©сеооюэидйспособ получения мононитроили динитро-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства- Заявлено 07,Ч 11,1971 ( 1688320/23-4) с присоединением заявки1688321/23 л. иоритет Комитет по делам зобретений и открыти, Осипов, Е, П, Фокин, В, А. Лихолобов, Ю. И. Ермако и К. Д. Осипова Заявит Сибирское отделение Института катализ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОНИТРО- ИЛИ ДИНИТРО 4,4-ДИАЦЕТИЛДИАМИНОДИФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ 2 ьзуют азотвыше 23% инитр о,4- ира примепроцесс ве - 100%.зотной кисора, разбаво 10,5 мл.ый до комвводят при диацетагз. мешивают в ют в 150 мл ьтровывают, нейтральной т. пл, 18 Пример 2. 07 г диацпри комнатной температуреазотной кислоты, содержащзатора. Раствор перемешив15 мин и выливают в 150 мОсадок отфильтровывают,до нейтральной реакции ивоздухе. Выход 0,92 г (100219 С. етата растворяют в 5 мл 70%-ной ей 9 мг каталиют,в течени. 10 - л холодной воды, промывают водойВысугшивдют на /о), т.,пл. 215 -Изобретение может найти применение в качестве мономеров для синтеза термостойких полимеров.Известны способы получения мононитроили динитро,4-диацетилдиаминодифенило вых эфиров, заключающийся в том, что диацетат 4,4-диаминодифенилового эфира обрабатывают дымящей азотной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты при температуре окружающей ореды. 10Выход конечного продукта 90 - 93%,Однако использование в качестве растворителя значительного количества дорогостоящей ледяной уксусной кислоты, применение дымящей азотной кислоты, обилие сточных вод и 15 необходимость регенерации обработанных уксусной и азотной кислот не,позволяет широко использовать известный способ.Цель изобретения - упростить процесс и увеличить выход целевого продукта. 20Достигается это тем, что процесс ведут в присутствии катализатора - комплекса палладия с нитроловыми кислотами и азотной кислоты с концентрацией 20 - 70% при температуре не ниже 0 С. 25Процесс желательно вести при молярном соотношении азотная кислота: диацетат, равном 10 - 50, концентрацию катализатора можно варьировать в пределах 0,1 - 15 мг/л. В случае получения мононитра,4-диацетил диаминодифенилового эфира исполную кислоту с концентрацией непри 0 - 25 С, а для получения, ддиацетилдиаминодифенилового эфпаяют 70%-ную азотную кислоту идут при 20 - 35 С.Выход конечных продуктов 93Пример 1. 3,5 мл 70%-ной алоты, содержащей 5 мг катализатляют дистиллированной водой дВ полученный раствор, охлажденннатной температуры (20 - 25 С),непрерывном перемешивании 1,0 гОбразовавшуюся суапензию перетечение 10 - 15 мин и затем выливахолодной воды. Осадок отфилпромывают холодной водой дореакции и высушивают на воздухВыход продукта 1,07 г (95,5%)188 С.378385 Предмет изобретения Составитель М. Меркулова Техред Т. Миронова Корректор А. Дзесова Редактор С. Ежкова Заказ 1914/15 Изд. Мо 488 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобрстений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения, мононитро- или динитро,4-диацетилдиаминодифениловых эфиров с применением обработки диацетата 4,4-диаминодифенилового эфира азотной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии катализатора - комплекса палладия с нитроловыми кислотами и азотной кислоты с концентрацией 20 - 70/о при температуре не 11 иже 0 С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в случае ,получения мононитро,4-диацетилдиаминодифенилового эфира применяют азотную кислоту с концентрацией не выше 23.3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем,что в случае получения динитро,4-диацетилдиаминодифенилового эфира применяют 707 оную азотную кислоту.4. Способ по пп. 1, 2, 3, отличающийся аем, что в случае получения мононитро,4-диацетилдиаминодифенилового эфира процесс ведут при 0 - 25 С.5. Способ по пп. 1, 2, 3, 4, отличающийся тем, что в случае получения динитро,4-диацетилдиаминодифенилового эфира процесс ведут при 20 - 35 С.6, Способ по пп. 1, 2, 3, 4, 5, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении азотная кислота: диацетат, равном 10 - 50.
СмотретьЗаявка
1688320
Сибирское отделение Института катализа СССР
А. М. Осипов, Е. П. Фокин, В. А. Лихолобов, Ю. И. Ермаков, К. Д. Осипова
МПК / Метки
МПК: C07C 233/25
Метки: ©сеооюэидйспособ, динитро, мононитроили
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-378385-seooyuehidjjsposob-polucheniya-mononitroili-dinitro.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">©сеооюэидйспособ получения мононитроили динитро-</a>
Предыдущий патент: Способ получения вьгсших альдегидов
Следующий патент: Способ получения р-ацетил-а-арилгидразидов диарилгликолевых кислот
Случайный патент: Лентообмотчик