C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 1129211

Опубликовано: 15.12.1984

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/20

Метки: метилдихлордитиофосфата

...вэаимодействием пентасульфида фосфора, диметилсульфида и хлорангидрида кислотыофосфора при нагревании до 180-240 С 11 2в замкнутой системе, в качествехлорангидрида кислоты используюттреххлористый фосфор и процессведут в присутствии диметилтрисульфида.и элементарной серы.Пентасульфид фосфора, диметилсульфид,диметилтрисульфид,треххлористый фосфор и элементарную серу желательно брать в мольных соотношениях,равных 1:2:1: (4+и); (2+ п) соответственно, где П - целое число от 2до 12.,С целью повышения выхода. целевогопродукта и утилизации отходов, процесс желательно вести в присутствиикубовых остатков, полученных привыделении целевого продукта вакуумдистилляцией.Процесс протекает. по следующейсхеме:Р 2 55+ 2(сн )э(сн 1)гэ з+(4 фи) Рсе...

Номер патента: 1129212

Опубликовано: 15.12.1984

Авторы: Проскина, Русановский, Самусь, Столбыря

МПК: C07F 15/06

Метки: асимметричные, бисдиметилглиоксиматоди(халькогенкарбамид)кобальта(ш, моногидраты, нитраты, транс

...веществ(диметилглиоксима, нитрата кобальта,.халькогенкар-бамидау 2-1:2, выделение целевыхпродуктов путем высаживания кристаллов из реакционной смеси на льду,1П р и м е р 1. Нагретые доо80 С растворы 2,3 г 1,0,02 моль) диметилглиоксима в 20 мл 1 Н гидроокисинатрия и 2,9 г(0,0 моль) гексагидрата нитрата кобальта в 5 мл водысмешивают и нагревают еще 5 мин.Затем раствор нейтрализуют 1 Назотной кислотой до рН 1 и приливаютраствор 1,5 г(0,02 моль) тиокарбамидав О мл воды, нагретой до 80 С.Смесь немедленно охлаждают на льду,При этом выпадают однородные светлокоричневые пластинки(1), веществоотфильтровывают, промывают этаноломи высушивают на воздухе. Выход(1для всех вариантов синтеза представлен в табл. 1.Найдено,7.: С 22,92; Н 4,34;Со 11,21;...

Номер патента: 1130570

Опубликовано: 23.12.1984

Авторы: Лазарев, Маташкин, Полковниченко, Рудой, Русанов, Семенов, Шампорова, Яценко

МПК: C07F 7/04

Метки: бисдиоксиалкиламиноэтоксидиалкоксисиланов, диэфиров, качестве, пластификаторов, производные, смесям, цемент0бетонным

...выч) = =59,74.й 4 0,9367 г/ем; пр 1,4679.П р и м е р 4. Динониловый эфир бис,1 диоксиэтиламиноэтокси) диметоксисилана получают в условиях, аналогич" ных примеру 1. Из 55,2 г (0,2 моль) нонилового эфира триэтаноламина, 15,2 г (0,1 моль) тетраметоксисилана получают 60,3 г (94,4 ) эфира.Найдено,%: С 59,65; 59,72; Н 10,85; 10,90; Н 4,05; 4,13;81 4,08; 4,18. Мол. вес 625.Вычислено,%; С 60,13; Н 11,06;0 4,38; В 4,40. Мол, вес 639.А.ч.=56,751 56,82. А.ч.(выч). = =57,12.йц 0,9362 г/см ; пр 1,4698.П р и м е р 5. Дидециловый эфир бис 1 диоксиэтиламиноэтокси)диметоксисилаиа получают в условиях, аналогичных примеру 1. Из 57,9 г ( 0,2 моль) децилового эфира триэтаноламина, 15,.2 г ( 0,1 моль) тетраметоксисилана получают 64,2 г (6,23 ) эАнра..ных...

Номер патента: 1130571

Опубликовано: 23.12.1984

Авторы: Балин, Веретенова, Каштан

МПК: C07F 9/09

Метки: материалам, присадки, смазочным, фосфорсодержащей

...от 20 до 72 С. Затем реакционную массу нагреовают до 80 С и выдерживают при 80 о85 С в течение 0,5 ч, после чего наОгревают до 100 С и выдерживают при 100-105 С еще 0,5 ч. Реакционную массу охлаждают, добавляют 100 мл бензина "Галоша" и кипятят при 88-112 С до прекращения выделения хлористого водорода (около 0,5 ч), который поглощается водой в поглотительной склянке. После охлаждения реакционной массы добавляют 12 г углекислого натрия и 15 мл воды. Реакционная массаосаморазогревается до 66 С, после чего ее нагревают до кипения и прио87-112 С удаляют воду азеотропом с бензИном около 0,5 ч . Бензиновый раствор охлаждают, фильтруют и отгоняют бензин при 100-115 С и остаточноодавлении 0,3 атм.В результате получают 171 г (выход 93,7 Х по...

Номер патента: 1130572

Опубликовано: 23.12.1984

Авторы: Близнюк, Ефименко, Протасова

МПК: C07F 9/145

Метки: арил, хлоралкилфосфитов

...6,2 г (0,1 моль) безводного этиленгликоля и 9,4 г (О, моль) . фенола при, энергичном перемешивании и 0-10 С прибавляют по каплям14,1 г (0,103 моль) треххлористого 55 фосфора, реакционную массу перемешивают 5-6 ч при 20-25 С, вакуумируют . , при 20-25 С/15 мм и о остатке получают 22,2 г (100%) вещества в виде бесцветной вязкой жидкости. КГ 0,25 на пластинке "311 иГо 1", система бензол-гептан-ацетон 3:3:1, проявление Уф).Масс-спектр имеет пик молекуляр+ного иона М 220, 222 ш/е (1 атом хлора), интенсивность .3 10% от максимального иона 94 ш/е (С 6 Н ОН);фрагментные ионы, ш/е, :185, 7% (М -С 1); 158, 8% (М .-С 1-Ср Н 5).ИК-спектр (полосы поглощения,см):2460-2400 (Р-Н), 1580 и 1480 (СН), 1350-1240 (Р=О),190- 1080 (Р-О-С арил), 1060-980...

Номер патента: 1131877

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Андреев, Безлюдный, Белик, Козлова, Мазаев, Маринова, Туманов

МПК: C07F 7/16

Метки: контактной, массы, органохлорсиланов, синтеза, хлори

...кремнемедного сплава. Восстановление и осаждение меди из фильтрата, полученного после отделения непрореагировавшего с кислотой кремния, производят алюминиевой стружкой в количестве 1,4 г, Выход меди 3,75 г (100 Х), выход кремния 95,7%.П р и м е р 3. В условиях примера 1 экстракцию меди из сплава ведут при 70 С. Восстановление и осаждение меди в регенераторе производят алюминиевой стружкой в количестве 1,4 г, Выход меди 3,36 г, или 883 от исходного, выход кремния 99,97.П р и м е р 4. В условиях примера 1 в экстрактор подают 203-ную соляную кислоту. Восстановление и осаждение меди в регенераторе производят алюминиевой стружкой в колк 1131877П р и м е р 7, В условиях примера 6 проводят реакцию с контактной мас сой, содержащей смесь...

Номер патента: 1131878

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/18

Метки: бензилтиофосфата, дифенил

...но при использовании в качестве катализатора 0,26 г (3 вес. . в расчете на дифенилхлортиофосфат) полиэтиленгликоля (мол. вес. 400) получают 9,6 г (90%) 0,0-дифенил-Б-бензилтиофосфата.В тех же условиях, но при использовании в качестве катализатора О, 1 г (1 вес. ) ди(алкарилполигликоль)фосфита (получен на основе ОП) получают 9, 1 г (85 ) 0,0-дифенил-Б-бензилтиофосфата..Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения 0,0-дифенил-Б-бензилтиофосфата за счет использования вместо неустойчивого бензилсульфенилхлорида стабильного бензилхлорида исключения энергоемкой низкотемпературной стадии процесса, а также расширить сырьевую базу эа счет применения более доступного дифенилхлортиофосфата вместо дифенилфосфита....

Номер патента: 1131879

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/20

Метки: метилдихлордитиофосфата

...и температуре 0-5 С барботируют 28,8 г(0,6 моль) метилтиола, температуру 79 1Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ получения алкилдихлордитиофосфатоввзаимодействием пентсульфида фосфора с диалкилсульфидом и тиотреххлористым фосфором в замкнутой системепри 150-300 С. Выход целевых продукотов 46-773 9,Метилдихлордитиофосфат указаннымспособом не получен, однако установлено, что может быть получен с выходом не более 407.Цель изобретения. - повышение выхода метилдихлордитиофосфата и расширение сырьевой базы.Поставленная цель достигается способом получения метилдихлордитиофосфата, заключающимся в .том,:что пентасульфид фосфора подвергают взаимодействию с диметилсульфидом,...

Номер патента: 1131880

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Близнюк, Ефименко, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: тритиофосфонатов

...выхода целевых нродуктов.Поставленная цель достигается способом получения тритиофосфонатовобщей формулы 1, заключающимся втом, что органодихлорфосфин подвергают взаимодействию с сероводородоми органическим дисульфидом при одновременном контактировании реагентови повышении температуры от 50-100 Содо 140-200 С.Процесс проводят путем барботирования сероводорода в смесь дихлорфосфина и дисульфида при постепенномповышении температуры от 50-100 доо140-200 С. Контроль за течением реакции и ее завершением ведут по выделяющемуся хлористому водороду.Целевые вещества предлагаемым способом получают с высоким выходом и впрактически чистом вйде,благодарячему они могуть использоваться безперегонки. Способ универсален и можетиспользоваться для получения...

Номер патента: 1131881

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Абрамов, Васильева, Градов, Кормачев, Маловик, Парамонов

МПК: C07F 9/52

Метки: диарилхлорфосфинов

...значение при организации постоянного выпуска продукции.Применение же три(2-хлорэтил)фосфита в качестве комплексообразующего вещества значительно упрощает процесс, поскольку при этом образуется также жидкий комплекс три(2- -хлорэтил)фосфита с хлористым алюминием, но относительно меньшего удельного веса ( 3 1,485-1,505 г/мл), который не смешивается с раствором хлорфосфинов в треххлористом Фосфоре, Благодаря большей разности (Д = 0,025-0,060 г/мп) в удельных весах комплекса три(2-хлорэтил)фосфита с хлористым алюминием (3 1,485- 1,505 г/мп) и раствора хлорфосфинов в треххлористом фосфоре Я 1,510 1,565 г/мл) по сравнению с известным способом 1 (б= 0,015- 0,025 г/мл) достигается быстрое и четкое деление слоев. Наблюдаемая стабильность...

Номер патента: 303873

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Козюков, Миронов, Шелудяков

МПК: C07F 7/10

Метки: диаминов, кремнийорганических, ряда, силоксанового

...в реакционном сосуде, а о завершении - по прекращению роста ее,Обычно цо достижении 200-225 С обогрев сниж",.т, полученный полис ганосилиламин гидролизуют водной щелочью или соляной кислотой с по ледующей нейтрализацией.П р и м е р 1. 1,3-бис ( -аминопропил )-1,1,3,3,-тетраметилдиси- локсан СН сИА. М -Диметилсилилаллиламин, В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным хслодильником, помещают раствор 96,6 г (1,7 моль ) аллиламина в 300 мл сухого эфира и при перемешивании и охлаждении колбы проточной водой прибавляют по каплям 79,4 г (0,85 моль ) диметилхлорсилана, По окончании его прибавления реакционную смесь перемешивают 30 мин при комнатноц температуре, фильтруют солянокислый аллиламин в токе...

Номер патента: 1133275

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Зилберс, Костецкий, Недашковская

МПК: C07F 9/10

Метки: выделения, сфингомиелина

...в .смесью хлороформ-метанол при их объемном соотношении 2:8.Контроль за составом липидного экстракта, составом фракций, элюируемых с колонки, и проверку чистоты полученного целевого продукта осуществляют с помощью микротонкослойной хроматографии на силикагеле и микроаналитических процедур,Для этой цели используют одно- и двумерную хроматографию; 1 - сис3275 3 113тема хлороформ-метанол-аммиак 65: 25: 5на пластинке обнаружено одно пятно;2 - хлороформ-метанол-ный аммиак65;25:5 первое направление, хлороформ-ацетон-метанол - уксусная кислота (ледяная) - вода 30:40:10: 10:5второе направление.Двухмерная ТСХ показывает однопятно, обнаруживающее Р-положительную реакцию на молибдатный реактив, 1 Охолин-положительную реакцию на реактив...

Номер патента: 1133276

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Вихрева, Годовиков, Даришева, Кабачник, Матросов, Пудова

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкилтиофосфорных, кислот, медных, солей

...повышение выхода медных солей диалкилтиоФосфорнык кислот.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения медных солей диалкилтиофосфорных кислотФормулы 1), с использованием производного кислоты фосфора н соли медив среде растворителя, заключающемуся в том, что используют в качествепроизводного кислоты фосфора диалкиловый эфир фосфористой кислоты,в качестве соли меди - хлористую медьи процесс ведут путем кипячения эквимольных количеств дивлкилового эфира фосфористой кислоты, серы и поташа в зтаноле в течение 3-4 ч споследующим добавлениемэквимольного количества хлористой меди.Состав и строение полученных соединений подтверждены данными элементного анализа и ИК-спектроскопии.В ИК-спектре монотиофосфатов мединаблюдается...

Номер патента: 1133277

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Васильева, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: аллилфосфоновой, дихлорангидрида, кислоты

...соединения используют ацетон, а в качестве реагента для связывания треххлористого алюминия - три-(2- -хлорэтил)фосфит, три-(2-хлорэтил)фосфат или ди(2-хлорэтил)винилфосфонат и обработку ведут при 5-20 С.Используемые для связывания трех- хлористого алюминия эфиры кислот Фосфора образуют с треххлористым алюминием жидкие комплексы, несмешивающиеся с раствором дихлорангидрида аллилФосфоновой кислоты в треххлористом фосфоре. Нерастворимость этого комплекса в треххлористом Фосфоре позволяет провести его экстракцию этим растворителем и получить дополнительное количество целевого продукта.Предлагаемый способ позволяет существенно упростить процесс получения дихлорангидрида аллилфосфоновой кислоты за счет исключения использования...

Номер патента: 1133278

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Веселовский, Жулин, Моисеенков, Обольникова, Самохвалов

МПК: A61K 31/66, C07F 9/54

Метки: 2-метилгепт-2-ен-6-ил-трифенилфосфонийбромид, качестве, продукта, промежуточного, синтезе, убихинона-10

...при комнатной температуре и атмосферном давлении 2 по схеме зи в случае выхода к аналогу сли (1) формулы тен десятистадийный метод 3я убихинона(1 У) из трудного убихинона(Ч) с исполь-в качестве промежуточного1133278 8бромида выдерживают в тефлоновойоампуле 3 часа при 100 н 10000 атм, ), затем 16 час при 20 и 3000 атм.Реакционную массу экстрагируют эфиром (Зх 60 мл).Объединенный экстрактупаривают, остаток (1,35 г) послеупаривания хроматографируют на 30 гсиликагеля (40/100 мк) при градиентном элюировании от гексана1 О к эфиру до 57 последнего, Возвращают 330 мг 2-метнлгепт-ен-ил-бромида (конверсия 403) и 470 мгРРЬ (конверсия 477). Остаток(500 мг) после экстракции эфиром а представляет собой...

Номер патента: 1134563

Опубликовано: 15.01.1985

Авторы: Леонард, Хафес

МПК: A01N 57/10, C07F 9/165

Метки: активностью, инсектоакарицидной, обладающие, фосфорные, циангидринов, эфиры

...раствор смешивали с150 мл воды и образованием примерно200 мл суспензии, содержащей соединение в мелко измельченном состоянии. Полученная таким образом исходная суспензия содержала 0,5 вес.%испытуемых соединений. Концентрации, -5выраженные в частях на миллион по весу,1используемые в указанных опытах,получали соответствующим раэбанлениемисходной суспензии водой.Взрослые особи или нимфальные ЗОстадии бобовой тли (Аров ЕаЬае8 сор) разводили на растениях карликовой настурции при 65-70 Г(16,621,СС) и относительной влажности50+5% и использовали их н качествеиспытуемых насекомых. Число особейтли на чашу стандартизировали количеством 100-150 шт. путем подстригания растений, содержащих избыточное количество тли. 40Испытуемые соединения...

Номер патента: 1135744

Опубликовано: 23.01.1985

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/18

Метки: 0-дифенил, 2-хлоралкилтиофосфатов

...%: С 50,62, Н 3,55",С 3 12,45 Р 10,88, 5 11,26,К 28,5 г (Ор 1 мОль) дифенилхлортиофосфата прибавляют 8 г (0,2 моль)растворенной в 35 мл воды гидроокисинатрия и 0,6 г алкарилполиэтиленгликоля (ОП), Смесь нагревают приэнергичном перемешивании и 90-100 Сов течение 10-12 ч (до исчезновения3 11357 в реакционной массе исходного дифенилхлортиофосфата (пластинка "81 и Го 1", система бензол-гептан-ацетон 3 3; 1, проявление Ор 57.-ным раствором азотнокислого серебра) и получают 71,3 г суспензии О, 1 моль дифенилтиофосфата натрия в воде.К 28,4 г (0,04 моль) полученной суспензии дифеннлтиофосфата натрия в воде приливают 40 мл бензола 4,9 г 1 О (0,06 моль) циклогексена и при энергичном перемешивании и 5-10 С прибаво ляют 5,4 г (0,04...

Номер патента: 1135745

Опубликовано: 23.01.1985

Авторы: Бурнаева, Гареев, Каштанова, Коновалова, Пудовик

МПК: C07F 9/24, C07F 9/535

Метки: фосфабициклооктенов

...фосфабициклооктенов является новым способом получения соединений такого типа.Строение продуктов подтверждено данными элементного анализа, ИК-, ЯМР Р - и ПРМ 9спектрами.В ИК-спектре отсутствует полоса поглощения в области 2280 см (МСО), имеются полосы (4, см ): 1050 (Р - О - С), 1755(С - О), 3180 (ИН), ЯМР Р-спектр содержит сигнал - 46 м.д. (В= СН Д = - 48 м.д. ( В = С 6 Н), характерный для соединений пятикоордннированного фосфора, ПМР.спектр 2-аза,4,4-диметокси- -1,5-диокса-оксо-трифторметил-б.фенил- фосфабицикло (3,3,0 8 ) октенаобнаруживает пару дублетов с 8 3,75 (РОСН) 13,0 Гц и ц 3,86 ,(РОСН) 13 Гц, обусловленных резонансом протонов диастереотопных метоксильных групп, дублетный сигнал протона при двойной связи с 1 6,30...

Номер патента: 1083607

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Бердников, Наумова, Пудовик, Хусаинова

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: 4-дихлор-5, 5-диалкил-2-оксо-1, оксафосфол-3-енов

...изобретения является упрощение процесса. 607 2 Поставленная цель достигаетсяописываемым способом получения 2,4 дихлор,5-диалкил-оксо,2-оксафосфол-З-енов, который заключается в том,что дихлорангидрид у, г-диалкилалле-,нилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с диалкилфосфонсульфенилхлоридом при эквимольном соотношенииреагентов в среде четыреххлористогоуглерода или хлористого метилена приотемпературе от -10 до -20 С с последующим повышением температуры до15-20 С.К отличительным признакам способаследует отнести взаимодействие ди-.хлорангидрида г, у-диалкилалленилфосфоновой кислоты с диалкилфосфонсульфенилхлоридом и проведение процесса в вышеописанных условиях,Описываемый способ позволяет уп"ростить процесс за счет его проведения в...

Номер патента: 290703

Опубликовано: 07.02.1985

Авторы: Голубева, Кропачева, Минакова, Сазонов, Сафонова, Чернов

МПК: C07F 9/24

Метки: диэтиленимидов, кислот, пиразиниламидофосфорных, пиридил, производных

...огфдльтровьвеют,экстрагирупт два раза цо 80 мл кипяи"11 этддлэддо патом, геточные растворыОбъсд 11 Япт упарцвают и 1 олуддают2 г (78 1 Р диэтпленцмида 5-1.Одпирид л - 2-аг.п;дофосд Орной ксдоты, послекристаллцзацди цз гОтгцо;дэ т.пл,167,5-168,5 С грц вдесенин капиллярапри 161 С.Вещсс 1 1 о хоро;по раствормс вхлороформе, хуже - в сгцрте, плохо -в воде, аг.;стопе, бензоле, атцлацетате,Найдено,.г С 31,03; Н 3,46;1 Зб,88: Б 16,30; Р 9,03,С Н П 1,0 Р.Вылислено: С 30; 87; Н 3,46;1 36,25; 1 16,00; Р 8,85.П р и и е р 7, Дцэтцлецдппдд5-блом-метилпирцдцл-амидофосфорцойд кислоты. К растгору 0,8 г(0,0171 моль) триэтплаг 1 па и 80 гпдбензола прц перемешцва 1 пди и охлаждении (5-10 С) прибавляют 2,6 г(О, 00855 моль) дцхл ора ц цдрцда5-бром...

Номер патента: 421255

Опубликовано: 07.02.1985

Авторы: Ерофеева, Кропачева, Сазонов, Сафонова, Чернов

МПК: C07F 9/22

Метки: диэтиленимида, кислоты, пиримидил-2-амидофосфорной

...органического растворителя предпочтительно использовать хлороформ.цли хлористый метилец, ыЦелевой продукт выделяют иэвестцьсми приемами. Он получается с выходом 60-65% и высокого качества. Для получения стерильного фосфемцда (фосфемид применяется внутривенно и должен выпускаться стерильно) достаточно провести кристаллизацию фосфемида с добавлением 60 мп0,2%-ного свежеприготовленного ра -створа этиленцмица в этиладетатеца 100 г фосфемида.П р и м е р 1, Получение фосфеьцда, Ь четырехгорлую колбу сцгбженц ло мешалкой, термометром,труокой для подвода азота и обрат -цым холодильником, помещают 300 млсухого хлороформа и 38 г (0,4 моль)2-амццопирцмцдцца, 1 перемешиваемойсуспецзии н токе азота прцоавляютпордцямц 8,5 г (041 моль) ГС 3,...

Номер патента: 984170

Опубликовано: 23.02.1985

Авторы: Батурина, Борисова, Гольдин, Новикова, Пушакова, Федоров

МПК: C01B 33/08, C07F 7/12

Метки: высших, перхлорсилоксанов

...в качестве катализатора Ж, И,И,Б-тетраэтилэтилендиамина в указанных условиях.Если в качестве низшего,перхлорсилоксана используют гексахлорсилоксан, то получают в течение 2-12 ч октахлортрисилоксан с выходом 52-58 % считая на прореагировавший гексахлор-, дисилоксан, или 27-29,5%, считая на взятый в реакцию гексахлордисилоксан. Увеличение времени реакции приводит к уменьшению количества октахлортрисилоксана в смеси и росту содержания декахлортетрасилоксана. С другой стороны, используя в качестве низшего перхлорсилоксана октахлортрисилоксан, декахлортетуасилоксан получают за 5 ч при 112 С с выходом 58,3%, считая на прореагировавший октахлортрисилок сан, и 27,2%, считая на взятый в реакцию октахлордисилоксан.Не вступившие в...

Номер патента: 1141096

Опубликовано: 23.02.1985

Авторы: Батрак, Белякова, Дорохов, Ефимов, Клеп, Колесников, Копельцив, Шермолович

МПК: C07F 9/40, C08K 5/53

Метки: 5-ди-трет-бутилфенил, дифенил-(4-гидрокси-3, качестве, кислоты, метилфосфоновой, монои, полистирола, термостабилизаторов, ударопрочного, эфиры

...структурным формулам,П р и м е р 1, Получение диметилового эфира дифенил-(4-гидрокси 3,5-ди-трет-бутилфенил)метилфосфоновой кислоты.В колбу емкостью 0,25 л, снабженную механической мешалкой иобратным холодильником загружают24,8 г (0,067 моль) 4-дифенил-метилен, б-ди-трет-бутил, 5-цг слогексадиен-она и 27,2 г (0,25 моль)диметилфосфита, По окончании загрузки включают перемешиваиие и нагревают реакционую смесь до полногорастворения. ме.иленхинона, послечего прибавляют через обратный холодильник 10-20 капель концентрированной серной кислоты, Смесь выдержпвают при температуре бани 130 о140 С до обесцвечивация (6 - 8 ч)и охлаждают до 20 С. Избыток фосфита отгоняют в вакууме, Остатоккристаллизуют из петролейного эфира и ацетона, Получают...

Номер патента: 1142476

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Алхазишвили, Гриншпан, Капуцкий, Кирпичникова, Рахманько, Старобинец, Тарасова, Хуцишвили, Цвирко

МПК: C07F 9/11

Метки: дигексили, кислот, моногексилфосфорных, примесей, тригексилфосфата

...щелочным раствором диметилформ амида с последующей трехкратной экстракцией примесей кислот водно-диметилформамидными смесями, содержащими 15-25 об.7 воды, Если экстракцию проводить менее трех раз, то не удается получить продукт требуемой чистоты. Обработка гексанового раствора тригексилфосфата диметилформамидом, содержащим менее 15 об.Е, приводит к потерям тригексилфосфата, так как он растворяется в Фазе диметилФормамида. Увеличение количества воды больше 25 об.Е приводит к тому, что дигексил- и моногексилфосфорные кислоты не полностью переходятв фазу диметилформамида и тригексилфосфат не обладает необходимой степеньючистоты.П р и м е р 1, 100 мл тригексилФосфата разбавляют 100 мл гексана. К полученному раствору добавляют 100 мл 2,0...

Номер патента: 1142477

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/20

Метки: метилдихлордитиофосфата

...используют треххлористый фосфор и процесс ведут в присутствии диметилдисульфида и элементарной серы.Пентасульфид фосфора, диметилсуль 4 пщ, диметилдисульфид, треххлористый фосфор и элементарную серу берут в молярных соотношениях, равных1: 2: 1:(4+и):(3+и) соответственно, где и - целое число от 0 до 6.Процесс ведут в присутствии кубовых остатков и низкокипящей фракции, получаемых при выделении целевого продукта вакуум-перегонкой.Процесс протекает по следующей схемеР 52(СНЯ+(СН 4 гэ 2+(фф) РСЕ +(Ъ+ ьЪэ .- бСН,б-РСЕ РЕсв2 3где и - целое число от 0 до 6.Процесс по предлагаемому способу проводят нагреванием смеси реагентов в закрытой системе, предпочтительно при 190-240 С. При более низкой темОпературе существенно увеличивается...

Номер патента: 1142478

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Абрамов, Васильева, Градов, Кормачев

МПК: C07F 9/52

Метки: арилдихлорфосфинов

...спокойно разрушается водой с выделением тяжелой маслянистой жидкости, которая после промывки водой и сушки может быть сноваиспользована в производственномцикле.П р и м е р 1. фенилдихлорфосфин.Смесь 275 г (2 моль) треххлористого фосфора, 31,2 г (0,4 моль) бен(0,24 моль) три(2-хлорэтил)фосфитапри 20-30 С.В условиях, аналогичных описанным, получают 32 г (607) хлорфенилдихлорфосфина с т.кип, 120-122 С т (15 им рт.ст.), л 1,6082.Литературные данные; т.кип.9092 С, (1-2 мм рт. ст, ), л в 1, 6066,3 4 1,4450.10 Предлагаемый способ полученияарилдихлорфосфинов прост в технологическом оформлении, экономичен, таккак базируется на доступном и дешевом сырье.Три(2-хлорэтил)фосфит, получаемый на основе реакции РС 1 с окисьюэтилена, является...

Номер патента: 1142479

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Казанкова, Луценко, Михайлов, Тростянская

МПК: C07F 9/52

Метки: 1-бром-2, алкоксиэтенилфосфонистых, дигалогенангидридов, кислот

...наиболее доступные 40 и дешевые амины алифатического, ароматического или гетероциклического ряда, например триэтиламин, диэтиланилин или пиридин. Целевые продукты представляют собой бесцветные 45 тяже.пые жидкости, они устойчивы и не изменяются при хранении без доступа влаги и кислорода, воздуха при 0-50 С. Данные элементного анализа ИК, ПМР, ЯМРР-спектров соответству. 50 ют формуле (1).В приведенных примерах все операции проводят в атмосфере инертного газа, например аргона.П р и м е р 1. К раствору 9,0 г 55 (0.,05 моль) 2-бромэтенилбутилового эфира и 5, 1 г (0,05 моль) триэтил,амина в 50 мл абсолютного петролейного эфира при перемешивании прибавляют по каплям 6,9 г (4,4 мл,0,05 моль) треххлористого фосфора.Реакционную смесь...

Номер патента: 1143747

Опубликовано: 07.03.1985

Авторы: Варежкин, Гончарук, Михайлова, Павлов

МПК: C07F 7/10

Метки: органоциклодисилазанов

...аостаток фракционируют. 1,3-бис-(Диметиламиносилил)-2,2,4,4-тетраметил циклддисилазан получают в виде бесцветных кристаллов с Т.пл. 35-36 С.оТ. кип. 95 оС при 5 мм рт.ст., выход283,9 г (9 Ж), мол.м. 292Найдено,Х: С 32,90; Н 9,66;25 Н 19,10 р 31 38,30.С 8 НгЭ Н 48 ФВычислено,Х: С 32,83; Н 9,94;М 19,14; Зь. 38,39.П р и м е р 4Аналогично приме ру 3 в среде гексаметилдисилаэана(разбавление 1:6) из 331,5 г(1 моль)1,3-бис-(диметилхлорсилил)-2,2,4,4 тетраметилциклодисилазана.после пропускания аммиака в течение 3 ч получают 278,0 г (953) 1,3-бис-(диметиламиносилил)-2,2,4,4-тетраметкпциклодисилаэана.П р и м е р 5. Аналогично примеру3 в среде гексаметилдисилазана 40 (разбавление 1;8) иэ 99,5 г(0,3 моль)1,3-бис-(диметилхлорсилил)-2,2,4,4...

Номер патента: 1143748

Опубликовано: 07.03.1985

Авторы: Барышок, Воронков, Кузнецова

МПК: C07F 7/10, C07F 7/18

Метки: 2-диалкил-1, 3-диокса-6-(2-оксиалкил)-6, аза-2-силациклооктанов

...р и м е р 1. 2,2-Диметил,3 диокса-(2-оксиэтил)-6-аза"си-лациклооктан (1 а). Смесь 29,6 г(0,2 И) диметилдиэтоксисилана,29,5 г (0,2 М) триэтаноламина и0,01 мл 10 .-ного этанольного раствора этилата натрия (0,0005 мол, )нагревают в атмосфере азота при140 С в течение 1,5 ч до отгонкио91(20,8 мл) образующегося этилового спирта с т.кип. 77-78 С. Из реакоционного остатка перегонкой в вакууме получают (1 а) с выходом и константами, приведенными (для следующих примеров) в таблице,ои О 1 л СЧ ОЪ во л 1 цЪ СОсЪ Ч л сч 1 мфочс 1 СЧ1 е сЧ 100 ОО чм 1 м т 1 м Оъ 1 м 001 О Ч л 1 сЧ е 1 ецЪОФ с оо О 100 о 1 о оа 1 1=-оооО 1 О Яф -о МЪГ цЪ 1 О ло цЪцЪ ф 1 Оь счм ОО л сЧ 00 ф ОО оо О ОЪ Вй сЧ 1 цЪ О 1 О ф ч Оъоое цЪ ОФ ацЪ м ч цЪцЪ цЪ 1 цЪСЧф...

Номер патента: 1143749

Опубликовано: 07.03.1985

Авторы: Ласкорин, Тымонюк, Якшин

МПК: C07F 9/50, C07F 9/53

Метки: окисей, тиоокисей, третичных, фосфинов

...и .перемешивании прикапывают 60 мл 5 Х-нойсоляной кислоты, органический слойотделяют и обрабатывают далее как 50в примере 1.Получают 30,00 г целевого продукта, выход 86,2 Х от теоретичт.кин. 189-192 С (0,5 мм рт.ст.),т,пл. 49-50 С. . 55Аналогичным образом при использовании в реакцииф различных смесейгалоидных алкнлов с хлорокисью фос 1143749 4фора, получают ряд триалкилфосфиноксидов,.представленных. в табл, 2,При получении триоктилфосфиноксида может быть использован металлический магний в виде сферическихгранул диаметром 1-3 мм, в виде пыли и в виде стружки различной толщины. Во всех случаях выход продукта находится в пределах 80-8/Х, Избыток магния от 2 до 4-кратноготакже не влияет на выход продукта,причем непрореагировавший...