C07C 49/385 — насыщенные соединения, содержащие кетогруппу, входящую в кольцо
Способ получения циклопентадеканона (эксзальтона)
Номер патента: 132221
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07C 45/00, C07C 49/385, C11B 9/00 ...
Метки: циклопентадеканона, эксзальтона
...г. - 3 коп ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Подп. к печ, З,Х 1-60 гЗак. 8760 Типография ЦБТ 1 Л Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, Пример 3. К 45,8 г 9-хлорнонилтиофена и 48,5 г хлорангидрида полиэфира малоновой кислоты в 470 мл бензола постепенно добавляют 26,2 лг,г ЪпС 14 (в 50 льг бензола) в условиях, описанных в примере 1. После аналогичной обработки и отгонки растворителя остаток растворяют в равном объеме эфира и охлаждают до - 70. Выпавший кристаллический осадок отфильтрэвывают при - 70" и получают 46,9 г. 2-(9-хлорнонил)-5-карбэтоксиацетилтиофена, который после повторной кристаллизации имеет...
Способ получения макроциклических кетонов
Номер патента: 165439
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 45/33, C07C 49/385
Метки: кетонов, макроциклических
...в течение 7 час пропускают кислород со скоростью 100 мл/час.Реакционную массу растворяют в 10 мл петролейного эфира (т. кип. 40 - 60 С), обрабатывают 5 мл насьпценпого раствора карбоната натрия и сушат сернокислым натрием.Выделение циклотетрадеканона проводят паколонке со 100 г окиси алюминия П-степениактивности, элюируя петролейным эфиром(т. кип. 40 - 60 С). Собирают фракции по80 мл и контролируют процесс с помощьютонкослойной хроматографии на той же окиси алюминия,Выделяют 048 г исходного циклотетрадекана, выход 39,0 т. пл. 5-1,5 - 55,3 С; О0 гсмеси циклотетрадекана и циклотетрадеканона и 0,24 г циклотетрадеканопа выход 24,5%.Вещество перекристаллизовывают из 0,4 мл95%-ного этанола. Т. пл. 52,6- - 53,5 С. ИКспектр 1720 см - 1 (с.)...
169509
Номер патента: 169509
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Зинкевич, Преображенский, Сарычева
МПК: C07C 45/26, C07C 49/385
Метки: 169509
...способ является новым методом синтеза макроциклических кетонов, получаемых с высоким выходом, использующим в качестве исходного сырья макроциклические циклотриины (11).Предлагаемый способ состоит в том, что макроциклические соединения с тремя тройными связями подвергают гидратации водным метанолом в кислой среде в присутствии солей ртути и полученные таким образом макро- циклические кетоны с двумя двойными связями далее гидрируют в присутствии палладия на угле.Пример. Получение циклоокта. дека нона (1, гг=б). К 40 лгл метанола добавляют последовательно 8 лл воды, 0,02 лосерной кислоты (уд. вес 1,84), 0,05 г сернокислой ртути и 1,5 г циклооктадекатриина (11,и = б). Смесь перемешивают 3 час при 55 -5 60 С, добавляют 0,5 г бикарбоната...
Способ получения циклопентадеканона (экзальтона)
Номер патента: 176879
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Зинкевич, Преображенский, Сарычева, Требоганов
МПК: C07C 45/62, C07C 49/385, C11B 9/00 ...
Метки: циклопентадеканона, экзальтона
...К остатку добавляют 100 лгл эфира, охлаждают до 5 С, при интенсивном перемешивании прибавляют в течение 10 лгин 11,1 г триэтиламина и перемешивают 6 час при 18 С и 3 час при температуре кипения 25 смеси. После охлаждения реакционную массу обрабатывают 100 мл 5%-ной серной кислоты и промывают 150 лгл воды. Эфирный раствор упаривают в вакууме (20 лл рт. ст.), а остаток нагревают 1,5 час при 95 - 100 С со 100 лгл 30 2, ЦиклопентадекадиинК раствору, содержащему 8,0 г и в 40 лгл органического раствори" С прибавляют 4,0 г пентадекаав 40 лгл толуола в течение емешивание продолжают 1 час при аляют растворитель в вакууме. збавляют 15 лгл воды, извлекают етролейным эфиром (т. кип. 40 - раза по 60 лгл и фильтруют через окиси алюминия, Охлаждают...
Способ получения алкилтетрагидробензилиденцикланонов
Номер патента: 385955
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Мехтиев, Мусаев, Сулейманова
МПК: C07C 45/72, C07C 49/385, C11B 9/00 ...
Метки: алкилтетрагидробензилиденцикланонов
...40%-ной серной кислотой, эк страгируют эфиром, сушат над хлористым кальцием и подвергают атмосферной разгон ке с отгонкой эфира, и затем вакуумной - сразделением компонентов реакционной смеси и выделением целевых продуктов реакции, алкилтетрагидробензилиденцикланонов (новых соединений с приятным запахом).25 Пример 1. Взято в реакцию, г (моль);4-метил-Лз-тетрагидробензальдегида 12,4 (циклопентанола 42( КОН (20% -ный водный30 раствор) 15385955 Предмет изобретения Составитель Г. Максимова Редактор Л. Новожилова Техред Т. Курилко Корректоры: Е. Михеева и Н. ПрокуратоваЗаказ 2555/8 Изд. Ио 1648 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССГ Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Типография, пр....
Ан ссср
Номер патента: 407874
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 45/58, C07C 49/385, C07C 49/587 ...
Метки: ссср
...быть использован снова.П р и м е р 1. 20 г эпоксициклододекана в 50 мл ксилола нагревают при 150 (температура бани, указывается и в последующих опытах) в течение 10 час в присутствии 0,5 г безводного бромистого лития и 2,5 г окиси трибутилфосфина. Из реакционной смеси отгоняют в вакууме ксилол и перегоняют циклододеканон. Получают 19,5 г циклододеканона с т. пл. 56 - 58. Выход 97,50% от теоретического. Литературные данные; т. пл, 59 СП р и м е р 2. 46 г эпоксициклододекана нагревают при 160 - 165 в течение 10 час вПредмет изобретения Составитель Р. Марголнна Техред 3, Тараненко 1 зедактор ф. Хлебников Корректор А, Дзесовй Заказ 1012/14 Изд.295 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...
Способ получения 2, 2-дизаме1ценных циклоалкан-1, 3-
Номер патента: 376933
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Герхард, Иностранцы
МПК: C07C 45/72, C07C 49/15, C07C 49/385 ...
Метки: 2-дизаме1ценных, циклоалкан-1
...органические экстрактыпромывают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают и упаривают в вакууме. Маслообразный остаток хроматографи.руют на силикагеле и получают 6,6 г 2-метил52- 3-оксо- (м-метоксифенил) -гексил 1 - циклопентан,3-диона, бесцветное масло.П р и м е р 10. К раствору 171 г этилового эфира 5-кетогексанкарбоновой кислоты в 1 л толуола добавляют 132 г катехина и 2,5 г и-толуолсульфокислоты и кипятят 20 час с насадкой для отделения воды. После охлаждения смесь экстрагируют ЗХ 1 л 1 н. едкого натра, органическую фазу высушивают над сульфатом натрия, фильтруют и упаривают в вакууме досуха. Остаток перегоняют в высо,ком вакууме и получают 210 г этилового эфира 5,5- (о-фенилендиокси) - гексанкарбоновой кислоты.Раствор 161...
Способ получения нингидрина или его производных
Номер патента: 438250
Опубликовано: 07.11.1980
Авторы: Нейланд, Прикуле, Ротберг
МПК: C07C 49/385
Метки: нингидрина, производных
...Выход 0,71 - 0,76 г5 (80 - 85%), т. пл. 241 С (при нагреваниидо 125 С краснеет).Найдено, %: С 60,91; Н 3,55.СаНа 04Вычислено, %: С 60,70; Н 3,40.1 О ИК-спектр (1 ч аС 1) 1751 (39); 1719 (48),1591 (21); (11 Р) 3295 (76), 3235 (77).П р и м е р 2. Получение нитропроизводного нингидрина.К суспензии, содержащей 1,96 г15 (0,005 моль) свежеприготовленного фенилиодониевого бетаина 4-нитроиндандиона 1,3 в 8 мл хлороформа и 0,3 мл воды при( - 10) - 5 С прибавляют охлажденный раствор 0,35 мл (0,0075 моль) азотной кисло 20 ты (д=1,5) в 8 мл хлороформа. Смесь перемешивают 5 - 10 мин, выделившийся осадок отсасывают, промывают 5 мл хлороформа и 15 мл циклогексана. Сушат прикомнатной температуре.25 Выход 0,78 - 0,83 г (70 - 75%), т. пл.92 93 С....
2-ацилциклоалкан-1, 3-дионы в качестве полупродуктов полного синтеза простагландинов и их аналогов
Номер патента: 904289
Опубликовано: 15.02.1987
Авторы: Ахрем, Лахвич, Хлебникова
МПК: C07C 177/00, C07C 49/385
Метки: 2-ацилциклоалкан-1, 3-дионы, аналогов, качестве, полного, полупродуктов, простагландинов, синтеза
...й-трикетонной группировки в,новых соединениях позволяет использовать их дляполучения большого числа ранее неизвестных. аналогов простагландинов,Новые соединения получены по аналогии со способом путем О-С-изомеризации соответствующих мноенольныхэфиров циклоалкан,3-дионов и двухосновных карбоновых кислот под действием безводного хлористого алюминия.Общий выход заявляемых 2-ацилциклоалкан,3-дионов, исходя из циклоалкан-. 1,3-дионов и монохлорангидридов двухосновных кислот, достигается 827. Строение полученных соединений следует из совокупности их физико-химических свойств. Так, все соединения дают характерное окрашиваниес раствором хлорного железа, что указывает на присутствие енолизующейсяй-дикетонной группировки....