C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 1035029

Опубликовано: 15.08.1983

Авторы: Бахтиярова, Зимин, Пудовик, Собанов

МПК: C07F 9/53

Метки: аминодибутилфосфиноксидов, непредельных

...-непредельных оЬ-аминодибутилфосфиноксидов общей Формулы ( 1), дибутилфосфиноксид подвергают взаимодействию с с., Ъ -непредельным имином общей Формулы 60 р 1 фКанЯ-СКНВ ф 2Изобретение относится к,химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения не описанных в литературе замещенных ,у -непредельных .о -аминодибутилфосфиноксидов . формулы5 где к -имеет указанные значения, при эквимольном соотношении реагентов и температуре 20-50 С.Целевые соединения выделяют известными приемаМи, например колоночной хроматографией. Выход соединений составляет 79-88.Процесс представляет собой реакцию нуклеофильного присоединения и описывается схемой1035029 что характерно для окисей третичныхфосфинов, Сравнение )114 Р-спектровсоединений (1)...

Номер патента: 1036726

Опубликовано: 23.08.1983

Авторы: Кантор, Мусавиров, Недогрей, Рахманкулов

МПК: C07F 7/18

Метки: 10-тетраокса, 3-диметил-9-пропил-3-сила-2, дидодецилфталата, качестве, спироундекан, стабилизатора

...Образовавшиеся легкокипящие продукты отгоняют при атмосферном давлении, далее под вакуумомв токе азота многократно возгоняюткубовый остаток. Полученный продукточищают с помощью препаративного хроматографа. Получают 97,5 г (выход50) кристаллического 3,3-диметилв проп-З-сила,4,8,10-тетраокса 5,5)спироундекана белого цвета, т.пл.132133 С.Элементный состав для СНдО,5:Найдено, : С 53,60, Н 9,0 Х,О 25,97, 51 11,42.Вычислено, : С 53,62, Н 9,00,О 25,97, 51 11,40.Спектр ПМР (, о,м, д ): 4, 17 (тр.,1 Н, На), О, 77 (тр. ЗН,СН ) , 1, 52 (мульт.4 Н (СН ) , 3,03 (д. 2 НН 4);,6 Н(СН 3)у 51)1 яв (АВ)=-11,4 Гц,1 Й =5 Гц.П р и м е р 2, Аналогично примеру1 берут в реакцию 72 г (0,5 моль)диметилдиацетоксисилана, растворяютпри 40 С в течение 6 ч 246 г (1...

Номер патента: 967053

Опубликовано: 30.08.1983

Авторы: Дауэнова, Калачева, Сагуленко, Шварц

МПК: C07F 5/04

Метки: воде, высокоминерализованной, ингибитора, качестве, коррозии, металлов, пирокатехилборат, сероводородной, черных, этиламина

...провеаечо на образцак мягкой стапи, помещенных и воау состава, %фналрий 35,6 капьций 3,7;магний 1,2; капнй 1,1; СФ 55,0 04 7,7 НСО 0,4. Воаа вместе с образцами перемешивапась в течение 24 ч при 56 фС Сравннтепьные аанные по защитному эффекту привеаены в табп. 1.Реэупьтаты исспеаований по выявпению ингибируюших. свойств соеаинения 113 на мягкой стапи в 5% ном растворе хпористого натрия в контакте с 666 рре серовоаороаа без аоступа возауха в течение 5 аней привеаены в табп. 2,О С,Н 1 ЩО .О . ОН которое может быть испопьэовано какингибитор серовоаороаной коррозии черных метапаов в высокоминерапизованнойвоае.Известен ингибитор. серовоаороанойкорро зии чернык метвппов в высокоминеб тапизованной воае - аипирокатекин...

Номер патента: 334838

Опубликовано: 07.09.1983

Авторы: Грапов, Козлова, Мельников, Покатун, Шахова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкиламидоалкил, алкилгалоид, алкилнитро, арил, арильном, галоиднитро, нитрогруппу, радикале, содержащих, тиофосфонатов, хлоралкил

...алкилнитрофенолом, или галоиднитрофенолом в присутствии, например, третичного амина с последующим выделениемцелевого продукта известными методами.П р и м е р. К смеси 0,1 моль дихлорангидрида хлорметилтиофосфоновойкислоты, 0,1 моль триэтиламнна и 25 махлороформа кпи абсолютного эфира)прибавляют при (-5)-(45) С: раствор0,1 моль амина в 10 мл хлороформаили абсолютного эфира. Реакционную смесьперемешивают около 1 ч при комнатнойтемпературе, затем к ней прибавляютеще 0,1 моль триэтиламина и далеераствор 0,1 моль замешенного фенолав 30 мл хлороформа или абсолютногоэфира при 2-4 эС. Реакционную массу перемешивают в течение 1-1,5 ч при 50 Со(или 35 С, если реакцию проводят вэфире), охлакдают, промывают водой,5 Уо-ным раствором щелочи и далее...

Номер патента: 1041546

Опубликовано: 15.09.1983

Авторы: Близнюк, Кваша, Смирнова

МПК: C07F 9/141

Метки: трис-аминоалкил, фосфитов

...аминоалканолами (3).Недостаток этого. способа связанс относительной труднодоступностью .триамидофосфитов и невысоким выходомцелевых веществ.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемым результатам к 40предлагаемому является способ получения трис-(аминоалкил) фосфитов формулы (1) переэтерификацией триметилфосфита аминоалканолом в присутствии каталитических количеств щелочного 45агента (бикарбоната натрия) в средекипящего толуола с одновременной от- .гонкой образующегося в реакции метанола (13.Целевые продукты получают в виде 5 Орастворов в толуоле. Однако трис-(аминоалкил)фосфиты, полученныеэтим способом, термически нестабильные вещества, так как они перегоняются с сильным разложением.55Цель изобретения...

Номер патента: 942401

Опубликовано: 07.10.1983

Авторы: Игнатьев, Каргин, Косачев, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/34

Метки: фторфосфинатов

...О млнасыщенного раствора тетрафторборида пиридиния в ацетонитриле. Электролиз проводят в гальваностатическомрежиме при плотности тока 8,3 мА/см2При этом потенциал рабочего электрода изменяется от +0,4 до +0,6 В,После пропускания 0,27 А ч электричества, когда потенциал рабочегоэлектрода достигает значения +0,6 В,для увеличения выхода целевого продукта. добавляют 0,79 г (0,01 моль)пиридина. При этом потенциал рабочего электрода изменяется до +0,4 В .Пропускают еще 0,27 А ц электричества и добавляют новую порцию0,79 г ( 0,01 моль)пиридина, Затемпосле пропускания еще 0,27 А ч электричества в рабочий раствор добавляют0,79 г (0,01 моль) пиридина и 2,19 г35(0,015 моль) дибутилфосфина.Таким образом, перерабатывается4,38 г (0,03 моль)...

Номер патента: 1046247

Опубликовано: 07.10.1983

Авторы: Безсолицен, Близнюк, Клопкова, Промоненков, Протасова, Соложенцев

МПК: C07F 9/20

Метки: дихлордитиофосфатов, органических

...р и м е р 2. Получение пропил Одихлордитиофосфата,А, Смесь 11,42 г (0,15 моль)пропилтиола и 61,8 г (0,45 моль)треххлористого Фосфора перемешиваютв течение 1 ч при 20-25 ОС, затем кипятят в течение 1 ч, после чего прибавляют 50,82 г (0,3 моль ) ткотреххлористого фосфора, к температуруреакционной массы постепенно (,в течение 3-4 ч ) повышают до 160 С, приэтом отгоняетая 60,4 г треххлоркстого и тиотреххлористого Фосфора. Перегонкой остатка выделяют 20 г(64) пропилдихлордитиофосфата,ткип84 86 ОС (2 мм)1 57806 4 1,3728. В колбе остается 3 г ку 20 В25бового остатка.Б. К смеси 20,59 г треххлоркстогофосфора, 25,41 г тиотреххлоркстогофосфора, 60,4 г легкокипящей Фракции и кубового остатка (3 г )кз ЗОварианта А прибавляют 11,42 г пропилтиола,...

Номер патента: 1046248

Опубликовано: 07.10.1983

Авторы: Борисов, Махаев

МПК: C07F 9/50

Метки: третичных, фосфинов

...что необходимость использования того или другого количества восстанонителя н данном случае не является очевидной, а определяется механизмом реакции.Реакция проходит до конца за 15-90 мин кипячения, т.е. в 8-50 раз быстрее, чем н известном способе. Окончание процесса восстановления соли Фосфония в описываемом способе сопровождается резким (3-5 мин) изменением цвета реакционной смеси от темно-коричневого (окраска промежуточного образующегося илида) до практически бесцветного (или слабороэового), Это наблюдение позволяет контролировать глубину протекания реакции и однозначно определять момент окончания процесса пообесцнечиванию реакционной смеси. При использовании недостатка восстановителя (например, н известном способе...

Номер патента: 1047907

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Изместьев, Полковниченко, Топоркова, Чапланов

МПК: C07F 9/09

Метки: кислот, поверхностно-активных, фосфорных, эфиров

...спирт 5,44:1. Получают 1245,8 г конечного продукта. Результаты анализа и физико-химические свойства продукта представлены в табл.1 и 2.П р и м е р 3. К 1022,8 г кислых алкилфосфатов на основе вторичных жирных спиртов Фракции С -С (ТУ 38-40848-80) в условиях йримера 21 О 2 о добавляют 50,2 г метанола (ГОСТ 6995-77). Соотношение 20,5:1, Получают 1119, 0 г целевого продукта, характеристика и свойства которого приведены в табл.1 и 2.П р и м е р 4. К 800 г первичных жирных спиртов фракции С-С (по примеру 2) добавляют 348 г фосфорного ангидрида при перемешивании приО80 С. Через 1 ч после начала фосфорилирования добавляют 480,7 г изооктилфенола (к.ч.=270,3г к.ч. = 0,5 , Н 20(0,1). Соотмг КОНношение 1,67:1. Получают 1531 г...

Номер патента: 1049494

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Гаевский, Жиляев, Каратеев, Орина, Рило, Федоренко

МПК: C07F 9/09

Метки: 3-дибромпропил)фосфата, трис-2

...при температуре 60- 80 ОС и мольном соотношении хлорокиси Фосфора, 2, 3-дибромпропанола и катализатора, равном 1,0:3,0-ч,5: :0,01-0,0001.Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения трис -(2, 3-дибромпропил 1 Фосфата за счет снижения исключения использованиярастворителя, значительного уменьшения количества катализатора, отсутствия стадии гидролиза катализатора,исключения промывки целевого продукта и связанного с этим отсутствияпромывных вод. Кроме того, предлагаемый способ позволяет получать бесцветный трис,3-дибромпропил) Фосфат, который необходим для получениянегорючих полимерных композиций безизменения их цвета с высоким выходом1,9-983),Способ осуществляется следующимобразом,К раствору катализатора в 2, 3 дибромпропаноле...

Номер патента: 1049497

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлоралкилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...промывают абсолютным бензовом, Перегонкой фипьтрата получают30 г (53%) дикпорангидрида 2-хпоргексипфосфоновой кислоты. Т. кип. 9496 С (2 мм рт, ст),3 4 1,2746,13 р 1,4862,Найдено %: С 0 44,59; Р 13,05.С Н 2 С 1 ОРВычислено, %; С 1 44,78; Р 13,04.Литературные данные, Т, кип. 99100 С.(1 мм рт. ст,), Д 1,2734,И1,4863.б). Кристаппический аддукт, получен "ный из 99,1 г (0,476 г/моль) пятихпористого фосфора и 20 г (0,238 г/моль)пятихпористого фосфора в 150 мп абсолютного бензопа в усповиях по пункту ц,обрабатывают 15,3 г (0,112 г/моль)кристаппогидрата уксуснокиспого натрия,оподдеРживаЯ темпеРатУРУ 10 .20 СПалее цепевой продукт выдепяют ананогично описанному в пункте д, Получают32 г (57%) дикпорангидрида 2-кпоргексипфосфоновой кислоты. Т....

Номер патента: 1050565

Опубликовано: 23.10.1983

Автор: Эрхард

МПК: C07F 9/38

Метки: натриевой, соли, фосфонометилглицина

...0,37% мононатриевой соли. количество ужусной кислоты, Воду про. П р и м е р 2, Порцию в 16,93 г . 5 должают удалять до получения почти(О 1 моль) 99,6%-ного глифоэата добав сухого продукта, который размалывают, ляют в.раствор 9,5 г (0,075 м-экв ) и сушат и течение ночи в целях удвлебезводного сульфата натрия в 1758 г ния воды гидратирования получая 20,55 г.воды. Смесь нагревают до кипения в безводного продукта, Титрапия с примене ,целях отгонки большей части двуокисио нием стандартной гидроокиси натриясеры. Удаление двуокиси серы завершаютдает 99,35% целевого продукта и 0,65%вьшаркой двух порций по 100 мм дистил,и динатриевой соли.рованной воды.из реакционной смеси на П р н м е р 5, Порцию 1693. г.паровой бане, после чего процесс завеела...

Номер патента: 1051094

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Дроздов, Колбягин

МПК: C07F 7/08

Метки: иодид, качестве, мембран, селективных, соединения, триэтил(нонаметилциклопентасилоксиметилен)аммоний, электродноактивного

...соединения проводят путем взаимодействия хлордекаметилциклопентааилоксана с диэтиламином при 50 С с последующей обработкой полученного кремнийсодержащего амина иодистым этилом,Получение триэтилнонаметилциклопенгасилоксиметиленаммоний иодида.,Смесь 40,45 г (0,1 моль) 55Ср Н 2 дО 5,С и 18,5 г (025 моль)диэтиламина перемешивают 30 ч при50 бС. Обраэукщййся осадок хлоргидрата диэтиламина удаляют по мере накопления. По окончании реакции отгоняют снАчала избыток диэтиламина,а затем при пониженном давлениикремнийсодержащий аминР 1НЯ Нс 501 Ма 2504йаАп 1 О Хн асыщ.й а О СМаЗ 10И А 9 1,АО Жидкаямембрана на приборе "рН", Растворы термостатируют при 20+0,5 фС.Коэффициенты селективности вычисляются по Формуле: д)К (А фгде а - активность...

Номер патента: 1051095

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Барсуков, Воробьева, Дятлова, Сафина, Сизов, Ярошенко

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-оксипропилен-1, 3-диамино, амфотерного, водорастворимого, диметиленфосфоновая, диуксусная, качестве, кислота, электролита

...7,8-8 добавлением концентрированного раствора едкого натра, нагревают до 70 С и 60 при этой температуре прикапывают 37 г эпихлоргидрина. По окончании прикапывания реакционную смесь выдерживают при этой температуре в течение 4 ч, поддерживая рН 7,8-8, 65После выдержки реакционную смесь подкислявт концентрированной соляной кислотой до рН 1,4-1,6. Упаривают до 1/3 первоначального объема, отфильтровывают выпавший хлорид натрия и фильтрат высаживают в метаноле. Образовавшееся белое кристаллическое вещество трижды очищают переосаждением в метаноле.Получают 140 г целевого продукта (90 от теоретического выхода) .Данные элементного анализа полностью подтверждают состав соединения.Вычислено; С 27,4; Н 5,07, й 7,1,Р 15,7.Найдено; С 27,2; 27,3; Н...

Номер патента: 1051096

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Владыко, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: арилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...раствор 20 г (0,112 г-моль) Фенилдихлорфосфина в 50 мл абсолютного четыреххлористого углерода и пропускают при перемешивании хлор в течение 1,5 ч, поддерживая наружным 55 охлаждением температуру в смеси в пределах 5-20 С. Образуется белый кристаллический фенилтетрахлорфосфоран, К полученной суспенэии прибавляют 17 г (0,120 г-моль) диаллилацеталя уксусного альдегида, поддерживая температуру внешним охлаждением и скоростью прибавления ацеталя в пределах 10-20 С, К концу0прибавления ацеталя происходит растворение кристаллов (20 мин). Пере гонкой получают 19,6 г90) целевого продукта, т,кип, 115 С ( 5 мм рт,ст.);дг 1,3996; пг 0 1,5548. Литературныеданные: т,кип. 83-84 С (1 мм рт. ст.)дг 0 1,3959; п 1,5578.Найдено, : С 2 36,71; Р...

Номер патента: 1051097

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Владыко, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: арилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...четы Ореххлористого углерода. К полученнойсуспенэии при перемешивании и охлаждении прибавляют 4,7 г (0,081 г-моль)ацетона с такой скоростью, чтобы температура в смеси поддерживалась впределах .10-20 С К концу добавления ацетона"кристаллы растворяютсяСоставительРедактор Н. Кешеля ТехредМ,Герг(1 мм рт.ст.); дф 1,3959; по 1,5578.Найдено, : С 1 36,25; Р 15,79.Сб НС 11 О Р .Вачислено, , С 1 36 36, Р 1588.ИК-спектр, см "; 3050, 1585, 1485,1440, 1280, 1110, 720, 700, 685, 560.Б. В раствор 13,2 г (0,074 г-моль)фенилдихлорфосфина пропускают газообразный хлор при охлаждении льдомв течение 2 ч, К полученной суспензии фенилтетрахлорфосфорана прибавляют по каплям,2,7 г (0,037 г-моль)метилзтилкетона при 15-25 С, К концу.прибавления кетона кристаллы...

Номер патента: 1051098

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Аннамурадов, Вассерберг, Крутий, Махлис, Фрейдлин

МПК: C07F 15/04

Метки: 2-диметиленциклобутан)никель, алкилирования, аллилбензолом, бензола, бис(1, катализатора, качестве

...1440, 1280, 880 и 850 см-).Вместе с этим отличительной чертойИК-спектра полученного соединенияянляется расщепление полосы н области 1450 см , связанное со сдвигомполосы налентных колебаний С=С связи от 1580 смн чистом 1,2-диметиленциклобутане до 1450 см 4 в 1,2-диметиленциклобутане, координированном с никелем. На координацию1,2-диметиленциклобутана с никелемуказывает и появление в ИК-спектреполосы в области 425 см 4, характеризующей. колебания связи металл-лиганд в-комплексах металлов,Предлагаемое соединение получаютвзаимодействием тетракарбонила никеля с 1,2-диметилциклобутаном при0-25 С в инертной атмосфере, Процессведут преимущестненно в жидкой фазеили на поверхности твердого носителяеП р и м е р 1. В стеклянный реактор,...

Номер патента: 1054351

Опубликовано: 15.11.1983

Авторы: Васюкова, Громов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 7/10

Метки: триметилсилилимидофосфонатов, фосфинатов, хлорзамещенных

...9,6 г (70) соединения (1), т.кип, 75 С (1 мм рт. ст,), пс 1,4720,Найдено. : С 34,83; Н 7,55;С 1 25,50.С 8 Н 2 С 1 ИР БхВычислено, :, С 34,91, Н 7,69;С 1 25,76,сГ(СН 2) 3,33 д, ,Т(РСН) 7 Гц,д"5,6 с,П р и м е р 2. Хлор(хлорметил)трет.-бутил(триметилсилилимидо)фосфинат ( ц )Аналогично примеру 1 из 15 г(0,087 моль)бис(триметилсилил)амина15 (нет избытка ) при 90 С получают9,5 г (42) соединения (6 ) с фиэикохимическми константами, идентичнымиполученным в примере 2.П р и м е р 5. Хлор(хлорметил)трет -бутил(дихлорфосфиноимидо)фосФинат (1 Ч),К раствору 9 г (0,0346 моль)соединения ( П ) в 20 мл бенэола добавляют 13,3 г (0,085 моль) треххлористого фосфора, смесь нагреваютдо кипения, растворитель отгоняютв вакууме водоструйного насоса, остаток...

Номер патента: 1055742

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Богатский, Лукьяненко, Лямцева, Чумаченко

МПК: C07F 3/02

Метки: алкил(арил)кальций-или, алкил(арил)магний, галогенида, качестве, комплексы, краун-эфиром, органическом, реагентов, синтезе, спиртов

...СН)Мд 1ДБК. К 0,48 г (0,02 г-.атом) магния,прогретого в токе азота с кристалликом иода, добавляют 3,55 г(0,025 моль) иодистого метила и7,2 г (0,02 моль) ДБК в 200 мл абсо"лютного бензола. Для инициированияреакции можно добавить каталитическое количество метилмагнийиодида вэфире, Смесь рогревают дри 80 аС48 ч. Образовавшийся иелкодисдерсный осадок Фильтруют, промываютбензолом, гексаном. Сушат в вакуумепри комнатной температуре (2 ммрт.ст.) Получают белый порошок,иногда светло"желтый. Выход 10,4 г(98,8). Т.пл,ь 260-261 вС (разл,),Найдено, Ъ С 47,5 Н 5,0; Мд 4,326Я 24,9.С,НУдоб 2Вычислено, % С 47,85 Н 5,13Кд 4,62; 3 24,10,По предлагаемой методике могут 25быть получены все ранее описанныекомплексы. Во всех случаях соотношение циклического...

Номер патента: 1055743

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Громов, Луценко, Прищенко, Проценко

МПК: C07F 9/36

Метки: имидофосфинатов, имидофосфонатов, хлорзамещенных

...диэтиловоготрет-бутиламидо(трет-бутияимидффск:- эфира, 2,3 г (0,04 моль) аллнламинафонат (соединение гг), и 6 г (0,06 моль) триэтиламина40 (50-ный избыток) в 15 мл диэтиловоАналогично примеру 1 из 13 г го эфира при 5 ОС после добавления(0,05 .моль) .трет-бутиламндо(трихлор" 60 мл пентана получают 9,6 г (67)метил)хлорфосфнна.в 50.мл диэтилово-целевого соединения, т.кйп, 84 Сго эфира, 3,7 г .(0,05 моль) трет-.бу", (1 мм рт.ст), п 1,5163.тиламина .и 6 г (0,0 б моль) триэтила-. 45 Элементный айализ для С 8 Н С 1 БуРгмина (20-ный избыток) в 10 мл пен- : , Найдено, г С 34,43 г Н 5,75 г8 Ьтана при 10 фС после добавления 70 мн Р 11,01 г С 1 38.06.пентана получают 26,6 г (91) целево Вычислено, г С 34,62 г Н 5,81 гго соединения т.кип. 65 гг СР...

Номер патента: 1055744

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Каганович, Кудинов, Рыбинская

МПК: C07F 13/00

Метки: аренмарганецтрикарбонильных, катионов, солей

...получения солей аренмарганецтрикарбонильных катионов общей Формулы (1), который заключается н том, что марганецпентакарбонилгалогенид, где галоген, например С 1 или Вг, подвергают взаимо"действию с аренам формулы Н, где Нимеет укаэанные значения, н средетрифторуксусной кислоты при кипяче"нии,с последующим удалением раствори"теля, а оставшуюся реакционную массу обрабатывают водой и эфиром, азатем к водному слою добавляют тетраФенилборат натрия или гексафторфосФат аммония.Выход, например, гвксафторфосфатаФвнетилмарганецтрикарбонила составляет 27 в расчете на марганецпентакарбонилбромид.Все полученные комплексы Формулы(1) представляют собой твердые вещества, которые разлагаются, не плавясь, выше 2509 С.П р и м е р 1....

Номер патента: 826714

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Иванов, Матвеев, Муроксин, Панков, Поздеев, Помещиков, Стельмах, Сулимова

МПК: C07F 7/22

Метки: дибутилдибромолова

...1 о олова, промывка водой до нейтф ральной реакции и последующая сушка.Описанная схема всэврата порошка оло ва связана с большими трудностями.Во-первых, мелкодисперсное олово идвухбромистое олово частично проскакивают через фильтр и забивают его.Во-вторых, образуется большое количество промывных вод, которые необходимо очищать от,олова.Целью изобретения является упрощение технологии процесса.Поставленная цель достигается тем,60что при осуществлении способа получения бутилдибромолова воздействием-излучения на смесь порошкообразного олова и бромистого бутила при нагревании в присутствииспирта процессведут при мольном соотношении оловаи бромистого бутила от 1:4 до 1;10.Процесс целесообразно вести при80-90 С.Смесь олова и бромистого...

Номер патента: 1057510

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/145

Метки: арилнеопентиленфосфитов

...формулыс высоким выходомв результате реакции треххлористого фосфора, фенола и неопентиленгликоля в вышеописанных условиях является неочевидным, так как известно, что треххлористый фосфор реагирует с фенолами и алкилзамещеннымифенолами с образованием смеси арилдихлор-, диарилхлор- и триарилфос- Офитов, Кислые и пространственнозатрудненные фенолы с треххлористым Фосфором в отсутствии катализатора в обычных условиях вообщене реагируют. Известно также, что 5трехлористый фосфор реагирует с неопентиленгликолем с образованиемнеопентиленхлофосфита (выход 70843) и олигомерных хлорфосфитов.При взаимодействии треххлористо- Ого фосфора со смесью неопентиленгликоля и фенола будет получатьсясложная смесь продуктов,...

Номер патента: 1057511

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Барсуков, Дятлова, Ярошенко

МПК: C07F 9/38

Метки: 2-оксиэтил)аминометиленфосфоновая, амфотерного, водорастворимого, качестве, кислота, нефти, обессоливания, электролита

...изобретения - повышение эффективности водорастворимого амфотерного электролита, обеспечивающего 25 глубокое обессоливание нефти.1 оставленная цель достигается соединением формулы 1, которое облада 1 ет большей эффективностью при обессоливании нефти, чем известньй ам- З 0 фотерный электролит.й-(2"Оксиэтил)-аминаметиленфосфо,овую кислоту получают взаимодействием мондэтаноламина и Формальдегидадиметилфосфитом при кипячении сло последующим кислотным гидролизом об 35 разовавшегося диметилового эфира й- (2-оксиэтил)-аминометиленфосфоновой кислоты при 98 С.ОП р и м е р 1. В четырехгорлую40 ФИГ кдлбУ, снабхенную мешалкой, обратным, холодильником, капельной воронкойи термометром, загружают б 1 г свежеперегнанного моноэтаноламина и 75 г ....

Номер патента: 1057512

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Абрамов, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиалкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...- снижение пожаро-, зоопасности процесса,Поставленная цель постигается тем,что согласно способу получения цихлор- К суспензии 52 г ,25 г-моль)ангиарицов 2-алкоксиалкенилфосфоновых пятихлористого фосфора в 50 мл раствокислот, циалкиловый или алкилвиниловый Рител", соцержашего, вс.%: треххлористыйэфир попвергают взаимоаействию с пяти- "-фор 9, хлорокись фафора 40; 2,2 хлористым фосфором в среае многоком- анхлорпропан 30 и четыреххлористый утъ.понентного растворителя состава, вес.%: лерой 2,1, прибавляют 33 г (0,10 г-моль)Треххлористый фосфор 9-10 цибутилового эфира и певремешивают при2 И(рХлорокись фосфора 23-40 25 С 6 ч и при 40 Сч. Кристалличес 2,2-0 нхлорпропан 17-3040кий проаукт реакции обрабатывают приЧетыреххлористый10 С 14,г (0,246...

Номер патента: 1057513

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Кормачев, Корнилов, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлор-2, дихлорангидрида, кислоты, метилпропилфосфоновой

...кислоты, который заключается в том, что пятихлорис"тый Фосфор подвергают взаимодействиюс третичным бутиловым спиртом в среде бензола при 0-20 С с последующим0разложением образующегося адДукта.уксуснокислым натрием или алкиловымэфиром муравьиной кислоты при 1025 С. К отличительным признакам способа следует отнести разложение образующегося аддукта уксуснокислым натрием или алкиловым эфиром муравьинойкислоты при температуре 10-25 С,оВ четырехгорлую колбу емкостью0 5 л снабженную механической мешалУ У55кой, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и каВНИИПИ Заказ 9521/30филиал ППП Патент , г.пельной воронкой, помощ (0,605 г-моль) пятихло ра и 250 мл абсолютного лученной суспензии при перемешивании и...

Номер патента: 1058506

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Хендрик, Эрик

МПК: C07F 7/22

Метки: бис, оксида, хлорэтилбутилолово

...ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к способу получения бис в (хлорэтилбутилолово)оксида, которое обладает противоопухолевой активностью и может быть использовано в медицине для лечения рака.Известна реакция диалкилоловооксида с диалкилоловохлоридом при кипячении в среде органического растворителя Ц,Известны комплексы диалкилоловолигалогенидов, проявляющие противоопухолевую активность, например, С 1(СН 1) БпОЯп (СН) СТ Или (С 6 Н 9) С 1 Бпон 2, 3Однако известные комплексы не пригодны для лечения рака, так как обладают низкой эффективностью,Цель изобретения - синтез соединения с высокой противоопухолевой активностью. Поставленная цель достигается .тем, что согласно способу получения бис...

Номер патента: 1058970

Опубликовано: 07.12.1983

Авторы: Кутырев, Лыгин, Черкасов

МПК: C07F 9/165

Метки: бутилендитиофосфатов, триметилсилоксифосфоний

...промывания эфиром и висушивания в вакууме получают 4,3 г (97 Ъ) бесцветной неперегоняющейся жидкости - триметилсилокситрибутилфосфоний,3 тилендитиофосфага1 ой 1, 1142,Найдено, Ъ: С 48,25; Н 9,30;Р 12,77, С) Н 4 ОЗР Я 2 Б 1,Вычислено, Ъ: С 48,08; Н 9,35;Р 13,05, ИК-спектр: 620 см- (Р=Б),1000-1040 см " (РОС), 1265 см(димэтиламино)триметилсилоксифосфоний"2,3-бугилендитиофосбата.Методика эксперимента аналогичнаописанной в примере 1, в качестверастворителя используют петролейныйэфир (Т(ц(п 40-70 С). Трио(диметил амино)тримегилсилоксифосфоний,3 бутилендитиофосфат, выход 98 Ъ,ТП 27-28 оС.Найдено, Ъ: С 35,99; Н 8,01)13,82( С 13 НУ Н 3 ОЗР Б 2 Б 3.Вычислено, Ъ: С 35,8; Н 8,10;Р 14,23П р и м е. р 4, Получение...

Номер патента: 1058971

Опубликовано: 07.12.1983

Авторы: Бурнаева, Жаворонкова, Коновалова, Ляхова, Мошкина, Пудовик

МПК: C07F 9/24

Метки: амидофосфорных, замещенных, кислот, метилдихлорвиниловых, смешанных, эфиров

...формулы (1) подтверждают даннЭые элементного анализа,ИК-, ЯМР Р и Н-спектрс( фскопин.В ИК-спектрах присутствуют по лосы , см (:1050(Р-О-С); 1280(Р=О); 1595 (С=С)ю 1610 (С=И); 2640, 3070 (С 6 НЭ), В спектре ЯИР Р имеются сигналы 3 м,д, (Н=СН), СНЭ). В ПМР-спектре метил-,)-дихлсрвйнилсвсго эфира М-метсксифенилметиленамидофосфорной кислоты имеются триплет метильных протонов этоксильной группы (6 1,38 м.д,), дублет метильных протонов метсксильнсй группы( 6 3,62 м.д. ЭДИРН 12 Гц), квартет метиленовых протонов ( с 4,30 м,д,), дублет метиленовых протонов ( 6 6,85 м,д, УРН 6 Гц), протоны бенЭзольного ядра резонируют с 7,50 м.д.П р и м е р 1Получение метил,"дихлорвинилового эфира И-метокифенилметиленамидофосфорной кислоты.К 5,07 г (0,02...

Номер патента: 1060117

Опубликовано: 07.12.1983

Авторы: Жорж, Ноэль

МПК: C07F 9/165

Метки: 2-дикарбэтоксиэтил, диметил, дитиофосфата

...декантированного дистиллята, содержащую в основном диметилдитиофосфорную кислоту,удаляют. В качестве органического растворителя используют алифатические углеводороды (декан, додекан, тет радекан) или циклоалифатические углеводороды, например, декалин.П р- и м е р 1. 9 реактор емкостью 1 л загружают 240,8 г сырой диметилдитиофосфорной кислоты, содер жащей ч мас.Ъ додекана, затем постепенно в течение 1 ч 30 мин добавляют 172 г этилмалеата.Полученную смесь выдерживают втечение 4 ч при 90 С, затем осуществляют перегонку при пониженном давлении (примерно 5-10 мм рт.ст.).Азеотропная смесь додекан + диметилдитиофосфорная кислота переноняется в Форме пара, дистиллят охлаждают до 25 ОС, при этом он разделяется.на два слоя. Верхний слой,...