Биметаллические алкоголяты иттрия и циркония и способ их получения

ОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК гг С 07 Г 5/00, С О ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Спхг, О-СНСН сн,УХгь О -Ьщий с сплавя прири темгде и = 3-30, о т л тем, что изопропила ляют с изопропилато мольном соотношении пературе 20-150 С. ича иттри цирко 1:3-30 ские алкоголятыбщей формулы ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ двтоесновю свиДетельств(71) Московский государственный университет им. М.В.Ломоносова(54) БИМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ АЛКОГОЛЯТЫ ИТТРИЯ И ЦИРКОНИЯ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ(57) 1. Биметалличеиттрия и цирконня о где и 3 30.2. Способ получения алкоголято иттрия и циркония общей формулы1 014 25 б ОВ ВО Хг ВО ОВ 1,гОВ Л ВО-Хг ВООВ2 г-ОВОВ ОВОВггОВ ОВ р: - " = 0-9; В-изрлропиа 3 нию о скихсобой копе б разующихсн Формулы (1) ыхол Соединен коль г айленс 0,0225,53 Изобретение относится к соединениям с новой химической структурой - биметаллическим алкоголятам иттрия и циркония общей формулы 1 УХгв О-СН.,СНЗ 3+МИ ( ) где и = 3-30,и к способу их получения. 10Соединения общей формулы (1) можно испольэовать для получения твердых растворов окиси иттрия в окиси циркония - "кубической окиси циркония" - заданного состава с высокой степенью 15 гомогенности в результате реакций гидролиза, пиролиза, окисления или разложения в плазме соединений общей формулы (1). Целью изобретения являются биметаллические алкоголяты иттрия и циркония общей формулы (1) и способ их полученияОписывается способ получения алко голятов иттрия и циркония общей формулы (1), который состоит в том, что изопропилат иттрия сплавляют с изопропилатом циркония при мольном соотношенни 1:3-30 при температуре 20- 30 Т 2 г (Ок)ззт 2 г (ОК)зеткг (Ок)Т 2 г, (ОВ)ткг (ОК)Ткг ,(ОВ)ааТ 2 г, (ОК)а аТ 2 г (ОВ)тгг у (ОК)а 150 оС, Выход 1007 от теоретическогоСоединения общей формулы (Е) представляют собой вязкие бесцветные жидкости, неограниченно растворимые в таких органических растворителях, как тетрагидрофуран, эфир, диоксан, бенэол, пентан, сероуглерод, четырех. хлористый углерод. Температуры их ки. пения (170-224 С/0,3 мм рт. ст.) понижаются с ростом и, При перегонке в вакууме их состав остается без изменений.По своей структуре соединения общей формулы (1) представляют собой многоядерный комплекс с центральным октаэдрическим атомом иттрия и концевыми пятикоординационными атомами циркония и отличны по составу и ст всех известных биметаллич голятов. Они представляют отноиение номпонентов н анализ обще3 1 014256 4Р Р коксосоединений, соДеР- циркония к успеху не пр е , И - жащих атом циркония с аномальным весьма значительной разницы в давле- характером координации. ИК-спектр нии пара компонентов и малой летучес- (325, 360, 504, 558, 632 см ) и КР- сти алкоголята иттрия переход в газо-. спектр (310, 433, 563 см ) в области 5 вую фазу сопровождается резким изме- М-О подтверждают присутствие в моле- нением заданной стехиометрии (сооткуле атомов металла с координацион- ,ношения у;7 г). Биметаллические алконым числом 5. Спектр ПМР в СС 14 име- голяты иттрия и цирконня общей Формует сложный характер и показывает на- лы (1) с мольным соотношением У:2 г личие мостиковых и концевых групп ОК Т 1;3-1:30 легколетучие и не изменяют в соотношениях, подтверждающих струк- своего состава в газовой фазе, что ТУРУ Целевых проДуктов. В масс-спект- позволяет использовать их в качестве рах комплексов присутствуют фрагмен- исходных для получения "циттритов" с ты компонентов. . высокой гомогенностью, содержащих1514-1,5 мол.7 Т О , в виде пленок, покрытий или порошков,вее 1 еств в синтеве соединений Содериание Х Вмчис- Найде-Вычис- Найделено но лево но айдено Вмчи е.с 43,3 24. 1,5 43,8 Известно, что "кубическая окись циркония" - твердый раствор 6-12 молЛ окиси иттрия в окиси циркония - циттрит" - находит применение в .качестве жаростойкого конструкционного материала, твердого электролита, а такжекомпонента материалов оптоэлектроники,Известен метод получения - "циттрита" в виде порошков и керамик 26 при гидролизе двух алкоголятов в сре- . де органических растворителей. Попытки получения пленок "циттрита" заданного состава из газовой Фазы при пиролизе смеси алкоголятов иттрия и .3 О Примеры 1-28, 72 гй(ОРг - изо)9+онРассчитанное количество 1 (ОРг- изо),о и 2 г (ОРг-изо) сплавляют при 20 С в течение 3 ч при перемешивании или при 100 С в течение 15 мин, или при 15 ОС в течение 5 мин. При более высоких температурах наблюдается пиролиз целевых продуктов. Выход 1006. Соотно,шение исходных компонентов при синтезе, анализ образующихся веществ, их выход и температуры перегонки приве, дены в таблице.1014256 Продолжение таблицы Содеркание Х Н Найдено Вычислено Найде-Вычис"но 1 лено Вычислено 43,8943,89 8,53 8,53 1,45 26,62 26,63 137 2668 2669 4390 4389 854 854 192 2675 2674 4390 4390 854 854 190 1,31 1,25 26,78 26,79 43,90 43,91 8,54 8,54 188 186 184 1,10 26,91 2692 43,93 43,92 8,54 8,54182 1,С 5 26,96 26,95 43,92 4392 854 8 54 180 178 1,01 26,99 26,93 43,93 43,93 8,55 8,54 0,98 27,00 27,01 4394 43,93 8,55 8,54 76 094 2703 2704 4394 4393 855854 174 0,91 27,07 27,07 43,94 43,94 8,55 8,54 172 27,09 27,09 43,94 43,94 8,55 8,54 0,88 170 П р и и е ч а к и е: В - иеопропил. Составитель В.БулановТехредМ.Моргентал Корректор М.демчик Редактор П.Горькова Заказ 2683/2 Тираж 347 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5