Способ получения 0, 8е-диалкилили о, 8е алкиларилселенофосфонатов

Номер патента: 376385

Автор: Авторы

ZIP архив

Текст

описАнтги ИЗОБРЕТЕНИЯ 376388 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства-Заявлено 11.7,1971 (М 655568 23-4) ч, С 071 9/40 С 07 с 163 с присоединением заявкиПриоритет Номитет по делам обретений и открыти ри Совете Министров СССР47,341.26118.088.8) УД бликовано 05.17.19 юллетеньДата опубликовани исания 5 Х 1,197 Авторы зобретени А. Эррэ, ф, М, Харрасова и Т. Г. Манна Казанский химико-технологический институт им. итель ров ЕНИЯ 0,8 е-ДИАЛКИЛ- ИЛИИЛСЕЛ ЕНОФОСфОНАТОВ ОСОБ ПОЛУ 0,8 е-АЛ КИЛ Целевые прприемами,Процесс не связан с применением огнеопасных растворителей и отличается просто 5 той выполнения и легкостью выделения целевых продуктов.П р и м е р 1. Получение 0-изопропил-Яефенилэтилселенофосфоната.К раствору 8 г (0,0588 г-моль) кислого нзоропилового эфира этилфосфонистой кислоты5,96 г (0,0588 г-моль) триэтиламнна в100 мл четыреххлористого углерода приохлаждении льдом и перемешиваннн добавляют по каплям 9,2 г (0,0586 г-моль) селено 5 фенола, перемешивают 2 час, на следующийдень отфильтровывают хлоргидрат триэтнламина и промывают четыреххлористым углеродом,Из фильтрата после упарнвання и перегон 20 ки в вакууме получают 9,9 г (57,9%) целевого продукта. Т. кип, 116 - 118 С/15 мм;п 2 Р 1,5208; Р 1,2499.Найдено, со, С 44,98; Н Р 10,81;МКр 70,94.25 С 1,НдОзРЯе,Вычислено, %: С 45,37; Н 5,Мйв 70,97.- Р - ОЙ ГО Яе5,63,88 Р 10 64 П р и и е р 2. Получение О-н-бутнле1 илэтнлселенофосфоната. Изобретение относится к способу получе,- ия О,Ье-диалкил- или 0,8 е-алкиларилселеофосфонатов общей формулы где Й, К и К" - алкил, арил, которые могут найти применение в качестве пестицидов или присадок к смазочным маслам,Известен способ получения указанных соединений взаимодействием эфиров фосфонистых кислот с алкил- или арилселенилгалогенидами при охлаждении.К недостаткам известного способа относятся: сравнительная труднодоступность эфиров фосфонистых кислот и органических селенилгалогенидов, образование побочных галоидфосфонатов и диалкил- или диарилдиселенидов, что затрудняет выделение целевых продуктов.С целью упрощения процесса предлагается кислый эфир алкил- или арилфосфонистой кислоты обрабатывать алкил- или арилселенолом в присутствии четыреххлористого углерода и третичного амина предпочтительно при 0 - 20 С.В качестве рвать избыток астворителя можно использочетыреххлористого углерода. одукты выделяют известным376385 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред Т. КурилкоКорректор Т. Гревцова Редактор Т. Шарганова Заказ 1559/11 Изд. Мз 428 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Аналогично примеру 1 из 3,1 г (0,0206 г-моль) кислого н-бутилового эфира этилфосфонистой кислоты, 2,09 г (О 0206 г моль) триэтиламина и, 3 24 г (0,0206 г-моль) селенофенола в 50 мл четы реххлористого углерода получают 4,1 г (67,1%) целевого продукта. Т, кип. 135 С/ 0,5 мм; про 1,5432; И 4 о 1,2697,Найдено, %: С 47,13; Н 6,24; Р 9,25;МЕ р 75,79. 10С, НзОзРЯе.Вычислено, %: С 47,22; Н 6,27; Р 10,15; Мйр 7559. П р и м е р 3, Получение О-изопропил-Яеэтилэтилселенофосфоната.Аналогично примеру 1 из 4,2 г(0,0309 г-моль) кислого изопропилового эфира этилфосфонистой кисло гы, 3,36 г,П р и м е р 4, Получение О-метил-Яе-этилфенилселенофосфоната. Из 3,99 г (0,0256 г-моль) кислого метилового эфира фенилфосфони стой кислоты, 2,59 г (0,0256 г-моль) триэтиламина, 2,79 г (0,0256 г-моль) этилселенола в среде 50 мл четыреххлористого углерода аналогично примеру 1 получают 4,8 г (71,4%) целевого продукта, Т. кип. 109 - 110 С/1 мм; пр 1,5784; сР 1,4184.Найдено, %. С 41,30; Н 4,90; Р 11,33; МКр 61,60,СзНтзО,РЬе.Вычислено, %: С 41,08; Н 4,98; Р 11,77; Мйр 61,09. 1. Способ получения О,Яе-диалкил- или О,Яе-алкиларилселенофосфонатов на основе эфиров фосфонистых кислот и селеноорганических соединений, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, кислый эфир алкил- или арилфосфонистой кислоты обрабатывают алкил- или арилселенолом в присутствии четыреххлористого углерода и третичного амина, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя, используют избыток четыреххлористого углерода,3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при 0 - 20 С,

Смотреть

Заявка

1655568

Э. А. Эррэ, Ф. М. Харрасова, Т. Г. Маннафов Казанский химико технологический институт С. М. Кирова

Авторы изобретени

МПК / Метки

МПК: C07C 391/00, C07C 391/02, C07F 9/40

Метки: 8е-диалкилили, алкиларилселенофосфонатов

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-376385-sposob-polucheniya-0-8e-dialkilili-o-8e-alkilarilselenofosfonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0, 8е-диалкилили о, 8е алкиларилселенофосфонатов</a>

Похожие патенты