376350

37 б 350 Союз Советскик Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-аявлено 01.т/1.1971 ( 1664980/23-4)присоединением заявки-Кл, С 07 с 43/О С 07 с 69/О ПриоритетОпубликовано 05,17,1973, БюллетеньДата опубликования описания 5.И.1973 Комитет по делаюизобретений и открытипри Совете МинистровСССР ДК 547,361,07(088.8) Автор зобретения П. Пивненко Заявитель рьковскнй инстит иоалектроники ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНОЙ СОЛИ 2-МЕТИЛВ И Н ИЛОКСИ-В И Н ИЛ ИДЕН П РО ПАНАИзобретениения низового монтетических лаколяции деталейвоздействия вла тносится к способу получемера для производства син, используемых с целью изоузлов, радиоаппаратуры от и. онаты, которыецетиленом. туп ают в реакцию типы синтетических 1 ческих смол, которые последующим растворастворителях (масОднако такие лаки хаточкой электроизоляи адгезией. Предлагается способ,псоли 2-метил-винилокс 1на, заключающийся в тохцат щелочного металла прованню ацетиленом в срастворителя, например280 С, преимущественноповышенном давлении.отфильтровывают, промывшат поташом. После отгчают целевой продукт с Общепринятые щелочные катализаторь (КОН, Ма ОН) для винилирования нельзя применять, так как при этом ооразуются кар Известны различные лаков на основе синтет сплавляют с маслом,с ренисм в определенных ляно-битумные лаки). рактернзуются недоста ционной надежностью олучения щелочнои -3-винилидецпропачто гндрокарбоодвергают винилиреде органического ацетона, при 180 - при 230 в 2. С, н Получаемую, пасту ают ацетоном и суонки ацетова полумол. весом 184,05. П р и м е р 1. В автоклав загружают 50 г 5 КаНСО 150 г СаСз, 100 мл ацетона и 150 млводы. Затем крышку автоклава закрывают и через вентиль выпускают воздух, после чего приводят автоклав во вращение и одновременно начинаюг его нагревать. Реакционную 0 массу нагревают до 180 - 200 С; давление вэтих условиях равно 27 - 30 атм. Реакция винилирования в указанных условиях продолжается 7 - 9 час,После поглощения рассчитанного количества ацетилена давление в автоклаве постепен. но падает, что свидетельствует об окончании реакции. Охладив автоклав, выгружают густую пасту, которую фильтруют и отжимают ца воронке Бюхлера, а затем 3 - 4 раза промывают ацетоном, Фильтрат и промывную жидкость объединяют и тщательно сушат поташом. После отгонки ацегона в колбе Вюрца остается целевой продукт - натриевая соль 2-метил-винилокси-винилиденпропака. Выход соли 85% от теории. Процесс винилирования протекает по слеДУ 1 ОЩЕ 11 СХЕМЕ;+ О=ССН СБСН ОН 10 Предмет из об р ет е ии я Составитель Г. Андион Техред Е. Борисова Корректор Н. Аук Редактор 3. Горбунова Заказ 1559/7 Изд. Мо 428 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Натриевая соль 2-метил-винилокси-винилиденпропана (с 124 о 1,0975; п" 1,5985; мол, вес 194,05; вязкость по вискозиметру при 20 С 97 - 98 сек) представляет собой жидкость темно-коричневого цвета, которая хорошо растворяется в органических растворителях; получаемый на этой основе лак обладает высокими диэлектрическими свойствами, высокой адгезией к металлам, стеклу и пластическим массам. П р и м е р 2. Реакцию винилирования проводят в условиях примера 1, но при более высокой температуре (230 - 250 С) и давлении 32 - 35 атм, При этих условиях поглощение ацетилена заканчивается в течение 4 - 5 час. Выход целевого продукта 171,5 г (87,5% от теории).П р и м е р 3. В автоклав загружают 70 г КНСО 150 г СаС 2, 100 мл ацетона и 150 мл,РН С- С- О- СН=СН 2ьС=СН,1ОО =С-ОХа воды. Условия проведения процесса винилирования, дальнейшая обработка и выделение синтетического лака аналогичны описанным в примере 1. Выход 172 г (86,17/о от тео рии), Этот пример показывает, что гидрокарбонаты не только реагируют с ацетоном, но и катализируют процесс винилирования. Способ получения щелочной соли 2-метил 2-,винилокси-винилиденпропана, отличаю бийся тем, что гидрокарбонат щелочного металла подвергают винилированию ацетиленом при 180 - 280 С и повышенном давлении в среде органического растворителя, напри-, мер ацетона, с последующим выделением це левого продукта известными приемами,