C07F 9/48 — фосфонистые кислоты ( R-P(OH)

Номер патента: 116879

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Варшавский, Кофман, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Попов, Украинец

МПК: A01N 57/20, C07F 9/48

Метки: диалкоксифосфонтиоуксусной, кислоты, приготовления, эфиров

...колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой помещают 18 г триэтилфосфита, добавляют постепенно 14 г этилового эфира монохлортиоуксусной кислоты и полученную смесь нагревают при 60 - 70 в течение 2 часов с последующим повышением температуры до кипения водяной бани и нагреванием при этой температуре в течение 2 - 3 часов, По окончании реакции полученные продукты подвергают фракционированной перегонке под вакуумом, отгоняют фракцию с т. кип. 116 - 120 при 0,2 мм рт. ст.; Р 4 - 1,1362; п 2 а - 1,4580.йПрактически в таких же условиях может быть получен и-хлорфениловый эфир диэтоксифосфонтиоуксусной кислоты, который в концентрации 0,01% в течение длительного времени уничтожает клещей и других сосущих...

Номер патента: 154272

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 9/48

Метки: 154272

...диамиды алкиларил)-фосфинистых кислот, что позволяет увеличить выход целсього продукта и упростить способ.Б предложенном способе алкиленфосфиниты получают взаимодействием диамидов алкил- (арил) -фосфинистых кислот с гликолями.Реакцию проводят в перегонном кубе, в который помещают эквимолярные количества диамида фосфинистой кислоты и гликоля.При нагревании до 100 С в токе азота отгоняют выделившийся диэтнламин, количество которого должно соответствовать теоретической величине. Перегонкой в вакууме получают циклические фосфиты, характеристика которых приводится в таблице:, 48,6 80 78 - 85, 5 21,0 21,1 48,7 6,6 6,8 15,8 1,5500 1,5460 1,1388 61,1 77 103 - 105,5 75 132 - 138,12 С Н -61,2 15,8 6,0 59,3 6,4 17,0 59,2 17,0 Предмет...

Номер патента: 165697

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Белавенцев, Нифантьев, Петров, Сопикова

МПК: C07F 9/141, C07F 9/48, C08B 3/12 ...

Метки: средних, фосфинигов, фосфитов, целлюлозы

...ведутчего растворитель скантируют сначалатем диметилформамэтого продукт фильтют, промывают метшат. о:5ы в течение 20 ча ливают, а целлю толуолом (2 Х 50 идом (5 х 50 мл руют или центр полом (2;(50 м с, после лозу демл), за); после ифугирул) и сумет изобретен Способ пол финитов цел фосфорсодер ч аюшийся способа, в ка единения при Подпссснпя группа Л 6 4 Известен способ получения фосфитов и фосфинитов целлюлозы, заключающийся в том, что переэтерификацию эфиров кислот трехвалентного фосфора с целлюлозой пров дят в присутствии металлического натрия.Однако известный способ сложен по в полнению.Предлагается более простой способ получения средних фосфитов и фосфинитов целлюлозы, особенность которого состоит в том, 10 что...

Номер патента: 165719

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Деркач, Дрегваль

МПК: C07F 9/48

Метки: фосфодиазолов

...азола и его производных заключается в том что дииминоэфиры щавелевой кислоты подвер гают взаимодействию с арилдихлорфосфиня ми в присутствии триэтиламина по схеме: кууме. Выходы 950/ после пеоняют в в уктов 90 -- 50%.ены анали диазола ти анные ическ паС,Н,ОС СОСН,Р-А г одные фосфодиазола, полученные по емому способу, представляют собой п гетероциклических соединений, сох фосфор, Соединения энергично рес галоидами и серой и могут явиться и продуктами для получения разно- фосфорсодержащих гетероцикличединений, а также полимеров, содеросфор и другие элементы,е р, К раствору 0,05 г поль иминоавелевой кислоты и 0,1 г цоль триа в 70 я г сухого эфира при перемен охлаждении (от 10 до 20 С) прираствор 0,05 г л;оль арилдихлорфосПолу...

Номер патента: 166690

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гчгг, Ивин, Промоненков

МПК: C07B 39/00, C07F 9/48

Метки: хлортиохлоралкилфосфинатов

...капельной воронкой и термометром помещают 0,2 лголь двухлористой серы и при интенсивном перемешивании прикапывают 0,15 моль 0,0-диэтилвинилфосфината. Температурареакционной массы поддерживается вследствие тепла реакции в пределах 25 - 30 С. По окончании прибавления перемешивание продолжают еще 4 - 5 час при 30 - 35 С. Затем не вступившие в реакцию вещества отгоняют в вакууме.После выдерживания в вакууме продукт реакции представляет собой густую жидкость желтого цвета с запахом сельфенилхлоридов.Выход %68 3 75. г ао 1,3548; про =1,5001; МК о найдено 57,98; МКо вычислено 58,31. Найдено, %: С - 26,90; А - 3,87; Р - 11,48;1,52; С - 26,70 СоНгзРО.СВычислено, %: С - 26,96; Н - 4,87; Р - 11,61;- 11,99; С 1 - 26,58. ОС 2 Н 4 С 1ОС...

Номер патента: 172792

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Левитан, Нифантьев

МПК: C07F 9/48

Метки: алкилфосфонистыхкислот, эфиров

...взаим хлорфосфинов со спиртами цепторов хлористого водороС целью упрощения про получать эфиры алкилфос взаимодействием фосфон спиртами. Процесс проводя го растворителя, например, в приборе Дина-Старка. К ные соединения добавляют процесса. Выход конечных 83%. Пример. В приборе Дина-Старка нагревают до 140 - 145 С 2,84 г циклогексилфосфонистой кислоты, 2,1 г гексанола, 7 лы бензола и 3 нл толуола до окончания выделения воды, После отгонки растворителя и перегонки оставшегося масла получено 3,9 г (83%) фосфонита с т. кип. 122 С (2 лл рт, ст.), и-о 1,4652, 040,9278. Реакцию ведут в атмосфере инертного газа.Найдено, % Р 13,41; 13,53, СтвН-ОР, Вычислено, оо; Р 13,36.Аналогично получены другие фосфониты, данные о которых приведены в...

Номер патента: 172802

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/02, C07F 9/40, C07F 9/48

Метки: 172802

...пиридина.Для упрощения способа предлагается получать дифосфорилированные этиленгликоли взаимодействием окиси этилена с алкилпирофосфинатами или алкилпирофосфатами при нагревании до 100 в 1 С в присутствии каталитических количеств безводных хлоридов ме таллов.П р и м е р. Через смесь из 29 г (0,1 моль) дибутилпирометилфосфината и 1 г безводного хлористого цинка пропускают сухую окись этилена до тех пор, пока не прекратится экзо термическая реакция. Затем смесь запаивают в ампулу и нагревают при 100 - 120 С в течение 10 час, после чего ее перегоняют в вакууме. Получают 18,5 г 1,2-бис-(О-н-бутилметилфосфинил 1-этнленгликоля. Выход 55%; 20 т, кип. 164 - 165 С при 2 мм рт. ст,; п 20 1,4460; д 40 1,1110; МК о найдено 79,9; МКо вычислено...

Номер патента: 186463

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Акамсин, Ризположенский

МПК: C07F 9/46, C07F 9/48

Метки: дитиофосфонитов, тиофосфинитов

...метилен отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 13 г (67% от теореэтилового эфира этилдитиофосфты с константами: т. кип. 44 - 4ио 1 5501; 12 о 1,0217. Лит. ЛаниУ 1,0200. тического) дионистой кисло,5 "С/0,04 мм; ые поо 1,5490 едм ет и л учения ов взаимо той или д т с мерка елью упр растворитСпособ потиофосфопптда фосфиниспистой кислотем, что, с ццию ведут встом метилен Известен способ получения дитиофосфонитов взаимодействием дихлорангидридов фосфонистых кислот с меркаптанами в присутствии третичных аминов,Предлагается способ получения тиофосфинитов и дитиофосфонитов взаимодействием хлорангидрида фосфинистой или дихлорангидрида фосфонистой кислот в растворителе, например в хлористом метилене в отсутствии катализатора, что...

Номер патента: 187018

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Коротеев, Нифантьев

МПК: C07F 9/48

Метки: дихлорангидридовалкилфосфонистых, кислот

...изобретения Спос килфо треххл что, с вую с гают фором об получе фонистых ористого ф целью упрчь алкилф заимодейс ов ал ванием ся тем, натриеподвер.фос. ния дихлорангидридкислот с использоосфора, отличающийщения способа, моноосфонистой кислотыви о с треххлористь Известен способ получения дихлорангидридов алкилфосфонистых кислот взаимодействиемьием фосфонистых кислот с треххлористым фосфором.С целью упрощения способа, предложено вместо фосфонистых кислот использовать их мононатриевые соли.Пример. Получение циклогексилдихлор росфин а, Во вращающийся автоклав помещают 70 г циклогексена, 90,4 г 1 моногидрата гипофосфита натрия, 190 лл метилового спирта и 0,2 мл перекиси трет-бутила, Смесь нагревают, перемешивая 5 час при 140 - 145 С,...

Номер патента: 181114

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Акамсин, Ризположенский

МПК: C07F 9/48

Метки: кислот, хлорангидридоэфировтиофосфинистых

...синтеза производных тиокислот фосфора, применяемых вкачестве пестицидов, могут служить хлорангидридоэфиры тиофосфинистых кислот.Известен способ получения хлорангидридоэфиров тиофосфинистых кислот взаимодействием дихлорангидридов алкил(арил) фосфинистых кислот с меркаптанами в присутствииоснования,Цель изобретения - повысить выход целевого продукта. Достигается это тем, что попредлагаемому способу дихлорангидридыподвергают взаимодействию с диэфира миалкил (арил) дитиофосфинистых кислот.П р и м е р. Получение хлорангидрида пропилтиоэтилфосфинистой кислоты,К 6,8 г этилдихлорфосфина в атмосфере уг 10 9 г дипропилового истой кислоты. Смесь течение часа. Переделяют 12,8 г (72%) илтиоэтилфосфинистой 72 С (8 лл рт. ст.); лекислоты пр эфира...

Номер патента: 196820

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Залескин, Сорочкин, Тусеев, Царюнов

МПК: C07F 9/48

Метки: 196820

...термометром, капельгой воронкой и обратным холодильником, помещают 30 г циклического М-метцлэтиленамидометилфосфоцита, затем при перемешивании из капельной воронки добавляют 18,5 г изобу. 25 тилового спирта и смесь нагревают на кипящей водяной банг в течение 2 час, При перегонке реакционной смеси получают 44,6 г (92%) фосфоцита с т. кип. 90 С/7 цм рт. ст., предсгавляющего собой бесцветную подвиж ную и(идкость. Пр 1,4400; г)й 0,9245; М 1(р вайд,20 2055,03; МКр вын, 55,20,Найдено, 0/0: С 59,39; Н 12,20; Р 15,96,С 8 Н 2002 КР,Вычислено, 0/0: С 59,20; Н 12,34; Р 16,06.ИК-спектр вещества содержит следующиеполосы поглощения: 3300 сац д (М - 1-1); 2960,2870; 2780 с.ц 1 (СН. и СН 2); 1460 с,ц т (СН 0);1305 с,ц - 1 (СНа - Р); 1070, 1030 с,ц...

Номер патента: 222385

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Стрельцов

МПК: C07F 9/48

Метки: 5-ди-(арилоксиацетоксиэтил)-алкил(арил, дитиофосфонитов

...В подобных условияхдинения, данные анализава которых приведены в 9,4 Я 9.58,олучены другие сои некоторые свойстаблице. р стен и,Я-дп-(ари тиофосфон Р-меркапт кислот дихлоранг кислот плоксиацеитов, отоэтил оныеподвергаидридами ри нагреотличаюсцийсяо температурыи 2, отличающисреде органичесхлористого мет тем, что 40 - 50 С. йся тем, кого растлена. Аг - незамещенный или замещенный фенил,Синтезированные соединения получают взаимодействием р-меркаптоэ 1 иловых эфиров арилоксикарбоновых кислот с дихлорангидридами алкил (арил) фосфонистых кислот при нагревании до 40 - 50" С. Реакция идет как в среде органического растворителя, например хлористого метилена, так и без него.П р и м е р 1, 35-ди-(2,4-дихлорфеноксиацетоксиэтил)...

Номер патента: 237146

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Разумовский, Томчина

МПК: C07F 9/48

Метки: бис-(о-фенилме, тилфосфон)-арилимидов

...метилфо;фдцдвдй кислоты (т. пл. 108 - 109 С) с выполдвт 50% бис-(о-феццлм етилфдсфоц) - .тт-толилимил.Найлено, %: Р 14,9; М 3,45; М 408.Вычислено, ": Р 14,94; М 3,37; М 415, Из о-толцламида фенилсвого эфира метилфосфдцовой кислоты бис-(о-фснилметилфосфон) -о-толцлимил, и"- 1,5729.Найденд ф Р 14,52 Ж 3,53; М 417,Вычислено, оооо. Р 14,94; М 3,37; М 415. 5 Спдс:5фон) -арпавергают нфеццлсвдгп д ел ел 1ным спосо илфосто пдд 1 чами т ислоты известИзобретение касается способа пдлучеццтдсднпенцй общей формлы СНз "-т з гР - Х - Р,СвНоО ОСвАгБис-(о-фецилметилфосфоц) -арилимилы мдгут найти применение в качестве пластификаторов, ицсектицилов,Способ получения соединений заключается в том, что полвергают нагреванию ло 250 - 280 С ариламид...

Номер патента: 239331

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/48

Метки: кислоты, моноалкиловых, низших, эфировлетилфосфонистой

...иримецсния акцсчптора хлористого водорода процесснеосуществим, это связано с дезалкилированисм конечного продукта под действием хлористого водорода.С целью упрощенни ирсцесса, предложен 10способ получения низших мсноалкиловых эфиров метилфосфонистой кислоты из метилдихлорфосфина и спирта без акцептора хлористого водорода, используя 8 в -20-кратный,предпочтительно 8-кратныц, избыток состветствующсго спирта,П р и м е р 1. о-Б у т и л м е т и, л ф о с ф о н и т.К 0,8 г лто.гь н-бутаиола прибавляют при перемешива;гии и температуре 0 - 5 С0,05 г мо,го мети.(гдихло(рфосфига, Реакцидннуо массу выдерживают в тех же условиях10 - 15 мин, затем в вакууме удаляют избытокспирта (вхгеле с хлористым водородом), постепенно повышая температуру бани до 80...

Номер патента: 239949

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маркова, Протасова, Хохлов

МПК: C07F 9/48

Метки: арилфосфонитов

...т. кнп. 131 - 132"С (2 мм рт. с49 С. Найдено, %. С 1 38,03; Р 0,91.СН;С 1,О,Р.Вычислено, %. С 38,92; Р 11,35.15 П р и м е р 3. О-Вутил,4,5-трихлорфсннлфосфонит.Получают в условиях, описанных в примере 1, из 0,1 г моль 2,4,5-трнхлорфенплднхлорфосфина и 180 мл бутилового спирта.20 Выход 98,4%; т, кнп. 1-19 - 150 С (мм рт. ст,).с 1 4 1,3673; и о 1,5499; МКо 70,40; вычислено71,20.Найдено сс: С 1 35,0; Р 99125 С 1 Н 1 СзОРВычислено, %: С 35,19; Р 10,28.П р и м е р 4. 0-2,4,6-ТрихлорфенокснэтцлСоставитель И. Ялова Рсдакгор Г, Гуськова Тсхрсд Л. А, 1(амышникова Корректор Т. Д. Чунаева Заказ 1796 4 Тираж 480 ПодписносЦИИИПИ 1(омиста по делам нзооретени 11 и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, нр. Серова, д, 4 Типографии, нр....

Номер патента: 239953

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гладштейн, Шитов

МПК: C07F 9/48

Метки: s-арил-алкилхлортиофосфонитов

...фосфор имеющих полезны,6282;61.14,30; ан на взаимодеиствии алкилв с тиофенолами при комнат- е т изобретения ляизена по орфосфина т 11 г (О ную смесь диого азот мещчют и постемоль) пропусдо удакилхлортпофоснкой получают 13 г (70%) Я-фени ртиофосфонита. Т. кип. 111 в 1 , ст.); т 1 4 1,2321; по 1,6164; МК 54,12; МК о вычислено 53,74; Перегметилхл (2 мм р найдено ор 147,8 м где К=СНз - , СзН - , Х= Синтезированные соедин применение для получения органических соединений,свойства. Способ основ дихлорфосфино ной температур . Пример 1. В колбу К 11,8 г (0,1 моль) метилдихл пенно при 20 С добавляю тиофенола, Через реакцион кают ток сухого бескислоро ления хлористого водородаНайдено, %: Р 16,30; 16,08; Я 16,94; С 1 18,48; 18,57. СтН,СРЗ...

Номер патента: 242167

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мартынов, Шитов

МПК: C07F 9/48

Метки: s-алкилалкиларилизотиоци, анатотиофосфонитов

...на том, что 8-алкилалкил (арил) хлортиофосфсниты вводят в реакцию с роданидом, например роданидом свинца. Процесс лучше ьести в среде органического растворителя, например эфира, при температуре кипения последнего, Целевой продукт выделяют известными приемами.П р и м е р 1. В колбу помещают 12 г (0,037 лоль) роданида свинца и при комнатной температуре добавляют раствор 12 г (0,07 .толь) 5-и-бутилметилклортиофосфонита в 40 лгл абсолютного эфира. Реакционную смесь кипятят на водяной бане в течение 1 час, клористый свинец отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме, а остаток перегоняют.Получают 8,2 г (60%) 5-и-бутилметилизотиоцианатотиофосфонита; т. кип. 95 - 96 С (3 лглг рт. ст.); д г 1,1089; по 1,5946; МКО. найдено 59,21,...

Номер патента: 247950

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/48

Метки: 5-трихлорфенилфосфонистойкислоты

...ттодкисляют соляной кислотой, осадофильтровывают, промывают водой до отсвия ионов хлора в промывных водах, св вакууме, и получают продукт. Выход 3т. пл. 159 в 1 С. После перекристаллизиз этилацетата т. пл. 162 в 1 С.Найдено, %: С 1 62,09; Р 17,90.СоН 4 СаОоР. ичаюцийся тем, что лорфосфина испольствпя 1,2,4,5-тетраеххлористого фосфо. о п,1, отл ,5-фенилдих т взаимоде елого и тр о основан на том, что 2,4,5-трихлорф фосфин подвергают взаимодейств с последующим, выделением целев та известными приемами. В качест хлорфенилдихлорфосфина может пользован продукт взаимодействия рахлорбензола, белого и трехлор рфосльда. ряютраск от. утстушат 5,1 %, ации Вычислено, %: С 62,20; Р 18,05.П р и м е р 2. Смесь 161 г 1,2,4,5-тетрахлорбензола, 29,9...

Номер патента: 248671

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Власова, Кочетков, Нифантьев

МПК: C07F 9/48

Метки: 4ecks, дезоксигликофосфонистыхкислотг-й, ояиазчi••

...кислотой.П р и м е р 1. 6-Дезокси-глюкофосфонистая кислота,В приборе Дина - Старка нагревают 1глюкозы, 8 г фосфорноватистой кислоты и40 мл бензола в течение 45 мин при температуре кипения бензола. За это время из реакционной среды отгоняется 1 мл воды, Затем реакционную смесь выдерживают при 80 - 85 С 3 в течение 6 час, технический продукт выделяют из реакционной среды переосаждением эфиром из метанола, После хроматографической очистки технического продукта на колонке с целлюлозой в системе изопропанол: аммиак: вода = 7; 1: 2 выход 6-дезокси-глюкофосфонистой кислоты 35%. К, = 0,37 (система изопропанол: аммиак: вода = 7: 1: 1).Найдено, %: С 29,35; 29,15; Н 6,55; 6,64; Р 12,02; 12,21.Вычислено, %: С 29,4; Н 6,54; Р 12,6. П р и м ер 2. В...

Номер патента: 268423

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/48

Метки: 268423

...- 163 С/1 мм; а1,5011; сГ 4 1,0128, найдено МКо 73,69, Вычислено МКо 73,69.Найдено, %; С 65,91, 66,07; Н 9,28, 9,15.Вычислено, %: С 66,14; Н 9,05.Литературные данные: пр 1,4988,П р и и е р 2 (с использованием этиловогоспирта), В аналогичных условиях (пример 1)из 12,4 г (0,07 хголь) фенилдихлорфосфина в50 мл абсолютного бензола, 11,5 мл (9,6 г,0,074 моль) 2-этилгексилового спирта, 4,25 мл(3,4 г, 0,074 могь) абсолютного этиловогоспирта получено 13,5 г (75,8%) 2-этилгексилового эфира фенилфосфонистой кислоты ст. кип. 145 - 147 С (0,4 млг), пд 1,4995.25 Пр имер 3 (с использованием изопропилового спирта), В аналогичных условиях (пример 1) смешивают 31,6 г (0,18 моль) фенилдихлорфосфина, 29,4 мл (24,4 г, 0,19 могь)2-этилгексилового спирта и...

Номер патента: 282318

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/48

Метки: 282318

...которые применяют в количестве 0,1 - 0,2 мол, %:В качестве катализаторов используют слабые 15органические основания, например пиридин,или кислоты Льюиса, например хлористыйалюминий,При использовании этих катализаторов скорость реакции и коэффициент использования 20сероводорода повышаются в несколько раз.Процесс можно, проводить в среде органического растворителя, например хлорбензола,или без него при 100 С.Пример 1. Получение ангидрида фенилтиофосфонистой кислоты.В стеклянную трубку помещают 0,1 г мольфенильдихлорфосфина, 15 лл хлорбензола и130 лг (1 мол. %) безводного хлористого алюминия. Через нагретую до 100 С реакционную смесь продувают сухой сероводород соскоростью 5 - 10 г/час, Образующийся в реаколи честя 0 в ыделив щего ся НС...

Номер патента: 287017

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кудр, Физической, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/48

Метки: фентиазинов, фосфорилированных

...РЯ5 Вычислено, %: Р 9 27; Х 8 37.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 из3-амина-этилфентиазина получают а-(3- амино- этилфентпазинил) -а,а - диметилметилфосфинистую кислоту - кристаллическое зо вещество белого цвета. Т. пл. 179 - 180 С. олученайти активобласти ые могу логически тносится кений, котестве физи Изобретение ония новых соединприменение в качных веществ.Способ получентиазинов общей ССОСН 2 МН С - Р де К, - алки СН,ли 1 чН С - Р - Н 2 аимодействии аминов отой и кетоном и запроизводное аминовзаимодействию с ой и кетоном в среоснован на с гипофосфоключается вфентиазина пгипофосфорист тном в й кисл что ергаю кисло287017 Найдено, %: Р 874; 1 ч 780,С пН 2 гХ 202 РЯ,Вычислено, : Р 8 65; 1 ч 7 82,П р и мер 3, К 3,0 г...

Номер патента: 292283

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07F 9/202, C07F 9/48

Метки: кислот, трехвалентногофосфора, эфиров

...1 чИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж. Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 диэтиланилина (анализы производят с помощью газовой хроматографии).П р и мер 2. 248 г (2 моль) триметилфосфита, 75 г (0,5 моль) диэтиланилина и 85 г (2,5 моль) сероводорода нагревают в течение 24 час при 50 С. После проведенной непосредственно за этим дистилляции при пониженном давлении получают 59 г (92% от теории) метилового спирта, 230 г (91,3% от теории) диметилтиофосфита с т. кип. 250 С (2,5 мм рт, ст.) и 80 г остатка, который па 93% состоит из диэтиланилинаПр и м е р 3. 248 г триметилфосфита, 75 г сероводорода и 79 г пиридина нагревают в автоклаве при 40 С. Выход диметилтиофосфита после...

Номер патента: 305164

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бабкина, Бандерова, Суминов

МПК: C07F 9/48

Метки: а-хлорциклоалкилфосфонистых, кислот, кислых, эфиров

...при - 30 С (при 0 - 5 С алкоголиз дилорфосфинов проводили ранее) позволяет значительно увеличить скорость реакции, уменьшить возможность протекания побочныреакций и значительно увеличить выод целевых продуктов, Исходные а-хлорциклоалкилдилорфосфины получают с высокими выходами радиационно-имическим присоединением трехлористого фосфора к соответствующим циклоалкенам при облучении смесей 7-лучами Соб.Г 1 р и м е р 1. В трегордую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой, лоркальциевой трубкой и заполненную сухим угле- кислым газом, помещают 7,7 л,г абсолютного этилового спирта. При перемешивании и о- лаждении суим льдом прикапывают 13,7 г а-лорциклопентилдилорфосфина. Температуру реакционной смеси поддерживают...

Номер патента: 319606

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Аксенов, Бугеренко, Голубцов, Пономарев, Чернышев

МПК: C07F 9/48

Метки: 9-хлор-9-фосфа-10-окса9, дигидрофенантрена

...с выходом до 75% при нагревании смеси о-оксифенила с треххлористым фосфором в присутствии хлористого алюминия в среде органического растворителя.П р и и е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратных холодильником и трубкой для подачи азота, помещают 70 г (0,25 моль) о-дифенилдихлорфосфита и 33,5 г (0,25 лголь) 10 треххлористого алюминия в 105 г сероуглерода. Смесь кипятят 48 час, отводя хлористый водород током сухого азота. После кипячения треххлористый алюминий осаждают, прибавляя 32 г (0,25 лголь) хлорокиси фосфора, се роводород сливают и целевой продукт экстра-.гируют гептаном. Гептан удаляют на роторном испарителе, Остаток перекристаллизовывают из гептана и сушат в вакууме.Получают 18 г 9-хлор-фосфа-окса,10- 20...

Номер патента: 389105

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/48

Метки: ацетилфосфонистой, диалкиловых, кислоты, эфиров

...в 60 мл петролейного эфира в токе сухого аргона добавляют 2,8 г (0,036 моль) ацетилхлорида с такой скоростью, чтобы температура смеси не была выше 20 С. Перемешивают 1 час, отгоняют растворитель, перегоняют и получают 0,9 г (15%) 0,0-диэтилацетилфосфонита (1,), т, кип. 76 - 78 С/3 мм,Найдено, %: С 43,84; Н 8,03; Р 18,80.С 8 Н 110 з Р.Вычислено, %: С 43,90; Н 7,98; Р 18,87.Аналогично получают:5 0,0 - Ди-к-лропилацетилфоофонит (1),кип. 86 - 88 С/3 мм.Найдено, %: С 50,18; Н 8,85; Р 16,18.С 8 Н 703 Р.Вычислено, %; С 50,00;10 0,0 - Ди - и-бутилацетилкип. 92 - 94 С/3 мм.Найдено, %: С 54,31; НС 1 ОН 210 зР.Вычислено, %: С 54,54; Н 9,61; Р 14,06.15 О,О-Диизобутилацетилфосфонит (1,),кип. 78 - 80 С/2 мм.Найдено, %: С 54,73; Н 9,44; Р...

Номер патента: 396345

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ордена, Физической

МПК: C07F 7/08, C07F 9/48

Метки: кислот, кремнийорганических, эфировфосфонистых

...с альдегидаии и кетонам, с выделенееи целевого, продукта известнымприемами. Синтез лучше вести в отсутствие растворителя при охлаждении до 0 - 5 С. Выход проуктов составляет 47 - 73%. Строение продуктов реакции подтверждено ИК-, ПМР; ЯЧР- Рз-спектрами и данными эленентарного анализа. В ИК-спектрах этих вещест г ИМЕЮТСЯ ИТЕСИВ 1 ЫЕ ПОЛОСЬ ПОГЛОЩЕНИЯ Храктерпые;ля 5(СНз)з с максимумами пр 1 1255, 850 и 760 гя - , фосфорильной группы (1230 - 1250 г,11 - ), а также полосы средней интенсивности, характерные для Р - Н-связи (2350 - 2360 гя - ). В ПМР-спектре имеется симметричный дуолст от протона, связанногоатомоз 11 ос 11 ора в области 6,85 - 7,1 м, д.;в ЯМР-Рз-спектре - дуолет от ядра фосфора с химическим сдвигом (- - 24) - ( - 27) м,...

Номер патента: 376388

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/48

Метки: александрова, библио7е14в, г-лгgt, рожкова, союзнаяtfавторыiс2м1

...спиртом с целью очистки от.,непрореагировавшего гипофосфита натрия, растворенного в продуктах реакции. Промытую массу вакуумируют при 40 С в течение 2 час, после чего соль дважды перекристаллизовывают из гептана, Полученный продукт представляет собой белый порошок, т. пл, 54,1 - 62,0 С. Аналогично получают натрийтриэтаноламиновую соль алкилфосфонянтарной кислоты,1. Способ получения дизамещенных солей моноэфиров фосфон янтарной кислоты общей формулы ОМ - О - Р - СН - СООМ,5 Н СН, - СООТГгде К - алкил Сш - Сы,М - солеобразующий катион,отличающийся тем, что соль фосфорноватистой кислоты подвергают взаимодействию с10 предварительно нейтрализованным щелочью, или аминоспиртом соответствующим моноалкиловым эфиром малеиновой кислоты при...

Номер патента: 417434

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Карлстэдт, Луценко, Московский, Ордена, Проскурнина

МПК: C07F 9/48

Метки: диалкиловых, кислот, фосфонистых, функциопальнозамещенпых, эфпров

...эфираприбавляют 2,5 г (0,048 моль) акрилонитрила.Смесь кипятят 6 час, полимерный осадок отфильтровывают и перегоняют.Получают 3 г (52% от теоретического) диЗ 0 бутилового эфира р-нитрилэтилфосфонистой417434 15 Предмет изобретения Составитель М. МакаровТехред Л, Богданова Корректор А. Степанова Редактор Т. Никольская Заказ 1707/10 Изд, М 1330 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3кислоты (11); т. кип. 110 - 113 С/2 мм; и о 1,4520.Найдено, /,: С 56,90; Н 9,48; Р 13,63.Вычислено, %: С 57,12; Н 9,5; Р 13,39.Аналогично получают дибутиловый эфир 1 з-фосфонэтилфосфонистой кислоты (111); т. кип. 130 - 131 С/1 мм; п...

Номер патента: 447408

Опубликовано: 25.10.1974

Авторы: Пудовик, Терентьева

МПК: C07F 9/48

Метки: 2-оксазафосфоланов, фосфорилированных, фосфоринанов

...могут найти честве промежуточных про за биологически активных11 1,4761 ц, 1,0753. 20 20 3 10 24 2 2 Составитель Л 1 арунинаРедактоР О,1 узнецова ТекРед Н,Ханеева КорректоР д,дзесова Заказ ЗФФ 6 Изд. М 0 Ь Тираж 506 Подписное Ц 1 ЛИИП 1 Л Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г 59, Бережковская наб., 24 имеется "по два сигнала равной интенсив-ности, каждый из которых расщеплен вдублет за счет спин-спинового взаимодействия с соседними атомом фосфора сконстантой 35-65 гц, в зависимости отхарактера заместителей у атомов фосфора. П р и м е р 1. Получение 2-диэтиламино-З-метилизопропоксифосфинил, 3,2- -оксазафосф орин ана.19,5...