C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 159839

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/53

Метки: 159839

...для синтеза фосфорорганических соединений.Предложенный способ получения окисей р-оксиэтилдиалкилфосфинов основан на окислении оксипроизводных перекисью водорода и отличается тем, что в качестве оксипроизводных берут р-оксиэтилдиалкилфосфины. Этот способ позволяет расширить ассортимент оксипроизводных трехвалентного фосфора,Пример.В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 9,9 г Р-диметилфосфиноэтаноля, 10 лл этилового спирта и при интенсивном перемешивании и наружном охлаждении льдом с солью добавляют по каплям 9,93%-ный водный раствор перекиси водорода. Реакция идет с сильным разогревом. Скорость добавления перекиси водорода и наружное охлаждение должны обеспечить поддержание...

Номер патента: 159840

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/06

Метки: 159840

...фосфором.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что амиды кислот подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором и хлором в бензоле или четыреххлористоът углероде при нагревании до 7080 С.Применение треххлористого фосфора упрощает процесс, что делает его пригодным для промышленного использования, а также повышает выход целевого продукта.При мер, Смесь 0,1 г-люлд амида кислоты, 0,11 г-молд треххлористого фосфора и 80 мл бензола или четыреххггоргтстого углерода нагревают при перемешивании до 7 О85 С и пропускают хлор до полного растворения амида (3035 мин).1. Способ погтучепия трхтхлорфосфазоацилов на основе амидов кислот и хлорпропзводного фосфора, отличающийся тем, что, с Целью упрощения способа и повышения выхода...

Номер патента: 160182

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: B01J 23/72, B01J 37/04, C07F 7/12 ...

Метки: 160182

...кремне- медных контактных масс является основным промышленным методом получения кремний- органических продуктов. Известны способы получения контактных масс из смеси порошков кремния и меди для синтеза метилхлорсиланов,Известны также различные приемы модификации контактных масс, позволяющие проводить процесс с преимущественным получением одного из компонентов, обычно входящих в состав продуктов прямого синтеза.По предлагаемому способу получают кон. тактную массу, на основе которой в процессе прямого синтеза образуется продукт с повышенным содержанием метилдихлорсилана, являющегося ценным мономером. Способ заключается в том, что порошок меди подвергают предварительно термической обработке на воздухе при температуре 180 - 200 С в...

Номер патента: 160183

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/08

Метки: 160183

...имеет т. кип. 70,6 С (4 л 1 лт рт. ст.);с 14 0,8337; по 1,4380.Найдено, %: Я 12,95; 13,07; М 210,51,211,97; М Ко 67,45.С 1 гНгасу 10.Вычислено, оу,: су 1 13,10; М 214,43, МКо 67,71.При гидролизе 2-изопропил-метилвинилокситриэтилсилана получен триэтилсиланол иметил-изо-бутилкетон,Пр имер 2. 11,6 г (0,1 глюль) тиэтилсилана, 9,8 г (0,1 глюль) окиси мезитила и0,045 г (7,7 10 - 4 гатом) коллоидного кобальта, полученного восстановлением 0,1 г(7,7 10 - 4 г л 1 ояь) безводного хлористогокобальта три-к-пропилсиланом, нагреваютпри 110 - 190 С в течение 280 лшн. При перегонке реакционной смеси выделяют 17,6 г2-изопропил-метилвинилокситриэтилсиланас т. кип. 68 - 69 С (3 лбл 1 рт. ст), т. е. 82,3% оттеоретического. После вторичной...

Номер патента: 160184

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/52

Метки: 160184

...алкилдихлорфссфинов, заключающийся в восстановлении алкилдихлорфосфиноксидов металлами. а) В круглодонную колбу с насадкой Кляйзена (длина елочного дефлегматора 26 слц помещают 32,5 г цинковой пудры и к ней при комнатной температуре приливают 66,5 г ме тилдихлорфосфиноксида, Реакция протекает с разогреванием. Жидкость отгоняется без дополнительного подогрева.Получено; 29,3 г (50 о 4) метилдихлорфосфина. Т. кип. 80 - 82 С (760 льи); с 1 Р 1.3041; и о 1.494.Найдено %: С 1 60, 6; Р 26, 46.СНаС 1.Р. Вычислено, %: С 1 60, 78; Р 26, 48.б) Из 66,5 г метилдихлорфосфиноксида и 28 г железного порошка получено 17,5 г (30%) метилдихлорфосфина. Т. кип. 80 - 82 С (760 мм); с 142 в 1.3040; по 1.494.Найдено, %: С 160,5; Р 26,2.СНаС 1 Р. Вычислено, %:...

Номер патента: 160251

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/04, C10M 137/10

Метки: 160251

...бисалкилоксифенилсульфид (дисульфид) или бисалкилоксифеилметан, получаемый отдельно или непосредственно из алкилфенола и формальдегида в момент смещения с фосфированным экстрактом.Количество алкилфенольного компонента составляет 10 10 ОО 7 О, считая на экстракт. Смесь фосфированного экстракта и алкилфенольного компонента разбавляют маслом, нейтрализуют избытком гидрата окиси металла (бария, кальция и др.) и центрифугуют.Таким способом получены присадки со щелочностью 30 70 мг КОН, содержащие 1,2 1,8% фосфора, 2,6 4,1% серы, 15 20% бария, 4,5 5,1 оо кальция. Такие присадки обладают антиокислительными, антикоррозийными и моющими свойствами.Коррозийность масла МТ 16 с 3% присадок, определенная по ГОСТ 5162 49, равна 1,4 2,1 г/м,...

Номер патента: 160505

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/12, G01N 27/04

Метки: 160505

...раствором нитрита лития в безводной уксусной кислоте. Раствор переливают в стакан для титрования емкостью 30 смз, на дно которого предвари. тельно наливают немного металлической рту. ти, опускают электроды и устанавливают потенциал 1,4 в. Затем приливают из микрооюретки порциями по 0,1 - 0,2 сла 0,15 н. уксуснокислый раствор нитрата кадмия.В начале титрования высоту волны отмечают через 2 мин, после прибавления каждой порции реактива (по 0,2 слз), а затем выдержку уменьшают до 15 - 20 сек. По данным титрования строят график в координатах: объем титранта - высота волны.На фиг. 2 изображено несколько кривых, полученных при титровании алкилхлорсиланов уксуснокислым раствором нитрата кадмия,Результаты ампер о метрического титрования...

Номер патента: 161738

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/22

Метки: 161738

...при нагревании. При известном способе применя ли труднодоступные и токсичные исходные продукты. Предлагается способ получения трхталкттах арилаЦетиленилстаннанов, отличающийся от известного тем, что гексаалкилдистанноксидьп взаимодействуют с арилацетттленамн при нагревании до 1 ООС.В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 10,21 г (О,1 моль) фенилацетилена и 10,68 г (О,О 25 моль) гекса триэтилфенилацетиленил этилдистанноксида, т. кип. -110112 С/1 мм, во пд 14987. Реакционную смесь нагревают при перемешивании 1 час при 1 ООС, затемперегоняют в вакууме. В результате перегонки выделено вещество с т. кип. 119120 С/ го20 2 им, п; 1,5 о 55, 114 12480, вьтхо-д 78%, что соответствует...

Номер патента: 161739

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/70

Метки: 161739

...выдерхкивают с перемешиванием 1 час. Хлоргидрат амина отфильтровывают под давлением сухого азота и фильтрат прибавляют к бутплмагнийбромпду.В дальнейшем поступают как в п. Л. Выход дибутилбромарсина 72%.В. К раствору 0,21 г моль бутиллития в 150 лхл петролейного эфира при перемешивании прибавляют фпльтрат, полученный по п. Б из 0.1 г лхоль треххлорпстого мышьяка и 0,2 г моль диэтиламина. В дальнейшем поступают как в и. Л. Получают дибутилбромарсин с выходом 75 Я,.Подп. к печ. 14/Т - 64 г. Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,23 изд. лЗаказ 879/4 Тираж 600 Цена 6 коп.Д 1-ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 2. Получениедифенплбромарсина.Смесь 150...

Номер патента: 161742

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/08

Метки: 161742

...9,87 г (45%) вещества с т. кип. 82 - 83 С (15 мм рт. ст.), пу -- 1,4440, д во=0,8531.11 айдено: МК - 52,76. Для СоН,8%0 вычислено; .111 - ;", .:;",.Аналогично описанному из 6 г натрнйзцетилена в 50 мл эфира и 10 г 5-триметилсилилпентанонаполучают 5,4 г (47%) вещества с т, кип. 93 - 94 С (15 мм рт, ст.) п= 1,4480; до 0 8637Найдено: МК - 57,05. Для СгоНео 810 вычислено МР - 58,00.Найдено, 1 о: С - 65,05; Н - 11,03; Я - 15,19. Для СгоН о%0 вычислено, о: С - 65, 22; Н - 10, 87; 81 - 15, 22. Пример 3. Взаимодействие (р-триметилсилилэтил) метилэтинилкарбинола с винилбутиловым эфиром В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 25 мл, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой н термометром, помещают 2,55 г (0,015 г моль)...

Номер патента: 161744

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/08

Метки: 161744

...Сущность способа закл 1 очается в том, что кремнийорганические карбоновые кислоты взаимодействуют с винилацетатом. Реакцию проводят прп 25 - 35 С в присутствии катализаторов гидрохинона, уксуснокислой ртути и серной кислоты, Выход конечного продукта 70 - 85% .Виниловые эфиры кремнпйорган 1 х карбоновых кислот представляют собой бесцветные легкоподвижные жидкости с эфирным запахом, хорошо растворимые в органических растворителях.Строение их подтверждается данными физического и элементарного анализа.Синтезированные соединения могут применяться при получении новых мономеров и полимеров, пригодных для изготовления лаков, термопластичных веществ, покрытий, эластомеров, специальных стекол и других материалов.Пример 1....

Номер патента: 161745

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/08

Метки: 161745

...смесь еще 1,5 - 2 час перемешивают прп этой температуре и перегоняют в вакууме. Получают 18,1 г (84%) вещества, т. кпп, 95 С (4 лл), п 2 о = 1.4567, а 4 е 0= = 1,0957, МК р - 53,10.Вычислено: МКр - 52, 69.Найдено, %: С - 39,5, Н - 6,70, Я - 13,33, С 1 - 33,45.Для СтН 81 С 1. 0 вычислено, %: С - 39 1; Н - 6,65, Я 1 - 13,24, С 1 - 33.42.Пример 2. Получснис бэтнлдихл о р си ли лге ксан он а, Аналогично описанному взято: аллилацетона 4,9 г (0,05 г лго гь), этнлдихлорснлана 6,5 г (0,06 г ло.гь) и 0,0 о лг 0,2 н. НеРС 13, Получено 8,8 г (77% ) вещестга, т. кнп. 102 - 103 С (3 лл), и = 1,4600, д 4 ее= 1,0895,МР, р - 57,00,Вычислено: МК р - 57, 32.Найдено, %: С - 42,43, Н - 7,15, Я - 12,15, С 1 - 31,30. Для СвНг 631 СеО вычислено, С -...

Номер патента: 161746

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/142

Метки: 161746

...алкил способ получения моноал 1 имодействием низших моно с натрием и водой.кен способ получения моноалкилзаключающийся в том, что низшие лфосфиты переэтифициру 1 от с высртами при нагревании, например до В перегонном приоют при 140-С 32,9 гта, 27,8 г х;оноэтилфРсакцио за кап чин д 10ческого количествао 1 44251.1 айдено, %: Р - 15,9; 16,14Св 1-1 вОвР.Вычислено, %: Р - 16,55. а нагревавого спир 1 г натрия, и теоретиод 100%,Получение моноэтил Примефосфит набкепну ркальциев фор истой гревают 6 ,4205. Лт В круглодоннуным холодильник кой, помещают 1 и 17,5 г диэтилфо 140=С. Выход 100 ные данные: и-,о =Найдено, %: РС,Н,О;Р.Вычислено, %: Р - 28,2,о ооратой труб- кислотычас при тературю колоу, ом с хло 03 г фос сфита, на % про 1,4230, 28,03,...

Номер патента: 161747

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/165

Метки: 161747

...из тени я ов тетратиофосщийся тем, что, и повышения выасульфид фосфоым ангидридом с эфирами борщи 200 С,Известен способ получения эфиров тетратиофосфорной кислоты взаимодействием тиотреххлористого фосфора с меркаптанами или меркаптидами, последний требует применения вредных веществ - меркаптанов, что усложняет процесс.Предложен способ получения эфиров тетратиофосфорной кислоты, в котором пентасульфид фосфора или смесь его с фосфорным ангидридом взаимодействует с эфирами борной кислоты при нагревании до 150 в 2 С.Пример. Синтез трибутилтетратио ф осф а та.В колбе, снабженной мешалкой, термометром и обратным холодильником, смешивают 138 г (0,6 гмоль) трибутилбората и 133,2 г (0,6 гмоль) пентасульфида фосфора. При...

Номер патента: 161748

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/46

Метки: 161748

...С 1 - 15,49.С 11, О,С 1 Р.Вычислено, %: Р - 13,23 С 1 - 15 131 тример 5. Получение -(4-фторфенокси) этилового эфира метилфосфинистой кислоты.Получен апалоп;чпо из 0,1 г лчоль метилднхлорсЬосфипа и 0,25 г ло,гь р-(4-фторфепокси) этанола. (Воды выделилось 0,6 л,г.)Выход 96, т. кпп. 155 - 159 С (1,5 ял),го 1 2535,го = 5105Вычислено: 51,67,1-1 айдепо,",: Р - 14,41; Г - 8,36.СвН,. ОаГР,Вычислено,",: Р - 14,22; Г - 8,72.Пример 6. Получение р-(2,4-дихлорфенокси,этилового эфира метилфосфинистой кислоты,Аналогично получен из 0,1 г иго гь метилдпхлорфосфнна и 0,25 г лголь 1 э-(2,4-дихлорфепОкс 11) этапола. (Воды выделилось 0,5 лл,) Выход 90%, Т, кип. 186- -190 С (1 лыг),о = 15542.пОНайдено, %: Р - 11,13, С 1 - 2 О,18,Вычислено, %: Р - 11,52, С 1 -...

Номер патента: 161855

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/04, C10M 137/10

Метки: 161855

...при 150 - 160 С нагревают еще 4 час. Продукт реакции смешивают при 80 - 120 С с 50 ч. масла синдустриального 12, смесь отстаивают в течение около 1 час, сливают с осадка, смешивают с 3 ч. балашеевской опоки и фильтруют. Фильтрат является готовой присадкой, имеющей вязкость 20 сст 100 С, содержание фосфора 1,4%, кислотное число 23.Для определения стабильности 10% -ный раствор присадки в масле ТС,5 (ВТУ 110- 61) наливали в стеклянный стакан 400 мл и диаметром 65 мм. Стакан с раствором нагревали 48 час при 150 + 2 С в термостате, горячий раствор фильтровали под вакуумом через взвешенный бумажный фильтр красной ленты (предварительно проэкстрагированный горячим бензином ссгалоша в течение 2 - 3 час), установленный в разборной металлической...

Номер патента: 162124

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 5/04

Метки: 162124

...Раствор оставляют на ночь. Затем прибавляют 50 мл сухого серного (или петролейного) эфира. К полученному раствору по каплям прибавляют 35 дгг 50%-ного (по объему) раствора оензиламина в абсолютном серном или петролейном эфире. Выпадает белый осадок, который отфильтровывают на стеклянном(по 50 мл) промываютэфиром.Получают комплекс 29 г (выход 97 о/,) метилбората глюкозы с бензиламипом, / = 68 С (с разложением).Найдено в %; В - 5,06; Х - 6,4.Вычислено в %: В - 5,02; М - 6,51.П р и м е р 2. Загружают 5 г (0,03 г моль) ксилозы и прибавляют 47 м,г (0,211 г моль) и. трипропилбората. Смесь нагревают при 150 С до образования прозрачного раствора и одновременно отгоняют н. пропиловый спирт, образовавшийся в результате реакции...

Номер патента: 162139

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/10

Метки: 162139

...КОН. Реакционную смесь нагревают до интенсивного кипения и кипятят до прекращения отделения воды в ловушке (за 3 час выделяется 2,4 вес. ч. Н.О, т. е. 89% от теоретического, а силоксан переходит в раствор).Полученный раствор фильтруют горячим и медленно охлаждают. При этом из него выпадают кристаллы метил(2, 2,2"-аминотриэтокси) силана, которые отфильтровываются,Выход сырого продукта 17,0 вес. ч. (90% от теоретического). После возгонки в ваку. уме и перекристаллизации вещество имеет т. пл. 142 143 С. Выход чистого продукта15,4 вес. ч, (82% ) .Аналогично получают следующ (ОСНСН.)вМ: 1) К=СвН; с т. пл.132,7 С, выход 83%; 2) К= (СНа).СН105,8 - 106,8 С, выход 86%; 3) К = Ст, пл. 165 - 166,2-"С, выход 92%; 4) К т, пл. 209,3 - 210,3 С, выход...

Номер патента: 162140

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/32

Метки: 162140

...охлаждают до прекращения ее разогревания, после чего оставляют при комнатной температуре па 10 час.Разгонкой под вакуумом получают 12,6 г продукта присоединения диэтилтиофосфита к уксусному альдегиду с т. кип, 93 - 95 С (5 мм рт, ст.), 111 - 113 С (12 мм рт, ст,); п 1,4786. Выход 98%.Рассчитано Я 16,18%,Найдено 5 16,12%. гидрохино ом, прибавляютэтиламина. Реакцию проводяв примере 1.Получают 8,2 г а присоединения ст. кип. 103 - 105 С т. ст,), 121 - 123 С(10 мм рт. ст.); п 2 о Выход 60,2%.Рассчитано 5 15,2Найдено 3 15,28; 1П р и м е р 3. К смеси 10,0 г диэтилтиофосфита и 4,55 г кротонового альдегида, стабилизированного гидрохиноном, прибавляют0,3 - 0,4 мл триэтиламина, встряхивают, закрывают пробкой и оставляют стоять прикомнатной...

Номер патента: 162141

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/32

Метки: 162141

...хлорметиларилфосфиновой кислоты алкоголизом хлорангидридов хлорметиларилфосфиновых кислот с выходом целевого продукта до 47%.С целью повышения выхода предложен способ, согласно которому диалкиларилфосфиниты подвергают взаимодействию с хлористым метиленом.Реакцию ведут при нагревании до 200 С.П р и м е р. В автоклав емкостью 0,1 л помещают 34,4 г (0,13 моль) дибутилового эфира фенилфосфинистой кислоты и 23 г (0,27 лоль) хлористого метилена, тщательно перемешивают и медленно нагревают до 200 С. Смесь выдерживают при этой температуре 4 час, охлаждают, отгоняют избыток хлористого метилена и хлорнстый бутнл, а остаток перегоняют в вакууме, Получают 29,3 г (88%) бутилового эфира хлорметилфенилфосфнновон кислоты с т. кнп. 120 - 122" С (10...

Номер патента: 162142

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/32

Метки: 162142

...триэтилр и м е р 1. К смеси диэтилфосфита мл и хлористого бензоила 10,2 мл, расенных в 100 мл бецзола при перемешиваприбавляют 11 мл триэтиламина (с изом 10%). После прекращения саморазоания смесь нагревают в течение 1 час 50 - 55 С, затем оставляют при комнат- температуре ца одни сутки. Осадок хлооводородцого триэтиламина отсасывают, ол отгоняют под неглубоким вакуумом и укт перегоняют при вакууме 2,5 - 3 мм т. 10,0 твор Предмет изобрет тоалкилфос- хлорангидами фосфоя тем, что, зы и повыстве эфиров диалкилфосгрев при цой рист бен про Подписная группа44 Получают 14,0 мл диэтилового эфира бензоилфосфиновой кислоты. Выход 80/0; т. кип. 141 - 142 С (2,5 лм рт. ст.); Р 4 1,1601; п 0 15064П р и м е р 2. К смеси 10,0 л(л...

Номер патента: 162143

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: A01N 57/20, C07F 9/40

Метки: 162143

...натрия. Полученные соединения моэкно нс нолшовггть в качестве инсекттхиттддоъз и акиринилов.еПри мер. К 2,3 г (01 г.атои) натрия,распылежнлого по Брюлто, в 50 ли сухого толуола прнкаилнот при охлаждении полон 13,8 г ) моль) диэтнлфоссрттта; смесь иеремешктпанот до полного растворения натрия. Затем при 40-5 ОС медленно нрнбавлтнот 24,7 г (01 мола) о-этнлЪиброьтэтиакмстилтиофосфттхгата.После прибавлении всего бромида смесь глеремеитктвают 30 мин, после чего вьтделнвнжнйсп броптктстьттат натрий оттрилгыгроъзыигтлуг,фильтрат нрохньнзают два раза водой, воннълтй слой дна раза экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с толуолльттыпт слостн и высушивают прокаленным сульфатом нитрня. После отгонки в вакууме расттзортттелетт остаток...

Номер патента: 162302

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: B22C 7/02, B22C 9/12, C07F 7/04 ...

Метки: 162302

...на основе этилсиликата, применяемые при литье по выплавляемым моделям для лучшей извлекаемости их из прессформ.При изготовлении моделей из массы на основе канифоли (типа ЧАИ) известные смазки не обеспечивают хорошей извлекаемости моделей из пресс-форм.Предложена смазка, представляющая собой высококонденсирова нный продукт частичного гидролиза этилсиликата - пекса и.Смазка, наносимая на поверхность пресс. формы вручную или автоматически, дает возПодписная группа97 мокность получать модели хорошего качества, легко извлекаемые из пресс-формы, обладающие лучшей способностью смачиваться керамической суспензией. Предмет изобретения Применение пексана в качестве разделительной смазки в пресс-формах для изготовления выплавляемых моделей из...

Номер патента: 162530

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 5/06, C07F 7/08

Метки: 162530

...35%. Увеличение количества алюмината в реакционной смеси ведет к снижению выхода трис(трифенилсилокси) -алюминия за счет образующегося одновременно с ним нерастворимого в органических растворителях продукта состава (в (о,): 3102 12,5; А 120 в 17,96; Иа 20 7,63; С 46,34; Н 5,20.Снижение коЛичества алюмината не увеличивает выхода трис- (трифенилсилокси) -алюминия, так как .при этом ухудшаются условия перемешивания.Для очищенных кристаллов трис-(трифенилсилокси) -алюминия найдено, %: С 73,40; Н 5,30; Я 9,26; А 1 2,89; вычислено, %: С 74,40; Н 5,90; Я 9,65; А 1 0,09,Вещество представляет собой белое твердое вещество, растворимое в бензоле и диэтиловом эфире, кристаллизующееся из этих растворителей в виде дендритов со слабым...

Номер патента: 162532

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/06

Метки: 162532

...СодерданиеО Н-групп, а ив Сг . 10 20 о Удельный вес, гСг н" Название Внешний вид формула найдено вычислено РсЧ (ОСан,он).)зРМ (ОС,НьОНИзРСЧ (ОС Н ОС Н ОН) )зРЧ (ОС НзСН(ОН)СНеОН)1 з 1,4821 1.,4960 1,4921 1,4892 Вязкая жидкость1,20 1,19 Вязкая жидкость Вязкая жидкистьГексаоксиэтиленокситрифосфонитрилГексаоксибутилепокситрифосфопитричГексаоксидизтиленокситрифосфонитрилГексаокси-гидроксипропилено- кситрссфосфонитрил чания приливания раствора трифосфонитрилхлорида реакционную смесь нагревают до кипения и поддерживают эти условия до тех пор, пока раствор не станет нейтральным. Затем содержимое колбы охлаждают и фильтруют от поваренной соли, а из фильтрата в вакууме отгоняют спирт и толуол. Остаток в колбе промывают три раза большим...

Номер патента: 162533

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Кузьменко, Рапп

МПК: C07F 9/24

Метки: усср

...мин а.Этилецдиамиды, полученные предлагаемым способом, могут найти применение в качестве ацтипластических средств.П р и м е р. Раствор смеси 0,02 лго гь этилецимица и 0,02 моль триэтиламица в 50,пгниг бецзола помешают в трехгорлый реактор с механической мешалкой и воздушным холодильником снабженным хлоркальциевой трубкой;)гпри комнатной температуре приоавляют с помощью капельцой воронки в течение 30 яин раствор 0,015 моль хлор ангидрида 0-фенилХ-ди- (2-хлорэтил) -амида фосфорной кислоты в 50 ил бензола.Реакционную смесь продолжают перемешц. вать еще 2,5 час, после чего выпавший осадок хлористоводородцой соли триэтиламица отсасывают и промывают бензолом (два раза по 10 мл). После отгоцки бецзола в вакууме при 30 - 40 С в остатке...

Номер патента: 162840

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/141

Метки: 162840

...получениядиалкилфосфористойотличающийсядиалкил фосфор и стойвзаимодействию скислоты,смешанных ангидридов и карбоновых кислот, тем, что диалкиламидкислоты подвергают ангидридом карбоновой Ацилфосфиты можно применять в синтезе полупродуктов для получения ядохимикатов.Известен способ получения смешанных ангидридов диалкилфосфористой и карбоновых кислот взаимодействием диалкилхлорфосфитов с солями карбоновых кислот, Исходные продукты, используемые для этого способа, дефицитны.Предложенный способ основан на взаимодействии диалкиламида диалкилфосфористой кислоты с ангидридом карбоновой кислоты.Способ состоит в том, что диэтиламидодибутилфосфористую кислоту нагревают с уксусным ангидридом, при этом температура должна превышать 60 - 70 С,П...

Номер патента: 162841

Опубликовано: 01.01.1964

Автор: Бейлес

МПК: C07F 11/00

Метки: 162841

...ных в литературе пероксомолибдата и пероксовольфрамата З-оксихинолина заключается в том, что раствор З-оксихинолина в спирде или уксусной кислоте, или разбавленной серной кислоте обрабатывают раствором молибденовой или вольфрамовой кислоты либо их солей в разбавленной перекиси водорода.П р и м ер 1. Получение пероксовольфрамата З-оксихинолитна. К раствору 0,5 г вольфрамата аммония в 10 мл 5 Агной перекиси водорода добавляют раствор 0,25 г З-оксихинолина в 6 мл разбавленной уксусной кислоты(1 :2). Через несколько минут выпадают зеченовато-желтьхе кристаллы. Выход 0,35 гП р и мер 2. Раствор 2 г З-оксихинолина в 15 ил разбавленной уксусной кислоты (122) добавляют к раствору 2 г молибдата авамония в 30 мл 100/0-ной перекиси водорода, при...

Номер патента: 162842

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/12

Метки: 162842

...30 - 35 С, достигая к концу подачи хлора 50 - 52 С,467,3 г реакционной смеси ректифицируют па колонке. Состав смеси по результатам ректификации: трихлорсилана 22,5 г, четырехГИДРИДХЛОРСИЛАН В11г 1 хлористого кремния 145,1 Р-,бт.1 тзсотт 89;.5-е - ,фенплтрихлорсилана 149,9 г, гексахлорциклогексанов и других высококипящих веществ 40,2 г, Потери при ректификации 20,1 г. Выход фенилтрихлорсилана на невозвращенные: трихлорсилана 38,7%, бензола 82,9%; д 4 1,3227; п 1,5230; МК 48,86; содержаниехлора 50,65%.П р и м е р 2. В 270,9 г трихлорсилана и 225,1 г хлорбензола при освещы ип жидкости подают 144 г хлора со скоростью 19 г/час.1 концу подачи хлора температура достигает 55 С,532,1 г реакционной смеси подвергают ректификации, Состав (в г):...

Номер патента: 162843

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/06

Метки: 162843

...мн пр.О4Пример 2. Получение тр ихлор фосфазоперхлорэт, Смесь 0,1 г лоль ацетонитрила и 0,4 г лоль пятихлористого фосфора перемешивают при комнатной температуре до прекращения выделения хлористого водорода (около часа), затем при 140 в 1 С в течение 4 час, после чего отгоняют треххлористый фосфор и перегоняют остаток в вакууме. Выход продукта 90%, т. кип. 94 - 98 С при 2 л(м рт. ст., 102 в 1 С при 3 л 1 м рт. ст., 117 в 1 С при 5 лм рт. ст., 273 - 275 С при 760 мм рт. ст.Продукт представляет собой бесцветную жидкость, легко кристаллизующуюся при охлаждении (пластинки), т. пл. 21 - 23 С, и 4 = =1,5584, 62 О =1,823.Пример 3. Получение тр и хл орф о с ф а 3 о, 2, 2-т р и х л о р-ф т о р э т и л а. Смесь 0,3 г лоль фторацетонитрила и 0,5...