН/г вещества,Для сравнения проводят получение трифенилфосфата известным методом в присутствии твердого катализатора - хлористого магния в условиях, аналогичных указанным для получения эфира. Во вторую колбу загружают 76,75 г (0,5 моль) хлорокиси фосфора, 141,1 г (1,5 моль) фенола, 0,494 г (5,19 10 - з моль) хлористого магния.Получают трифенилфосфат-сырец с кислотным числом 11 мг КОН/г вещества. После обработки эфира-сырца известным способом получают 154,5 г (94,7% от...

Номер патента: 595329

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Близнюк, Буланкин, Промоненков, Протасова, Сафина, Сахарчук, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: диорганофосфитов

...С/мм рт. ст,; п, 1,430; доз 0,940.Найдено, %: С 62,33; Н 11,42; Р 10,18.С 1 зНззОзРВычислено, %: С 62,73; Н 11,52; Р 10,11.П р и м е р 4, Получение ди-(этоксиэтил)фосфита. 5 10 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 Смесь 0,36 моль моноэтплового эфира этилснглпколя и 40 мл толуола кипятят в приборе с насадкой Дина-Старка для удаленияследов воды, охлаждают до 0 С и при этойтемпературе и энергичном перемешиванипприбавляют 0,062 моль триметилфосфита и0,03 моль треххлористого фосфора. Температуру смеси повышают до 110 - 120 С в течение 1 ч, затем реакционную массу кипятят6 ч в приборе с насадкой Дина-Старка (температура бани 150 -60 С). Растворитель иизбыток моноэтилового эфира этиленгликоляотгоняют в вакууме и в остатке с выходом-100% получают...

Номер патента: 595330

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Луценко, Новикова, Прищенко

МПК: C07F 9/32

Метки: 3-ди(оксоалкоксифосфа)циклоалканов

...(1).Раствор 42 г (0,135 моль) тетраизопропилового эфира метилендифосфонистой кислоты и 24 г (0,135 моль) бромистого метилена в 1 л п-ксилола кипятят 8 час, Затем растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса, остаток перегоняют в вакууме 0,5 - 0,01 мм рт. ст., собирая фракцию 100 - 160 С.Выпавшие кристаллы промывают диэтиловым эфиром. Получают 8,1 г (25%) 1; т. пл. 103 - 104 С. П р и м е р 3. 1,3 - ди (оксоизопропоксифосфа) циклогексан (1 Ч).Раствор 31,2 г (0,1 моль) тетраизопропилового эфира метилендифосфонистой кислоты и 16 г (0,1 моль) 1,3-хлорбромпропана в 1 л тетралина нагревают при 150 - 160 С в течение 10 час. Затем растворитель отгоняют в вакууме 1 мм рт. ст., остаток перегоняют в вакууме 0,01 мм рт, ст., собирают...

Номер патента: 595331

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Коноплева, Сушицкая, Темкина, Цирульникова

МПК: C07F 9/38

Метки: амино(диметилфосфоновой)кислоты

...сульфат-ионов).Выделение целевого продукта ведут известными приемами, например, после упариванпя реакционную массу (сироп) при перемешиванип выливают в абсолютный спирт (этиловый), выпавший смолообразный продукт растирают в ступке с абсолютным спиртом до обр азования порошкообразного продукта.Пример. 46,9 г (0,157 моль) ампно(трпметилфосфоновой) кислоты растворяют прп перемешивании в 80 г (0,583 моль) 70%-ного раствора серной кислоты, нагревают до 140 СРедактор Л. Герасимова Подписное Заказ 364/11 Изд. Мо 344 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 и выдерживают прн перемешивании в течение 10 ч. Полученный...

Номер патента: 595332

Опубликовано: 28.02.1978

Автор: Кормачев

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, кислоты, хлорметилфенилфосфоновой

...кислоты.Это достигается описываемым способом получения дихлорангидрида гг-хлорметилфенилфосфоновой кислоты, который заключается в том, что и-толилдихлорфосфин подвергают 25 взаимодействгпо с хлористым сульфуриломпри ультрафиолетовом облучении и температуре 110 в 1 С.Отличительными признаками способа является проведение процесса при ультрафполе товом облучении и температуре 110 - 140 С,Заказ 189/12 Изд Ле 297 Тираж 588 ППО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Ряугискяя пяб., и. 415По;писиое Типография, ир. Сяи,иовя, 2 Способ характеризуется простотой и позволяет получать целевой продукт в одну стадию с выходом 92%. Дихлорангидрид и-дпхлорметилфенилфосфоновой кислоты и...

Номер патента: 595333

Опубликовано: 28.02.1978

Автор: Кормачев

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, кислоты, хлорметилфенилфосфоновой

...упрощениепроцесса и увеличение выхода дихлорангидрида (г-хлорметилфеиилфосфоновой кислоты.Это достигается описываемым способом 25 получения дихлорангидрида и-хлорметилфенилфосфоновой кислоты, который заключается в том, что и-толилдпхлорфосфин подвергают взаимодействию с эквимолярной смесью хлора и сернистого газа при темпера т ре 140 - 150 С,Редактор Т. Никольская Подписное Заказ 189/13 Изд. Ме 297 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совета Мшшстров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 Процесс желательно вести при ультрафиолетовом облучении.Отличительными признаками способа является использование в качестве хлорирующего агента эквимолярной смеси хлора и...

Номер патента: 595334

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Альянов, Бородкин, Комаров, Мазгаров, Майзлиш

МПК: C07F 15/02

Метки: 19-ди(дитиациклогексено, 26-дибензо, 31-металл28, дисульфокислота, катализатор, окисления, соединений, тетраазопорфина, тиоловых

...в рсактор через барботер в количестве 300 мл/мин в течение 30 мин. В ходе опыта отбирают пробы для определения концентрации меркаптида,П р и м с р 2. Окисление и-бутилмеркаптана с использованием в качестве катализатора дисульфокислоты тетратиафталоцианипа железа осуществляют аналогично примеру 1. За 30 мин окисляют 80% и-бутилмеркаптана,Пр имер 3. 4,175 г (0,025 моль) 2-меркаптобензтиазола загружают в 10%-ный щелочный раствор, подкисляют уксусной кислотой до рН 9,5. Раствор нагревают при 50 С, вносят 4 10 - " моля дисульфокислоты тетратиафталоцианина кобальта и барботируют через реакционную массу воздух со скоростью 1,0 л/мин 4 ч. Выпавший осадок альтакса отфильтровывают, промывают водой до бесцветного фильтрата и сушат. Выход...

Номер патента: 596588

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Виленская, Карпенко, Петровская, Пучин

МПК: C07F 7/08, C08K 5/541

Метки: ацетиленовые, качестве, кремнийорганические, отвердителей, перекиси, полиэфирных, смол, этиленпропиленгликолевых

...или соответствующей третичной алкилгидроперекисью в присутствии серной кислоты при температуре 2-10 С.оСтроение перекисей подтверждено . физико-химическими константами, реакцией восстановления гйдроперекиси до соответствующего кремнийсодержащего карбинола и ИК-спектрами. Выделены частоты поглощения валентных колебаний С в С 2140-2160 см , валентных колебаний связи б- С 1253 см , валент ных колебаний 6( С(СН 1 з 7601 845,860 см маятниковом приборе Мпри комнатнойтемпературе, степень отвержденияэкстрагированием ацетоном в аппаратеСокслетта в течение 8 ч. и валентны иязи -0 О 40П р и м е р 1. 2-Метил-триметилсилил-гидроперокси-бутин (С Н з) 5)- -С: С -(С Нз), -00 И,К охлажденной до 2-5 С смеси 6,9 г(0,08 моль) концентрированной...

Номер патента: 596589

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Воронков, Малетина, Роман

МПК: C07F 7/08

Метки: триалкилцианосиланов

...желательнопроводить поц давлением 50-760 мм.рт.ст.О Отличительными признаками предлагаемого способа являются использование в качестве кремнийорганическогосоединения бис(триалкилсилил)сульфатаи в качестве цианида металла - циани)5 да щелочного металла и непрерывноеудаление образующегося триалкилцианосилана иэ реакционной смееи.П р и м е р 1. Смесь 18,65(0,077 моль) бис(триметилсилил)суль 20 фата и 10 г (0,154 моль) безводногоцианистого калия. кипятят в колбе селочным дефлегматором, соединенным спрямым холодильником, отгоняя образующийся(СНз) 5(СК при 116-120 С,25 после повторной перегонки т.кип,117,2 С(738 мм рт.ст,), К 1,3912,Выход 13,56 (89),Найдено,: С 48,31 а Н 8,9615( 28,29 т И 14,08.30С 4 Н 9)вб596589 Формула изобретения...