Ливанцова
Способ получения силатранилацетальдегидов
Номер патента: 1731777
Опубликовано: 07.05.1992
Авторы: Зайцева, Ливанцова, Насим, Петросян
МПК: C07F 7/10
Метки: силатранилацетальдегидов
...что триалкилбромгидриныподвергают взаимодействию с триалкилметоксистаннаном при 50-80 С с одновременной отгонкой спирта, затем температуруреакционной смеси повышают до 170-180 С Я 11731777 А 1(57) Использование: в качестве полупродуктов в синтезе биологически активных веществ. Сущность изобретения: продукт - 1-силатранилацетальдегид, СвН 15 ИОлЯ, выход 100%. т.пл, 127-128"С; 3,7,10-триметилсилатранилацетальдегид, С 11 Н 218049, выход 100%. Реагент 1:1-(1-бром-гидроксиэтил)силатран, реагент 2;триметилметоксистаннан, Условия реакции; 90-100 С,и при пониженном давлении отгоняют триалкилбромстаннан. При этом была выделена смесь продуктов с преобладаниемвинилоксисилана. Общий выход реакции 4055%. Индивидуальный...
Способ получения 1-(1-бром-2-гидроксиэтил)силатранов
Номер патента: 1731776
Опубликовано: 07.05.1992
Авторы: Зайцева, Крутько, Ливанцова, Насим, Петросян
МПК: C07F 7/10
Метки: 1-(1-бром-2-гидроксиэтил)силатранов
...взаимодействием винилсилатранов с бромсукцинимидом при комнатной температуре в среде протонного растворителя - воде,Способ основан на реакции сопряженного электрофильного присоединения, протекающего достаточно быстро и с хорошимиЩСН 2 СН(йсО)3 в 1 СН СН 2+я0нвс о н(снсснсвоукн/вс 1 сисонЗаказ 1555 Тираж Подписное В НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Данные ЯМР Н и зС спектроскопии подтверждают предложенную структуру.П р и м е р 1. К взвеси 2 г (0,011 моль) И-бромсукцинимида в 18 мл воды добавляют при перемеаивании порциями в течение 10 мин 2 г (0,01 моль) соединение (Иа). Наблюдали...
Способ получения комплекса (-)-ментоксигерматрана с хлороформом
Номер патента: 1696431
Опубликовано: 07.12.1991
Авторы: Зайцева, Крутько, Ливанцова, Насим, Петросян
МПК: C07F 7/30
Метки: комплекса, ментоксигерматрана, хлороформом
...бромгерматраном в экви честввх при комнатной еде хлорофоома.Редактор И,Дербак Заказ 4274 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комигета по изобретениям и открытиям при ГКН Г СССРПроизводственно-издательский комбинат "Гатент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 л ы соответствуют 1-ме нтол ьному циклу 46,00; 34,96; 31,58; 24,85; 23,22; 22,78; 21,65;16,46 и 76,9 СНСз.П р и м е р 2. К раствору 1,2 г (0,0027 моль) трибутилментоксистан нана (б) в 3 мл СНСз добавляют при перемешивании при комнатной температуре раствор 0,81 г (0,0027 моль) соединенияв 2 л СНСз Реакционную смесь выдерживают втечение 2 сут, выпавший осадок отделяют и выдерживают в течение 1 ч при остаточном давлении 1 мм рт.стВыход 1,1 г,83% от теории), пл. 182 - 183 С,...
Способ получения 1-n-ациламино-1-гидрокси-2 силилциклопропанов
Номер патента: 1365681
Опубликовано: 30.07.1990
Авторы: Бауков, Зайцева, Кисин, Ливанцова, Федоренко
МПК: C07F 7/10
Метки: 1-n-ациламино-1-гидрокси-2, силилциклопропанов
...(б 1,3136568Г;5 спектр ( У, м.д,; раствор в ГОГ ) нон соединения 1 а, т.кип, 10-12 Г0,22, с (51-С); 16,90, с (51-0), ( мм рт.ст.), т.пл. 124-25 С, спекРеакцию метанолиза аддуктаб тральные характеристики которого сопроводят в условиях примера 1:,6,35 г 5 впадают с описанными в примере 1,1 р и м е р 7. После обработки2,85 г (0,01 моль) соединения а4,83 г (количественный 1, т. пл. 20 мл (15,9 г; 0,5 моль) метанола и104-106"С.0,1 мол.% (0,0011 г) триметилхлорсиНайдено,%; С 59,90; Н 9,78; 20 лана в течение 30 мин при комнатной5 11,79, температуре и удаления 1 шзкокипящихСН И 0,5 продуктов прн пониженном давлении вы"Вычислено, %: С 59,71; Н 9,60 деляют практически с количественным5 11,63. ИК-спектр ( 4, см , вазе- выходом...
Способ получения триметилсилиловых эфиров полигалогенированных, -диэтоксивинилкарбинолов
Номер патента: 1328348
Опубликовано: 07.08.1987
Авторы: Бауков, Зайцева, Кисин, Ливанцова
МПК: C07F 7/18
Метки: диэтоксивинилкарбинолов, полигалогенированных, триметилсилиловых, эфиров
...триметилсилилкетенапри "78 С медленно по каплям при пе 5ремешивании добавляют 3,7 г (0,0186 М)симм.-тетрафтордихлорацетона, выдерживают реакционную смесь в течениео5 ч при -78 С и фракционированием выделяют 6,65 г (92 Ж) триметилсилилового эфира бис-(дифторхлорметил)- -(1,-диэтоксивинил)карбинола, т.кип.99-100 С/1 мм рт. ст., п 1,4282.Найдено, Х: С 37,17; Й 5,08,Вычислено, 7.: С 37,22; Н 5,20.ИК-спектр Я, см , пленка): 1670(С=С).ЯМР Н-спектр (У, м.д., 507.-ныйраствор в СС 14): 0,22, с. (9 Н, Ме,Яз.);2 О 3,49, с.(1 Н, СН=); 1,27, т.ЗН, Ие);1,35, т.(ЗН, Ме); 3,82, к. (2 Н.ОСН ); 4,02, к (2 Н, ОСН )1 1 н Гц,ЯМР ф 9 Р-спектр (В, м.д.): 59,31с, (4 Н, СР С 1) )25 ЯИР Б 1-спектр (3, м,д.): 18,07,с. (Я 1) .П р и м е р 3, К 2,5...
Способ получения эфироамидов фосфорноватистой кислоты
Номер патента: 1182046
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Ливанцов, Ливанцова, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/50
Метки: кислоты, фосфорноватистой, эфироамидов
...1,45 н. раствора бутиллития (0,054 моль) в пентанеСмесь перемешивают 0,5 ч при 0 С и2 ч при комнатной температуре, зао 35тем охлаждают. до 0 С и при перемешивании добавляют по каплям раствор5,9 г (0,054 моль) триметилхлорсилана в 20 мл пентана Температуру смеси доводят до комнатной, через3 ч добавляют 100 мп пентана, осадок отделяют на центрифуге, растворитель отгоняют, остаток перегоняютв вакууме. Получают 6,2 г (65 ) целевого продукта, т.кип. 42-44 Со".1(РН) 232 Гц П р и м е р 2. Получение триметилсилокси(диэтиламино)-фосфина. гАналогично примеру 1 из 9 г (0,043 моль) бис(триметилсилокси) .Фосфина, 0,043 моль диэтиламида лития, полученного из 3,1 г (0,043 моль) диэтиламина и 30 мл 1,45 н. раствора бутиллития (0,043 моль) в пентане, и...
Способ получения, -диалкил(диалкоксиметил)-фосфонитов
Номер патента: 1182045
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Ливанцов, Ливанцова, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/48
Метки: диалкил(диалкоксиметил)-фосфонитов
...(1 б).Аналогично примеру 1 из 6,6 г(0,004 моль, 4 мол,7) эфирата трехФтористого бора и 7,3 г (О, 1 моль,100 мол.Е) диэтиламина получают13,8 г (6 1,67) соединения (1 б),т,кип. 63-65 С (1 мм рт.ст.),п 1,4300.Найдено,7: С 48,26, Н 9,51;Р 13,54.Ссу Н ОР.Вычислено,7: С 48,21, Н 9,44,Р 13,81.Спектр ПМР: 1,23 м.д. (т), 1(НН)7 Гц; 12 Н (СН), 3,45 м.д, (м) ,8 Н (СИО); 4,75 м.д.(д), Л(РН)1,Гц, 1 Н (СН), ЯМРР: Бр 157,3 м.д,П р и м е р 3, О,О-Ди-н-пропил-(ди-н.-пропоксиметил)-фосфонит(0,005 моль, 5 мол.7) эфирата трехФтористого бора и 7,3 г ( О, 1 моль,100 мол,7) диэтиламина получают16,8 г (60 Ж) соединения (1 в),т.кип. 87-89 С (1 мм рт,ст.)пд 1,4420.Найдено,7: С 55,49, Н 10,27;Р 11,35,С Н, ОР.Вычислено,7: С 55, 70; Н 10,43;Р...
Способ получения -алкил -триметилсилил(диалкоксиметил) фосфонитов
Номер патента: 1174439
Опубликовано: 23.08.1985
Авторы: Ливанцов, Ливанцова, Луценко, Прищенко
Метки: алкил, триметилсилил(диалкоксиметил, фосфонитов
...соединений.Все реакции и выделение целевыхпродуктов проводят в атмосфере инертного газа (сухого аргона) с использованием абсолютных растворителей иреагентов,30П р и м е р 1. О-Метил-О-триметилсилил(диметоксиметил)фосфонит,К смеси 6,6 г (0,1 моль) фосфорноватистой кислоты и 25,5 г(0,24 моль, 20%-ный избыток) триметилортоформиата добавляют при интенсивном перемешивании 1,8 г (0,01 моль,10 мол,%) паратолуолсульфокислоты иперемешивают в течении 3 ч при комнатной температуре. Затем смесь выдерживают в вакууме (1 мм рт.ст,) при30-35 С для удаления легкокипящихсоединений, остаток добавляют по каплям к 9,7 г (0,06 моль, 20%-ныйизбыток) бис(триметилсилил)амина. 45Смесь нагревают на водяной бане прио70 С до прекращения выделения...