C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 753851

Опубликовано: 07.08.1980

Авторы: Муратова, Пудовик, Собанова

МПК: C07F 9/02

Метки: 0-диизопропилдитиофосфорил, ди(0, дигалогенстаннанов

...олова 5 о(Х 1при 15-25 С. в среде инертного органического растворителя при соотношении ис.ходных реагантов 1:1.Реакцию проводят следующим образом.При комнатной температуре (15-25 С)Ок 0,005 г моль бис(0,0-диизопропилтио 5 753П р и м е р 2. Получение ди(О,О-диизопропилдитиофосфорил) дибромстаннана,К 2,13 г (0,005 г. моль) бис (0,0- диизопропилтиофосфорил)-дисульфида в10 мл хлористого метилена при 15-25 С,оперемешивая прибавляют 1,39 г(0,005 г моль) двубромистого олова. Перемещивание продолжают до полного растворения двубромистого олова, после чегорастворитель удаляют в вакууме. Остатокзакристаллизовывается через 2 ч. Кристаллы промывают небольшим количествомхлористого метилена (Змл), сушат в вакууме и получают 2,46 г (70%)...

Номер патента: 763346

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Кечина, Круковский, Пашкевич, Пономаренко, Постовский, Филякова, Ярош

МПК: C07F 1/08

Метки: аминовинилкетонов, катализатор, кислот, медные, нитрилов, перфторкарбоновых, триазины, тримеризации, хелаты

....К раствору 2,60 г (0,01 м) 1,1,2,2.тетрафтор-фениламиногекс-ен-она в 30 мл бензола добавляют 0,91 г.(0,005 м) ацетата меди. Массу кипятят 0,5 ч, отгоняют растворитель.Твердый осадок переосаждают дистиллированной водой из зтанольного рас твора. Получают 2,65 г хелата, выход 91(3.Аналогично получают остальные соединения, приведенные в табл,1, и испытывают их в реакции тримеризации нитрилов перфторкарбоновнх кислот,СО г- сй м Ю Л м У о о х 6 Ц о х СО СО сс СХ Ю с СЧЮ сч сЛ СО Ю с мтЧ м 3 Л с 01 3 ф Сч -3-4 сч СО с СО (Ч Л " С 4 СЧ 2 С Ю сО О х С 4 СО мо ы с о я и Юофц 4 Х 1О сч х н с Х б счх с 13 Л М с1 -ах ООФ хн О вУ3 б 1 д ао цнии 969 Е Н С 4 3 Ч м %-1 ЮМ мЮ СЧ СО СО СЧ 3 Л . э С) С 4 г Ю ОО О- с х сч О ( )мСс сСЧ ФмсГ 13 ЛСЧ СЧСО- 1...

Номер патента: 763347

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Каверин, Салимгареева, Юрьев

МПК: C07F 7/08

Метки: триметилсилилдиметиладамантана

...ч при 120 С.Реакоционную массу разгоняют под вакуумомв результате получают 6 г продукта(6,4,0,0)додекан (Й),К 0,4 М метилмагнийиодида в 150 мл сухого эфирамедленно добавляют 29,6 г (0,1 М) рь3(4)-трихлорсилил-трицикло (6,4,0,0)додекана. После окончания прикапывания смесь кипятят 1 ч, упаривают иперегоняют под вакуумом. Получают23,0 г 3(4 -триметилсилил-трицикло(11. К смеси, состоящей иэ 10 г соединения ( О 1) и 12,5 г АВг приперемешивании добавляют 10 мл третбутилхлорида с такой скоростью, чтобытемпература реакционной смеси непревышала 60 фС. Смесь выдерживают5-6 ч при 60 ОС. Продукт экстрагируют 60петролейным эфиром. Осадок, полученный в результате упаривания растворителя, перекристаллизовывают из гептана. Получают 5 г (50)...

Номер патента: 763348

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Кочергин, Махалкина, Миронов, Ширяев

МПК: C07F 7/12

Метки: алкилхлорстаннанов, катализаторов, качестве, прямого, силилметилзамещенные, синтеза, сурьмы, хлориды

...см 1, характерная для51-,0-5 группы,Химические сдвиги протонов и интегральные кривые в спектрах ПКР соответствуют предлагаемым структурам.В масс-спектрах полученных соединений пики молекулярных ионов обычно отсутствуют, а минимальными являются пики ионов (М-СНЗ)+ и (М-С 1)+.П р и м е р 1 . В ампулу из не-ржавеющей стали емкостью 0,2 л в токе азота загружают 24,4 г порошкообразной сурьмы, 73,6 г Меэ 5 СНС и 7 г Во 4 Р 1,Ампулу герметично закрывают и нагревают при перемешивании (путемовстряхивания) при 185-190 С в течение 7 ч. Затем содержимое ампулы охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают. Осадок на фильтре промывают бензолом и ацетоном, взвешивают (4 г) и определяют конверсию сурьмы (83,6).От фильтра отгоняют исходнь)й...

Номер патента: 763349

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Александров, Жильцов, Мазанова, Переплетчиков, Соколова, Тарунин

МПК: C07F 7/22

Метки: виниловых, гидроперекисью, инициаторы, комплексы, молекулярные, мономеров, полимеризации, триалкилолова, хлор(диалкил)олова, хлорида

...(-70 С) гексана20 и сушат н вакууме (1 мм рт.ст.) прио0 С н течение 30 мин, Полученное соединение представляет собой белыйкристаллический порошок, хорошо растворимый в этиловом спирте, бензоле,5 четыреххлористом Углероде. Выход комплекса хлорида трибутилолова с хлоргидроперекисью дибутилолона составляет 80 в расчете на прореагировавший хлорид трибутилолова. Содержаниеосновного вещества составляет 95,Найдено, : С 37,86; Н 7,10;5 п 38,65, О 4,60 (йодометрически).Вычислено, : С 38,32; Н 7,40,5 п 37,87, О 5,10 (йодометрически).П р и м е р 3. Через 14 г(0,0580 моля) (С 2 Нз)5 пС 1 пропускаютв течение 2 ч при температуре +10 Созон-кислородную смесь, содержащую7-8 об. озона со скоростью500 мл/мин. Выпавший белый осадок40 отфильтровывают,...

Номер патента: 763350

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Зимин, Пудовик, Собанов

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-оксо-2-этокси5-диэтилфосфоно-1, оксафосфоланов

...также эфиры1-диэтилфосфонопропанфосфорной кислоты (6) Строение 2-оксо-этокси-диэтилфосфоно,2-оксафосфоланов (1) подтверждают данными элементного анализа, молекуЛярной рефракции, ИК- иЯМР (31 р) -спектрами. Чистоту контролируют методом.ТСХ. В ИК-спектрахсоединений (1) имеются полосы поглощения (см 1), 980, 1040-1050 ( РОС),1170-1180 (РОСгН 5), 1260-1290 (Р =0)1505, 1610, 3070 (бензольное ядро),отсутствуют полосы, характеризующиеСасС-., СеС-, ОН-группы. В спектрахЯМР (51 р) наблюдаются два сигнала,первый из которых (бра -41 - 49 м.д.)относится к резонансу ядра р , входящего в Фосфолановый цикл, второй -к экзоциклической Фосфоногруппе (брг -19 - 22 м.д.). Течение реакции подтверждают проведением ее по стадиям.П р и м е р 1. Получение...

Номер патента: 763351

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-0-(2хлоралкил)фосфонатов

...реакции и ее завер шением осуществляют по изменению со-, держания в реакционной массе ангидридного хлора, определяемого после гидролиза пробы водой. Целевые вещества получают с количественным выхо" дом, практически в чистом состоянии и Выделяют отгонкой в вакууме побочно образующегося алкиленхлоргидрина.П р и м е р 1. Получение 0-бу" тил-(2-хлоризопропил)фенилосфона- тае, К 0,03 г моль дихлорангидрйда фенилфосоновай кислоты и Э,06 г че" тыреххлористого тйтана при 30-40 С 1 трибавляют 0,03 г моль бутанола, а затем при этой же температуре г моль окиси пропилена, температура реакционной массы при этом повыищется до 60 С. Смесь перемешиают 2 ч при 40-45 фС, а затем при20 фС до исчезновения ангидридногохлора, В вакууме оетгсняют...

Номер патента: 763352

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Бондарь, Козачко, Маловик, Семений, Чернухо

МПК: C07F 9/53

Метки: третичных, фосфинсульфидов

...процесс получения третичаых фосфинсульфидов за счет использования более доступных реагентов и уменьшения длительности процесса. 5Процесс получения третичных фосфинсульфидов проводят следующим образом.К Фосфинокиси прикапывают прикомнатной температуре хлороксиь фосфора. При этом наблюдается саморазогревание смеси до 35-50 С. Образовавшуюся кристаллическую или жидкуюфосониевую соль нагревают до 125150 С и в нее пропускают слабый тоКсероводорода в течение 2-2,5 ч. 25П р и м е р 1. Получение триэтилФосфинсульфида.В четырехгорлый реактор емкостью100 мл, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 18,14 г(0,135 г-моль) триэтилфосфинокисии к ней прикапывают при комнатнойтемпературе и перемешивании...

Номер патента: 763353

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Инджикян, Лулукян, Овакимян

МПК: C07F 9/54

Метки: илфосфониевых, солей, трибутилбутадиен-1, трифенилили

...Сс 10,03,С ЙРСС.Вычислено,Ъ: Р Ъ,84, Сс 10,12;Заказ 6572/9 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 При погытке определения температуры плавления выше 81 С разлагается,По данным ИК-спектра вещество содержит сопряженную диеновую группировку, бензольное кольцо и концевуювинильную группу (950, 1590, 1625,3070 см , соответственно).П р и м е р 2, Хлористый трифенилбутадиен,3-илфосфоний.Смесь 5,2 г (0,02 моль) трифенилфосфина, растворенного в 17 мл бензола, и 1,8 г (0,02 моль) 1-хлорбу,тадиена,3 нагревают при 78 фС 50 чДальнейшую обработку целевого продукта проводят аналогично примеру 1,Получают 4,3 г (61,3)...

Номер патента: 765271

Опубликовано: 23.09.1980

Авторы: Ениколопов, Иванчев, Полозов, Поляков, Примаченко, Сыров

МПК: C07F 7/08

Метки: минеральных, наполнителей, пероксидированных, полимеров

...вес.%: 2, 19П р и м е р 5. Отличается от примера 4 тем, что обработку стекловолокна с привитыми непредельными группами (3,06 вес.% ведут озон-кислородной смесью в газовой фазе, Полученный продукт имеет структуру:Стеялооолояно -дО АЗРОСиЛ - 812 45 5группами, заливают 1000 мл четыреххлористого углерода и барботируютозон-кислородную смесь, содержащую4-6 об.% озона, со скоростью 40-60 л/час при 20 СС в течение 30 мин.После окончания реакции продукт отделяют фильтрованием и высушивают при20-30 С, Полученный продукт имеетструктуру: О. О,АРоси ЬЬ" се сн Масса привитых непредельных групп1,55 вес.%.В реакционный сосуд помещают 100 гсиланизированного аэросила, заливают1000 мл четыреххлористого углерода ибарботируют озон-кислородную...

Номер патента: 765272

Опубликовано: 23.09.1980

Авторы: Воронков, Кейко, Пухнаревич, Сущинская

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийорганических, соединений

...и СЕлярном соотношении 1;100 - 1:500 по лучены триэтилсилилстиролы (смесь пи Ь -изомеров), выходы которых и соотношения изомеров приведены в таблице.%РС ; При (0,02 мол бутена; силана, О, раствора 0,0266 г вЗмлТ мер я) св 2,32 08 мл НРЬ С (10Гф наг ение пуле в т Применение указанных галогенидовприводит к заметному увеличению региоселективности процесса преимущественнов сторону образования-аддукта. Так,соотношение изомеров (о( РЬ ) в продуктах реакции гидросилилироваыия фенилацетилена при использовании каталитической системы НЫРЬ СЕ - АГСОсоставляет 0,21, а в отсутствии АЕСР 0,45 -0,50.На чертеже изображен график зависимости выхода продуктов реакций гидросилилирования фенилацетклена от количества АРСА катализаторе,П р и м е р. 1: Смесь...

Номер патента: 765273

Опубликовано: 23.09.1980

Авторы: Крикуненко, Лебедев, Рейхсфельд, Ханходжаева

МПК: C07F 1/08, C07F 7/21, C08K 5/549 ...

Метки: алкил, арил, качестве, медьсодержащие, метил, резин, силиконовых, силоксаны, термостабилизаторов

...термостойкость силиконовых вулканизатов. Одновременно набнюдается улуч шение физико механических свойств вул канизатов, что и делает целесообразным применение подобных соединений в качестве термостабилиэирующих добавок. При использовании предлагаемых термостабилизаторов в количестве 0,005 вес. ч эффект термостабилизации тот же.Известны следующие способы пйучения медьсодержащих кремнийорганичес ких соединений. ВОН,СН,ЙСиШСН,)СН 15 ОД аоЭ 2 5 который представляет собой мелкодисперсный порошок с сероватым оттенком, 15 легко гидролиэуется в воде, хорошорастворяется в минеральных маслах, разлагается без плавления при температуре400 С.Дпя синтеза остальных соединений 20 поступают также, как в примере.Реаииии НОаОН 1 ОЙ 1где Я -алкил, с...

Номер патента: 765276

Опубликовано: 23.09.1980

Авторы: Галяметдинов, Казакова, Каргин, Никитин, Паракин, Чернокальский

МПК: C07F 9/80

Метки: арсониевых, солей

...7,91 г (0,1 моля) пирицина и 12,24 г (0,1 моля) Я аСЫО, Католит содержит 20 мл насыщенного раствора Я а С 304 в ацетонитриле. Электролпз проводят в гальвяностатическом режиме при плотности тока 1,67 мА/см2Через электролит пропускают 1,22 А чэлектричества. При этом потенциал рабочего электрода изменяется в пределах0,9 - 1,28 В.По окончании электролиза растворитель и непрореагировавший пирицин удаляют в вакууме. Зля уцаления фоновойсоли и образовавшегося хлористого пирициния от продуктов электролиза к полу7 76527ченному осадку добавляют хлористый метилен. После энергичного перемешиванияфоновую соль и хлористый пиридинийотфильтровывают, хлористый метилен отгоняют в вакууме, а сухой остаток промывают ацетоном для удаления растворимых в...

Номер патента: 767110

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Балашова, Гершенович, Глуховской, Долгоплоск, Поляков, Цыбин, Юрьев

МПК: C07F 1/02

Метки: литийорганических, соединений

...ведут при 25 С и постоянномвстряхивании, Через 0,5 ч нормальность полученного раствора н-гексиллития 0,467, через 2 ч 0,780. Смесьвстряхивают еще 1 ч и по окончанииреакции шлам фиолетового цвета отстаи-вают 0,5 ч. Нормальность полученногораствора 0,805 соответствует выходупо н-гексилхлориду 80,5), Аналогично(мольное соотношение 1:1), проводятв вакуумных условиях реакции с 3,6 м767110 495 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгброд, ул. Проектная,4 н-бутилхлорида при 25 ОС и постоянномвстряхивании. Индукционный период 05 ч.Рост концентрации н-бутиллития во времени 3 ч - 0 16, 5 ч - 0,405, 10 ч0,750(выход по н-бутилхлориду 73).П.р и м е р 2. Синтез литийорганических соединений приводят нагерметичной установке, моделирующейнепрерывный...

Номер патента: 767111

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Гавриленко, Захаркин, Колесов

МПК: C07F 5/00

Метки: ацетиленидов, галлия, комплексных

...О тельно и не сопровождается присоеди-, нением алюминий-гидридов .по тройной связи с е( -ацетиленами 13,1.Изучение реакции комплексного гидрнда галлия с ацетиленами показало, что, в отличие от соединений алюминия, эта реакция как беэ растворителя, так в среде растворителейуглеводородов и эфиров, не приводит к образованию чистых комплексных ацетиленидов галлия вследствие протекания реакции по двум направлениям - метиллирование 1 и присоединение Поэтому получить чистый комплексный ацетиленид галлия невозможно. Реакция протекает по схемеф И%вВСЪ)4 е 4 Нт,1 Ц.) йаай 4+4 НС,:-Са767111 Формула изобретения составитель О, СмирноваРедактор М. Недолуженко Техред Ж. Кастелевич Корректор Г. Решетина Заказ 6971/10 Тираж 495 . Подписное ВНИИПИ...

Номер патента: 767112

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Карев, Мамутова, Милешкевич, Попов, Сон, Ьно

МПК: C07F 7/08

Метки: бис, деканов, трицикло-5, хлорсилил

...выше. 2 О налы е х гидридсииена осуо в дверазование1. Оф 6 -н т осилилироваервой стадии ло. 2. 1. 0 и платинохлопри темпение 60-70 ча 30 л) -трицикл составляет сходный ди р актор, снабетром, капель холодильником трицикло,8 и 1 мл тора (0,1 М изопропиловом аплям 33,88 г лана при ции реакционакуумной разпри 114 С) помещают в ридсиланом в присутствии спиртового раствора платинохлористоводородной кислоты при 160-200 ОС.Отличительным признаком описываемого способа является использование в качестве ненасыщенного циклического углеводорода в (трихлорсилил)- или (алкилхлорсилил)-трицикло- - 5. 2.1,0 1 -деценаи проведение2,6процесса в присутствии спиртового раствора платинохлористоводородной кислоты при 160-200 фС. Присоединение замещеланов к...

Номер патента: 767113

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Козюков, Миронов, Музовская

МПК: C07F 7/10

Метки: хлоралкилизоцианатосиланов

...выделения 5целевогопродукта из-эа большого количества образующегося твердого осадка соли.Цель изобретения - создание способа получения хлоралкилизоцианатоси" Щланов формулы 1, позволяющего синтезировать как моно-, так и полифункциональные соединения,.содержащиеатом хлора в органическом радикале,указанная цель достигается тем,что хлоралкилхлорсиланы общей форму лы(г )и В,Рьгггде й, В, гг, юЪ:имеют указанные значения, подвергаютвзаимодействию с триметилиэоцианато силаном при кипении реакционной30смеси с непрерывной отгонкой выделяющегося триметилхлораилана.Процесс желательно проводить вприсутствии кислот Льюиса. - А гСРЭ,ГеСГэ и т.д. в количестве 0,1-5 вес.33В реакции используют эквимолярныеколичества реагентов или для.восполнения...

Номер патента: 767114

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Кирилин, Кирилина, Миронов, Шелудяков

МПК: C07F 7/10

Метки: амидов, карбофункциональных, кислот, кремнийсодержащих

...1 Ь 1 СВф 60Преимуществами предлагаемого способа заключаются в отсутствии растворителей (бензол, толуол, гексан, петролейный эфир и т. д,), а также в исключении стадии отделения растворителя.Кроме того, выделяющийся в процессе синтеза триметилхлорсилан, можно вернуть в цикл путем аммоноли; за и превращения в гексаметилдисилазан, что превращает процесс практически в безотходный. Следует отметитьи повышение выхода целевого продуктана 10-18, что также удешевляет способ.П р и м е р 1. В колбу, снабженную головкой от ректификационнойколонки, загружают, г: триметилсилиловый эфир М-аллил-М-триметилсилилметилкарбаминовой кислоты 22,7(0,1 моль) бромистый ацетил 12,0 1 ф (0,1 моль) смесь нагревают и вйделяют, г: триметилбромсилан 134...

Номер патента: 767115

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Шишкин, Ьно, Юхно

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил(0-алкилметилфосфонил, алкоксиалкилметилфосфонатов, имино

...и дан .ные элементного анализа приведеныв табл, 1,П р и м е р 2. Получение 0-пропил-(О-пропилметилфосфонил)-имино-этоксиэтилиетилфосфоната. В реак торснабженный мешалкой, капельными воронКами, обратным холодильником с хлоркельциевой трубкой итермометром загружают 10,3 г(0,1 г-моль) этилового эфира иминогликолевой кислоты, растворенного15 в 40 мл абсолютного бензала. Приинтенсивно работающей мешалке одновременно дозируют в реактор 34,4 г(0,22 г-моль) хлорангидрида пропилового эфира метилфосфоновой кислоты,;ф растворенного в 15 мл бензола, атакже 20,2 г 0.,2 г-моль) триэтиламина, Соотношение реагентов составляет 1:2,2:2, При смешении,реагентов наблюдается экзотермическийэффект, отвод тепла осуществляютс помощью охлаждающей бани....

Номер патента: 767116

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Вялых, Недоля, Трофимов, Хилько

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-2-(глицидилокси, диалкиловых, кислоты, этоксиэтилфосфоновой, эфиров

...органических растворителях.Строение полученных соединений подтверждено элементным анализом, ИК- и ПМР-спектроскопией.В ИК-спектрах продуктов не содержится характеристических полос винилоксигруппы (816, 1200, 1320, 1605, 620, 3110 см"). Связь Р=О представлена интенсивным поглоцением при 1250 см 1. В спектрах присутствуют полосы поглощения эпокси-кольца.В ПМР-спектрах продуктов присутствуют сигналы эпокси-кольца и группы - РСН (2,00 М.д.). Сигналы винильных протонов винилокса (6,27 м.д. отсутствуют.П р и м е р 1. Диметиловый эфир 2"(2-(глицидилокси)-этокси( -этилфосфоновой кислоты. К 30 г (0,27 М) нагретого до 120 С диметилфосфита прибавляют смесь 19,9 г (0,13 М) винилокса, 15 г 0,13 М) диметилфосфита с растворенным в ней динитрнлом...

Номер патента: 767117

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Агафонов, Петров, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: тетрафенилэтилендифосфиноксида

...кислоты с хлористым алюминием, которое определяется в свою очередь условиями получения комп" лекса и качеством применяемого хло" ристого алюминия. Найденным экспериментально оптимальным соотношением реагентов является 2,68:1. При этом выход продукта составляет 86 от теоретического, При меньшем соотношении выход снижается, тогда как при увеличении соотношения реагентов выход практически не увеличивается. Используемые а описываемом способе реагенты доступны в любых количествах. 2-Хлорэтилдихлорфосфат легко синтезируется этерификацией в растворе хлористого метилена 2- -хлорэтанола (этиленхлоргидрина) избытком хлорокиси фосфора или взаимодействием последней с окисью этилена, причем получаеьюй непосредственно. из реакции Фосфат...

Номер патента: 771107

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Волкова, Кухарь, Лазукина, Офицеров, Пудовик, Романов, Хаскин

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, нитрилов, трехвалентного, фосфора

...Отличительным признаком способа является то, что в качестве соединения, содержащего цианогруппу, используют триметилсилилцианид и процесс ведут в описанныхусловиях,Описываемый способ позволяет упростить процесс получения нитриловкислот трехвалентного фосфора засчет исключения использования цианидов дорогостоящих металлов и увеличить выход целевых продуктов до65-85П р и м е р 1. Получение диэтилцианофосфита, Смесь 0,02 г-молядиэтилхлорфосфита, 0,02 г-моля триметилсилилцианида и несколько капельчетыреххлористого титана нагреваютв колбе Фаворского при 80-110 С втечение 30 мин,За это время отгоняется основное количество триметилхлорсилана, Остаток перегоняют ввакуумеВыход 78, т,кип. 58600 С (10 мм рт,ст,), ио 1,4210,П р и м е р 2,...

Номер патента: 771108

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Берестовицкая, Ефремов, Перекалин

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-оксо-1-алкокси2-оксимино-4-нитро-3, фосфоленов

...г (0,035 моля) 1-оксо-ф-хлорэтокси)-3-метил-фосфолена, через 5-10 мин реакционнаясмесь закипает, по истечении 30-40мин кипение прекращается, Продуктвыделяют из водного раствора через3-5 ч, выкристаллизовывая из водного метанола, т,пл, 167-168 С(с разложением), Выход 5,7 г (61),Найдено, : С 31,20, 31,12;Н. 3,90, 3,94; Б 10,11, 10,40,Сг Н 1 о СЕ И 206 РВычислейо, : С 31,34; Н 3,73;О 10,45,60П р и м е р 5, 1-оксо-н -пропокси-оксимино-метил-нитро 3-фосфолен (Ч),К раствору 6,5 г (0,07 моля)Я тетраокиси азота в 15 мл сухого эфи 771108ра прикапывают 6,1 г (0,035 моля)1-оксо- н -пропокси-метил-фосфолена, кипящий раствор выдерживают30 мин, затем выливают в 50 мл воды,из которой через 2 сут выделяют желтые кристаллы. Продукт отделяют,промывают...

Номер патента: 771109

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Исмагилова, Новиков, Нуртдинов, Цивунина

МПК: C07F 9/36

Метки: 2-алкил(арил)2-оксо-1, 4-триалкил1-азафосфолены-4, газовой, качестве, неподвижной, фазы, хроматографии

...и осадок подвергают вакуумперегонке. Фракция с т,кип. 105107 С при 0,05 мм рт.ст.соответстовует кон)очному продукту, Выход 13,1 г(51 Ъ) 64 0,9674, 1) 1,4860,Ю 76,3079, вычислено 761300,Найдено, Ъ: С 65,63; 65,85; 65,34;Н 10)841 10)64) Б 5 04; 5)14;Р 11,94; 11,68,Вычислено, Ъ: С 65,398; Н 10,889;Ы 5,44; Р 12,044,ИЕ-спектр полученного соединениясодержит полосы поглощения см ", характеризующие группы Р=О ( 1205)С = С (1 1650, 3080) и Р-И-С (1480),Спектры ЯМР Н 31 Р подтверждаютструктуру продукта, = -60 м,д,П р и м е р 2, Получение 2-метил 2-оксо-бутил-пропил-атилазафосфолена,Получают по описанному способу из7,6 г (0,06 г-моля) н-бутилиден- Н -(С=С аром. ядра) 9 1480, (Р-И-С)др -47 м,д,15 П р и м е р 4. Получение...

Номер патента: 771110

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Альбицкая, Гусаковская, Завлин, Леви, Шек

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-эпокси-3метилбутанфосфоновой, диалкиловые, качестве, кислоты, пластификаторов, слоев, эмульсионных, эфиры

...формулы 1 являются новымии представляют собой ранее неизвестные невымываемые низкомолекулярныепластификаторы желатины и фотографических галогенсодержаших желатиноВЫХ ЭМУЛЬСИОННЫХ СЛОЕВ,Диалкиловые эфиры 3,4-эпоксиметилбутанфосфоновой кислоты получают взаимодействием окиси изопренас диалкилфосфитом при облучении реакционной смеси ртутно-кварцевойлампой ПРК(1 щ ,=барИррол. 375 Вт) при комйатной температуре. Контроль за реакцией осушествляют рефрактометрически Практическиреакция заканчивается за 100 ч, Поокончании реакции продукты подвергаютвакуумной разгонке,П р и м е р . 4,2 г(0,05 г-моля)окиси изопрена смешивают с 5,6 г(0,05 г-моля) диметилфосфита и помещают в кварцевую пробирку, Растворпродувают аргоном для удаления кислорода...

Номер патента: 771111

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Пашкевич, Федосеев

МПК: C07F 15/02

Метки: дикетонаты, железа, катализаторы, клея, монотио, октафторбутилсодержащие, отверждения, полиуретанового

...В ИКспектрах этих соединений наблюдаются высокоинтенсивные полосы в области колебаний С:О-связи (1530-1550 см ))подтверждающие наличие хелатированнойкарбонильной группы, находящейсяпо соседству с сильным электронопритягивающим (октафторбутильным) заместителем и полосы колебаний С 5 связи. Кроме того, хелаты железасинтезированы из соответствующих монотио-й-дикетонов, строение которыхне вызывает сомнений, поскольку доказано с помощью данных элементногоанализа, ИК- и ПИР-спектров.Соединения Формуль 1 получаютсливанием спиртовых растворов безводного хлорногожелеза и соотнетстьующето Фторсодержащего монотио-дикетона в мольном соотношении 1,5:1с последующим перемешиваниемВыделение и очистку проводят одним их обычных методов,П р и м е р 1....

Номер патента: 707227

Опубликовано: 23.10.1980

Авторы: Муратова, Пудовик, Собанова

МПК: C07F 7/22

Метки: дигалогенстаннанов, дифенилфосфинил, диэтилфосфорил

...ангидрид и его комплексС"дигадогенндом олова. Этим требованиям удовлетворяют хлористый метилев, хлороформ, бензол, толуол и др., "однакопредпочтительнее использоватьхлористый метилен (скорость реакции,выход продуктов в этом случае выше);проведение реакции окисленйя в кипящем 1 лористом метйлене (при температуре 30-35 С).Строение ди(диэтилфосфорил)- илиди(дифенилфосфинил)дигалогенстаннановподтверждено данными элементного анализа, ИК- , ЯМР-, ЯГР-спектрайи ивстречным синтезом, В ИК-спектрахстаннанов (1) отсутствуют полосй погл щения валентных колебаний ФрагментаР-О-Р (930-985 см), имеются полосыпоглощения валентных колебаний координационно-связанной Фосфорильнойгруппы (1140-1210 см). В ЯГР-спектрах изомерный сдвиг находится в области...

Номер патента: 323013

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Перевалова, Решетова

МПК: C07F 15/02

Метки: диферроценилкетимина

...мл абсолтотного эфира в атмосфе ре азота медленно прибавляют 44,4 мл (0,41 моль) бромистого бутила в 40 мд абсолютного эфира. Колбу охлаждают ледяной водой и прибавление ведут с тав кой скоростью, чтобы эфир медленно кипел. После окончания прибавления бромистого бутила (1-1,5 ч) реакционную массу перемешивают 1 ч при комнатной температуре и (в атмосфере азота) филь" руют через частую медную сетку во вто рую колбу, наполненную азотом и содер жвщую 61,4 г (0,33 моль) ферроцены в 200 мл абсолютного тетрагидрофурана, Реакционную смесь перемешивают 4 ч при хомнатной температуре, прибавляют суспензию 1.8,9.г (0,09 моль) Юиано ферроцена в 400 мл абсолютного эфира, перемешивают еще 1 ч и оставляют йа. ночь. На следующий аень к смеси при бавляют...

Номер патента: 776561

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Антал, Бела, Золтан, Йожеф, Ласло, Шандор

МПК: C07F 9/38

Метки: аминофосфоновых, кислот

...3 часов. ЗатемотгОняют 2/3 имеющейся воды, разбав-"ляют раствор этанолом и оставляют охлаждаться. Вццеленные кристаллы отфи льтровывают,моют в этаноле и воде,затеМ Сушат. Полученный продукт являетсяМ-фосфонометилиминодиуксусной кислотой хорошей чистоты, т.разл, 208 С. 5Выход 95.Из полученной предыдущим способомй-фосфонометилиминодиуксусной кислотыналивают 114 г в колбу, снабженнуюмешалкой, и добавляют 150 мя воды.После перемешивания добавляют 50 г"концентрированной серной кислоты и,перемешивая нагревают доэтой температуре в течение 3 ч добавляют 260 и 30-ного водного раствора 65 перекиси водорода, при этом постоянно поддерживают температуру 60 оС.После добавления перекиси смесь оставляют на 3 ч при 90 оС.По окончании реакции...

Номер патента: 777035

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Близнюк, Емельянович, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-неопентиленхлоралкоксиметилфосфонатов

...доступны и могут производиться в промышленноммасштабе, Неопентиленхлорфосфит легко ис высоким выходом получают из треххлористого фосфора и неопентиленгликоля, аформаль - из формальдегида и юответствующего гликоля,77035Ф3еПример 1. Получение 0,0-неопентиленж-хлорбутоксиметилфосфоната.К 0,03 моль циклического формаля бутандиола,4 при перемешиванни и 120 С прибавляют 0,03 моля неопентиленхлорфосфитаи смесь нагревают в течение 3 ч при 120 -130 С (до исчезновения в реакционной массе ангидридного хлора и трехвалентногофосфора). Перегонкой в вакууме выделяютвещество в виде бесцветной маслянистойжидкости, т. кип. 150 - 152 С (4 - 5 мм рт.ст.), ар 1,4730, д 4 1,1923, Мйв найдено63,69; вычислено 63,56; выход 70%,Найдено, %: С 44,21; Н 6,95; С...