C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
Способ получения о-арилдиорганодитиолфосфатов
Номер патента: 406838
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07F 9/18
Метки: о-арилдиорганодитиолфосфатов
...50 - 40 С прибавляют эквимолярное количество хлора или хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор А. К смеси 0,03 г моль бутилтиодихлорфос. фита и 0,03 г моль ледяной уксусной кисло. ты в 20 мл хлороформа прн температуре ми. нус 40 - 35 С прибавляют раствор А. 1 смпературу смеси доводят до комнатной, раство. ритель и летучие удаляют в вакууме и остаток растворяют в хлороформе. Полученный раствор н 0,03 г моль водного раствора щелочи одновременно прибавляют к раствору 0,03 г моль фенола в 10 мл хлороформа при 15 - 20 С, поддерживая рН среды 8 - 9. Смесь перемешивают 1 час при 20 С, а:атем 1 час при 40 - 50 С, Органический слой отделяют, промывают водой, сушат сульфатом натрия. Раствор итель удаляют...
Способ получения органотиолфосфонатов
Номер патента: 406839
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара
МПК: C07F 9/40
Метки: органотиолфосфонатов
...0,05 г моль абсолютного бутанола при охлаждении до - 50 - 40 С прибавляют 0,02 г моль бензилдихлорфосфина. Смесь выдерживают в этих условиях около 30 мин, а затем прибавляют раствор 0,02 г моль 2-нитрофенилсульфенилхлорида в 20 мл хлороформа. Температуру смеси доводят до комнатной, растворитель и летучие удаляют в вакууме и в остатке получают продукт, выход 100/о,т. пл. 176 - 177 С (эфир).Найдено, %: р 3,46; Р 8,19; 5 8,53.С 17 Н 20 Х 04 РЯ.Вычислено, %: Х 3,84; Р 8,51; Я 8,79. В условиях примера 2 получают О-этил- 2,5-дихлорфенилбензилтиофосфонат, и р 1,600.Выход 99/о.Найдено,: С 1 19,36; Р 8,31; 5 8,56.СаНыС 1 и 02 РЯ.Вычислено, /,: С 1 19,61; Р 8,59; Ь 8,87.П р и м е р 3. Получение...
Способ получения комплексных соединении кобальта с am и нос пи ртами
Номер патента: 406840
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 91/04, C07F 15/06
Метки: кобальта, комплексных, нос, ртами, соединении
...среде превращаются во внутрикомплексное соединение.Спектры у всех производных в твердом состоянии и растворах одинаковы и содержат полосу с максимумом в области 18800 см - .Анализ кривых светопоглощения исследуемых комплексов свидетельствует о тетрагональном расщеплении термов трехвалентного кобальта спин-спаренной электронной конфигурации и позволяет предполагать искаженные октаэдрические структуры с граневым расположением диэтаноламина и диаминопропанола, содержащие в экваториальной плоскости по две одинаковых оси КНг - Со+ - О, в случае комплекса формулы 1 или ХНг - Со+ - ОН у комплексов формулы 11 и в аксиальной плоскости в обоих случаях ось МН - Со - О. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 лям насыщенного раствора КаОН до...
Способ получения замещенной n apил-n-фocфopилированной мочевины или тиомочевины
Номер патента: 407891
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Владимирова, Любарска, Мельников
МПК: C07C 127/19, C07C 157/09, C07F 9/08 ...
Метки: apил-n-фocфopилированной, замещенной, мочевины, тиомочевины
...высаживают петролейным эфиром. Полученные кри.сталлы имеют т. пл. 118 - 9 С, выход 79%.Найдено, %: Р 9.81 и 9,67; х 9,83.С , Н,;хгОРЯ.Вычислено, %; Р 10,18;9,21. П р и м е р 4, х 1-(и-оксифецил)-х-(0,0-диэтилтцофссфорил) -тиомочевина.В условиях примера 3 проводят реакцию 2,07 г и-аминофецола в 4 г (СгН 0)гР(Я) СЯ. Реакционную смесь обрабатывают 1 н. раствором ХаОН, возный слой псдкисляют НС 1 1; 1 до рН 7, выпавший осадок отфильтровывают, сушат, т, пл. 110 С (бензол-петролейцый эфир), выход 85,5%.Найзено, %; Р 9,36 и 9,59; Х 8,79 и 8,88.С Н 7 хгОгРЯг.Выч,ислецо, % Р 9,67; Х 8,74.П р и мер 5, х-(с-оксифенил)-Х-(0,0-диэтилтиофосфорил) -мочевица.В условиях примера 3 нз 1,92 г о-амицофецола,и 3,45 г (СгНзО)гР(5) ХСО получают продукт, т. пл....
^”р: —”^изобретения
Номер патента: 407900
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Алкилгэлоидфосфо, Который, Описываетс, Что
МПК: C07F 9/62, C07F 9/6558
Метки: изобретения, р•
...Спо являе Опи держа индол алкилчепце 2 ча массы ее вшуюся в ллизовыва от теоретт 1,2-дигидр т, пл, 245. После заперегоняют тсрегониои юг из миа.ческого)ди- оизохинолив 2 С.3; Х 689407900 4Вычислено, %: С 65,96; Н 6,05; К 7,33;Р 8,10.С и Н 2 31 з Р О 3Найдено, %: С 6573; Н 6,06; 7,85; Р 7,86.5 Полученные соединения дают положительную цветную реакцию Эрлиха на индол с диметиламинобензальдегидом в,кислой среде.Для подтверждения строения получения соединений проведен кислый и щелочной гид ролиз,полученных соединений.По указанной мстодике получены остальные вещества, характеристики которых представлены в таблице. Фогфорсодержащие гетероциклические производные индола типа 08 0К - РВ (1) 0 1. 8,20 Кислый гидролиз дибутил- (3-индолил)-...
Способ получения органосилиловых или
Номер патента: 407907
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Григос, Миронов, Федотов
Метки: органосилиловых
...20 Изд.280 Тирак 528 Подписное ЦНПИПИ Государственного комитета Совета Миннсгроз СССР по делам изобретении и открытий Москва, Ж.35, Рауиская иаб., д. 4 г 5Тип. Харьк. фил. пред, Патент 3кипятат в течение 2 час. Те 1 гпература реакционной смеси в конце кипячения 180. При перегонке продуктов реалии,получают 46,5 г (88.5 до от теоретического) 6-(тризгетилсилилкарбакси) -бицикло-(2,2.1) -гептенас т. кип.73 - 752 мл рт, ст,; ио 1,4588; с; 0,9858. 1-1 айдено, %. С 62,81; 62,99; Н 8,47; 8,40;51 13,20; 13,17.СИН,вОзЯг Вычислено, : С 62,80; Н 8,62; Я 13,35.П ря м е р 2. В условиях примера 1 прн кипячеиии в течение 1 О час смеси 33,7 г цик лопентадиена и 81,5 г триметилсилилметакрилата температура реакционной смеси в конце нагревания достигает...
407908
Номер патента: 407908
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Антипина, Иванов, Лебедева, Розанцев, Смирнов
МПК: C07F 7/10
Метки: 407908
...капельцой воронкой и хлоркальциевой трубкой, помещают 3,6 г (0,021 моль) 2,2,6,6-тетраметил-оксипиперидин- оксила, 40 мл абс. бензола,и 4 лл аос. триэтиламица. К раствору прикапывают 1,4 г (0,007 моль) трихлорфенилсилана, растворенного в 30 м,г абс. с 5 ецзола, После 20-час перемешивация прси комнатной температуре выдавший в оса док хлоргилрат триэтцламцна отфильтровыгспаряют в вакуумеПосле ,исталлизации в вакууме Ъ от теоретического) пара- а с т. пл. 140 (Р;=0,8 ца ороформ),64,15; Н 9,18; гх) 6,73;Н 56 ХзОьЯс;С 63,91; Н 9,06; Х 6,81. ссс- (2,2,6,6-Тетр а метил-оки)-этплсплац.407908 5С 2 зНдМзОе Предмет 1 изооретения СгвНзв 1 х)зОе 1 Составитель Э, Александрова Техред Л. Богданова Корректор А Десов 1 Редактор Ф, Хлебников Заказ 2 б Изд....
Способ получения диметилвинилхлорсилана
Номер патента: 407909
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Голубцов, Каменский, Пенский, Пономарев, Сомов, Чекрий
МПК: C07F 7/12
Метки: диметилвинилхлорсилана
...применяют в количестве 1 - 2% от веса исходной смеси,Реакция протекает по схемеСН -- СН (СНз)щ 51 С 14 - а - т += СН(СН,),ЯС 1,Предлагаемый способ технологически прости позволяет получить диметилвинилхлорсиланс выходом до 70%.Пример 1. В автоклав из нержавеющей 5 стали емкостью 17 мл загружают 2,54 гвинилтрихлорсилана, 9,36 г триметилхлорсилана и 0,09 г литийалюминийгидрида (1 вес. % ) .Автоклав нагревают в бане, заполненной кремнийорганической жидкостью ПФМСО (при пюремешивании теплоносителя) до 250и в течение 1 часа выдерживают при давлении в автоклаве 50 ати. Выгружают из автоклава 11,5 г реакционной смеси. Состав ее определя.ют методом газожидкостной хроматографии, 5 Выход диметилвинилхлорсилана на прореаги.ровавший...
Способ получения диалкиловых эфиров изоцианатофосфорной кислоты
Номер патента: 407910
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 9/02
Метки: диалкиловых, изоцианатофосфорной, кислоты, эфиров
...эфиров изоцианатофосфорной кислоты, по которому дихлорангидриды Х-диалкоксифосфонилиминоугольной кислоты общей формулы 2 100 С.Реакция идет без растворител побочного продукта образуетс ацетил.Целевые продукты выделяю способами. Выход 75 - 80%.П р и м е р 1. Получение диэти изоцианатофосфорной кислоты.Смесь 11,65 г (0,05 моля) д да М-диэтоксифосфониминоугол и 5,11 г (0,05 моля) уксусного гревают в колбе с обратным хо течение 6 час при 90 - 100. За ную смесь перегоняют и выдел от теоретического) вещества с20 20 72/2 мм рт. ст.; ло 1,4205; Ь вычислено 38,79; Найдено 38,43.Вычислено, %: Р 17,32; Х 7,82 Найдено, %: Р 17,16; 16,98; В ИК-спектре вещества набл са поглощения г)СО-группы (22 группы (1280 см - ) ); отсутству глощения,...
Способ получения тетраалкиловых эфиров изофосфорноватой кислоты
Номер патента: 407911
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07F 9/08
Метки: изофосфорноватой, кислоты, тетраалкиловых, эфиров
...взаи модействию с диметилсульфоксндом.Реакция хопошо протекает при 10 - 15 С, целевые продукты выделяют известными приемами. Выходы составляют около 85%.Синтез пирофосфитов, которые безопасны в 2 работе, осуществляется конденсацией хлорфосфитов с диалкилфосфитами - продажными реагентами.П р и мер. К 12,0 г (0,046 моль) тетра пирофосфита прибавляют по каплям(0,046 моль) диметилсульфоксида, поддерживая температуру реакционной смеси около 10 - 15 С, Через сутки смесь перегоняют, получают 12 г (85% от теоретического) тетра- этилового эфира изофосфорноватой кислоты (1) с т. кип. 110 С/1,5 мм рт. ст.; по 1,4284; с 1 1383 Мйп,6202, МКо 6244Аналогично получен тетрабутиловый эфир изофосфорноватой кислоты (П), выход 86% от теоретического с...
Способ получения моноэфиров л-оксиамидов фосфорных кислот
Номер патента: 407912
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 9/24
Метки: кислот, л-оксиамидов, моноэфиров, фосфорных
...комплексообразователи для различных металлов, 15Известен способ получения диэфиров Х-оксиамидов фосфорных кислот взаимодействием диалкилфосфитов с нитрозо-соединениями.Моноэфпры М-оксиамидов фосфорных кислот в литературе не описаны, гоСпособ получения моноэфиров И-оксиамидов фосфорных кислот вышеуказанной общей формулы основан на том, что монозамещенные соли моноалкилфосфористых кислот общей формулы г 5 сил или арил. проводят при рганического форма, Затем ют мннеральн й, и целевой и риехтами, желательно п ного катализа407912 Предмет изобретения 10 Составитель М, МакаровТехред 3. Тараненко Корректор М. Лейзерман Редактор Д. Пинчук Заказ 831/16 Изд, Хю 299 Тираж Ь 23 Подписное ЦНИИПИ Государствевного комитета Совета Мивистров СССР по...
407913
Номер патента: 407913
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07F 9/24
Метки: 407913
...5,24 5,51 6,38 6,01 5,48 6,16,43 5,62 5,36 5,04 52 6,36 6,1 1 3,87 3,59 3,70 3,69 3,99 3,77 4,13 3,91 3,46 3,70 3.28 3,9 7,86 8,01 7,65 7,887,30 7,54 6,47 6,76 695 6,77 6,18 6,41 6,62 6,90 7,13 7,40 12,55 12 521,92 11,76 12,29 11,99 12,13 10,97 10,83 10,95 11,18 11,82 12,14 8,1 1 8,05 8,55 7,09 6,94 6,88 6,73 3,51 3,43 СеНгеХОзР ( г еНгп Г Ое (.ге ггХОзР СгеНгДОеР СгеНге(,гцОеР ( 1 еНгеС 1 гХОеР ГгеНг гГггО Рчательной кристаллизации указанной соли, частично,растворившейся в ацетоне. Выпавшую соль отфильпровывают, растворитель .из фильтрата отгоняют в вакууме водосвруйного насоса при температуре водяной баки пе выше 50 С. Остается маслянистая жидкость, которую растворягот в 20 лг безводного хлороформа, добавляют активированный уголь...
Способ получения карбо-(м-диалкиламино)метиламидов диалкилфосфорных кислот
Номер патента: 407914
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 9/24
Метки: диалкилфосфорных, карбо-(м-диалкиламино)метиламидов, кислот
...с т, кип. 142 - 143 С/0,06 мм рт. ст.; по 1,4605; А 1,0711.МКо. найдено 75,39; вычислено 75,2.Найдено, %: С 49,4; 49,41; Н 9,61; 9,69; И 9,41; 9,58; Р 10,22; 10,32.С 1,Н 27 Ке 0.1 Р,Вычислено, %: С 48,98; Н 9,25; К 9,52; Р 10,54.В ИК-спектре карбо- (М-диизопропиламино)- метиламида диэтилфосфорной кислоты проявКорректор В. Брыксииа Редактор ф, Хлебников Заказ 831/17 Из,д. Мо 299 Тираж Ь 23 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 ля ются полосы поглощения в области 1650 см- (полоса амид 1), 126 см -(Р = 0), широкая полоса поглощения с максимумом в области 3350 см в , характерная для валептпых колебаний МН-гру 1...
407915
Номер патента: 407915
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07F 9/28
Метки: 407915
...фосфорорганических соединений общейформулы где К - алкил;К - алкоксикарбонил;К" - алкил или СН 2 СООА 1 ЕЭти соединения могут быть использованы в качестве экстрагентов редких металлов.Способ получения фосфорорганических соединений приведенной выше общей формулы основан на реакции Арбузова, которая ранее не использовалась для синтеза соединений аналогичной структуры.Согласно способу, производные а,р-дифосфорзамещенных кар боновых кислот общей формулы килами или эфирами галоидкарбоновых кислот общей формулы К"Хгде В" - алкил или СН 2 СООА 11 с;Х - галоид.Т. кип. 145 С/0,01 мм;1,4445. Составитель М. Макаров Техред 3, Тараненко Корректор О, Тюрина Редактор Д. Пинчук Заказ 1875/2 Изд.294 Тираж 511 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета...
407916
Номер патента: 407916
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 9/30, C07F 9/32, C07F 9/34 ...
Метки: 407916
...нл этанола и 100 лсл дихлорэтана, поддерживая температуру 20 - 25 С. Затем приливают воду до образованиия двух слоев, водный слой отделяют от дихлорэтанового и 2 - 3;раза экстрагируют порциями (50 - 80 мл) дихлорэтана. Объединеннье дихлорэтановые экстракты обрабатывают как в прииере 1, и ,из остатка вакуумной перетонкой получают 78,5 г (75,1% на РВгз) этилового эфира этил- Ф;бромэтилфосфиновой кислоты в виде бесцветной подвижной жидкостями, т. клип. 74 - 75 С (0,06 мм); гУ 4 1,3718; гг о 1,4820.Найдено, %; Р 13,53; Вг 34,75; МКо 47,59,СвН4 В г 02 РВычислено, %: Р 13,60; Вг 35,00; МКо 47,41, П р и м е р 3. В условиях примера 2 из 29,4 г бромистого алюмивия, ЗО;0 г трехоромистого фосфора, 12,1 г бромистого этила и 70,0 г и-бутилового...
Способ получения 2-оксаили 2-тиаалкилдифенилфосфиноксидов
Номер патента: 407917
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Легин
МПК: C07F 9/53
Метки: 2-оксаили, 2-тиаалкилдифенилфосфиноксидов
...(лучше при перемешивании),5 Образовавшийся комплекс дифецилхлорфосфица с хлористым алюминием при необходимости разбавляют небольшим количеством сухого тетрахлорэтаца, К раствору добавляют а-хлорметиловый эфир илц а-хлорметилО сульфид и затем реакционную смесь гидролизуют,Целевые продукты выделяют известнымиспособами.П р и м е р 1. 2-Оксапропилдифецилфосфиц 5 оксид. Смесь 46,8 г (0,6 моль) абсол 1 отцогобецзола, 27,6 г (0,2 моль) треххлористогофосфора и 26,8 г (0,2 моль) безводного хлористого алюминия кипятят при псремешивации в течение 20 час. Избыток бензола отгоО няют при перемешпвации при 50 - 60/10 ммрт. ст. К остатку добавляют 50 мл сухого1,1,2,2-тетрахлорэтаца, а к полученному раствору прикапывают при перемешцвации 16,1 г(0,2...
408480
Номер патента: 408480
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07F 9/165, C07F 9/653, C07F 9/6539 ...
Метки: 408480
...реакционную смесь выливают в 150 г льда. Выделившийся при этом в осадок маслообразный продукт извлекают диэтиловым эфиром, промывают до полного удаления кислоты, высушивают и затем эфир отгоняют. Полученный после упаривания маслообразный продукт закристаллизовывается. Его перекристаллизовывают из метилового спирта и получают 48 г О,О-диметил-Я-этокси,3,4-тиадиазол- 48 -онил-(4) -2-хлорэтил - (1)-дитиофосфата, т. пл. 56 - 58 С.Найдено, %: С 26,56; Н 3,86; И 7,78; Р 8,44;5 26,66; С 1 9,80.Вычислено, %. С 26,34; Н 3,83; К 7,69; Р 8,51; Ь 26,38; С 19,72.П р и м е р 15, В смесь, состоящую из 114 г чистой концентрированной серной кислоты и 16 г льда, вводят при комнатной температуре 32 г 2-фенил,3,4-оксадиазол- 4 Н -она и 42 г калиевой соли...
Ан ссср
Номер патента: 408951
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Мирскоп, Скл, Уль
МПК: C07F 7/22
Метки: ссср
...11 ЛОГС цил) -стацпаны. Описывается способ получения триалкил ( я -галоген -тригалогецметилвицил)-стац 5 цапов, зякгпочающийся в том, что трпалкилэт 1 п 1 л с 1 я и иди подвсрпот Вз я и моде 1 ство ю с полцгялогенметапом при УФ-облучении, преимущественно цри температуре 40 - 50 С, с выделением целевого продукта пзвестпымп приемами. Выход 70 - 80%.П р и м е р 1. Триэтил ( я -ором -трихзорзетлвпил) -станпац.В ампулу из стекла ирекс помещают 9 г (0,03 лоль) триэтилэтинилстанцана и б г 25 (0,03 лоль) трихлорбромметапа, Запаянную мпулу выдерживают при УФ-облучеции в течецие 12 час при 40 50 С. Затем содеркимос цсрегопяют в вакууме, Выделяют 10 г (78%) Рриэ 1 пс ( я -бром--трпхлорметилвпнил) -стан пднд с т. кип. 122 - 123 С/2 лл, с...
Способ получепия бистиофосфиновых кислот или их кислородных аналогов
Номер патента: 361176
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07F 9/30
Метки: аналогов, бистиофосфиновых, кислородных, кислот, получепия
...0,036 мольхлорида алюминия и 0,06 моль гг-ксилола нагревают при 60 - 65 С в течение 3 - 4 час. Реакционную массу. выливают на лед, осадок отфильтровывают, промывают водой и обраба тывают 10%-ным раствором гидроокиси натрия до щелочной среды, Нерастворившийся продукт отфильтровывают, фильтрат подкисляют соляной кислотой, выпавшие кристаллы отделяют, промывают водой (до отсутствия 30 иона-хлора в промывных водах), сушат наРедактор 3, Горбунова Заказ 4407/13 Изд.28 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 воздухе и получают кристаллическое веществво, т. пл. 317 - 320 С, Выход 68,2%.Найдено, о/о. Р 13,49, 5 14,02. Кислотный...
Способ получения высших тетраалкилфосфонийгидроксидов
Номер патента: 361177
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Ерохина, Паршина, Петров, Петрова
МПК: C07F 9/54
Метки: высших, тетраалкилфосфонийгидроксидов
...качестно использра.Объемнофаз составлПроцесс20 С.Целевыеприемами.361177 П редмет изобретения Составитель Л, КарунинРедактор 3. Горбунова Техред А. Каыыгвникова Корректор Л. Бадыламз Заказ 74/8 Изд.37 Тираж 403 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССЛ РМосква, Ж, Рауьпская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Найдено, %: Р 5,80; 5,84,СздНвдОР.Вычислено, %: Р 6,20.Исходный тетраоктилфосфонийбромид получают следующим образом.К реактиву Гриньяра, приготовленному из 20 г Мд и 142 мл бромистого октила в 200 мл абсолютного эфира, прибавляют 17 мл трех- хлористого фосфора в 100 мл абсолютного эфира. Реакционную смесь перемешивают при 50 С 2 час в атмосфере азота, смесь выливают на лед и...
Библистекд
Номер патента: 362018
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Всесоюзная, Левин, Майзнер, Портна, Фомина, Шестернина
Метки: библистекд
...1 и 11.Поскольку реакция образования соединенияП протекает через стадию образования соединения 1, то синтез соединения 11 можно осуществить, нагревая соединение 1 с 2 мольдифенилсиландиола при температуре 180 С ввакууме,Полученные соединения можно использовать как модификаторы эпоксидных смол, атакже в качестве стабилизаторов кремнийорганичестеих полттмъров и материалов на их ос- нове,";.1П р и м е р 1; "В 1 двугорлую колбу с мешалкой и воздушным холодильником помещают48,2 г (0,1 моль) бис-(8-оксихинолин) -дибутоксититана и 21,6 г (0,1 моль) дифенилсиландиола, Смесь продуктов растворяют приперемешивании в 100 мл бензола. Через 1 миниз раствора начинает выпадать желтый осадок, Через 15 мин после начала реакции осадок отфильтровывают,...
Способ получения органоалкоксисилил-,
Номер патента: 362019
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Анисимова, Каган, Савушкина, Чернышев, Шварц
МПК: C07F 7/08
Метки: органоалкоксисилил
...ВыделяюРедактор Е, Хорина Заказ 253/7 Изд.1036 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 щийся водород собирают в газометр. По окончании выделения водорода полученную смесь продуктов реакции отфильтровывают от катализатора и разгоняют. При разгонке получено 10 г диметилтиенилсилана и 100 г диметилтиенилэтоксисилана с т. кип. 84- - 85 С при 18 мм рт. ст.; д 4 ф 0,9937; пр 1,4878; МКР: найдено 53,91; вычислено 53,62.Найдено, %: С 51,23; 1-1 7,46; Я 15,34.С,1-1,05%.Вычислено, %: С 51,84; Н 7,60; Я 15,07.Выход диметилтиенилэтоксисилана составляет 85,4% на взятый диметилтиенилсилан. П р и м е р 2. В условиях, приведенных в...
Способ получения 1, 7-бис-(гидроксидиметилсилил)-карборана
Номер патента: 362020
Опубликовано: 01.01.1973
Метки: 7-бис-(гидроксидиметилсилил)-карборана
...для синтеза высокомолекулярных полимеров.С целью устранения указанных недостатков предлагается использовать в качестве исходного соединения 1,7-бис-(диметилсилил)-карборан и проводить процесс в кислой среде. Гидролиз лучше проводить в кипящей смеси спирта и соляной кислоты.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что проводят гидролиз 1,7-бис-(диметилсилил) -карборана по схеме: Таким образом, предлагаемьв получают продукт высокой степе с выходом более 90%,362620 Предмет изобретения Составитель К, БилевичТехред Л. Богданова Корректор Т, Медведева Редактор Е. Хорина Заказ 110/15 Изд,1075 Тираж 403 ПодписноеПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.З 5, Раугдская наб., д. 4/5 Типография,...
Способ получения бис-(сй-оксиалкил)-тетраалкил дисилоксановых эфиров гидразинкарбоновых
Номер патента: 362021
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авербах, Гольдин, Лукь, Миронов, Новак, Федотов
МПК: C07F 7/10
Метки: бис-(сй-оксиалкил)-тетраалкил, гидразинкарбоновых, дисилоксановых, эфиров
...(1680 с,и - ), отсутствуют.ПМР-спектр бис- (а-гидроксиметил) -тетраметилдисилоксанового эфира гидразиноизомасляцой кислоты имеет характерные сигналы, один из которых с химическим сдвигом б 0,09 и. д. соответствует протонам метильныхЗаказ 253/8 Изд.1036 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 прут,п нри атосие кремния, второй - б 1,05 м.д. соответствует протонам метильных групп при атоме углерода, третий б 3,07 м. д, соответствует протонам метиленовых групп при атоме кремния, четвертый сигнал с химическим сдвигом б 5,47 м. д. относится к протонам при атоме азота. Распределение протонов по интегральной кривой соответствует...
Способ получения фосфорилированных тиосемикарбазонов
Номер патента: 362022
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07F 9/32
Метки: тиосемикарбазонов, фосфорилированных
...альдегидами в среде органического растворителя с последующим выделением це. левого продукта известными методами.П р и м е р 1, Тиосемикарбазон аллилэтокспфосфинилуксусного альдегида. В колбочку с притертой пробкой помещаютраствор 1,7 г аллилэтоксифосфинилуксусногоальдегида в 17 лл этилового спирта и к немуприливают горячий раствор 0,8 г тиосемикар 5 базида в 17,цл воды. Реакционную смесь выдерживают прн комнатной температуре однисутки и затем охлаждают до 0"С. Выпавшиекристаллы отфильтровывают и повторно перекристаллизовывают из 50%-ного водного эта.10 иола, Получают 1,3 г (54% от теории) тиосеми кар базона аллилэтоксифосфинилуксусного альдегида, т. пл. = 122 - 123 С.Найдено, %: Р 12,40, 12,17; Х 16,45, 16,92.СзН 1 з Хз ОзР 8.15...
Способ получения алкиловых эфиров р-бромэтилалкилфосфиновых кислотecf-ооюзная 1; natertvio-tkwh4″u4f;
Номер патента: 362023
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 9/32
Метки: natertvio-tkwh4"u4f, алкиловых, кислотecf-ооюзная, р-бромэтилалкилфосфиновых, эфиров
...с бромистым алкилом в присутствии бромисто го алюминия с последующей обр зующегося комплекса спиртом. Р зования комплекса желательно в среде инертного органического например циклогексана.Целевые продукты выделяют приемами. П р и м е р 1. В раствор 40,5 г (0,152 лтоль) бромистого алюминия в 300 ил циклогексана прикапывают прц перемешиванци 1 б,7 г бромистого этила, на дно колбы выпадает маслянистая жидкость, затем прикапывают 45,5 г (0,15 лтоль) р-бромэтилдибромфосфина, наблюдается повышение температуры до 30 С, По окончании реакции маслянистая жидкость превращается в твердую массу, которую растворяют в 250 мл дихлорэтана, Полученный раствор прикапывают в смесь 70 лтл этанола в 250 лтл дихлорэтана, поддерживая температуру 20...
Способ получения три-в70р-алкилфосфиноксидов19
Номер патента: 362024
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Варшавский, Гка, Каабак, Кабачник, Калитина
МПК: C07F 9/53
Метки: три-в70р-алкилфосфиноксидов19
...В колбу загружают 9 г (0,138 г атолт) цинковой пыли.При перемешивании содержимого воронкипродуваемым азотом и осторожном обогревопламенем горелки фосфор растворяют во362024 4 25 Предмет изобретения Составитель Л. КарунинаТехред Л. Богданова Корректор Е. Талалаева Редактор Л. Хорина Заказ 44215 Изд.1030 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 втор-бромистом октиле. После завершения растворения фосфора в колбу вносят 5 г второромистого октила ц обогревают колбу ца сплаве Вуда.Как только начнется реакция втор-бромцстого октнла с цинком, о чем свидетельствует появление белых паров в колбе и холодильнике, в колбу из воронки в...
Всесоюзная пдтнтигмгукисг. lt; gt; amp; . _енблиог1lt; а iа. и. разумов, п.а. гуревич, р. л. яфарова ил.а. монаховам. кл. с 07f 9 50удк 547. 341. 07(088. 8)
Номер патента: 362025
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 9/53, C07F 9/572
Метки: 07(088, 50удк, _енблиог1lt, всесоюзная, гуревич, ила, кл, монаховам, п.а, пдтнтигмгукисг, разумов, яфарова
...индолальдегид в реакцию с гидра- зинами ранее не вовлекался. Соединения формулы 1 являются новыми и в литературе не описаны. Они могут найти применение в качестве биологически активных веществ.Предлагаемый способ получения соединений формулы 1 заключается в том, что гидразины фосфорилированных карооновых кислот подвергают взаимодействию с нндолальдегитом. Целевые продукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1. Получение индол-аль-дифенилфосфинилацетилгидразона, или (а-к рдифенилфосфинил) -этилгидразона индол- альдегида.Подогретые до кипения растворы 1,59 г (0,0109 моль) индолальдегида в 20 лгл этанола и 3 г (0,0109 моль) дифенилфосфинилацетилгидразина в 50 игл воды сливают н остав. ляют стоять.Кристаллизация...
Способ получения метилдихлорфосфина
Номер патента: 362026
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Ефимова, Камай, Харрасова, Шигабиева
МПК: C07F 9/52
Метки: метилдихлорфосфина
...с нсход цих холодильикох), мешалкой, капсльпой воровкой и вводом для углекислого газа, гомо.шают 73 г (0,3 г,)о,гь) триизоамилфосфина.В токе углекислого г)за . нагретоху до 80.190"-С фосфину прп перемсшнвании прибав ляот 40 г (0,3 г люля) расплавленного хгоранпдрнда метилфосфоновой кислоты. При этом постепенно отгоняется образу)оши)ся мстилдихлорфосфин, Для полного завершения реакции к концу реакционнмо схссь нагрев)- 15 ют до 210 - 220 С. Получаот 21 г (60) чстилдихлорфосфпна, т. кип. 80 - 82 С.Реакционну)о смесь, ост;)зшу)ося после отгона метилдихлорфосфииа перегоняо г в кууме и выделяют 62,5 г (80,5%) окиси три изоамнлфосфина, Т. к)ш. 196- 206 С при 2(28 ).); т, пл, в запаянном капппляре 58 60 С.1-1 айдспо, %: С 68,66; 68,78;...
Способ получения непредельных селенсодержащих соединений
Номер патента: 362027
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Азербаев, Алешин, Асманова, Цой
МПК: C07F 11/00
Метки: непредельных, селенсодержащих, соединений
...и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 В 1,86 г (0,0095 люль) 1-диэтиламино-окси-метилгептин, предварительно продутыйаргоном, при вращающейся мешалке прикапывают 1,4865 г (0,0095 моль) селенофенола,при этом наблюдается повышение температуры смеси до 40 С, Затем смесь в течение3 час выдерживают при температуре 70 С. Вещество очищают хроматографией, элюируютэфиром. Выход 53,2/о.Найдено, %: С 61,59; Н 8,22.С 1 зНгзОМБе,Вычислено, %: С 61,01; Н 8,19. Предмет изобретения1. Способ получения непредельпых селенсодержащих соединений общей формулы где К - алкил;К, - амино, оксигруппа,Кг - водород, замещенная аминогруппа,1 отличающийся тем, что селенофенол под.вергают взаимодействию с...