Ан ссср
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 376363
Авторы: Вител, Никольский
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союа Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваМ. Кл, С 07 с 149,/26 Заявлено 09.111.1971 ( 1628630/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 05 ЛЧ,1973, Бюллетень17Дата опубликования описания 24,ЧП.1973 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 547.279,1,07(088.8) Авторыизобретения С. М. Шостаковский и Н, С. Никольский Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССРЗаявитель СПОСОБ йОЛУЧЕН ИЯ ЦИ КЛОП РОЙ ИЛАЛ КИЛСУЛ ЬФИДО В я с сН- В Йзобретение относится к способу получе. ния новых серусодержащих циклопропановых соединений, а именно циклопропилалкилсульфидов общей формулы где К - алкил, которые могут найти применение в качестве физиологически активных соединений и селективных растворителей.Известен способ получения алкилсульфидов взаимодействием алкилмеркаптидов щелочных металлов с галоидалкилами.Предлагаемый способ получения циклопропилалкилсульфидов заключается в том, что циклопропилбромид обрабатывают соответствующим алкилмеркаптаном и гидр оокисью щелочного металла в среде апротонного растворителя при нагревании до температуры не выше 120 С и выделяют целевой продукт известными приемами. В качестве апротонного растворителя применяют диметилформамид и диметилсульфоксид. Реакцию обычно проводят в среде азота в запаянной ампуле.Выход целевого продукта 55 - 57%.П р и м е р 1. В стеклянную ампулу вносят 20 мл диметилформамида, 3,08 г (0,055 моль) сухого едкого кали, б г (0,05 моль) циклопро 2ййлбромиДа й 3,1 г (0,05 моль) этилмеркат 1.тана, запаивают ее в токе азота и нагревают 12 час при 80 - 100 С. Содержимое ампулы разбавляют водой, органический слой отделя ют, водный слой экстрагируют эфиром, объединенные эфирные экстракты и органический слой сушат над сернокислым натрием.Эфир отгоняют и перегоняют остаток в вакууме, Получают 2,9 г циклопропилэтилсульфи да, выход 55%; т. кип. 54 - 56 С/75 мм;и р 1,4610.Найдено, %: С 58,86; 58,70; Н 9,75; 9,60;5 31,37; 31,22.15 Вычислено, %: С 58,73; Н 9,82; 5 31,37. П р и м е р 2. Смесь 15 мл диметилсульфоксида, 1,22 г (0,022 моль) едкого кали, 2,4 г (0,02 моль) циклопропилбромида и 2,2 г 20 (0,02 моль) и-бутилмеркаптана нагревают10 час в запаянной в токе азота стеклянной ампуле при 100 в 1 С. После обработки, как в примере 1, получают 1,48 г циклопропил-н-бутилсульфида, выход 57%; т. кип.25 74 - 76 С/56 мм; и р 1,4602. Найдено, %: С 64,61; 64,05; Н 10,48; 10,76;Б 26,11; 25,01,СтН 14530 Вычислено, %; С 64,48; Н 10,84; 5 24,58, 3П р и м е р 3. Смесь 20 мл диметилформамида, 3,08 г (0,055 моль) едкого кали, 6 г (0,05 моль) циклопропилбромида и 3,8 г (0,05 моль) н-пропилмеркаптана нагревают 10 час в запаянной в токе азота стеклянной ампуле при 90 в 1 С, После обработки, как в примере 1, получают 3,32 г циклопропил-ипропилсульфида, выход 56%; т. кип. 65 - 66 С/58 мм, п 2 о 1 4693Найдено, %: С 63,8; 62,81; Н 8,31; 8,32; Ь 28,78; 28,31,СвН 25,Вычислено, %: С 63,15; Н 8,77; 5 28,05.Строенне полученных сульфидов подтверждено ИК-спектрами. 376363Предмет изобретенияСпособ получения циклопропилалкилсульфидов общей формулы5НС СН- В10 где К - алкил, отличающийся тем, что циклопропилбромид обрабатывают соответствующим алкилмеркаптаном и гидроокисью щелочного металла в среде апротонного растворителя, например диметилформамида, при 15 нагревании не выше 120 С с выделением целевого продукта известным приемом.Составитель А. Платошкии Редактор Т. Шаргаиова Техред Л, Грачева Корректоры: Л. Чуркии и Н. Прокуратова Заказ 19813 Изд.487 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1628630
Авторы изобретени
витель С. М. Шостаковский, Н. С. Никольский Иркутский институт органической химии Сибирского отделени
МПК / Метки
МПК: C07C 319/14, C07C 321/22
Метки: ссср
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-376363-an-sssr.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Ан ссср</a>
Способ получения сложных эфиров аллилового спирта или его гомологов
Номер патента: 448170
Опубликовано: 30.10.1974
Авторы: Андондонская, Езриелев, Роскин, Уткина
МПК: C07C 69/00
Метки: аллилового, гомологов, сложных, спирта, эфиров
...Смешивают 72,04 г (1,2 моль) ледяной уксусной кислоты, 101 г (1 моль) триэтиламина, 76,5 г (1 моль) аллилхлорида. Смесь нагревают 3 час при температуре 80 С. Затем реакционную смесь, состоящую из органического слоя и кристаллической соли солянокислого триэтиламина, разделяют фильтрованием; осадок на фильтре промывают петролейным эфиром. Органический слой сушат под хлористым кальцием и разгоняютВыход аллилацетата 70 г (70 О/о), Т, кип.103 С (765 мм рт. ст,); пд 1,4030; с 14 О 0,9260.в) Смешивают 72,04 г (1,2 моль) ледяной уксусной кислоты, 115 г (1 моль) этилморфолина и 76,5 г (1 моль) аллилхлорида. Смесь нагревают 3 час при температуре 80 С. К реакционной смеси добавляют 150 мл воды, смесь перемешивают, слои разделяют. Водный...
Способ получения сложных эфиров -диметил-кетокислот
Номер патента: 615061
Опубликовано: 15.07.1978
Авторы: Лапкин, Сайткулова, Фотин
МПК: C07C 69/66
Метки: диметил-кетокислот, сложных, эфиров
...кислоты (02 г-моль. 39 г) и смесь; ук 55трифторуксусной кислот, преимущественно при соотношении 1:1. Процесс целе сообразно осуществлять при 70-12006 . висреде бензола.Указанные отличии позволяют повысить выход целевого продукта до 78-85 Ъ исократить в З раза время осуществлении уП ДОВОЛЬНО ДОСТУПНЫХ ПСХОДНЫХ веществ, Скема реакции:итрифгоруксусного ( 0,1 гдмоль, 21 г) ангидридов. Реакционную смесь нагревают до начала реакпип. По окончании прикапъявания температуру реакционной смеси поддерживают 7012 ОС еще 30 мин.Затем смесь охлаждают,А г гидролиэуютг 1 О%-ной соляной кислотой,промывахбт водой. 3%иым раствороми сушат над безводным сульфатом на-С трия; После отгонки растворителя про-дукт очищают перегонкой в вакууме. Для...
Способ получения 1, 2-дигалоидэтоксиорганосиланов
Номер патента: 639895
Опубликовано: 30.12.1978
МПК: C07F 7/18
Метки: 2-дигалоидэтоксиорганосиланов
...Корректоры: Е. Хмелева и Т. Добровольская Редактор А. Соловьева Заказ 2210/13 Изд. Мо 769 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 дукт выделяют перегонкой в вакууме в токе азота.Получают 12,75 г (83,2% ) вещества с т. кип. 66,5 С/2,5 мм рт. ст; п 1,4796; сто 1,5008.Найдено, %; С 24,06; Н 4,90; Вг 52,50; Я 8,86,СвН 140 Вг 5 ьВычислено, %: С 23,53; Н 4,58; Вг 52,28;81 9,16.П р и м е р 2. 1,2-Дибромэтокситриметилсилан.Получают аналогично примеру 1 из 2,32 г (0,02 моль) триметилвинилоксисилана в 15 мл хлороформа и 3,2 г (0,02 моль) брома.Выход 3,65 г (65,4%); т. кип. 58 С/4 мм рт, ст.; а 1,4858; д 4 во 1,5248,Найдено,...
Алифатические несимметричные фторированные -дикетоны в качестве комплексообразователей
Номер патента: 729185
Опубликовано: 25.04.1980
Авторы: Бильдинов, Груз, Кудрявцева, Лозинский, Мазуренко, Фиалков
МПК: C07C 49/16
Метки: алифатические, дикетоны, качестве, комплексообразователей, несимметричные, фторированные
...кислоты.В течение последующих 30 мин постепенно вносят раствор 0,44 моль (44 г)трет-бутилметилкетона (СН)-С - С -СНЦОв 70 мл безводного эфира, размешивают 2-3 ч при кипении и оставляютна 12 ч. Реакционщю смесь охлаждаюти постепенно разлагают прибавлением100 мл 10%-ной НВО, Температурудержат не выше 10 С. Эфирный слой отделяют, а водный извлекают эфиром (2раза по 150 мл). Эфир отгоняют на водяной бане, а сырой 6 -дикетон очищают через медный комплекс. Для этогоготовят раствор ацетата меди из 40 гСи. (СНРСОО) Н 0 в 4 л горячей воды.К полученному теплому раствору порциями при перемешивании приливают сырой,д-дикетон. Сразу же выпадает темнслзеленое комплексное соединение. Через2 ч его извлекают хлороформом и экстракт перегоняют...
2, 2-диалкил-7-метил-3-окса-7, 11-диазаспиро 5, 6додеканы
Номер патента: 941370
Опубликовано: 07.07.1982
Авторы: Вартанян, Куроян, Саркисян
МПК: C07D 491/107
Метки: 11-диазаспиро, 2-диалкил-7-метил-3-окса-7, 6додеканы
...получают 63,2 г (60,7%)2,7-днметил-эт ил-З-окса,11-диазаспирой (5,6) додекана (11) . Т. кип, 124 - 126 С/3 мм;п 2 е 1,5015, 1 О 1,0584,Найдено,%: С 69,10; Н 11,67; й 12,45.С,2 Н 26 й 20Вычислено, %: С 68,97; Н 11,60; й 12,33ИК.спектр: М о г 1080 см ; 11 д 3350 см .ПМР спектр: 1. м.д0 78/СНз (этил) /,С;1,0 и 1,25 (2-СНз),С; 2,3 (й - СНз),С;2- 2,5 - 3,1(8,10- СН 2), М; 1,22,2/1,5,9 - СН 2 иСН 2 (этил)/,М; 3,2-3,8 (4-СН 2),М. ВремяЭэудерживания 2,7 мин/215 С. М - 212 (массаспек трометрически),Формула изобретения2,2-Дналкил-метил-З-окса,11-диазаспироло (5,6) додеканы формулы При идентификации веществ использованы ИКи масс.спектрометрические методы анализа,а такжгазожидкостная хроматография (ГЖХ).ГЖХ выполнена на приборе "Хром" с...
Предыдущий патент: Ан ссср
Следующий патент: Способ получения 4, 4-дифенилдибензоилсульфида
Случайный патент: Спусковое устройство с малой петлей гистерезиса