C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 197585

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Государственный, Джуринска, Евдаков, Михайл, Продуктов, Проектный

МПК: C07F 7/30, C07F 9/42

Метки: алкил(циклоалкил)-фосфиновыхкислот, германийзамещенных, дихлорангидридов

...фосфором и х дихлорапгидридовалкил(циклоалкил)- оказывается данными 20 пи19%; т. кип, 197 С Найдено, О/в. С Вычислено, О/О: С лл рт. ст.)7,0,46,7.С 1 ия могут на им синтезе.сь, состоящую43,9 г треххлоас барботирую2,5 - 3 л/час.еванием до 50Са и не вступи из 49 г ристого т сухой Реакция- 60 С. вшего вСпособ заключается маны илп органогало 1 взаимодействи 1 о с трехх кислородом.Строение полученцы германийзамещенных фосфиновых кислот д анализа,Полученные сосднне 1 менение в оргапическоПример, Через сме нонилтрихлоргермана и фосфора, в течение 6 ч кислород со скоростью протекает с саморазогр После отгонки 30 г РО реакцию СоН,6 еС 1, (37 г) разгон уме выделяют 10 г дихлорангид трихлоргермилнонилфосфиновой С 1на вступивший в рман с т....

Номер патента: 197586

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/24

Метки: тиокарбамидов, тритиофосфорнойкислоты

...кислоты общей формулы (К 8) РгчСБ, где К - алкил,5Предлагаемый способ состоит в тдиалкилтритиохлорфосфаты подвзаимодействию с тиоцианатами щеметаллов или аммония при нагрева25 - 80 С, как в среде органическогорителя, например ацетонитрила, такнего.Пример 1. Тиокарбамид диэтил.гритиофосфорной кислоты, К суспензии 0,15 г лоль тиоцианата калия в 40 ллацетонитрила прибавляют при перемешиваниии температуре 55 - 60 С О,1 г лоль диэтилтри.тиохлорфосфата. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 6 час, ацетонитрилотгоняют в вакууме, к остатку добавляют40 лл сухого бензола, осадок отфильтровывают, промывают 20 лл бензола, бензол от.гоняют в вакууме и получают продукт в видежелтой подвижной жидкости, Выход 9 о,3 %;д 4 1,2629;...

Номер патента: 197587

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Брукер, Гринштейн, Соборовский

МПК: C07F 9/72

Метки: 1-оксигексафторйзопропиларсина

...1, Способпропиларсингрторацстон мышьяковис 2. Способ получения 1-оа, от гичающиггс подвергают в ым водородомпо п, 1, от гичаедут до 50 - 60 С ксигексафторизо:тем, что, гекса. а имодействию с при нагревании, ощийся тем, что гагревание Изобретение касается получения производных трехвалентного мышьяка, содержащих при центральном атоме оксифторалкильные группы,г редложен способ получения 1-оксигексафторизопропиларсина взаимодействием гекса(рторацетона с мышьяковистым водородом при нагревании, желательно до 50 - 60 С.11 р и м е р, В пробирку из спецстали емкостью 150 мл, снабженную вентилем и мано. метром, конденсируют 6 г (0,07 моль) мышьяковистого водорода, а затем 13,8 г (0,083 моль) гексафтор ацетона.11 осле нагревания при 50 - 60 С в...

Номер патента: 197588

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Доцев, Юбретски

МПК: C07F 9/24

Метки: дмтмофосфорной, киг-лоты, тиоклрбамидоо

...о-алкил (арил) -5-а ткил (арил) - дитиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с тиоцианатами щелочных металлов или аммония при на. гревании до 25 - 80 С,Пример, Тиокар бам ид о-этил- этилдитио фосфорной кислоты,К суспензии 0,1 г лоль тиоцианата калия в 30 лгл ацетонитрила прибавляют при перемешивании и температуре 40 - 45 С 0,1 г моль о-диэтилдитиохлорфосфата. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях б час, ацетонитрил отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 40 лл бензола, осадок отфильтровывают, промывают бснзолом (20 лл), растворитель ОГГОНИК)Т В ВЯ 1 суумв И В ОСТ ЯЬС ЧЯОТ жс,ТуО 10 дгпЖНую ж 1;ЛсЛ Г 1, .ХО,Г 1 П, 1,.) - 12 С- а. ,.с-:0П 3 ОООС 1; .ЬО Наидьис . Ь,. ВЫЧ.,.сЛЕНО 1 3Надено, ,: О,35; .- 14,О,".;42,40. с г, сг о 1с...

Номер патента: 197589

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Лузганова, Пенский, Турецка, Цвангер

МПК: C07F 7/16

Метки: фенилхлорсиланов

...кадмия в качестве промотора,С целью получения в смеси продуктов трифенилхлорсилана, предложено взаимодействовать на хлорбензол кремнемедной контактной массой, содержащей в качестве промоторов хлористый кадмий (1 - 3%) и мышьяк(0,01 - 1,0%). Выход трифенилхлорсилана достигает 8%,П р и м е р, В вертикальный реактор из нержавеющей стали, представляющий собой 20трубку диаметром 50 льи с конусным газораспределительным устройством и мешалкой, загружают 200 г порошка, содержащего 35% меди марки ПМ, 62,20/о сплава кремния С, 0,05 -0,5% мышьяка и 2,8% хлористого кадмия. Реактор постепенно нагревают в потоке азота до температуры 430 С, после чего начинают подавать пары хлорбензола. Скорость ввода хлорбензола 40 г/час, температура в реакторе 430 в...

Номер патента: 198330

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Баканова, Коз, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/18

Метки: 198330

...реакционную массу обрабатывают 2 ло,гь едкого патра. Процесс ведут при оолсе низкой температуре - от минус 5 до пгнос 20 С, что исключает образование побочного продукта.П р и м е р 1. Получение диметпл-нитрофенилтиофосфата из тиотрсххлористого фосфора (метафос).В реакционную колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и термометром загружагот 0,1 лголь г 17 г) тиотреххлористого фосфора и при энергичном перечешивании и при температуре до минус 5 С дооавляют 0,1 лго.гь спиртового раствора фенолята натрия, приготовленного из 0,1;го.гь папацитрофенола (13,9 г) и 0,1 доль (4,1 г) едкого патра в 80 слв метилового спирта. По окончании прибавления спиртового раствора п-нитрофенолята при температуре до 0-С вносят 0,2 ло.гь сухого...

Номер патента: 198335

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Александров, Емель, Попов

МПК: A01N 57/20, C07F 9/40

Метки: s-карбалкоксиалкиловых, кислот, эфировтиолфосфоновых

...триэтиламина в 70 зес. ч. эфира прибавляют при перемешивании раствор 15,8 вес, ч, хлорангидрида этилового эфира мстилфосфоновой кислоты в 33 вес, ч. эфира с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 20"С, Реакционную массу перемешивают в течение 1 час п 1 зи температуре 5 - 10 С, затем в течение 1 час при комнатной температуре, Охлажда 1 от ледянон водои и фильтруют. Фильтрат промывают 50 вес. ч, холодной воды, Органический слой Отделяют и сушат над серпокнслым натрием. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме и полу 1 а 1 от О-этил-ка 1)бэтоксиметиловый эфир метилт 11 олфос 11)оновоЙ кислоты в виде бесцветной прозрачной жидкости с т. кип. 134 С при 2 лл рт. ст., выход 12,2 вес, ч. (58,4 % ), по...

Номер патента: 198336

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алексеева, Атавин, Дмитриева, Соколов, Царик

МПК: C07F 7/12

Метки: фторкремнийорганическихсоединений

...колбе, снабженной магнитной мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром,11 р и м е р 1. Синтез (, (-бис-(ветилпропилфторсилил) -диэтилового эфира гидрохинона.К 10,6 г (1 моль) кипящего метилпропилфторсилана и 0,05 мл. 0,1/ЧН 2 ИС 106 Н 20 в изопропиловом спирте прибавляют 8,1 г (0,05 моль) дивинилового эфира гидрохинона, стабилизированного гидрохиноном, Температура реакционной смеси поднимается с 54 до 110 С. По окончании прикапывания эфира реакциоцнуо смесь выдерживают 2 час при 80 С.В результате вакуумной разгоцки получают 13,5 г р, р-бис-(ветилпропилфторсилил)-диэтилового эфира гидрохинона - Г(СН,) (С)Нт) 5 СН)СН 2 ОСОН 4 ОСН 2 СН 2-/1СЗН 7) СтвНзй 2 ОР 2Вычислено, %: Р 10,14.П р и м е р 2. Синтез р,...

Номер патента: 199129

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Волова, Государственный, Научно, Основной, Остроушко

МПК: C01G 9/04, C07F 3/06

Метки: моноамида, хлористого, цинка

...моноаммиаката хлористого цинкталлическим цинком в молярном соотн2: 1 при нагревании в интервале тем280 - 470 С до прекращения выделенирода с последующим охлаждением плаработкой водой и сушкой.Полученный продукт может нние в области производства нполимерных мгтериалов.П р и м е р. 7,5 г моноаммиаката хлоцинка измельчают и смешивают с 1,5рошкообразного металлического цинканагревают до начала выделения водорвышают температуру до 370 С и проднагревание до прекращения выделенирода Полученный плав охлаждают доной температуры и обрабатывают водрастворившийся остаток отфильтропромывают водой до полного удаленихлора и высушивают.Получают 5,32 г моноамида хлористого ци а, ся е,ка. Он пр при нагр в нити д, раствори 5Химичеполученн оамида вления...

Номер патента: 199143

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Особо

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-амино-5-хлорббнзолфосфоновойкислоты

...предлагается и-дихлорбензолфосфоновую кислоту подвергать взаимодействию с водным аммиаком в присутствии однобромистой меди.Г 1 р и м е р. 22,7 г (0,1 лоль) чистой и-дихлорбензолфосфоновой кислоты смешивают с 18,5 г чистой однобромистой меди, а затем эту смесь вносят в 100 лял 25%-ного раствора аммиака при комнатной температуре, Полученную массу быстро нагревают до температуры кипения водяной бани и в течение 3 час равномерно прикапывают еще 450 мл 2570.-ного раствора аммиака. После загрузки реакционный раствор выдерживают 2 час на кипящей водяной бане. Затем раствор охлаждают и подкисляют соляной кислотой до кислой реакции (рН "1). При этом образуется смоли. стый осадок, который отфильтровывают, а маточник доводят до рН 5 сухой...

Номер патента: 199144

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/08, C07F 9/141

Метки: 199144

...1: 4 нагревают в токе инертного газа при 125 - .135"С 5 час. При этом отгоняется близкое к теоретическому количество этанола,Иногда для полного удаления спирта из реакционной смеси в конце синтеза к прибору подключают водоструйный насос и продолжают нагревание при той же температуре и давлении 160 - 180 ллг рт. ст. 1 - 2 чпс. Затем удаляют в вакууме избыток диэтилфосфита (т. кип. 74 - 76 С(14 ли), а остаток перегоняют в вакууме, В качестве катализатора применяют натрий. е бисфос О..Р - ОСННО кип.1; Я, 1,84; 0,7 о. 1,52; Н 5, 5,5. 22; О СНСН:О - Р 10-120 С/10-с лглг,Выход 67%;юг 1,336, по 1,4475Найдено, %: Р 26Вычислено, %: РСН;О.Р ОО НО кип.Кг 0,750; 2 6,7,о- РОН СН О ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЬ 1 Х БИСФОСФИТО199144 Предмет...

Номер патента: 199145

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/34, C07F 9/42

Метки: 199145

...финовой кислоты получают простым смешиванием хлорангидридов с избытком тонко измельченного бифторида калия с последующей отгонкой продукта реакции.Полученный продукт представляет собой 15 прозрачную жидкость с т. кип. 89 С 755 лл;с 14 1,2123; по 1,4175,я фторангидридов анновых кислот, отли соответствующие хл бифторидом калия всутствии растворителе чаюранприи. получен илтиофос м, что н действую или во Способ и диалк и 4 ийся т гидриды 5 сутствии Изобретение относится к области получения производных фосфиновых кислот.Предлагаемый способ получения фторангидридов алкил- и диалкилтиофосфиновых кислот состоит в том, что хлорангидриды соответствующих тиофосфиновых кислот обрабатывают бифторидом калия. Реакцию проводят в среде растворителя...

Номер патента: 199146

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/34, C07F 9/42

Метки: 199146

...кислот, пзрачные илн слегцвет жидкости,воде, со слабым10 эфира. делением т осфина эф гонкой под рангидриды редставляю ка окраше стойчивые раздражаю дмет изо тени Спосоо получения хло и диалкилтиофосфиновых сссссссся тем, что на алкнлв инертном растворителе ми серы и продукт реакц ными приемами. ангидридов алкил. кислот, отстссчаю. или диалкилфосфин действуют хлорида. и выделяют извест.Изобретение относится к ооласти получения производных кислот фосфора.Предлагаемый способ заключается в том, что на алкил- или диалкилфосфины действуют двухлористой или мопохлористой серой. Реакцию проводят в среде инертного растворителя, например, серного эфира. Полученные продукты выделяют известными приемами.П р и м е р. В трехгорлую колбу с...

Номер патента: 199872

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Защиты

МПК: C07F 9/24

Метки: гит, ицкова, мандельбаум, мельнииои, озная, •••«in

...свойства и данные анализа которых приведены в таблице.П р и м е р 2. Получение 2, 4, 5-трихлорбензолсульфамид-О,О-дипропил - 5 - карбамоилметилдитиофосфата.В реакционную колбу загружают 2,9 г калиевой соли дипропилдитиофосфорной кислоты и 3,8 г 2, 4, 5-трихлорбензолсульфамида монохлоруксусной кислоты в 50 мл бензола. Реакционную смесь выдерживают 6 час при ее температуре кипения, после чего охлаждают, отфильтровывают бензольный раствор. Осадок промывают два раза водой, а затем отгоняют растворитель. Выпавший осадок, промытый водой отдельно, перекристаллизовывают из серного эфира. По результатам элементарного анализа и смешанной пробе при определении температуры плавления оба осадка представляют собой один и тот же продукт - 2, 4,...

Номер патента: 199873

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ивин, Промоненков, Фетин, Шелакова

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: моно-триорганосилил-а-фенилр, триорганосилилэтилфосфонатов

...воронкой помещают 0,05 лольа-фенилвинилфосфоновой кислоты и 2 - 3 капли 0,1 н. раствора платинохлористоводороднои кислоты в абсолютном изопропиловомспирте. К смеси при перемешивании прибавляют по каплям 0,1 лоль гидридсилана, Температура реакционной массы повышается до 70 90 С, и смесь переходит в жидкое состояние.При этом наблюдается выделение газа, Ре акционную массу перемешивают 1 час прикомнатной температуре и перегоняют.Выделены следующие продукты.Моно-триэтилсилил-а-фенил-триэтилсилилэтилфосфонат.Выход 76%, т. кип, 1 33 С/10 в ммс 1 а 41,0023, п 1,488, М 1, выч. 118,5мол. вес, 414.Найдено, о/о: С 57,95; Н 9,8; Р 7,87; %13,88СеюНвоОвРЯте.Вычислено, %: С 57,97; Н 9,4;13,28; найдено активного водоро0,22%; вычислено...

Номер патента: 199874

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Изин, Промоненко, Шелакова

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: о-триалкил(алкокси, силилаллилметилфосфонатов

...капельной воронкой, термометром и обратным холодильником помещают 0,1 моль о-алкил-о-пропаргилметилфосфоната и 3 - 4 капли катализатора Спайера. При энергичном перемешивании к смеси прибавляют по каплям 0,1 моль триорганилгидридсилана. Температура реакционной массы повышается до 125 - 130 С. После прикапывания черемешивают массу 1 - 2 час (при этом тем- ЗО пература понижаетсяперегоняют в высоковСпособом получаютО-этил-о-р - триэтинат,Выход 70%, т. кип. 76 - 78 С/10 з лсм, д 4 ео 0,9789, про 1 428Найдено, %; С 51,32; Н 10; Р 11,33; 811 01.С 1 еНетРОз 51.Вычислено, %: С Н 97; Р 11,1; 51 10,01.О-изобутил-о- р - триэтилсилилаллиаметилфосфонат.Выход 65%, т. кип, 79 - 82 С/1 О з мл; с 1 о 0,982; и 2 о 1,4535.Найдено, %: С 55,01; Н...

Номер патента: 199876

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Баранов, Варшавский, Кабачник

МПК: C07F 9/52

Метки: диалкарилгалоидфосфинов

...колбу, снабженную мешалкой, вводом азота и елочным дефлегматором, соединенным с прямым холодильником, загружают 158 г бензилдихлорфосфина, При 210 С начинается реакция. Образующийся треххлористый фосфор непрерывно отгоняют в приемник в слабом токе азота.По мере протекания реакции температуру повышают до 230 С, Реакцию ведут до 75% превращения бензилдихлорфосфина. После реакции остаток разгоняют в вакууме. При 105 - 107 С/6 - 7 мл отгоняют 30,7 г непрореагировавшего бензилдихлорфосфина и затем при 160 в 70 С/1 цм - 50,2 г дибензилхлорфосфина, Выход продукта на прореагировавший бензилдихлорфосфин 68%. Т. пл. дпбензилхлорфосфина 74,5 - 75,5 С,но в Реак- При лор- ди 80 -агироо от 9,77; Н 6,58; 6,82: 51; Р 11,2; С 112,85....

Номер патента: 199877

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/32

Метки: 199877

...ты и бензальдегида получают О-пропилэтиламинобензил(фенил) фосфонат. Наг ние в этом случае ведут 3 час. Т. кцп.96 С (0,005; п 1,5395; сР 4 1,0760;100,5; вычислено 101. ового исло- ст-ди- рева 95 - Мйв р ет изобретени Способ п кил(арил оаралкил юи 1 и йся евой базкислот атически ми при на Способ п свание ве 1. тоаламин лича сырь стых алиф гида2 наг 1Для расширения сырьевой базы предлагается способ получения эфиров а-диалкиламиноалкил (арил) фосфицовых или а-диалкиламиноаралкил (арил) фосфиновых кислот взаимодействием амидоэфиров арилфосфини стых кислот с алифатическими или ароматическими альдегидами при нагревациидо 120 - 125 С.Полученные соединения мокино использовать в качестве антикоррозийных присадок к 10 маслам, исходных для синтеза...

Номер патента: 199878

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Деркач, Шокол

МПК: A01N 57/28, C07F 9/24

Метки: диметиловых, кислоты, метилалкилуретанфосфорной, эфиров

...пестицидными свойствами и могут найти применение в качестве контактных и системных инсектицидов.Диметиловые эфиры 1 ч-метилалкилуретанфосфорной кислоты могут быть легко получены на основе доступного и дешевого сырья: треххлористого фосфора, спиртов, фосгена и азида натрия,С целью расширения сырьевой базы, по предлагаемому способу триметилфосфит подвергают взаимодействию с азидом алкилового эфира угольной кислоты. П р и м е р. К 1 г лоль азида алкиловогоэфира угольной кислоты в 300 лтл инертного растворителя (эфир, четыреххлористый углерод, хлороформ, бензол, толуол и др.) по каплям прибавляют 1 г люль триметилфосфита в 200 лтл этого же растворителя. Реакция начинается при 20 С и идет с небольшим разогреванием. Для окончания реакции...

Номер патента: 199879

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: 199879

...влаги воздуха.П р и м е р 1. В колбу с обратным холодильником, термометром и мешалкой загружают270 г ди-Ц-хлорэтилового эфира р-хлорэтилфосфиновой кислоты, 10 г уксусного калия,106 г соды и 200 лсл толуола.Реагенты перемешивают и кипятят 5 час.Затем реакционную смесь отфильтровывают ипромывают растворителем. От фильтра отгоняют растворитель, а остаток перегоняют ввакууме, Получают 210 г (90% от теории)ди р,р-хлорэтилового эфира винилфосфиновойкислоты. Т, кип, 121 - 123 С (2 мм), поо1,4776; с 1 с 1,3209 Найдено, %: Р 13; С 130,1.СоН 110 зСоР,Вычислено, %: Р 13,3; С 1 30,5.П р и мер 2. Опыт 1 повторяют, но вместоацетата калия берут уксусный ангидрид, Выход ди-З,Д-хлорэтилового эфира винилфосфиновой кислоты с аналогичными показателями200 г...

Номер патента: 199880

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: 199880

...О-АЛКИЛ, О-ОКСОАЛКИЛ 1 АЛКИНастоящее изобретение касаетполучения средних эфиров алкилфиновых кислот, содержащих вэфирных радикалов кетонпую группдинения могут быть использованылогически активные вещества.По предлагаемому способу афосфинистых кислот подвергаютствию с а-дикетонами с последуюботкой реакционной массы эквимоличеством воды.П р и м е р, К 23,9 г диэтиламидаго эфира фенилфосфинистой кислот30 С, перемешивая, прибавляют8,6 г диацетила и перемешиваю10 нин. Затем к смеси добавляюды, перемешивают до тех пор, пок омоген ной (т 205 г (7бутил (фенил04);п 1,493но,%: Р 11,404 Р.лено, ю/ю: Р 1- 3 нин) и перегоняют %) О-пропил, О-оксо фосфоната. Т. кип. 73 с 12 ю 1 10281; 11,71. ся спосооа (арил) фосодном из у. Эти соекак физиостанет г...

Номер патента: 199881

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/02

Метки: 199881

...С (70 лл) по 1 5068 изобретен едм Способ и натофосфор треххлорист лью металл упрощения вого продут ли металла олучен истой ого ф а, отл способ та, вберут Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 02.Ч 11.1966 ( 1088901/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 29,Ч 11,1967, Бюллетень16Дата опубликования описания 12.1 Х.1967 Известен способ получения дихлорангидрида изоцианатофосфористой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с циановокислым серебром,Для упрощения спосооа и повышения выхода целевого продукта предложено вместо циановокислого серебра использовать циановокислый натрий.П р и м е р. В трехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 470 г (3,4 г...

Номер патента: 199882

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, непредельных, фосфиновых, эфиров

...22,4 при диб ты; 20ь Предмет изобретен эфиров а,-непредельньх взаимодействием хлоранющих непредельных фосспиртами, отличающийся ощення способа, процесс рта при охлаждении до 0 - минус 20 С. 0 Способ полученияфосфиновых кислотгидридов соответствуфиновых кислот сотем, что, с целью уп5 ведут в избытке сптемпературы минус Известен способ получения эфиров сс,р-не- предельных фосфиновых кислот взаимодействием хлорангидридов соответствующих непредельных фосфиновых кислот со спиртами в присутствии третичных аминов в качестве акцепторов хлористого водорода в среде органического растворителя.Для упрощения способа предлагается реакцию проводить в избытке спирта при охлаждении до минус 50 - минус 20 С,П р и м е р 1. К 62 г абсолютного этанола...

Номер патента: 199884

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 7/06

Метки: 199884

...формула оедин,7 28 - 229/ 1,59 фенокси- (о-крезилтио)-силан 1,1721 4,5 мет изобретени органического р астворитет лучения смешанных эфиров оркислоты, содержащих одновреи- и арилтиогруппы, отличаюо арилоксихлорсиланы подверйствию с алкилтиофенолятами 1. Спосоо птокремневойменно арилокигийся тем, чгают взаимоде ися тем что в теля берут су. 1, отличаю еского раств пп, 1 и 2, отличающиася тем,о 80 - 85 С,Настоящееполучения смекислоты общеигде и = 2,3; КПолученныезованы в качемасел и полим О П И С А Н И Е 199884ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 18 ЧП.1966 ( 1091257/23-4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЪХ ЭФИРОВОРТОКРЕМНЕВОЙ КИСЛОТЪ, СОДЕРЖАЩИХДНОВРЕМЕННО АРИЛОКСИ- И АРИЛТИОГРУППЬ П р и м е р. В...

Номер патента: 199885

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 7/10

Метки: 199885

...кремнийорганических аминоэтанолов взаимодействием крем. нийорганических аминов с винил-р-хлорэтиловым эфиром при нагревании, желательно до 50 - 100 С.П р и м е р 1. Виниловый эфир у-триэтилсилилпропиламиноэтанола,В прибор для синтеза, снабженный термометром, механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 8,7 г (0,05 г лхоль) у-триэтилсилилпропиламина и 2 мл метанола, Затем при 70 С прибавляют по каплям 2,7 г (0,025 г моль) винил р-хлорэтилового эфир а. Реакционную смесь перемешивают 10 - 15 час при комнатной температуре. После этого отгоняют при небольшом вакууме (50 - 70 лтлт) метанол и не вступивший в реакцию винилхлорэтиловый эфир. Кубовый остаток обрабатывают едким кали, фильтруют и перегоняют в...

Номер патента: 199886

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Астафьева, Комаров

МПК: C07F 7/08

Метки: ацетиленовых, кислот, кремнийорганических

...альдегида окислительной смесью, состоящей из 2,7 г трехокиси хрома, 3,92 г концентрированной серной кислоты и 5 12 лг,г воды, получают 2,1 г (52%) триметилсилилпропиоловой кислоты.П р и м е р 2, Диметилэтилсилилпропиоловаякислота.Ее получают, окнсляя 20 г диметилэтилси- О лплпропаргплового спирта, 18 г трехокисп рома, 29,4 г концентрированной серной кислоты и 54 игл воды в 40 лгл ацетона. Выход 12,5 г (53% ); т. к ип, 80 С/0,5 лглг; пзо 1,4586; с 1 0,9562; МК 44,63, выч. 44,11.Найдено, %: С 53,8; Н 7,74; Ы 17,97, Лналогично, окисляя 3 г дцметилэтилсилнлпропиолового альдегида, 2,7 г трехокиси рома, 3,92 г концентрированной серной кислоты О и 12 нл воды, получают диметилэтилснлилпропиоловую кислоту. Выход 1,57 г (47%),П р и м е...

Номер патента: 199887

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Комаров, Роман

МПК: C07F 7/10

Метки: аминокетонов, кремнийорганических

...сушат над поташом и перегоняют. Получают 1,6 г вещества с т, кип.113 - 115 С/1,5 мм; по 1,4625; с 1 з 0,8788; 25 МРо 84,85, выч, 85,02.Найден о, %: С 66,82; Н 12,25; Я 10,45,СтзНзз 510 И,ено, %: С 66,42; Н 12,23; Я 10,33. ЗО Кроме того, выделяют 2 г исходного кетона. Выход 4-триэтилсилил-диэтиламинометилбутанона30%, на взятый кето и 65% на вошедший в реакцию.П р и м е р 2. 5-Диметилэтилсилпл-диэтиламинометилпентанон.Аналогично из 3,5 г 5-диметилэтилсилилпентанона, 2,5 г солянокислого диэтиламина, 3 г 30%-ного формалина и 0,1 мл концентрированной соляной кислоты и 7 мл диоксана получают 2,2 г вещества с т. кип. 114 - 116 С/3 мм; пд 1,454; с 14 0,8721; МКо 79,8, выч. 80,39.Найдено, %: С 65,27; Н 11,85; Я 10,82, Вычислено, %: С 65,3; Н...

Номер патента: 199888

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 5/02

Метки: 199888

...Бюллетень М Дата опубликования описания 12.1 Х СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРСОДЕРЖАЩЕГО КСИЛ ИТАНА осодежащий к 05 С; содежание Способ получени ана весьма прост фицитны, недороги илитан с й 1,427; т оа 14,6%.я босодежащего ксили исходные продукты неде нетоксичпы,кип,Предмет и щего ксиитан поди борной тем,По предлагаемому способу босодежащий ксилитан получают взаимодействием ксилитана, буры и борной кислоты пи нагревании до 117 в 1 С.Получаемый босодежащий ксилитан может найти применение в клеевых композициях и в качестве связующего в темостойких составах.Пи м е . В реактор с мешалкой и прямым холодильником для отвода реакционной воды .загружают 5,9 моль ксилитана, 0,8 моль бо- ной кислоты и 0,2 моль буры. Синтез проводят пи 117 - 118 С....

Номер патента: 199893

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гиллер, Зидё, Лидак, Маркава

МПК: C07F 9/564

Метки: диэтиленимидов, кислот, тиофосфорных, фосфорныхи

...в199893 Предмет изобретения Тсхред Л, Я. Бриккер Корректоры: Л. В, Наделиева и И. Л. КирилловаРедактор В. Торопова Заказ 2911/12 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 вакууме бензол при температуре не выше 30 С. После дальнейшей обработки, аналогичной приведенной в примере 1, получают 13,3 г (56,6% от теоретического количества) бесцветного кристаллического диэтиленимида тиазолидотиофосфорной кислоты с температурой плавления 54 - 55 С.Пример 3. Аналогично описанному выше из 8,9 г тиазолидина и 10,1 г триэтиламина взаимодействием с 15,3 г хлорокиси фосфора, 10 а затем 5,8 г этиленимина и 13,4 г триэтилами-. на получают 11,7 г...

Номер патента: 201393

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Александров, Емель

МПК: C07F 9/165

Метки: алкилфосфорньх, кислот, тиоэфиров, фторсодержащих

...натрия. Температура процесса 100 - 120 С. Средний выход тиоэфиров составляет 70%.Полученные эфиры могут найти применение в синтезе фосфорорганических веществ,П р и м е р. К смеси 1 гмоль диизобутилфосфита и 1 г моль 3,3,3,3,3,3-гексафтордипропилдисульфида, помещенной в колбу для вакуум-перегонки, нагретую до 110 С, прибавляют 0,2 - 0,4 мол.% металлического натрия. Смесь нагревают в слабом вакууме в токе сухого инертного газа при 100 в 12 С, регулируя температуру и разрежение так, чтобы из реакционной массы отгонялся 3,3,3-трифторпропилмеркаптан, не допуская отгонки фосфита и дисульфида. По окончании отгонки меркаптана, собираемого в охлаждаемый приемник, последний заменяют на паук с приемниками, и реакционную смесь перегоняют...