Патенты с меткой «метилендифосфоновой»

Способ получения производных метилендифосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1333240

Опубликовано: 23.08.1987

Авторы: Жан-Клод, Жорж, Ксавье

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: кислоты, метилендифосфоновой, производных

...под вакуумом досуха,Таким образом, полученную сырую кислоту превращают в соль, добавляя к ней 2,4 г трет-бутиламина в 200,мл кипящего абсолютного этанолаПосле охлаждения получают тритетрабутиламинную соль в виде бесцветногого твердого вещества, т,пл. 212 СТочно таким же образом, изменяя используемые дисульфиды, получают кислоты (1), представленные в табл.2,Условия синтеза и Физические характеристики производных метилендифосфоновой кислоты представлены в табл, 2.П р и м е р 9, Ди-(трет-бутиламин) -(4-хлорфенил) тиометилендифосфонат (БК 4 1319), К = Н; и = 0;в=-лРаботают как описано в примере 4, заменяя в качестве растворителя толуол диметилформамидом.Для осуществления замещения эфир метилендифосфоновой кислоты нагрео вают с...

Способ получения производных метилендифосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1367859

Опубликовано: 15.01.1988

Авторы: Жан, Жорж, Ксавье

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: кислоты, метилендифосфоновой, производных

...Таким образом получаютцелевой продукт в виде бесцветногомасла (8,7 г). Тонкослойная хроматография на двуокиси кремния В 0,40(этилацетат:этанол, 95:5 по объему).Точно таким же образом, но изменяя используемый хлорангидрид кислоты и/или фосфит, получают, продукты10 (1), представленные н табл, 1,П р и м е р 2. Ди-(трет-бутиламин)-4-(4-хлор-фенилтио)-1-окси"1,1-бутилидендифосфонат (БВ 41903),Кипятят с обратным холодильником15 в атмосфере азотав течение 12 чсмесь 5 г тетраэтил-(хлор-фенилтио)-1-окси,1-бутилидендифосфоната и50 мл 12 н,соляной кислоты. Выпаривают досуха под вакуумом, затем оста 20,ток растворяют н 100 мл дистиллированной воды и промывают два раза100 мл эфира, Водную фазу выпариваютдосуха. Остается твердое...

Способ получения производных метилендифосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1410865

Опубликовано: 15.07.1988

Авторы: Ален, Жан-Клод, Жорж

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, метилендифосфоновой, производных

...добавляют в раствор 19,6 мл трехбромистого фосфора в 30 мл диоксана за 5 мин, поддерживая темпеоратуру 30 С. Затем смесь перемешина-ют 20 ч при 30 С, потом 2 ч при 45 С, добавляют 50 мл воды, повышая температуру до 80 С. Образованный осадок фильтруют, промывают диоксаном, обрабатывают 100 мл воды. Смесь нагревают 1 ч при кипении и после охлаждения фильтруют нерастворимую часть, промывают абсолютным спиртом и обрабатывают раствором 100 мл 5 -ного гидроксида натрия, После полного растворения добавляют 500 мл метанола, Образованный осадок фильтруют, промывают метанолом и сушат, получают 12,5 г целевого продукта. Т.пл, ) 300 С. Выход 27 ,.Элементный анализ.Вычислено,: С 25,90; М 3,02.Найдено,.: С 26,25; И 3,10.П р и м е р...

Способ получения производных метилендифосфоновой кислоты и ее щелочных солей

Загрузка...

Номер патента: 1419520

Опубликовано: 23.08.1988

Авторы: Ален, Жан-Клод, Жорж

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, метилендифосфоновой, производных, солей, щелочных

...хроматографии на колонке с дву 5о ки сью кремния (2 30-240 меш ) дает28 г целевого нитрила, характеризуемогоо коэффициентом К= 0,60 в тонкослойной хроматографий на силикагеле(силикагель 60 Р 54 Мерк) с изопро"10 лиловым эфиром в качестве растворителя (К = 0,10 в смеси ацетона-гексана1/9 в качестве растворителя).Динатриевая соль 1-амина-пропил-тио, 1-ге ксилидендифо сфоновой кис лоты.Раствор 17,5 г 1-циано-пропил-тио-пентана и 20 г фосфористой кисолоты нагревают при 150 С в течениео1 ч, затем при 180 С в течение 2 ч.2 О После охлаждения осадок поглощаютацетоном, фильтруют, затем сушат. Враствор вводят 40 г ацетата натрияв 400 мл воды, Смесь перемешивают втечение 1 ч, затем фильтруют, К вод ному раствору добавляют 400 мл метанола и...