C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
Способ получения 1-фенил(гетерил)замещенных 1 ацилметилдиэтилфосфитов
Номер патента: 1456436
Опубликовано: 07.02.1989
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/141
Метки: 1-фенил(гетерил)замещенных, ацилметилдиэтилфосфитов
...(1) проводят в атмосфересухого аргона с использованием абсолютных реагентов и растворителей.П р и м е р 1. 1-Фенил-пивалоилметил(диэтил)фосфит (1 а).К раствору 3,9 г (0,0189 моль)0,0-диэтилпивалоилфосфонита в 15 млхлористого метилена добавляют 2,4 г(0,0226 моль, 20%-ный избыток) бензальдегида, смесь кипятят до исчезновения желто-зеленой окраски исходногопивалоилфосфонита, растворитель отгоняют, остаток перегоняют. Получают3,6 г фосфита (1 а), выход 6 1%, т.кип.121 С (1 мм рт.ст,), п 1,4920,Фрагмент Р-О-СН-С О: 4 (С = О)1720 см-, сУН 6,07 м.д., д 1 рнГцф дс 72,94 м.д. д; 1 рс 5,59 Гц;д (С=О) 209 35 м,дс др 134 67 м.д,Найдено, %: С 61,27 Н 8,04;Р 10,15.СгНг 0 Р.Вычислено, %: С 61,53; Н 8,07;Р 9,92.П р и м е р 2....
Способ получения 1-фосфор( )замещенных 1 ацилалкилдиэтилфосфитов
Номер патента: 1456437
Опубликовано: 07.02.1989
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/141, C07F 9/40
Метки: 1-фосфор, ацилалкилдиэтилфосфитов, замещенных
...смеси исходныхЫ -карбанилфосфарсодержащих реагентов при 50-90 С. При более низкихтемпературах скорость реакции резкозамедляется и выход существенно снижается; при более высоких температурах наблюдается снижение выхода засчет значительного осмоления реакционной смеси и образования побочныхпродуктов. Наличие атмосферы инертного газа предотвращает процессыокисления трехкаординированнога фосфора.Полученные соединения (1)-устойчивые жидкости, перегоняющиеся при .пониженном давлении. могут хранитьсяв атмосфере йнертнага газа в течениедлительного времени. Состав и строение целевых продуктов (1)подтвержденыданными элементного анализа, ИК иЯИРА "Н С Р.Все реакции и выделение целевыхпродуктов (1)проводят в атмосфересухого аргона.П р и м е р 1....
N, n -дифенил, n этилгуанидиновая соль этоксифосфористой кислоты в качестве ускорителя вулканизации резиновых смесей и противостарителя резин
Номер патента: 1456438
Опубликовано: 07.02.1989
Авторы: Архипов, Мухутдинов, Сафина, Фридланд, Шайхиев
МПК: C07F 9/142, C08L 9/00
Метки: вулканизации, дифенил, качестве, кислоты, противостарителя, резин, резиновых, смесей, соль, ускорителя, этилгуанидиновая, этоксифосфористой
...класса. Синтез целевого соединения ведут реакцией И)И -дифенилгуанидина с диэтилфосфористой кислотой при 120 С в течение120 мин, т.пл. 162 С) брутто-Формула СВ)Х 0 Р) Новое соединение является более эффективным ускорителем вулка" низации резиновых смесей, чем дифе" нилгуанидин, а в резинах - более эффективным противостарителем, чем синергическая система из неозона Д и диафена ФП. 3 табл.С: и на основе производных гуанидина,ладающего также свойствами противоарителя резин.П р и м е р 1. Способ получения гуанифоса (И)И -дифенил) И -этилгу=. анидиновой соли этоксифосфористой кислоты).К 100 г И)Л" -дифенилгуанидина вакционной.колбе постепенно добавют 60 мл диэтилфосфористой кислоты.лученную смесь нагревают до 120 С и интенсивно...
О-амилметилфосфонил-о-алкилхлорформоксимы, обладающие афицидной активностью
Номер патента: 1456439
Опубликовано: 07.02.1989
Авторы: Безноско, Горева, Епишина, Журавлева, Иванов, Мартынов, Соколов, Сырова
МПК: A01N 57/20, C07F 9/40
Метки: активностью, афицидной, о-амилметилфосфонил-о-алкилхлорформоксимы, обладающие
...в сельском хозяйстве, Цель - создание нового более активного вещества указанного класса. Синтез ведут реакцией 0-амилметилфосфоната и соответствующего 1,1-дихлор-нитрозоалкана. Выход, 7 т.кип., С, п;р Ф брутто-ф-ла: а) 42,2; 115-116й (1, 5 мм рт. ст. ); 1,4574; С НС 1 ЯОзР;6) 37,5, 107-)08 (1 ым рт.ст,); Я 1,4496; С Р,С 1 МО Р. Активность новых уеав веществ против свекловичной тли в 1,2-1,5 раза выше, чем известного .карбофоса, при токсичности 10 э 200- 1000 мг/кг. 1 табл. Фюй 1тносится ксоединений Изобретение рорганически новым соедин нил-алкилх имии фоса именно метилфос- формулы Целью изобретения являетсшение афицидной активности срборьбы со свекловичной тлей,щихся высокой избирательностьотношению к данному вредителюСоединения...
Способ получения гексахлорфосфоратов органилдиэтиламинодихлорфосфония
Номер патента: 1456440
Опубликовано: 07.02.1989
Авторы: Донских, Казанцева, Калабина, Тимохин
МПК: C07F 9/54
Метки: гексахлорфосфоратов, органилдиэтиламинодихлорфосфония
...в 15 мл сухого нитрометанадобавляют раствор 9,2 г (0,052 моль)диэткпаминодихлорфосфина в 5 мл нитрометана, Реакционную смесь оставоляют на 3 сут при 20-25 С. После:того растворитель упаривают, остаток промывают сухим бензилом. Получают 10,6 г (77%) гексахлорфосфората стирилдиэтиламинодихлорфосфонияТ 135-137 С, сГ 68,8 м.д. (С Н СН=(РН ) 21,5 Гц; 2,7(РН) 38 .Гц; Р3,58 М.д., СН , дублет квартетов,ЗЛ(РН) 2,5 Гц; Р 1,26 м.д., СН з,триплет,Найцено,%: Р 11,2,12 л 8Вычислено, %; Р 11,9,П р и м е р 4. Синтез гексахлор"фосфората стирилдиэтиламинодихлорФосфония.К суспензии 1,5 г (0,003 моль)гексахлорфосфората стирилтрихлорфосфония в 2 мл сухого нитрометана добавляют раствор 1,07 г (0,006 моль)диэтиламинодихлорфосфина в 2 мп...
Хлоро(диметилглиоксимато)(диметилглиоксим)пропин-2-ол-1 кобальт( )гидрат как пленкообразующее вещество для защитного покрытия на носителе информации
Номер патента: 1456441
Опубликовано: 07.02.1989
Авторы: Самусь, Стан, Унтура, Фридман, Цапков
МПК: C07F 15/06, G03G 5/022
Метки: вещество, гидрат, защитного, информации, кобальт, носителе, пленкообразующее, покрытия, хлоро(диметилглиоксимато)(диметилглиоксим)пропин-2-ол-1
...1760 ю 1 сн) = 1575 э1)(,) 1240 ф 1080 ф ) р) 980 ф д(ср)74);4 О1 ср ) 510, 420 см , характерные длятипичйых транс-диоксиматов кобальта(11) или кобальта (111).Еоординация пропин-олак45иону кобальта (2+) в хлоро(диметилглиоксимат о) (диметилглиок сим) пр опин-ол-кобальта (11) происходит посредством тройной связи, на что указывает смещение полосы поглощениявалентного колебания С=-С из области2 130 см , характерной для свободного лиганда в сторону низких частотна 180 см . Остальные полосы поглощения лиганда практически не меняютсвоих значений,551УФ-спектроскопическое исследование синтезированного соединения подтверждает сохранение транс-конфигурации, на что указывает наличие вспектре максимума поглощения при.Л = 240 нм.Определение...
Способ получения (3-аминопропил)-алкил(арил)фосфинов
Номер патента: 1461753
Опубликовано: 28.02.1989
Авторы: Бондаренко, Малютина, Тужиков
МПК: C07F 9/50
Метки: 3-аминопропил)-алкил(арил)фосфинов
...р 5, Синтез (3-аминопропил)-нонилфосфина. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, вводом инертного газа, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 32 г (0,2 М) н-нонилфосфина. К фосФину, прогретому до 130-140 С постепенно прикапывают смесь 5,7 г (0,1 М) аллиламина и 0,0275 г (0,0001 М) ацилаля С-С при перемешивании. Скорость прикапывания регулируют по степени орошения обратного холодильника аллиламином. По окончании прикапывания реакционную массу при той же температуре перемешивают.еще в течение 1 ч. Затем упаривают под вакуумом и фракционируют на вакуумном насосе.Вьщеляют 30,38 г (70%) (3-аминопропил)-нонилфосфина, т.кип. 60-62 С/ /2 мм рт.ст., п = 1,4555. Непрореагие. ровавший избыток фосфина возвращают в реакцию."ч...
Способ получения диалкиловых эфиров -алкил -нитроэтил n-фенилимидофосфоновых кислот
Номер патента: 928785
Опубликовано: 07.03.1989
Авторы: Альфонсов, Батыева, Гареев, Пудовик, Шермергорн
МПК: C07F 9/40
Метки: n-фенилимидофосфоновых, алкил, диалкиловых, кислот, нитроэтил, эфиров
...описаны и являются новыми.Целью изобретения является разработка доступного способа получения диалкиловых эФиров о-алкил-И-нитрозтил-Я-фенилюкидофосфоновых кислот.928785 Редактор Н.Сильнягина Техред, А,Кравчук Корректор Н.Король Заказ 1852 Тираж 339 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент, г,ужгород, Ул, Гагарина, 1 О 3Поставленная цель достигается описываемым способом получения диалкиловых эфиров в-алкил-Ы-нитроэтил-И- -фенилимидофосфоновых кислот Формулы (1), который заключается в том, что диалкиланилидофосфит подвергают взаимодействию с 1-нитро-алкеном при температуре 20-50 С. 10Описываемый способ является...
0, 0-ди 2, 2, 2-трис-(бутилкарбонилоксиметилен)этил дитиофосфат цинка в качестве противоизносной присадки к смазочным маслам
Номер патента: 1467061
Опубликовано: 23.03.1989
Авторы: Абдуллаев, Бахши-Заде, Сулейманов, Фарзалиев
МПК: C07F 9/165, C10M 137/10
Метки: 0-ди, 2-трис-(бутилкарбонилоксиметилен)этил, дитиофосфат, качестве, маслам, присадки, противоизносной, смазочным, цинка
...помещают43,4 г (0,06 моль) соединения (11) Оонагревают до 85 С, после чего добавляют небольшими порциями оксид цина 2 г (0,025 моль). После введения:ерной порции оксида цинка в реакцифнную смесь добавляют 1 мл воды нкачестве промотора. Через 2 ч температуру реакционной смеси поднимаютодо 110 С. Реак ию при этой температуре продолжают в течение 3 ч, послечего добавляют избыточное количестЭо оксида цинка 1 г (0,012 моль),емпературу реакции повышают до 12530 С и продолжают нейтрализацию ещев течение 3 ч. Охлажденный продуктрастворяют н бензоле и Фильтрациейотделяют избыток окиси цинка (оксидцинка берется в избытке для наиболееполной нейтрализации). . Бензол отгоняют при нагревании под вакуумом,Получают целевой продукт в виде жидкости...
Способ получения производных дифосфоновой кислоты или их натриевых солей
Номер патента: 1475487
Опубликовано: 23.04.1989
МПК: A61K 31/675, C07F 9/38, C07F 9/553 ...
Метки: дифосфоновой, кислоты, натриевых, производных, солей
...кислоту с выходом 25%. Вещество образуется в виде мононатриевой соли с 1,5 моль кристаллизационной воды.П-ЯМР: 20,8 м.д.55Найдено, %: С 27,55; Н 4,38; И. 3,92; Р 17,68; Иа 6,67.Вычислено, %: С 27,75; Н 4,34; И 4,05; Р 17,92; Иа 6,65. б) Из 3- 1-бензил-(1, 2,3-трирзолил)3 -пропионовой кислоты (т.пл.110-1 12) получают путем гидрирования 3- 1-бензил-(1,2,3-триазолил)акриловой кислоты получают 3- 1-бензил-(1,2,3-триазолип) -1-оксипропан,1-дифосйоновую кислоту с выхо;,дом 48%. Вещество получают в видединатриевой соли с 1 моль кристаллизационной воды.П-ЯМР 21,6 м.д.Найдено, %: С 32,62; Н 3,90;И 9,39; Р 14,06; Иа 10,73.Вычислено, %: С 32,80; Н 3,87;И 9,57 Р 14 ю 12 Иа 10,48.в) Из 5- 1-бензил-(1,2,3-триазолил)1 валериановой...
Способ получения -лактамового соединения
Номер патента: 1480772
Опубликовано: 15.05.1989
Авторы: Акимаса, Исао, Казунори, Киеси, Такехиса
МПК: C07F 7/18
Метки: лактамового, соединения
...н течение 30 мин. По прекращении перемешивания полученную смесь отделяют и органический слой последовательно промывают 57,-ным водным растворам 11 яНСО водным раствором соляной кислоты и насыщенным раствором соли и высушивают сульфатом магния. Растнаритель отгоняют, н результате получают 0,98 г сырого продукта в виде масла.Полученный В-лактам имеет следую 480772проллывают 5%-цым водным растворомИаНСО, водным раствором соляной кислоты, насыщенным раствором солянойкислоты и насыщенным раствором солии высушивают сульФатом магния. Растворитель отгоняют, в результате получают 0,59 г сырого продукта в видемасла,Полученный В-лактам имеет следую-щие характеристики.(1 Н, д ) ц 777 (1 Н, широкий с.),П р.и м е р 6, Получение (ЗК,4 К, 5...
Способ получения моно-, диили трисульфированных фенилфосфинов или их смесей
Номер патента: 1480773
Опубликовано: 15.05.1989
Авторы: Бой, Гельмут, Петер, Родерих
МПК: C07F 9/50
Метки: диили, моно, смесей, трисульфированных, фенилфосфинов
...составляет 96,4% пробы 1 Ж 4-12) .(1926 г) имеет следующий состав,приведенный в табл.7. Соли Масса, г Ммоль Моль.%кислот Концентрация сульфата в органической фазе составляет 1,52 вес.%, а степень экстракции 98,5%.1480773 Обработку 5 Х-ным водным едким калисогласно примеру 3 проводят при внут" оренней температуре 20 С. Результатыприведены в табл, 8,Таблнца 8П 1 оба1 р Состав совя апсот г/воаь . -" 1 Г в, во фа,4 ,4 ,г ,1 1 3,6 , 67,5 1223,6 3938,4 6439,2 6515,7 26,4,4 7ю ав Таблица 9 Выход целевого продукта составляет 97,5% (пробы г 1 5"10), 11 утем сгущения водных растворов до начинающейся крис таллизации, фильтрации, промывки мета 20 колом и высу 18 ивания получают калиевую соль три(м-сульфофенил)фосфина в качестве белого твердого...
Способ получения эфирофторангидридов алкилфосфонистых кислот
Номер патента: 1490123
Опубликовано: 30.06.1989
Авторы: Адамов, Кролевец, Мартынов, Петровский, Попов
Метки: алкилфосфонистых, кислот, эфирофторангидридов
...%: С 39,04; Н 7,66;С 1 23,21, Р 19,80.С,Н С 10 Р 30Вычислено %: С 38,83; Н 7,77;С 1 22,98; Р 20,06.ИК-спектр, 1 (см ): 565 Й Р-С 1),П р и м е р 3. Изопропиловый эфирохлорангидрид изопропилфосфонисои 35кислоты,По методике примера 1 из 7,25 г0,05 мочь) изопропилдихлорфосфина и6,6 г (0,05 моль) триметилизопропоксисилана выделяют 6,32 г продукта,овыход 75%, т.кип. 55-58 С пи17 мм рт,ст., и1,4580, й 4 1,05495.Найде о, %: С 42,54; Н 8,51;С 1 20,87; Р 18,79.ь Н 4 С 10 РВычислено, %: С 42,73; Н 8,31;С 1 21,07; Р 18,40,ИК-спектр, 1(см ):547 (1 Р-С 1).П р и м е р 4. Метиловый эфиро- .хлорангидрид изобутилфосфонистойкислоты,По методике примера 1 иэ 7,85 г(0,04 моль) этилового эфирохлорангидрида изопропилфосфонистой кислотыопри 30 С в течение 1...
0, 0ди(п-нонилфенил)-2-2-(n-циклогексиламидотио)-2, 3 дигидробензтиазолилдитиофосфат в качестве ускорителя вулканизации резиновых смесей, противоутомителя и противостарителя резин
Номер патента: 1493642
Опубликовано: 15.07.1989
Авторы: Архипов, Зеленова, Кукса, Мухутдинов, Фридланд, Хмара, Шайхиев
МПК: C07F 9/18, C07F 9/65, C08K 5/52 ...
Метки: 0ди(п-нонилфенил)-2-2-(n-циклогексиламидотио)-2, вулканизации, дигидробензтиазолилдитиофосфат, качестве, противостарителя, противоутомителя, резин, резиновых, смесей, ускорителя
...0,0-ди-(п-нонилфенил)-2-С 2-(И-циклогексиламидотио)-2,3-дпгидробензтиазолил 3 дитиофосфата в качестве ускорителя вулканиэации резиновых смесей, противоутомителя и противостарителя резин, и может быть использовано в резиновом производстве. Цель - создание более эффективных соединений укаэанного назначения. Синтез ведут реакцией И-цнклогексил-бенэтиазолилсульфенамида с 0,0-ди-(п-нонипфенил)дитиофосфорной кислотой при нагревании при 80 С (1 ч). Выход 1007.; т,пл, 20-25 С, брутто-.Формула Сз Н 4, ОРБ. Новое а зо 41Й вещество оказывает в резиновых смесях сопротивление к утомпенко при многократном растяжении на 1507, в количестве 95-98 тыс. циклов, а также сопро- С тивление раздиру 93-94 кН/и, т.е. показатели увеличиваются в 3,5 и 1,4 раза...
S-ди(n-фениламино)аминометиловый эфир 0, 0-ди(п-нонилфенил) дитиофосфорной кислоты в качестве замедлителя подвулканизации, ускорителя вулканизации резиновых смесей и противостарителя резин
Номер патента: 1493643
Опубликовано: 15.07.1989
Авторы: Архипов, Зеленова, Мухутдинов, Сафина, Фридланд, Шайхиев
МПК: C07F 9/165, C08K 5/49
Метки: 0-ди(п-нонилфенил, s-ди(n-фениламино)аминометиловый, вулканизации, дитиофосфорной, замедлителя, качестве, кислоты, подвулканизации, противостарителя, резин, резиновых, смесей, ускорителя, эфир
...92 ч по ТУ-005-1166-73.Подвулканизуемость резиновых смесей и основные физико-механические свойства резин составов 1-7 приведены в табл. 2.Как видно из табл. 2, резиновые смеси, полученные с применением соединения формулы (1) (составы 2, 5 и 7) характеризуются значительно больщим периодом подвулканизации по сравнению со смесями, полученными с применением ДФГ и фталевого ангидрида (состав 4), тиурама Д с альтаксом и инитрозодифениламином (состав 6), и в несколько раэ превосходят по этому показателю стандартную смесь без замедлителя подвулканизации (состав 1), т.е. целевой продукт является более эфФективным замедлителем подвулканизации, чем фталевый ангидрид и п-нитро зо дифе пил амин.Резины, полученные с добавкой соединения формулы (1) (...
Способ получения фторида алюминия особой чистоты
Номер патента: 1497162
Опубликовано: 30.07.1989
Авторы: Борисов, Девятых, Коваленчик, Рудневский, Суховерхов, Туманова, Чурбанов
МПК: C07F 7/00
Метки: алюминия, особой, фторида, чистоты
...Не более1 10 1 ф 10 Не более Не более Составитель Н.ЦеликоваРедактор И.Рыбченко Техред Корректор Л.Патай Заказ 4398/26 Тираж 338 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Произво, твенно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 3 1497приблизительно соответствует А 1 Р по,примеру 1 (мас.7.: Ре 1"10."; М110,Сг менее 10 , Са 110хлор 1 10 ) .Содержание в образцах фторида алюминия лимитирующих примесей переходных металлов контролируется эмиссионным спектральным методом.Во всех примерах, где указано значение примеси элемента "менее", этосоответствует пределу обнаруженияданного элемента,В таблице дано содержание примесейметаллов в образцах А 1...
Способ получения 1-триметилсилилтио-2 триметилсилилоксипропена-1
Номер патента: 1498770
Опубликовано: 07.08.1989
Авторы: Бурилов, Николаева, Пудовик, Черепашкин
МПК: C07F 7/18
Метки: 1-триметилсилилтио-2, триметилсилилоксипропена-1
...оленаформулы Составитель О. СмирноваТехред М,Дидык Корректор О.Ципле Редактор Н. Рогулич Заказ 4513/19 Тираж 338 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 31498770 40,57 (С, 08 з.(СНр) у); 2,00, 2,05 (С, П р и м е р 3. Смесь, состоящуюСН); 4,90, 5,03 (С, НСю) . из 4,5 г (О, 05 моль) меркаптоацетонаП р и м е р 2. Смесь, состоящую , и 16,2 г (О, 1 моль) триметилсилилбу 9 г (О, 1 моль) меркаптоацетона и 5 тилсульфида, нагревают при 130-140 С32,4 г (0,2 моль) триметилсилилбутил- в условиях отгонки бутилмеркаптана,осульфида, нагревают при 100-120 С в В результате...
Способ получения беззольной дитиофосфатной присадки к моторным маслам
Номер патента: 1498771
Опубликовано: 07.08.1989
Авторы: Зейналова, Кязимова, Рагимова
МПК: C07F 9/165, C10M 137/10
Метки: беззольной, дитиофосфатной, маслам, моторным, присадки
...сероводорода,Смесь охлаждают, растворяют в100 мл бензола, фильтруют, через бумажный Фильтр. Фильтрат смешивают с 2516,2 г (О.02 моль) 373-ного водногораствора формальдегида и 15 г(0,1 моль) и-трет-бутилфенола и выдерживают при комнатной температуре4 ч, а затем при 75-80"С - 3 ч. 30Кроме бензола, в качестве растворителя можно использовать и другиеинертные углеводороды: бензол, толуол, ксилол и т,д.По окончании реакции продУкт промывают водой до нейтральной реакции,фильтруют, отгоняют растворитель иостаток выдерживают в вакууме при120 С в течение 1 ч. Выход присадкиб112 г (907 от теории).Характеристика присадки: светлокоричневая вязкая жидкость, вязкость при 100 С 52, 5 мм /с.Найдено, %: Р 4,80, 8 9,20,С 1 о СтбН н 6 ОРаЯВычислено, 7.: Р...
Способ получения дихлорангидридов арилтиофосфоновых кислот
Номер патента: 1498772
Опубликовано: 07.08.1989
Авторы: Васильева, Градов, Клубов, Кормачев, Шевницын, Яльцева
МПК: C07F 9/42
Метки: арилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...С(2 мм рт.ст.), п 1,6260.П р и м е р 2, Дихлорангидридтолилтиофосфоновой кислоты.Смесь 275 г (1 моль) треххлористого фосфора, 27,6 г (0,3 моль) сухо"го толуола и 40 г (0,3 моль) безводного хлористого алюминия кипятят собратным холодильником при энергич"ном перемешивании в токе азота в течение 3,5 ч до прекращения выделенияхлористого водорода. Охлаждают реакционную массу до 50 фС и постепенно прибавляют 9,6 г (0,3 моль) серы, при этом температура повышается до 50 С, нагревают еще 30 мин при 75 С, снова охлаждают до 20 бС и постепенно прибавляют 81 г (0,3 моль) три(2- ,-хлорэтил)фосфоната, Смесь перемеши-, вают еще 20 мин при комнатной температуре, Отделяют нижний маслянистый слой комплекса три(2-хлорэтил)- фосфоната с хлористым...
Трис(4-гидрокси-3, 5-ди-трет-бутилбензил)фосфин в качестве антиокислительной присадки к смазочным маслам и способ его получения
Номер патента: 1498773
Опубликовано: 07.08.1989
Авторы: Абдуллина, Воложин, Гафарова, Кадырова, Кирпичников, Мукменева, Шарифуллин
МПК: C07F 9/50, C10M 137/12
Метки: 5-ди-трет-бутилбензил)фосфин, антиокислительной, качестве, маслам, присадки, смазочным, трис(4-гидрокси-3
...цель достигается использованием трис(4-гидрокси,5-дитрет-бутилбензил)фосфина и способом73 6ностью и высокой скоростью, реакцияпротекает за 40-50 мин. Исходныевещества и катализаторы реакции являются доступными и дешевыми соединениями. Кроме этого, способ позволяетутилизовать отход химических производств - фосфин. 6 14987П р и м е р10. Синтез проводят аналогично примеру 1, в качестве катализатора берут кадмий хлористый 0,369 (0,002 моль) и 5 г (0,04 моль) трис(оксиметил)фосфина, Выход продук 5 та 12,17 г (537.).Соединение испытано в качестве антиокислительной присадки на минеральном (вазелиновом) и синтетическом (диизооктилфталате) маслах.Эффективность нового соединения сравнивают с эффективностью промышленной присадки...
Способ получения дилактаматов магния
Номер патента: 1502566
Опубликовано: 23.08.1989
Авторы: Гавриленко, Данилевская, Захаркин, Ильина, Котельников, Курашев, Марков, Папков, Фрунзе, Чекулаева
МПК: C07D 201/14, C07F 3/02
Метки: дилактаматов, магния
...до 35 С, После окопчлнич прибавления рэлт;ттиоттную смеськттпятят при 35 С опте 0,5 ч. Вьдепяется 1172 мл (52 ммоль) этапа. ЭФир отгон)пот в вакууме 10-15 г при 20 С,твердый остаток вьсушинаот примми тентерлтуре 80-100 С в течение 3 ч.Получл от 8, 07 г белого торошкообразцог дтклпрттлатстлгта г)лгття1 го((СН ) -СО)е 1 / е.Вь, ислен, %: 118 7, 97; С 63, 07;Н 9,26; 11 9,19.Найдено,: 11 я 8,01; С 64,32;Н 9,18;9,09,П р и м е р 7 (ср)тттттттельттт,й) е1. суспецэии 5,0 г свежеперекрцсталл,тэованного Я -капролактама в 50 млэФира при перемешивлции пост"пенно втечстпте 0,5 ч добавляют эфирный раствор)1 д(С Нз) т 24 мл, концентрация0,92 гтолтоЬ) при 20 С, следя эа гаэовыделспием, при этом температура реВакции потьштается до 35 С. Реакционтуто...
Способ получения 2-(диалкокситиофосфорилимино)-1, 3 дитиоланов или -1, 3-дитианов
Номер патента: 1502573
Опубликовано: 23.08.1989
Авторы: Камалов, Макаров, Пудовик
МПК: C07F 9/24
Метки: 2-(диалкокситиофосфорилимино)-1, 3-дитианов, дитиоланов
...охлаждении проточной водой раствор 6,02 г(0,06 моль) триэтиламина в 15 мл ацетона. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 6 ч, Черезсутки отфильтровывают осадок гидрохлорида триэтиламина, растворительудаляют в вакууме. ЖЯцкий остатокхроматографируют на оксиде алюминия(нейтральный, 11-я степень активности по Брохману) элюент - СС 1). Элюат вакуумируют при 0,03 мм рт.ст,1502573 40 45 50 55 5в течение 3 ч до достижения постоянства показателя преломления. Врезультате получают 19,5 г (87,47.)соединения в виде жидкости с и б1,5728, о 1,2314. В холодильнойкамере продукт кристаллизуетсяорт.пл. 18 С. Низкотемпературная перекристаллизация из гексана не приводит к изменению температуры плавления,Найдено,7: С 36,01, Н 6509,1) 4,81;Р...
Способ получения дихлорангидридов алкенилтиофосфоновых кислот
Номер патента: 1502574
Опубликовано: 23.08.1989
Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Яльцева
МПК: C07F 9/42
Метки: алкенилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...иэ 11,8 г(0,2 моль) пятихлористого фосфорав 50 мл абсолютного толуола, обраба 30тывают 21,3 г (0,28 ллоль) проиантиолапри 5-10 С, Кристаллы в течение25 мин растворяются, образуются дванесмешивающихся жидких слоя, которыепри комнатной температуре гомогенизируются, Перегонкой получают 17,7 г(70,5/) целевого продукта, т,кии,131 в 1 С/1 мм рт,ст. д 3108и 1,630 (иэнестный способ; т,кии. 4о184 /10 мм рт,стй, 334и о 1 6434)ИК-спектр 1см "; 3070, 3045,1590, 1570 1490 1445 (СН=С СН); 45690 (Р=Б); 515, 465 (Р-С 1),Вычислено,: С 1 28,24; Р 2,33;Б 12,77.С,Н, С 1 Р 8Найдено, %: С 1 27,86; Р 12, 04; 50Б 12,42.П р и м е р 3. Получение дихлорангидрида 2-этокси-хлорметилнииилтиофосфоновой кислоты,К суспензии 48,5 г (0,23 моль) 55пятихлористого...
Способ получения алкилидинтрикобальтнонакарбонильных комплексов
Номер патента: 1502575
Опубликовано: 23.08.1989
МПК: C07F 15/06
Метки: алкилидинтрикобальтнонакарбонильных, комплексов
...-6, 40 мл бенэола, 3,6 г 10,53 ммоль дикобальтоктакарбонила) 1,4 г (6,38 ммоль) трет-бутилтрихлорацетата и перемешивают при комнатной тем пературе в течение 1 ч, Обработка, как в примере 1, Получают 2,32 г (67 ) 1-ВцОСССоз(СО)9 .1П р и м е р 6, Процесс проводят,35 как в примере 5, но загружают 3,4 г (22,1 ммоль) четыреххлористого углерода, Реакция завершается через 40 мин. Получают 2,16 г (71%). С 1 ссо (СО)э . 40П р и м е р 7. В реактор загружают 17 мп 5 н.раствора КОН) 0,128 г(1,75 ммоль) бензилтриэтипаммонийхлорида, 50 мл 5 н.раствора МаОН иперемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре.После обработки по известной методике получают 0,59 г Со(СО,фсООйВц, Выход по С 1 ССОО - Вц, 31 , т.т. пл. 48-49 С. При этом выход поСо) (СО)...
Способ выделения винилидендифосфоновой кислоты
Номер патента: 1504236
Опубликовано: 30.08.1989
МПК: C07F 9/38
Метки: винилидендифосфоновой, выделения, кислоты
...Цель изобретения - упрощениепроцесса, повышение выхода и улучшение качества получаемых продуктов.Процесс ведут экстракцией винилендифосфоновой кислоты концентрированнойсоляной кислотой иэ твердого продукта пиролиза щелочных солей оксиэтилиоковой кислоты в присутстных добавок, Способ позволять целевой продукт с выхо 32,8 г тетранатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты и 6,6 гкарбоната натрия, растирают в порошок и перемешивают в течение 0,5 чс 200 мл концентрированной (353) соляной кислоты (марка А) при комнатной температуре, Хлорид натрия отфильтровывают и промывают 3 раза по30 мл той же кислоты, Фильтратобъединяют с промывной ялдкостью,соляную кислоту удаляют отгонкойталлизована иэ метанола или этанола.После перекристаллизации...
(пиридил-n-оксид)азотиомеркурисоединения в качестве реагента для фотоколориметрического определения тиолов
Номер патента: 1505945
Опубликовано: 07.09.1989
Авторы: Векслер, Гончаренко, Лаврентьев
МПК: C07F 3/12, G01N 21/62
Метки: качестве, пиридил-n-оксид)азотиомеркурисоединения, реагента, тиолов, фотоколориметрического
...табл, 2.Как видно из табл, 2, предлагаемые соединения обладают контрастныманалитическим эффектом при взаимодействии с тиолом. 30П р и м е р 2, Определение тиолов,К 1 мл 1 10 М раствора азотиомеркурисоединения в ДМСО приливают0,2 мл буфера рН 8,0 и 3,0 мл раствора тиола в ДМСО, Через 1 мин фотоколориметрируют окрашенный раствор,В табл. 3 приведены результатыопределения 1-меркапто-метилгексана с помощью аэотиомеркурисоединения 3.. 40Предел обнаружения 1-меркаптометилгексана проводят с помощью известного соединения 4,4 -бис(4-пиридилазо-оксид)-2,2 ф -дихлордифенилдисульфида 110 М,Фотоколориметрическое определениетиолов в сравнении с известными соединениями приведено в табл, 4,Избирательность аналитических реагентов при определении тиолов...
Способ получения бромалкилдибромфосфатов
Номер патента: 1505946
Опубликовано: 07.09.1989
Авторы: Близнюк, Ефименко, Протасова
МПК: C07F 9/14
Метки: бромалкилдибромфосфатов
...ОИВО-РВ2 30 где К - З-бром,2-диметилпропил или2-бром-хлориэопропил, 35 заключающийся в том, что смесь трехбромистого и треххлористого фосфораподвергают взаимодействию с алкиленгликолем при 0-20 С в среде хлористого метилена с последующим кипяче нием реакционной смеси и обработкойее стехиоиетрическим количествомоброма при 20-30 С и процесс ведутпри молярном соотношении трехбромистого фосфора, треххлористого фосфора 45 и алкиленгликоля, равном (1+и):(2-и)::3, где и = 0-0,3. Составитель Л,КарунинаРедактоР ,Н.ГУнько ТехРед М,Коданич Корректор М.Васильева Заказ 5390/25 Тираш 338 Подписное ВНИИПИ Государственного коиитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат...
Способ получения диэтилацилбис(трифторметил)метилфосфитов
Номер патента: 1505947
Опубликовано: 07.09.1989
Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/141
Метки: диэтилацилбис(трифторметил)метилфосфитов
...растворитель отгоняют и после перегонки в вакууме получают целевой продукт. Выход, Е, т, кип. С (мм рт.ст.), п , брутто-ф-ла а) 90, й 52(1), 1,Э 970, С,Н,з ГОР; б) 88, 41(1), 1,3875, С, Н,7 Г ОР; в) 81, 39(1), 1,3785, С ч НГО-Р, Способ позволяет получать целевые продукты в мягких условиях, в простой аппаратуре и с высоким вью.одом,(СНО) РС (О) Е 3 150594ремешивании Э,Ф г (0,023 моль) гексафторацетона, Смесь перемешивают притемпературе (-70) С в течение 0,5.ч,затем температуру медленно повышаютдо комнатной, растворитель отгоняют,остаток перегоняют. Получают 7,7 гфосфита, выход 907, т, кип. 52 С/,(0,018 моль) О,О-диэтил(изобутирил)- фосфонита в 20 мл хлористого метилена, охлажденного до температуры(0,038 моль)...
Способ получения 2-(диалкокситиофосфорилимино)-1, 3 дитиетанов
Номер патента: 1505948
Опубликовано: 07.09.1989
Авторы: Камалов, Макаров, Пудовик
МПК: C07F 9/24
Метки: 2-(диалкокситиофосфорилимино)-1, дитиетанов
...3 сут растворительиэ реакционной смеси на 3/4 упаривают в вакууме, К остатку, имеющему вид суспензии, прибавляют по каплям при перемешивании и охлаждении проточной водой 8,40 г (0,08 г-моль) триэтипамина, Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 5-6 ч. Через сутки отфильтровывают кристаллы сопянокиспого триэтипамина, растворитепь упаривают в вакууме, кристаллический остаток перекристалпизовывают из гексана. Выход соединения формулы Еа составляет 19,66 г (923). Продукт по своим характеристикам: т.пл., ИК, ЯМР Н иР спектрам полностью идентичен образцу, полученному в условиях опыта примера 1.П р и м е р 3Получение 2-(диизопропокситиофосфорипимино)-1,3-дитиетана (Еб) в присутствии триэтиламина,К раствору 9,03 г (0,084...
Способ получения о, о-диалкил-n-(ациламидометил) амидофосфатов
Номер патента: 1505949
Опубликовано: 07.09.1989
Авторы: Арбузов, Полежаева, Сахибуллина
МПК: C07F 9/24
Метки: амидофосфатов, о-диалкил-n-(ациламидометил
...новых веществ указанного класса. Синтез ведут реакцией соответствующих диалкилфосфорилизоцианатов с Ыгидрометилациламидами В среде бензола при дО 5 ОС в присутствии каталитических количеств триэтиламина. Выход, 2,т.пл.С, бруттофла: а) 75, 132, сюндчгщр; б") 70, 94-96, снс 1.ы 2 огг.Раствор 2 г Нгидроксиметилбенз амида и 2 гдиметипфосфорилизоцианат та и двух капель триэтиламинав бенд золе нагревают 3 ч при 4 ОС и оставляют на ночь при комнатной температуре. Выпавшие кристаллы перекристаллизовывают из смеси петролейного эфира и бензола (1:1 об). Выход 2,5 г (752). Т, пл. 132 С.Синтез ведут аналогично примеру 1,но при 45 С. Выход 2,55 г (765%). Т.пл. 132 С. Остальные параметры идентичны примеру 1.1,2 г Мгидроксиметилтрихлораце...