376349

ОП И САН Й Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 376349 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ т. свидетельства Ме971 (Юе 163188123-4 Зависимое от Заявлено 12,Кл. С 7 с 31/2 7 с 27 О заявки Ме оединецие ПриоритетОпубликовано 05.17.1973. Бюллетень л 1 е 17Дата опубликования описания 7.И.1973 омитет по лелем зобретеиий и открытийпри Совете МинистровСССР ДК 547 424.07(088,8 Авторыизобретения Л. Г. Алексеева, В. И, Любомилов, Л. Д, Перцов и Л, С, Смирнов аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИЭТ ПРОП ИЛ ПЕНТАД ИОЛА,5 ль имеет разветвленное лкильным заместителям, ьные группы ца концах 1Изобретение относится к способу получения нового не описанного в литературе гликоля, а именно 2,4-диэтил-З-н-пропилпентандиола.Известен способ получения бутапдиола,4 гидрированием у-бутиролактона на меднохромовом катализаторе при 180 в 2 С и давлением водорода 50 в 2 атм.Предлагается основанный на известной реакции органической химии - гидри рова нии лактонов - способ получения 2,4-диэтил-З-нпропилпецтандиола,5, заключающийся в том, что смесь б-лактонов С 12, которая состоит из 60 - 70% лактона 2,4-диэтил-З-н-пропилпентанолид,5 и 30 - 40% лактона предполагаемого строения 2,4-диэтил-н-пропилпентанолид,5, подвергают гидрированию в спиртовой среде, например в н-бутаноле, при давлении водорода 100 в 3 атм и температуре 80 - 130 С в присутствии катализатора гидрирования, предпочтительно меднохромового. В этих условиях гидрируется 2,4-диэтил-З-н-пропилпентанолид,5, что позволяет получить двупервичный гликоль без примесей первично- вторичного гликоля. Более жесткие условия гидрировация этой смеси лактонов приводят к образованию не гликоля, а замещенных тетрагидропирацов.Полученный гликостроение благодаря апервичные гидроксил углероднои цепи и обладает рядом ценных свойств по сравнению с другими диолами. Новое соединение может найти широкое применение в производстве полимеров с улучшенными свойствами, например в синтезе полиэфирных смол с повышенной щелочестойкостью, для получения сополимеров с пониженной вязкостью расплавов, что значительно облегчит их переработку.0 Преимуществом предлагаемого способа является утилизация смеси лактоцов Сз, которые образуются в качестве побочного продукта в процессе производства 2-этилгексанола и до сих пор не находили применения.5П р и м е р 1. В качающийся автоклав загружают 300 г смеси лактонов Стг, 300 г н-бутцлового спирта и 100 г меднохромового катализатора. Процесс гидрирования проводят при 120 С и давлении водорода 180 в 2 атлс в течение 24 час. Продукт гидрировация отделяют от катализатора и обрабатывают при нагревании 40%-ным водным раствором едкого патра с целью омыления цепрореагировавших лактопов. После обработки продукт промывают водой, подсушивают и разгоняют в вакууме. Получают 2,4-дцэтнл-З-н-пропилпентандиол,5 в виде вязкой жидкости, т. кип.150 С/5 млт рт. ст., с 1 0,932 г/слез, и" 1,4693, 0 гидроксцльное число 550 мг КОН/г.376349 Предмет изобретения Составитель Н. АнтиповаРедактор 3. Горбунова Техред Т. Курилко Корректор О. Усова Заказ 1619/5 Изд, Мо 425 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено,: С 70,19; Н 13.Вычислено,; С 71,3; Н 12,95.П р и м е р 2, В вертикальный реактор установки для непрерывного каталитического гидрирования, снабженный обогревом и приспособлениями для измерения температуры, загружают 500 мл меднохромового катализатора и подвергают его обычной активизации водородом, после чего со скоростью 100 мл)час подают 50 о -ный раствор смеси лактоноь Сга в и-бутаноле. Продукт гидрирования обрабатывают по примеру 1 и перегонкой в вакууме выделяют 2,4-диэтил - 3-н-пропилпентандиол,5,1. Способ получения 2,4-диэтил-к-пропилпентандиола,5, отличающылся тем, что смесь 5 лактонов Са подвергают гидрированию вспиртовой среде, например в н-бутаноле, при давлении водорода 100 в 3 атм и температуре 80 в 1 С в присутствии катализатора гидрирования с последуюшим выделением целе вого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отлычаюцийся тем, что в качестве катализатора берут меднокромовый катализатор,