C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 937458

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Беренблюм, Гурвич, Жуковская, Ковтун, Кондратьева, Плотникова, Румянцева

МПК: C07F 1/08

Метки: n-фенил-о-алкилтионокарбаминат, антиокислительная, маслам, меди, присадка, противоизносная, смазочным

...кислоты,0,4 г (0,01 М) едкого натра и 1 г(0,005 М) уксуснокислой меди.Выход 2,28 г (80,1 Ж) . Веществоимеет желтый цвет, растворимо втрет-бутилбензоле, ограничено растворимо при 20-25 С в бензоле, эфиреи ацетоне. Тъ 250 С (с разложением).Вычислено, : С 45,00; Н 5,14;Ь 11,76; М 5,14; Сц 23,53.СцЩ МОИНайдено, Ж: С 45,30; Н 5,15,Б 11,2; М 5,62; Сц 22,80.Полученные соединения являютсяантиокислительной и одновременно противоизносной присадкой к смазочныммаслам.Антиокислительные свойства соединений меди в синтетическом смазочном масле на основе эфиров пентаэритрита и монокарбоновых кислот Фракции С-С по ГОСТ 9286-59 при 180 фС,приведены в табл.1,Антиокислительные свойствасоединений меди в минеральном смазочном...

Номер патента: 751031

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Кудря, Нестеренко, Петренко, Пинчук, Протопопова, Рейдалова, Штепанек

МПК: C07F 9/24

Метки: d-(+)-трео-или, d-(-)-трео-n-1, активностью, диоксиизопропил, диэтиламидофосфаты, инсектицидной, нитрофенил)-1, обладающие

...(с 1- или 1-Форма соответственно) с диэтил.хлорфосфатом.П р и м е р 1. Получение О-(+)- "трео-й,1-(п"нитрофенил)-1,3-диоксиизопропил)диэтиламидофосфата (соединение 1),К раствору 2,12 г (0,01 моль) 1- -(и-нитрофенил) -2-амино,3-пропандирла (д-Формы) в 20 мл метилэтилке- . тона прибавляют при комнатной температуре 1,72 г (0,01 моль) диэтилхлорфосфата и 1,4 мл (0,01 моль) триэтиламина и оставляют на 50 ч. ОтФильтровывают выпавшую солянокислую соль, Фипьтрат упаривают. Полученное20 масло очищают переосаждением из бензола петролейным или серным эфиром. Выход 79%Найдено, %: С 45,22," 45,31;Н 6,16", 6,28, М 8,24 8,35; Р 8,82; 8,85.2 З 11.,лИ,ОР. Вычислено, %: С 45,00; Н 6,06 й 8 э 04 э Р 8 э 91Угол вращения ЕЗ.О +25О-...

Номер патента: 939445

Опубликовано: 30.06.1982

Авторы: Голяева, Жигалин, Симаненко, Труфанов, Шапатин

МПК: C07F 7/07

Метки: органоциклосилоксанов

...процесоС Исходное сырье моль ЦС моль ЦС звеньев 2,06 0,066 Отсутст,5вует Олигодиметилсилоксан 150 2 КОН 98,0 15 о гж кон 4,1 о о,ооу о,оа 1 То же Олигодиметилметилфенилсилоксан (соотношение звеньев(по известному способу) 150 2 КОН 97,0 0,82 Р = 001530 ммрт.ст. формула изобретения1, Способ получения органоциклосилоксанов термокаталитической деполимеризацией полиорганосилоксана с одновременным пропусканием водяного пара при температуре 150-гоооС в присутствии соединения щелочного металла, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта, процесс ведут при дополнительном пропускании через реакционную смесь инертного газа при мольном соотношении водяного пара и инертного газа к ор 3...

Номер патента: 671273

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Безносенко, Белкин, Володкович, Кукаленко, Лакоза, Полякова, Уланова, Шестакова

МПК: A61K 31/4015, A61K 31/555, A61P 25/04 ...

Метки: 2-трихлорэтил)-пирролидона, n-(1-окси-2, действием, металлические, нервную, обладающие, систему, соли, тиопирролидона, угнетающим, центральную

...с соответствующими солями металлов при комнатной температуре илипри кипячении в абсолютном спирте.Полученные соединения, как пойазали испытания, обладают избирательнымдействием на центральную нервную сис"тему.При этом они обладают преимуществами по сравнению с й-(1-окси,2,2-трихлорэтил)тиокапролактамом, взятым в качестве эталона, посколькупредлагаемые вещества не сочетаютнейролептический эффект со способностью нарушать координацию движений иоказывать при этом снотворный и наркотический эффект.П р и м е р. Получение комплексной соли хлорида меди с й-(1-окси,2 -трихлорэтил)тиопирролидоном.К спиртовому раствору соответствующего тиопирролидона добавляют Сц 61 при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают...

Номер патента: 941372

Опубликовано: 07.07.1982

Автор: Кокозей

МПК: C07F 1/08

Метки: комплексных, меди, соединений

...8,31 48,91 2,66 51,49 85 0,82 51,12 2,98 М л В числителе значение, рассчитанное по формуле, в Найдено, %: Сц 19,9; 1 ч 8,7; С 45,8; Н 3,2. Вычислено, %: Сц 20,38; 1 ч 8,99; С 46,22; Н 3,89. Температура начала отщепления растворителя 60 ф С. П р и м е р 6. Синтез СцСОрйеп С Н ОН. В 50 мл этилового спирта растворяют 0,5 г 1,10.3 941372 ток диоксида углерода со скоростью 1 л/ч в условиях кипения реакционной смеси,По истечению 5 ч смеси дают остыть. Раствор отделяют от избытка твердой фазы фильт. рованием, и из полученного раствора известными приемами, например высаливанием абсолютным эфиром, вьщеляют целевой продукт. Для получения сравнительных данных параллельно проводят синтезы по известному спо. собу. 10П р и м е р 1. Синтез...

Номер патента: 941373

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Журба, Орлов, Стадницкая, Филек, Фридман

МПК: C07F 3/06

Метки: аминаммонийэтилендиаминтетраацетатометаллат, аммония, вещества, дубящего, желатиновых, качестве, кинофотоматериалов, негативных, после, проявления, слоев, стадиях, фотографических, черно-белых

...растворе, г: тиосульфат натрия кристаллический 330; пиросульфит натрия10; вода до 1000 мл, в течение 5 мин при20 С, обрабатывают в дубящем растворесостава: аминаммонийэтилендиаминтетраапетатоникелат аммония 150 г, вода до 1000 мл,в течение 5 мин при 20 С и определяют физикомеханические показатели фотослоя,П р и м е р 6. Фотослой проявляют ификсируют аналогично примеру 5 и обрабать 1 вают в дубящем растворе состава: аминаммонийэтилендиаминтетраацетатоцинкзт аммония150 г, вода до 1000 мл, в течение 5 мин при20 С и определяют физико-механические показатели фотослоя.П р и м е р 7. Фотослой проявляют аналогично примеру 3, фиксируют в дубящемфиксаже состава, г: квасцы злюмокзлиевые90; тиосульфат натрия кристзллический 330;пиросупьфит...

Номер патента: 941374

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Борисов, Горш, Канев, Прохорова

МПК: C07F 7/18

Метки: декаметилсилсесквиоксана

...Первый этап 25 завершается изотермической выдержкойпри 220-225 С до прекращения сублимации продукта. Очищенную смесьолигомеров переносят в кварцевуютрубку с диаметром 30-35 мм и длиной500-600 мм, откачивают до давления10- 10 мм. рт, ст. и запаивают,На втором этапе смесь олигомеровметил-Т, метил-Т и метил-Т подвергают сублимации, режим которойподобран таким образом, чтобы обеспечить выделейие декаметилсилсесквиоксана в монокристаллической Форме,С этой целью используют печь сопротивления с равномерным градиентомтемператур на длине 700 мм, Концытрубы со смесью олигомеров располагают при 170-180 С на одном концеи 110-115 С - на другом. В процессе.сублимации происходит разделениеисходной .смеси на две Фракции, однаширокая фракция...

Номер патента: 941375

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Суворов, Ятлук

МПК: C07F 7/28

Метки: алкилортотитанатов

...10 С, после чего нижний слой, содержащий целевойпродукт, отделяют, растворитель отгоняют в вакууме. Выход этилортотита ната 28,0 г, что составляет 81,84от теоретически рассчитанного. Т.кип.119 С/15 мм рт.ст.; гР 1,5050 (лит.данные: т, кип. 119 С/ 15 мм рт, ст.;п 1 5051 61)Найдено,4: Т 21,09, С 1 менее,0,05.С 8 Н 1 04 Т.Вычислено,Ж: Т, 21,00,П р и м е р 2. Этилортотитанат,К 6,63 г (О, 1 И, моль) этиловогоспирта при перемешивании и охлаждении, поддерживая температуру смесиоколо 15 С, прикапывают раствор5,69 г (0,03 моль) четыреххлористоготитана в 30 мл бензола, Полученныйраствор добавляют при перемешиваниии охлаждении, поддерживая температуру смеси 15 С, к 100 г раствораазотнокислого аммония в аммиаке (содержание аммиака 33 вес.3),...

Номер патента: 941376

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Габов, Макаров

МПК: C07F 9/09

Метки: меченных, трис(полифторалкил, фосфатов, фосфором-32

...наВа - Ве источнике нейтронов интенсивностью5 10 нейтронов/с в течение 10 сут, Затем6удаляют летучие продукты в вакууме водоструйного насоса при 40 - 50 С. Остаток(объем 0,01 - 0,05 мл) наносят на первуюхроматограмму из силуфола размером20 х 150 мм, На вторую хроматограмму наносятнерадиоактивный трис (октафторамйлу фосфат,и обе хроматограммы хроматографируют водной камере в системе растворителей циклогексан.метилбутилкетон (3:1). Затем высушивают при 160 - 180 С в течение 10 - 15 мин иобрабатывают вторую хроматограмму 5 о-нымраствором роданида железа (111), определяютположение пятна нерадиоактивного свидетеля.Путем сравнения определяют положение целе.вого продукта на первой хроматограмме, соот. 4вествующую зону вырезают и злюируют...

Номер патента: 941377

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Мизрах, Полонская

МПК: C07F 9/141

Метки: 3-изопропилиденглицерил, ди-2, фосфита

...10-35 С,Формула изобретения М 1 Найдено 71,12.Вычислено 70,84. Составитель М.КрасновскаяРедактор М,Недолуженко Техред Т, Фанта Корректор Г,Огар Заказ 758/7 Тираж 388 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,3 941Предлагаемый способ позволяет увеличить выход ди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита до и 781.П р и м е р. Получение ди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита.12,35 г гексаэтилтриамида фосфористой кислоты и 66 г изопропилиденглицерина нагревают при 110-130 ОСдо прекращения отгонки выделяющегосядиэтиламина. Оставшуюся реакционнуюмассу выдерживают в вакууме дляудаления остатков легкокипящих продуктов и...

Номер патента: 941378

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Кулиев, Кулиева, Новоторжина, Сафарова, Шихалиев

МПК: C07F 9/17

Метки: 0-диизопропилдитиофосфаты, алкилен-бис(оксиметил-0, качестве, маслам, присадок, противозадирных, смазочным

...и 1095 см 1, соответствую. шими валентнымн колебаниями Р=8 и Р - О - С-группам. Более широкая фора полосы в области 1200 - 1150 см 1 соответствует Р - 8 - С и С - О - С связям.П р и м е р 1. Получение этилен-бис. (оксиметил-О,О-диизопропилдитиофосфата) . К смеси 50,5 г (0,2 г-моль) О,О-диизопропилдитиофосфата калия в 50 мл бензола добавляют 15,9 г (0,1 г-моль) хлорметилового эфира этиленгликоля, Реакционную массу перемешивают в течение 4 ч при 70 - 75 С, затем промывают водой, фильтруют и сушат под вакуумом. Очистку продукта проводят методом колоночной хроматографии. Получено 43,7 г (85%) целевого продукта.П р и м е р 2. Получение бутиленбис.(оксиметил,0. диизопропилдитиофосфата) . К 50,5 г (0,2 г-моль) О,О-диизопропилдитиофосфата калия...

Номер патента: 941379

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Ибрагимов, Кулиев, Кулиева, Мустафаев, Сафарова

МПК: C07F 9/173

Метки: качестве, кислот, маслам, ненасыщенные, о-диалкилдитиофосфорных, присадок, противозадирных, смазочным, эфиры

...см , соответствующие валентнымколебаниям Р=З и Р - О - В - групп. Широкаяполоса в области 1200 - 1150 см , соответству.ст колебаниям Р - Я-С и С-О - С-связей. Нали Очие концевой двойной (С=С) и тройной (СаС)связей подтверждается интенсивными полосамипоглощения в областях 1650 и 2100 смсоответственно,П р и м е р 1, Получение аллилоксиметилового эфира 0,0-диизопропилдитиофосфорнойкислоты.г К 50,5 г (0,2 г-моль) О,О-диизопропилдитио.фосфата калия в 50 мл бензола при комнатнойтемпературе и перемешивании подают 21,3 гт 0,2 г-моль) а -хлорметилаллилового эфира.Реакционную массу перемешивают в течение4 ч при 75 - 80 С, затем промывают водой,фильтруют и перегоняют в вакуууме. Получают51 г (90%) вещества.П р и м е р 2. Получение пропарг 1 ц 1...

Номер патента: 941380

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Годовиков, Кабачник, Карданов, Провоторова

МПК: C07F 9/32

Метки: s-алкиловых, кислот, оксиалкилтиофосфиновых, фенил, эфиров

...согласно новому способу получения новых5З.алкиловых эфиров фенила-оксиалкилтиофосфиновых кислот общей формулыД,оЯ 4 Г 38310и"ОНгде Я - водород, метил;Я - алкил С, - Сз, фенилтрихлорметил;Я и Я - вместе -(СН,) при и=4,5;и15Я, - анкил Сэ - Сзхлорангидрид 8 - алкилового эфира фенилтиофосфонистой кислоты подвергают взаимодействию с альдегидом или кетоном и водой при10 - 15 С в среде органического растворителя,В качестве последнего целесообразно исполь.хазовать диэтиловый эфир и/или тетрагидрофуран.Процесс ведут преимущественно при мальцомсоотношении исходного хлорангидрида, карбонильного соединения и воды равном 1:1:1,Реакцию можно представить схемой1=0+Р + Н О,.61Н 1 Г д 2 Йгде Я, Я, Я имеют укаэанные значения.В случае использования...

Номер патента: 941381

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Валетдинов, Воскресенский, Гольцер, Зуйкова, Карпов, Кузнецов, Мурдасов-Мурда, Павлов, Шарифуллин

МПК: C07F 9/50

Метки: трис, цианэтилфосфина

...процесса, повышение выхода иулучшение качества целевого продукта,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениятрись-цианэтил)фосфина фосфористыйводород подвергают взаимодействиюс акрилонитрилом в среде низшегоалифатического спирта при комнатнойтемпературе в присутствии катализа"тора, в качестве которого используютсмесь, состоящую из 12-25 вес.ч,трис(оксиалкилфосфина общей формулыР(6 НВ 11ОНгде Й - водород или С -С -алкил,и 0,75"1,5 вес,ч, платинохлористо"водородной кислоты на 100 вес,ч.акрилонитрила,Образующийся целевой продукттрисф-цианэтил)фосфин, полностью выкристаллизовывается из реакционной среды, легко отделяется фильтровани" ем, имеет высокую степень чистоты и не требует дополнительной очиски. Выход...

Номер патента: 941382

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Валетдинов, Кузнецов, Шарифуллин

МПК: C07F 9/50

Метки: трис, цианэтилфосфина

...продукт в смеси смаслообразными продуктами, Общийвыход очищенного трис(3-цианэтил) -фосфина не превышает 25,Целью изобретения является упрощение процесса и повышение качествапродукта.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениятрисЗ"цианэтил)фосфина Фосфористый водород подвергают взаимодействию с акрилонитрилом в среде низшего алифатического спирта в присутствии катализатора, состоящего изсмеси три(оксиметил)фосфина и восстановленного железа.Желательно использовать 1225 вес,ч. три(оксиметил)фосфина и0,75- 1,5 вес.ч. восстановленногожелеза на 100 вес,ч, акрилонитрила.Реакцию проводят при комнатнойтемпературе и атмосферном давлении,Образовавшийся трись-цианэтил)фосфин полностью выкристаллизовываетсяиз реакционной...

Номер патента: 941383

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Пудовик, Романов, Степанова

МПК: C07F 9/50

Метки: формамидинофосфинов

...данными ИК, ЯМР "Рспектроскопии, Данный способ хаСоставитель Л.КарунинаРедактор Н.Недолуженко Техред Т, Фанта Корректор В.Бутяга Заказ 458/7 . Тираж 388 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1 13035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3чительно повысить выход целевыхпродуктов.П р и м е р 1. Получение дифенил(М,Х-дифенил-С-формамидино)фосфина.Смесь 4,1 г (0,02 моль) дифенилфосфина и 4,3 г (0,02 моль) дифенилкарбодиимида кипятят в бензоле в атмосфере аргона 1 ч. Бензол отгоняют,кристаллический продукт перекристаллизовывают из метанола, Получают1 О4,3 г 53) продукта. Т.пл. 134 С.Лит.данные: т.пл. 130 С, д 31 р +(И,И -дифенил-С-формамидино)фосфина.К 2,8 г...

Номер патента: 942600

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Александер, Вернфрид, Карл-Хайнц, Клаус, Фридхельм, Штефан

МПК: C07F 9/52

Метки: выделения, метилдихлорфофсфина

...помощи предлагаемого способа путем на 20-26% превращения РСИ можно беспрепятственно на протяжении любого времени производства получать метилдихлорфосфии . Если не производить добавку органических соепинений бария или неионного поверхностно-активноговещества, по линии 14, то при превращениях РС 8 на 10-15% беспрепятственно можно работать только несколько пней, а в случае превращений на 20% - только несколько часов. 5П р и м е р 1. По линии 3 вначале воздух заменяется азотом, а затем азот заменяется метаном, пока из циркуляционной системы газа по линии 31 выйдет соответствующее количество газа, Затем 1 О полость охладитедьной колонны 15, а также всей охладнтельной циркуляционной системы(16,17;18,13)по агонии 23 заполняется...

Номер патента: 943241

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Белорусская, Вершинин, Жун, Попов, Усеинов, Цилюрик, Чернышев, Шелудяков

МПК: C07F 7/08

Метки: фенилгидридсиланов

...и углеводорода при содержании тетрагидрофурана 10-60 от веса растворителя при 80-120 С.5В качестве углеводородов желательно использовать бензол, толуол, ксилол, гексан и петролейный эфир.Предлагаемый способ позволяет получать целевые, продукты с выхо дом до 953 и характеризуется доступностью исходных соединений, использованием высококипящих растворителей при проведении процесса в одну стадию и простым аппаратурным оформле нием. П р и м е р 1. Дифенилметилсилан.В прибор, состоящий из реакционной колбы объемом 0,5 л, снабженный 26 мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром,1 4загружают 13,6 г магниевой стружкиили порошка, 5 г хлорбензола, 5 млтолуола и 5 мл тетрагидрофурана(ТГФ),Инициируют начало реакции...

Номер патента: 943242

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Преображенский, Румянцева, Смялковская, Харьков, Чеголя, Шляхов

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкилфосфатов, металлов, монои, смеси, щелочных

...позволяет упростить процесс,Формула изобретения зо 35 Составитель А. ЕвстигнеевРедактор Т. Веселова Техред М.Рейвес Корректор 8. Бутяга Заказ 5031/32 Тираж 388 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам. изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 в ацетоне, этаноле, бензоле, СС 14; и =1,4454; ККМ =1,58 кг/м , поверхностное натяжение при ККМкцм=29,5 дн/см.П р и м е р 5 (сравнительный). В колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 132 г (0,5 М) полиэтиленгликолевого эфира спиртов фракции С 7-С со степенью оксиэтилирования 3, затем вводят 50,6 г (0,5 М) триэтилена и 250 мл толуола. В течение 20 мин...

Номер патента: 943243

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Петров, Покатун, Трещалина, Чижов

МПК: C07F 9/52

Метки: диарилгалогенфосфинов

...мм рт,стп 1,6388 и 1,07 г (20 Ж) фенилдихлорфосфина, т.кип. 95-100 С/15 мм рт.ст.П р и м е р 3, Получение фенили"толилхлорфосфина из ФенилдихлорФосфина и три-п-толиларсина,Смесь 3,48 г (0,01 моль) тритолиларсина.и 15,85 г (0,0892 моль)фенилдихлорфосфина греют, как описано в примере 1, при 300-325 С и получают 3,68 г (52,3 ь) Фенил-и-толилхлорфосфина, т кип. 163170 С/10 мм рт.ст., п 1,6280 (литературные данные: т.кип. 128130 С/0,6 мм.рт,ст.).Найдено,Ф: С 15,48:,15,39;Р 13,30; 13,35с 1% НМС 1 РВычислено,0; С 15,15; Р 13,22,ЯМР Р =:-82.83 м.д. (относительно3185-ной НРО 4) .П р и м е р 4. Получение дифенилбромфосфина из дифенилбромарсинаи Фенилдибромфосфина.Смесь 6,20 г (0,02 моль) дифенилбромарсина и 32,1 г (0,12 моль)фенилдибромфосфина в...

Номер патента: 888496

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Бурнаева, Коновалова, Пудовик, Черкина, Яркова

МПК: C07F 9/24

Метки: 2-диметокси-4, 2-оксазафосфол-2-енов, 4-дифенил-5-замещенных-1

...ГусевЬ Заказ 1019/4 Изд 182 Тираж 390 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений п открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, .2 Оптимальными условиями осуществления способа являются использование эквимольных количеств исходных реагентов применение избытка того или иного реагента затрудняет очистку целевых продуктов); проведение реакции в токе сухого газа для предотращения окисления и гидролиза конечных продуктов; осуществление способа при температуре 35 - 45 С (понижение этой температуры замедляет реакцию, а повышение приводит к разложению диметилдифенилметиленамидофосфита);При использовании предлагаемого способа получения замешенных оксазафосфоленов обеспечивается...

Номер патента: 888498

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Бердихига, Калъченко, Пудовик, Синица, Хусаинова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-азафосфобензолов, 2-диэтокси-3-диалкоксифосфонметилено-4, метил-6-фенил-1

...количеств исходных реагентов (применение избытка того или иного реагента затрудняет очистку целевых соединений); проведение реакции в небольшом количестве инертного органического растворителя, способного растворять исходные реагепты; осуществление способа при пониженной температуре (при температуре выше комнатной реакция осложняется осмолением и побочными процессами),При использовании описываемого способа обеспечивается следующая эффективность: возможность синтеза замещенных 1,2-азафосфобензолов ца основе у,7-диметилалленилфосфоната и фосфинилбензамидина, расширяющих ассортимент фосфор- органических соединений; надежная воспроизводимость результатов; простота технологии способа (способ осуществляется в одну стадию), проведение...

Номер патента: 879954

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов, Ромахин

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкиларилфосфонатов

...Католит содержит 20 мл насыщенного раствора перхлората натрия в ацетонитриле. Электролиз проводят в гальваностатических условиях при плотности тока 6 мА/см, Через электролит пропускают 0,54 А/ч электричества, при этом потенциал анода изменяется от 1,4 до 1,7 В, По окончании электролиза отфильтровывают тринатрийфосфат, в вакууме отделяют растворитель и избыток толуола, Из остатка отделяют хлористым метиленом перхлорат натрия, экстракт упаривают, обрабатывают спиртовым раствором алкоголята натрия и экстрагируют эфиром. Эфир отгоняют и остаток разгоняют в вакууме. Получают 2,28 г (95% ) О,О-диэтилтолилфосфоната, т. кип. 130 С/2 мм рт. ст., п 2 О 1,4993.Найдено, о : С 57,02; Н 7,63; Р 13,25.СН 1703 Р.Вычислено, о : С 57,89; Н...

Номер патента: 950730

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Герасименко, Костецкий

МПК: C07F 9/10

Метки: выделения, соевых, фосфатидов, фосфоинозитида

...семью кола- ночными объемами элюируют фосфатидилэтаноламин с чистотой около 97%. Выход фосфати дилэтаноламина 2 г.в) 6 колоночных объемов (2,75 л) хлоро. форм-метанола 2:8 используют для дочистки колонкиг) 9,3 колоночных объемов (4 л) хлороформ-метанол - 25% аммиак 65:25:5. Первые 6 колоночных объемов, содержащие полиглицерофосфатиды, фосфатидилглицерин, дифосфатидилглицерин и следы фосфоинозитида, отбрасывают. Оставшимися 3,3 колоночными объемами вымывают фосфоинозитид. Выход35 продукта 1 г с чистотой 99%, что соответствует 80% от исходного количества фосфоино зитнда в соевых фосфатидах или 2,6% от исходного количества субстрата..П р и м е р 2. Получение экстракта про 49 водят как в примере 1. Выделение фосфоинозитидной фракции...

Номер патента: 950731

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Мартиросян, Матевосян, Никогосян, Сатина

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкил-1-ацетоксиэтилфосфонатов

Номер патента: 950732

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Бондаренко, Николаев, Хохрин, Шибалович

МПК: C07F 13/00

Метки: активными, арилсульфонато-бис-ацетилацетонаты, винильных, инициаторы, марганца, обладающие, поверхностно, полимеризации, свойствами, со, соединений

...растворяют 1 г и-фенолсульфокислоты в 10 мл ацетона и добавляют при перемешивании к раствору ТАМ при 20 С. Образующийся через 1 - 2 мин кристаллический осадок зеленого цвета отфиль тровывают, отмывают ацетоном от исходных продуктов, сушат до постоянной массы и ана 52,5 31,4 4 о 40,2 лиэируют. Выход и-фенолсульфонато бис-ацети,ацетоната Мп(11) 1,96 г или 81%,П р и м е р 6, Децил бензолсульфонато-бис.ацетилацетонат Мп (1 ).В стакане емкостью 50 мл растворяют1,3 г ТАМ в 20 мл диэтилового эфира, Отдельно растворяют 1 г децил-бензолсульфокислоты в 10 мл диэтилового эфира и добавляют при перемешивании к раствору ТАМО при 10 С. Образующийся через 1 - 2 минкристаллический осадок зеленого цвета от.фильтровывают, отмывают от исходных...

Номер патента: 952107

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Гьи, Жак, Жан

МПК: C07F 9/141

Метки: изотиурониевых, кислоты, солей, фосфористой

...этилена или пропилена, с галогенидом изотиурония общей формулыЯ 3 Н) - ) уИ где В,1,ВЗи В имеют указанные значе 10ния;Х - галоген,при 80-100 ОС..Описываемый способ позволяет получать изотиурониевые соли фосфористой 15кислоты формулы Т свысоким выходом.Способ пригоден для низших алкилфасфитов, но его трудно практическиосуществить для получения изотиуро"ниевых солей высших алкилфосфитов. 20Полученные соединения очищают путем перекристаллизации из ацетона,гексана, циклогексана или петролейного эфира в том случае, когда они яв"ляются твердыми веществами, или пере гонкой в вакууме - когда они представляют собой маслообразные жидкостиП р и м е р 1. Получение метилФосфита В-этил-й-додецилизотиурония.Смесь 19 г (0,035 моль) -этил-...

Номер патента: 952108

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Манфред, Райнер

МПК: C07F 9/32

Метки: акриловых, кислот, фосфиновых, фосфиноксидов, эфиров

...в течение примерно 2 ч 250 г, акролеинциангидринацетата, содержащего 8 г (1,83 мол.Ъ) трет. бутилпероктоата, После окончания прикапывания реакционную смесь перемешивают в течение еще 15 мин, отгоняют избыток моноизобутилового эфира метилфосфонистой кислоты при пониженном давлении до тех пор, пока температура не повысится до 175 С, а естаток перегоняют в тонкопленочном выпарном аппарате. В результате. получают 513 г изобутилового эфира (3-ацетокси- -диано-пропил)-метилфосфиновой кислоты, что соответствует 98 от тео- ретического выхода.П р и м е р 5. Изобутиловый эфир (3-ацетокси-циано-метил-пропил) - -метилфосфиновой кислоты952108 20 55 тате получают 39 г изобутиловогоэфира (З-ацетокси-З.-циано-З-метилпропил) -метилфосфиновой...

Номер патента: 869290

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Валецкий, Виноградова, Захаркин, Калачев, Калинин, Климова, Коршак, Станко, Тепляков, Хотина

МПК: C07F 5/02

Метки: бис-арил-о-карборан, качестве, полимеров, полифениленового, продукта, промежуточного, синтезе, типа

...моль на 1 моль: ацетиленами вприсутствии диметиланилина (2 мольна 1 моль ацетилена) в растворе толуола при 100-110 оС, Процесс можнопредставить следующей схемой:20юЬ АГ-С - С - ,)фсаРмн)г 1, ою Н 10 вают НС 1, водой до нейтральной реакции, сущат над СаС 1 а.Очистку осуществляют на колонке с А 1 з 0, элюентбенэоп:петролейный эфир 1:3. Перекристаллизовывают из спирта. Выход 6,5 г (80). По данным ТСХ - 1 пятно й 0,8, т,пл, 120-122 фс.Вычислено, Ъ: С 64,96; Н 5,87; В 22,50.С НВо О,.Найдено, б: С 65,19; Н 5,99; В 22,08.П р и м е р 2. Получение бис-диФенилсульфид-о-карборана.В колбу, снабженную обратным холодильником, системой ввода и вывода . аргона загружат 10 г (2 54 1 СГмоль) бис-дифенилсульфидацетилена в 180 мл толуола, 3,4 (2",810моль)...

Номер патента: 772154

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Абиюров, Бабашева, Вихрева, Годовиков, Живова, Журавлева, Кабачник, Седых, Шерстобитов

МПК: C07F 9/165

Метки: активностью, инсектоакарицидной, кислоты, обладающие, тиофосфорной, этинильные, эфиры

...25-30П р и м е р 1. Получение о,о-диэтил-,Я-этннилтиофосфата.Через 50 мл тетрагидрофурана в течение 10 мин пропускают ацетилен притемпературе от 0 до -20 С, затем,(0,11 моль) бромистого этила, 50 млтетрагидрофурана в течение 2 ч притой жв температуре. Холодный раствормономагнийбромацетилена переносят вкапельную воронку и добавляют к120,4 г (0,1 моль) диэтоксифосфорилсульфенхлорида в 100 мл эфира прио-20 С в течение 1 ч, медленно поднимают температуру до 0 С, разлагают5-ным раствором соляной кислоты,органический слой промывают насыщенным раствором ХаНСОэ, затем ледянойводой, сушат МаЯ 04, упаривают, остаток перегоняют в вакууме, получают4,1 г (21 от теоретического), о,о-диэтил-Я-этинилтиофосфата с т.кип.76 С/10-з про 14683...