C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 889661

Опубликовано: 15.12.1981

Авторы: Абрамов, Балашова, Бихман, Дятлова, Иванова, Криницкая, Ли, Панфилов, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, оксиалкилидендифосфоновых

...обработки фосфорсодержащих отходов производства хлорофосаводой представляет собой активную 5форму фосфористой кислоты, практически свободной от примесей, и полученные из нее оксиалкилидендифосфоновые кислоты характеризуются высокой степенью чистоты и не требуют 2 Оспециальной очистки.П р и м е р 1. К 72,6 г отходов.производства хлорофоса, содержащих10,9 г (0,13 моль) фосфористой кислоты; 37, 2 г (0,39 моль) монометил- дфосфита и 24,5 г (0,22 моль) диметилфосфита, прибавляют по каплям15 г (0,83 моль) воды и нагреваютпри 80-100 С 6-8 ч. При этом отгоняют 21,9 г метанола (82 от теории).К остатку после отгонки метанолапод слой расплава добавляют 58 г(0,74 моль) хлористого ацетила при100 С и нагревают 2 ч при 100-110 С,Затем...

Номер патента: 768194

Опубликовано: 15.12.1981

Авторы: Жужгов, Мартынова

МПК: C07F 7/02

Метки: действию, качестве, облучения, октааллилсилсесквиоксан, чувствительного, электронного

...снятый с таблеток образцов,запрессованных в бромистый калий в области 400 - 3600 см - , подтверждает силсесквиоксановую структуру полученного вещества и наличие аллильных радикалов, Вспектре отсутствуют полосы поглощения,характерные для гидроксильных групп испиртовых.ИК-спектр (см в ): 400 в 6 - Ь-колебания кремнекислородного каркаса; 780 вС/; 1120 - /Ы - О - Ь 1/тетрациклические;- "полосы поглощения С= С связей расщепляются на дублетные, что характерно для сопряженных систем, в том числе и радикала 55 аллила: дублеты 910 в 9, 100 в 10;1405 в 14 и 1600 - относятся к б и(Лауэ и качание) для кристаллов октааллилсилсесквиоксана, выращенных из хлороформа, определены параметры элементарной ячейки, которая имеет: а=8,91; О==10,16...

Номер патента: 891675

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Баженов, Ирхин, Корнеев, Куриленко, Левина, Лелюхина, Пономаренко

МПК: C07F 5/06

Метки: алкилалюмоксанов, несольватированных

...получить эффект более высокой (примернов 4-5 раз) полимеризационной активности. Стандартная каталитическаясистема с использованием А(СМ 9)и ТС 1 дает период полупревращения при полимеризации изопрена 30 мин(при дозировке катализатора 0,75по титановой компоненте), На каталитической системе с использованиемалюмоксанов по предлагаемому способу период полупревращения составляет 14 мин (при дозировке катализатора 0,3 вес.Ф по титановой компоненте); Молекулярный вес полиизопренавозрастает от 600-800 тыс, ( применение триизобутилалюминия/ до 1,0-1,2млнприменение алюмоксанов 7 что повышает Физико-механические свойствакаучуков.Применение для этих целей алкилалю.моксанов, содержащих сольватирующиеагенты, не дало положительных результатов.П р...

Номер патента: 891676

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Агеева, Алешин, Волошина, Кукушкин, Молдавская, Рейхсфельд, Скворцов

МПК: C07F 7/08

Метки: органосиланов

...помещают 1,16 г (0,01моль) метилдихлорсилана,1,12 г (0,01моль) 1-октена и 0,69 г (101 моль) катализатора М 1(РЬВ 12 Р = 0)2 Вг. Смесьперемешивают в течение 10 ч при120 С. Получают 2,16 г продуктовприсоединения, 963 от теории. Соотношение аддуктов октилметилдихлорсилана к октилметилхлорсилану составляет 97/3 мол./ соответственно,П р и м е р 2, Отличается отпримера 1 тем, что в качестве катализатора используют комплексй 1(В 1 Р = 0)С 1 в количестве 0,06 г3(10 моль). Выход продуктов присоединения составляет 2,12 г (944 от те-.ории) при процентном соотношении ок- .тилметилдихлорсилан - октилметилхлорсилан 98/2.П р и м е р 3. Отличается от примера 1 тем, что в качестве катализатора используют систему (Иез 51 СН)Р = О) 0,031 г (10...

Номер патента: 891677

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Кирилин, Котрикадзе, Пашинцев, Тетивкин, Хананашвили, Шелудяков

МПК: C07F 7/18

Метки: n-триметилсилокси, триметилсилилкарбамата, этил-о

...80 96 То же То же 80 98 Сульфирован- гный бензилированный силикагель 98 89 4-5 ф 50 формула изобретения Выход целевого продукта 96-98,продолжительность процесса 0,5-2 ч.Предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность процесса в4-10 раз и увеличить выход целевого продукта на 103,П р и м е р 1. В колбу, снабженную термометром, барботером и об ратным холодильником, помещают 10,8 г (0,08 моль) моноэтаноламина, 28,7 г (0,17 моль) гексаметилдисилазана (ГИДС), 1,45 г сульфированного сополимера стирола и дивинилбензола, нагревают. до 60 С и начинают пропускать двуокись углерода с такой скоПолучение соединения формулы 1 по способу Известный1. Способ получения й-Ц -(триметилсилокси)3 этил-триметилсилилкарбамата формулыВ+ ) моснснннс(о)...

Номер патента: 891678

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Кутырев, Черкасов

МПК: C07F 7/18

Метки: о-диалкил-s, триметилсилоксиалкилдитиофосфатов

...при комнатной температуре 0,5 ч избыток окисиэтилена удаляют в вакууме. Выходпродукта количественный. Перегонкойв вакууме получено 963 целевого аддукта, т.кип. 80 С/2 10 мм. и 1,4961;оф 1,1187.Ий найдено 70,58; вычислено 70,28.,Найдено,Ж: С 30,98; Н 6,88,Р 11,05.Вычислено,Ж: С 30,66;Н 6,93;Р 11,31П р и м е р 2 , Получейие 0,0-диэтил-Ятриметилсилоксиэтилдитиофосфата.К перемешиваемому растворуО, 11 г-моль окиси этилена в 20 млсухого бензола прикапывают 0,1 г-моль0,0-диэтил-б-триметилсилилдитиофосфата с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 10 С.Смесь перемешивают при комнатнойтемпературе еще 1 ч, легколетучиекомпоненты удаляют в вакууме, выход аддукта количественный. Фракционированием получено 90 целевогоаддукта,...

Номер патента: 891679

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Алехина, Кочнева, Курникова, Лундина, Суворов, Тарасов

МПК: C07F 7/28

Метки: бис-хелат-бисгидроксиалкиленоксититаны, катализаторы, полиэтилентерафталата

...метилене, диметилформамиде, пиридине, метиловом спирте.Найдено,Ф: С 58,16) Н 4,77;Т 1 10,69 Н 6,33.Таким образом, все три порции, по.лученные в результате переосаждения бис-(8-оксихинолинат)-бис-(гид"ероксиэтиленокси)титана одинаковы повнешнему виду, растворимости и составув пределах допустимых ошибок анализа.Й р и м е р 2. В колбу помещают ур1,44 г (0,023 моль) этиленгликоля,растворяют в,хлористом метилене иприливают 7,44 г (0,0116 моль) бис-(дибензоилметанат) -дибутоксититана,растворенного в хлористом метилене.Реакционную смесь перемешивают2 ч при комнатной температуре и; постепенно повышая температуру доо о60 + 5 С и понижая остаточное давление до 2 мм рт, ст., отгоняют хлористый метилен и выделяющийся в результате реакции...

Номер патента: 891680

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Булгакова, Жукова, Царенко, Якшин

МПК: C07F 9/09

Метки: кислот, органических, фосфорау, эфиров

...1680 4унполучают конечный продукт с вы. ходом 942 и содержанием кислоты 96,23;при применении в качестве катализатора 5 мол,3 15-краунполучают конечный продукт с выходом 8774 и содержанием кислоты 8813.Аналогичным образом, при окислении дибутилфосфита получают с количественным выходом дибутилфосфорную кислоту, п 14340; Ь 1,0860, содержание кислоты 9963при окислении дидодецилфосфита получают с количественным выходом дидодецилфосфорную кислоту, п 1,4448; Ь 1,063, содержание кислоты 99,3П р и м е р 2. Получение дифенилфосфорной кислоты,5 1 О 5К раствору 0,79 г (0,003 моль)18-краунв смеси 23,4 г(0,1 моль)дифенилфосфита и 50 мл бензола приперемешивании и температуре 60 Соприкапывают 204 мл 3-ного раствораперманганата калия в...

Номер патента: 891681

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Волкова, Назмутдинов, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкил, фосфитов, цианоалкил

...смешанных эфиров Фосфористой кислоты.В литературе нет примеров подобной реакции, Более того, известно,что ближайшие аналоги диалкилцианоФосфитов -- диалкилгалоидфосфитыобразуют с карбонильными соединениями производные пятивалентного фосфора: Фосфонаты, 1,3,2-диоксафосфоленыили диоксадифосфоринаны 51, ПоэтомуФакт образования полных эФиров ФосФористой кислоты с цианогруппой валкоксильном радикале является неожиданным.Строение полученных соединенийдоказано данными ИК-,КРС-, ЯМРНи "Р-спектроскопии и подтвержденорезультатами элементного анализа,П р и м е р 1. Получение диметил (с(.-циано-о-карбэтоксиэтил)фосФита.К 6,02 г диметилцианофосфита приохлаждении до 0 С прикапывают б гэтилового эфира пировиноградной кислоты. По окончании прикапывания...

Номер патента: 891682

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Гнатюк, Николаенко, Попов, Царенко

МПК: C07F 9/165

Метки: флотореагентов

...и водный слой отделяют.Органический слой конденсируют с мо-ноэтаноламином, для чего в реактордобавляют при работающей мешалке ф 0 19,5 г моноэтаноламина. Смесь постепенно нагревают до 170 С в течение2,5 ч с одновременной отгонкой воды,оставшейся Ъ реакционной массе пос"ле разделения, и конденсационной фф .воды,(аминоспирт) 62 7 Содержание алкилоламидов,3 99,2Выход целевого продукта,4 997Извлечение (селективность) Р - 32 "5при обогащении труднообогатимыхкарбона т ных руд месторождений Фосфоритоносного бассейна составляет77,13.П р и м е р 3. Получение этанол" 1 вамида 8,9-дидодецилтиофосфатгептаде- .канкарбоновой кислоты.В реактор загружают 45 г олеиновойкислоты и при работающей мешалкеприбавляют 78 5 г олеиновой кислоты,и при...

Номер патента: 891683

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Калабина, Розинов, Рыбкина

МПК: C07F 9/52

Метки: дихлорфосфинов

...продуктов достигает 80-90,П р и м е р 1. Получение Р-этоксивинилдихлорфосфина,К суспензии 5,32 г (0,012 моль)комплекса, полученного фосфорилированием винилэтилового эфира пятихло-ристым Фосфором, в абсолютном бензоле, присыпают порциями 6,04 г(0,024 моль) иодистого тетраэтиламмония, При этом происходит исчезновение кристаллицеской массы, комплексожижается и образуются два жидкихслоя, Верхний бензольный слой отделяют, бензол и треххлористый Фосфориз него удаляют в вакууме, остатокдихлорфосфина перегоняют.Выход Р-этоксивинилдихлорфосфина1,65 г(81,281), 82,С/15 мм. Вспектре ЯМР Р имеется единственныйсигнал в области 167,21 м,д., переходящий в двойной дублет при записиспектра без развязки спин-спиновоговзаимодействия с протонами что...

Номер патента: 891684

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Валетдинов, Воскресенский, Гольцер, Карпов, Колесников, Коровкин, Миронычева, Павлов, Раскин, Шарифуллин

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, оксиалкилированных, фосфинов

...проводят при энергичномперемешивании и атмосферном давлении в инертной среде, Реакция сопровождается выделением тепла. Температуру реакционной массы поддерживаютоколо 34 С охлаждением смесью льдаос солью,После завершения реакции конечныйпродукт выделяют отгонкой растворителя, Выход трис ф-оксипропил)фосфина17 г (854 от теоретического).яоПоказатель преломления и р 1,4329.Найдено, 4: Р 13,50; 13,45Вьсцислено, Ж: для ОР (СНеСНОН)зр 13 89,б) 25 мл (20,75 г) окиси пропилена в 50 мл метанола насыщаютфтористым водородом в присутствиикатализатора, состоящего из 5 гтри(оксиметил)фосфина и 0,3 г хлористого никеля,Процесс проводят при энергичномперемешивании и атмосферном давлениив инертной. среде. Реакция сопровождается...

Номер патента: 891685

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Ахмедзаде, Джанибеков, Мамедов, Маркова, Рафиева

МПК: C07F 15/00

Метки: 0-ди-4, 2-тиобис-(0, кислот, комплексы, металлов, переходных, полипропилена, стабилизаторы, третбутилфенил)-дитиофосфорных

...в высаживаются кристаллы нике плекса, который отфильтровы мывают водой. Высушенные кр имеют достаточную чистоту в рентные колебания Си третичногоуглеродного атома в областях 560 и1245 смсоответственно,Нейтрализация кислого эфира2,2 -тиобис-(0,0-ди-третбутилфенил)-дитиофосфорной кислоты воднымраствором едкого натра,П р и м е р 2. К 0,1 моль мелкораздробленного кислого эфира 2,2-тиобис-(0,0-ди-третбутилфенил)-дитиофосфорной кислоты при охлаждении (5-10 С) по каплям подаютоО,1 моль 103-ного водного раствораМаОН. По мере подачи происходит реакция нейтрализации и в конце процесса получают прозрачный водный раствор натриевой соли 2,2 -тиобис-(0,0-ди-третбутилфенил-)-дитиофосфорной кислоты (раствор имеет нейтральный характер рН 7 или...

Номер патента: 790698

Опубликовано: 30.12.1981

Авторы: Бихман, Гуревич, Дятлова, Селиванова, Смирнова, Уринович, Шугал

МПК: A61K 31/663, C07F 9/38

Метки: группы, кислоты, комплексов, металлами, оксиэтилидендифосфоновой, солей, щелочных

...1 моль оксиэтилидендяфосфоновой кислоты в спирте или диметилформамиде прибавляют 0,9 - 1,0 моль окиси (гидроокиси) металла, перемешивают массу в течение 0,5 - 1,5 ч, к образовавшейся суспензии приливают раствор 2,0 -2,1 моль щелочи в спирте или прибавляютмелкораздробленную щелочь, дают выдержку 1 - 2 ч и осадок отфильтровывают. После сушки на воздухе получают целевой продукт с выходом 90 - 99%.Г 1 р и м е р 1. К раствору 10,6 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты в 200 мл этилового спирта прибавляют порциями 4,0 гокиси цинка. Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 30 мин,при этом образуется сметанообразная суспензия, к которой из капельной воронкиприливают раствор 6,4 г 87%-ного едкогокали в 100 мл спирта. Смесь...

Номер патента: 799345

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Игнатьев, Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов, Ромахин

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислот, фосфоновых, эфиров

...Вычислено, Х; С 43,63; Н 5,91; Р 14,66; Ь 14,56. ИК"спектр, .11-си: 750,3075 (тиофеновое кольцо),,у1030, 1055 (Р-О-С алкил), 1255(Р .О), ЖРцР-спектр,м,д,;-11 ИР С-спектр, (в четыреххлористом углероде) , д, м.д. (относит. ум 05) 15,876; 16, 139- -СН 3, 61,266; 61,529"СН 2- , 126,786;127,575 - - С тиофена, 132,248;132,312 -д - С тиофена, 135,601;136,27 -3 - С тиофена, 134,022;124,812 -О"- С тнофена.П р и м е р 2. Получение 0,0-диэтилфурилфосфоната. Рабочий раствор (анолит) общим объемом 60 мл приготовляют растворением в ацетонитриле 8 г (0,05 моля) натриевой соли диэтилфосфита, 7 г (0,25 моля) фурана и 5 г (0,041 моля) перхлората натрия. Католит содержит 20 мл насьнценного раствора перхлората натй рия. Электролиэ проводят в...

Номер патента: 895987

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Алесковский, Кольцов, Макаров, Постнов, Постнова

МПК: C07F 7/18

Метки: носителя, пептидов, синтеза, твердофазного

...малой величинойверхности,эким к предлагаемомусущности и достигаемоявляется способ попучея твердофаэного синтеем обработки поверхносариков п -бромметиланом в среде этанола К недостатка сится низкая ем ситепя, обуспов его удельной по Наиболее бпи по технической му результату ния носителя дп эа пептидов пут ти стеклянных щ фенилтрихпорсилпри 60 С и последующим гидролизом полученного продукта2.Недостатком указанного способа является низкое содержание галогенметильных (якорных) групп на поверхности ноителя, в связи с этим низкая емкостьммал о первой аминокислоте, равная 0,04 то обусловлено низкой реакционной спообностью П -бромметип-фенилтрихлорилана, а также низким содержанием и активностью поверхностных силанопьных11 епь иэобретени по...

Номер патента: 895988

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 3-дигидрофурил-4, дихлорангидрида, кислоты, фосфонофой

...тем, согласно способу получения дихлор 2,3-дигидрофурил-фосфоно, который заключается в том,идрофуран подвергают взаимопятихлористым фосфором в ного органического растворителя с последующим разложением образующегося аддукта кислородсодержашим реагентом, в. качестве кислородсодержао реагеита используют ацетон и раз ение ведут при 10-15 С.о895988 Взаимодействие тетрагидрофурана спятихлористым фосфором осушествляютпри 20-40 фС,Способ получения дихлорангидрида2,3-дигидрофурил-фосфоновой кислотыпозволяет значительно упростить процессзв счет исключения ядовитого сернистого газа и сокрашения продолжительностиразложения образующегося вддукта до30. мин.П р и м е р. Дихлорангидрид 2,3 дигндрофурил-фосфоновой кислоты,К суспенэии 175 г (0,840...

Номер патента: 897770

Опубликовано: 15.01.1982

Авторы: Арен, Дайя, Егоров, Кестнер, Кивисилла, Киппер, Эрин

МПК: C07F 7/02

Метки: белков, иммобилизации, носителя

...получают носитель,фф содержащий на поверхности активныеаминогруппы в количестве 50 мк эквна 1 г носителя. Полученный носительиспользуют для иммобилизации протеолитических ферментов (трипсина, химоЖ трипсина, панкреатина) с помощью бифункционапьных реагентов, таких какглутаровый альдегид, диизоц-.нет адипиновой кислоты и п-бензожлнон.П р и м е р 2. Получение нераст 35 воримого Аерментного препарата с использованием носителя, модидлцированного полиамидом, актит.;-ро;.аннемглутаровым альдегидам.35 40 К модифицированному погыамидомносителю (5 г) добавляют 15 мл2%-ного водного раствора глутарового альдегида, Смесь перемешивают ивыдерживают при комнатной температурев течение 2 ч. После этого материалотмывают дистиллированной водой...

Номер патента: 897771

Опубликовано: 15.01.1982

Авторы: Козликовский, Кощий, Нестеренко

МПК: C07F 9/165

Метки: алюминиевых, диорганодитиофосфорных, кислот, солей

...выделения водорода), водой, спиртом, 27;ным раствором хлорида ртути (11) (около 2 мин), водой, спиртдм, влажным эфиром;б) в парах хлорида ртутии иода;в) 1-ЗЙ-ным раствором соли ртути (11) в пропиленкарбонате и эфире (4:1)Данные опытов по получению алюминиевых солей диорганодитиофосфорных кислот согласно известному и предложенному способам приведены в таблице,9 .89777Алюминиевая соль дифенилдитиофос-,8Мфорнои кислоты (СьНО) РА 1 представляет собой белый мелкодис 3 персный порошок. Результаты элементного"анализа алюминиевой солидифенилдитиофосфорной кислоты согласуются с брутто-Формулой соединения Сзь Н 06 Р 56 А 1 .Вычислено, 7: С 49,648; й Н 3,472; Р 10,669; 5 22,089; А 3,098.Найдено, Е: С 49,62, 49,64; Н 3,48, 3,50, Р 10,67, 1 Оу...

Номер патента: 899562

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Аратскова, Гвоздович, Киселев, Кузнецов, Ланин, Яшин

МПК: C07F 7/18

Метки: адсорбента, ароматических, галогенсодержащих, ди(триметилсилокси)алкилсульфидсилоксикремнезем, качестве, разделения, углеводородов

...8 ч.36Смесь охлаждают, сливают раствор толуола с пепрореагировавшим алкилсульфидтрихлорсиланом, а оставшийся твердый осадок последовательно обрабатывают чистым толуолом, ацетоном,35 затем смесью ацетон - вода в соотношении 1:1, затем чистым ацетоном и тб толуолом. Отмытый осадок переносят в фарфоровую чашку и высушивают при 100 оС в сушильном шкафу. Высушенный40 твердый продукт загружают в ампулу 2 4емкостью 100 мл, присоединяют к вакуумной установке и откачивают при нагревании до 200-300 фС до остаточного давления 10 "- 10 мм рт,ст.Затем прекращают откачку, впускают в ампулу пары гексаметилдисилазана и поднимают температуру печи до 3501 . Выдерживают при этой температуре. твердый продукт в парах гексаметилдисилазана в течение 60...

Номер патента: 899565

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Годовиков, Кабачник, Карданов, Чепайкина

МПК: C07F 9/30

Метки: кислот, оксифосфиновых

...5,6 г циклогексанона медленно добавляют 20,0 г воды (соотношение реагентов 1:1:30), Реакционную смеськипятят в течение 1 ч. После охлаждения реакционной смеси отфильтровывают фенил- с-оксициклогексилфосфиновую кислоту, Выход 6,6 г (72 сЗЕ);т. пл, 195-97 С,Аналогично получают другие с.-оксифосфиновые кислоты, выходы и температуры плавления которых приведены втаблице. для перекристаллизации промежуточного,1 Бхлорангидрида 3-оксикислоты. Крометого, известным способом можно получить только фенилоксициклогексилфосфиновую кислоту,Цель изобретения - упрощение процесса и расширение области его применения,Поставленная цель достигается способом получения сс.-оксифосфиновыхкислот, который заключается в том, дчто дихлорфосфин...

Номер патента: 899566

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Бурилов, Зимин, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: меркаптоалкилфосфонатов, фосфинатов

...40или фосфинатов с выходом 80-983.П р и м е р 1. Получение диизопропилового эфира д.-меркапто- -метилбензилфосфоновой кислоты,В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и трубкой для подачи газа, помещают 100 млабсолютного эфира и 2,77 г (0,12 гатом) натрия. При перемешивании прибавляют по каплям 20 г (0,12 г-моль)диизопропилфосфористой кислоты, поддерживая температуру реакционнойсмеси в пределах 5-20 оС, К образовавшейся натриевой соли диизопропилфосфористой кислоты при перемешиванииприбавляют по каплям 6,39 г (0,12 гмоль) тиоацетофенона в 50 мл абсолютного эфира, при ( - 60) в (-70)фС, После С 4 Н 2 О РЯНаицено, 7. С 55,10 Н 7,69,Р 10,08.ЯМР (0,1 ) 24 м.д.П р и м е р 2....

Номер патента: 899567

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Кормачев, Курский, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 3-хлор-2метил-1, дихлорангидрида, кислоты, пропенилфосфоновой

...способом получения дихлорангидрида 3-хлор-метил-пропенилфосфоновой кислоты, который заключается в том, чтометилметаллиловый эфир подвергаютвзаимодействию с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя при 0-20 С с последующим разложением образующегося аддукта прионагревании до 70-90 С.П р и м е р. К суспензии 48,5 г(0,232 г-моль) пятихлористого фосфооа в 40 мл абсолютного бензола приСоставитель Л.КарунинаТехред А.Бабинец Корректор И.Коста Редактор Г.Кацалап Заказ 12054/31 Тираж 389 Подписное ВНИИПИ Государственного .комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,. Ж, Раушская наб., д.4/5ееттетееет филиал ЧЛП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 3 89956 баввяюг при ООС и интенсивном перем.шивании 1 О г (0,116...

Номер патента: 899568

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Бурнаева, Каштанова, Коновалова, Пудовик

МПК: C07F 9/44

Метки: замещенных, оксазафосфаспироциклогексадиенонов

...анализ:Вычислено 3: С 28,34; Н 1,57,Р 8,13; С НьС 1 ЦОР30НайДено,"Ъ: . О 2 но,251 Н 1,431 Р 8,13.П р и м е р 2. Получение 2,2-диэтокси-б,7,9,10,-тетрахлор-окса- -3-аза"2-фосфаспиро,5-дека,9-диен,8-диона. 40 В ЙК-спектрах присутствуют полосы ( Осг); 1050 (Р-О-С);1320 (Р=й) 1720- 1740 (С=О) . В спектре ЯРИ Р имеется сигнал +17 м,д. фф В ПИР спектре 2,2-диметокси,7910-тетрахлор-окса-аза-фосфаспиро-"4,5-дека-б 9-диен,8-диона имеется сигнал (СР СООН, 100 ИГц): д (ОСНОВ)4,28 и 4,40 Ъ (РН) 12 Гц 1. В ре- фО зультате гидролиза продуктов выделены тетрахлор(бром)-гидрохиноны, кон"станты которых соответствуют известным данным. зз Предлагаемый способ характеризуется простой технологией, доступностью а исходных реагентов и позволяет...

Номер патента: 899569

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Казанкова, Лузикова, Луценко, Тростянская

МПК: C07F 9/52

Метки: алкоксивинилфосфонистых, галоид, гермил, дигалоидангидридов, кислот, триметилсилил

...-галоид- -алкоксивинилфосфонистых кислот взаимодействием тригалогенида Фосфора салкокси- или алкилалкоксиацетиленомпри температуре от -30 до 80 С в атомосфере инертного газа 1 21.Цель изобретения - получениедигалоидангидридов а-.триметилсилил(гермил)- Ъ-галоид-Ъ -алкоксивинилфосфонистых кислот.Поставленная цель достигается способом получения дигалоидангидридов с(.-трнметилсилил 1,гермил- ( -галоид- -Ь -алкоксивинилфосфонистых кислот общей формулы 1, который заключается в том, что тригалогенид фосфора подвергают взаимодействию с триметилсилил(гермил)алкоксиацетиленом при температуре от -15 до 50 С в атмос" фере инертного газа.Составитель Л, КарунинаТехред Т.Маточка Корректор М.Коста Редактор Г.Кацалап Заказ 12054/31 Тираж...

Номер патента: 900814

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Рудольф, Ханс-Дитер

МПК: C07F 7/18

Метки: кремнийорганических, серусодержащих, соединений

...газонепроницаемую емкость. Кро-ме того возможно осуществление реакции при пониженном давлении (несколько повышенное давление равным образом не исключается). 4К концу реакции выделение серово дорода уменьшается. Иожет быть выгодным известное время выдерживания после реакции, По окончании взаимодействия реакционную смесь при известных условиях охлаждают, отфильтровывают от выделившейся соли и затем органический растворитель удаляют предпочтительно путем отгонки, желательно при пониженном давлении. Образующиеся в качестве конечных продуктов кремнийорганические соединения при обычных условиях не могут перегоняться без разложения, Поэтому их собирают в отстойнике перегонки и в большинстве случаев применяют без дальнейшей очистки. Их можно...

Номер патента: 792889

Опубликовано: 07.02.1982

Авторы: Сайткулова, Фотин

МПК: C07F 7/08

Метки: кислот, триметилсилилкарбоновых, эфиров

...сульфатом натрия, После отгонки растворителя продукт реакции перегоняют в вакууме.Выход 71%. Т, кип. 106 - 108 С (40 мм рт. ст.). йР 0,8810; по" 1,4277; Мйни 59,09, МК,ы, 59,83. Найдено, %: Я 13,76, С,юНюОЯ. Вычислено, %: Я 13,88. П р и м е р 2. Синтез амилового эфира а-триметилсилилмасляной кислоты.В круглодонную колбу вносят 0,2 г-атома активированного цинка, покрывают смесью растворителей, состоящей из 10 мл эфира, 5 мл тетрагидрофурана и 20 мл бензола, в объемном соотношении равном 1: 0,5: 2,0. После прикапывания смеси, состоящей из этилового эфира а-броммасляной кислоты и триметилхлорсилана (по 0,2 г-мол) реакционную массу нагревают до 80 - 90 С 10 - 15 мин, затем охлаждают и разлагают 2%-ным раствором бикарбоната натрия, промывают...

Номер патента: 906382

Опубликовано: 15.02.1982

Авторы: Андраш, Дьюла, Иштван, Йожеф, Лайош, Ласло, Мария, Ференц, Эржебет

МПК: C07F 9/165

Метки: выделения, диметокси, диэтоксидитиофосфорных, или, кислот, натриевых, солей

...от друга степенью их загрязнения. Сырые реакционные смеси, полученные из различных пентасульфидовфосфора, обозначены в примерах А и В,П р и м е р 1. Получение риметоксидитиофосфорной кислоты,В оснащенную мешалкой, термометром, обратным холодильником и дополнительной воронкой круглодонную колбу объемом 2000 ил вводят 333 г(1,5 моль) пентасульфида фосфора и375 мл толуола. Полуценную суспензиюнагревают до 80 С, При этой теипературе в течение 1 ц добавляют 20 ч г(6,73 моль) метанола, После окончания подаци метанола смесь выдерживаютпри 90 С в течение 1 ч, Затем сыруюореакционную смесь охпаждают до комнатной температуры. Параметры сыройреакционной смеси представлены втабл. 1.5 906382Выделение натриевой соли диметокситиофосфорной...

Номер патента: 830770

Опубликовано: 15.02.1982

Авторы: Ковеня, Марченко, Петренко, Пинчук, Черепенко

МПК: C07F 9/22

Метки: активностью, кислоты, обладающие, противостафилококковой, разнорадикальные, триамиды, фосфорной

...Экспозиция 48 ч при 37 С, Повторность двукратная. Действие соединений определяют по отсутс 1 вию мутности бульона. В табл. 2 приведены минимальные разведения, ингибирующие развитие бактерий и образование мутности бульона. Тест-объектом является грамположительная бактерия - золотистый стафиллококк (Яарп. аигецз Р 209). Противостафилококковос действие (мкг/мл) соединений общей формулы- активность после трех лет хранения вещества Полученные результаты показывают, чтоновые соединения превышают активность эталона хлорамина и не уступают активно сти антибиотика тетрациклина гидрохлорида. Наиболее активными являются соединения (11 и 111).П р и м е р 3. Бактерицидное действиеопределяют после 24 ч контакта бактерий 25 с веществом. Готовят серию...

Номер патента: 906998

Опубликовано: 23.02.1982

Автор: Востоков

МПК: C07F 7/10

Метки: карбодиимидов, элементоорганических

...примера 2смешивают 2,2 г (0,0275 моль) цианамида кальо. ция, 12 г (0,050 моль) триэтилбромгермана;9 г (0,050 моль) гексаметанола и 50 млксилола и нагревают при 150 С 1 ч. Отделяют12,4 г (90,5%) СаВгг 2,0 = Рй(СНз)г 1 зт. разл. выше 100 С.Элементный анализ:Вычислено, %: Са 7,18; й 15,05.20Сг г Нзь СаВггй 6 РгОгНайдено, %: Са 6,06; й 15,21.Фракционированием жидкой фазы выделяют6,9 г (77,3%) бис(тризтилгермил) карбодиимида;т, кип, 126 - 128 С (2 мм рт. ст.); п1,4840, ИК-спектр: У йСй 2135 см",30 ВНИИПИ Заказ 511/30 Тираж 309 Подписное Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная,4 3метролю и мешалкой, помешают 8,8 г(О,1 моль), цнанамида кальция (с содержа.нием основного вещества 90%) и приливают21,6 г (0,2 люль) триметилхлорсилана, Кэтой...