Способ получения ацеталей мономерной формы гликолевого альдегида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
376352 О Л И ".А Н Й Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Саве Ссоетских Сопизлкстииесхих РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено ЗО,Ч 1.1971 ( 1677711/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 05.1 Ч.1973. Бюллетень17Дата опубликования описания 7 Л 1,1973 М. Кл. С 07 с 43/30 Комитет по делам иаобретеиий и открмтий при Совете МинистровУДК 542.951.2.07,088.8) Авторыизобретения Н. В. Кузнецов и И. И, Красавцев Институт органической химии АН Украинской ССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАЛЕЙ МОНОМЕРНОЙ ФОРМЫ ГЛИКОЛЕВОГО АЛЬДЕГИДАИзобретение относится к способу получения ацеталей гликолевого альдегида, которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов в органическом синтезе.Известен способ получения ацеталей моно- мерной формы гликолевого альдегида, например диметилового ацеталя гликолевого альдегида, путем бромирования винилацетата в среде четыреххлористого углерода, обработки ацетатом натрия в уксусном ангидриде с последующим кипячением образовавшегося 1,1,2- триацетоксиэтана с избытком алифатического спирта в присутствии п-толуолсульфокислоты в качестве катализатора и выделением целевого продукта известными приемами.Однако этот процесс двухстадиен и занимает много времени.Цель изобретения - упрощение технологии процесса - достигается тем, что 1,2-дибром- ацетоксиэтан, полученный при бромировавии винилацетата, обрабатывают спиртовыми растворами алкоголятов сначала при температуре ниже температуры окружающей среды, а затем при комнатной температуре.Способ одностадиен, в нем используется доступное промышленное сырье,Целевой продукт выделяют известными приемами.П р и м е р 1. Диметиловый ацеталь гликолевого альдегида,К раствору 46 г винплацетата в 50 мл эфира прибавляли при перемешиваиии 87 г брома с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 0 - 5 С. Про 5 дукт бромирования без выделения из смесиприбавляют при перемешивании и охлаждении водой к раствору метилата натрия, полученному из 26 г натрия и 300 мл метанола.Перемешивают 2 час при комнатной темпера 10 туре, фильтруют, растворитель удаляют в вакууме и перегоняют остаток,Получают 34 г (60%) целевого продукта,1 кип 60 62 С/12 лтм пр 1 41 10П р и м е р 2. Этиленовый ацеталь гликолевого альдегида.К раствору 15 г винилацетата в 30 лил эфира при перемешиваини и охлаждении до 0 Сприбавляют 28 г брома.Продукт бромирования при перемешиваиииприбавляют к суспензии гликолята натрия,полученного из 8,5 г натрия и 80 лил этилеигликоля, в 50 мл диоксана и перемешивают2 час при комнатной температуре. Верхнийслой Отделяют, нижний экстрагируют диоксавом, После обычной обработки получают 9,8 г/12 мм; и 1,4310.П р и м е р 3. Дибутиловый ацеталь глико 30 левого альдегида,376 ЗЫ Предмет изобретения Составитель М. МеркуловаРедактор Т. Шаргаиова Техред Т. Курилко Корректор А. Дзесова Заказ 1619/7 Изд. М 425 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по,делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Продукт бромирования винилацетата, полученный, как в примерах 1,и 2, прибавляют при перемешивании и охлаждении водой к эквимолекулярному количеству бутилата натрия в бутаноле и перемешивают 2 час при 25 С. В реакционную смесь прибавляют воду до полного растворения солей, верхний слой отделяют, нижний экстрагируют дважды эфиром, Объединенные вытяжки сушат поташом, отгоняют растворитель, перегоняют и получают 57 г (60%) целевого продукта, т. кип. 113 - 116 С/12 ям; ир 1 4290. Найдено, %: С 63,6; Н 11,5.С ЮН 2203.Вычислено, %: С 63,1; Н 11,6,Аналогично получают диоктиловый ацеталь гликолевого альдегида. Выход 45%; т. кип.147 - 148 С/0,08 мм;,гд 1,4420,Найдено, %: С 71,5; Н 12,5.С 18 Н 3803.5 Вычислено, %: С 71,5; Н 12,5. 10 Способ получения ацеталей мономернойформы гликолевого альдегида с применением бромирования винилацетата и выделением целевого продукта, известными приемами, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения техно логии процесса, полученный при бромировании 1,2-дибром-ацетоксиэтан обрабатывают алкоголятами.
СмотретьЗаявка
1677711
Н. В. Кузнецов, И. И. Красавцев Институт органической химии Украинской ССР
МПК / Метки
МПК: C07C 41/52, C07C 43/303
Метки: альдегида, ацеталей, гликолевого, мономерной, формы
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-376352-sposob-polucheniya-acetalejj-monomernojj-formy-glikolevogo-aldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацеталей мономерной формы гликолевого альдегида</a>
Способ получения ацеталей мономерной или димерной форм гликолевого альдегида
Номер патента: 282308
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Институт, Красавце, Кузнецов, Мырсина
МПК: C07C 47/00
Метки: альдегида, ацеталей, гликолевого, димерной, мономерной, форм
...и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 375 г триацетоксиэтана растворяют в 250 мл метанола, содержащего 0,1 г и-толуолсульфокислоты. Полученный раствор помещают в куб дистилляционной колонки и образующийся при кипячении метилацетат отгоняют в течение 10 час. Реакционнук 1 смесь подщелачивают потап.ом до слабощелочной реакции и остаток после отгонки метанола разоавляют эфиром, высушивают поташом и после отгонки эфира перегоняют. Получено 22,2 г (62%) ацеталя, т, кип, 63 - 65 С/15 мм рт. ст пр 1,4145.П р и м е р 3. Этиловый ацеталь гликолевого альдегида.10,8 г (0,1 моль) диметилсвого ацеталя гликолевого альдегида и 0,05 г и-толуолсульфокислоты.в 60 мл абсолютного этанола...
Балконный термостат для хранения продуктов при отрицательной наружной температуре
Номер патента: 1775027
Опубликовано: 07.11.1992
Авторы: Голобородов, Закашанский, Саунин
МПК: F25D 13/00
Метки: балконный, наружной, отрицательной, продуктов, температуре, термостат, хранения
...рассредоточены так, чтобы поток теплого воздуха был распределен равномерно по площади горизонтального сечения камеры. Основной 8 и дополнительный 9 термодатчики находятся рядом и размещены в области нагреваемого объема. Термодатчик 8 обеспечивает подключение питания к основному нагревательному элементу 10 (расположенному под дном камеры в нагреваемом объеме), когда температура в точке нахождения термодатчика 8 опустится до заданной (например, 1 С). Дополнительный термодатчик 9 обеспечивает подключение питания к резервному нагревательному элементу 11, (расположенному возле основного нагревательного элемента 10), когда температура в точке нахождения термодатчика 9 окажется ниже заданной в камере (например, 0 С). Разница температур, при...
Способ получения гликолевого альдегида
Номер патента: 168281
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Иоффе, Мокроусова, Тищенко
МПК: C07C 45/29, C07C 47/19
Метки: альдегида, гликолевого
...как исходное соединение для получения полимеров со свободными оксигруппами.Известна попытка получить гликолевый альдегид дегидрированием этпленгликоля на медном катализаторе. Но удалось получить лишь сложные циклические продукты, не содержащие альдегидных групп.Для достижения положительного результата предлагается проводить дегидрирование этиленгликоля на меднохромовом катализаторе при 300 - 400 С. При пропускании паров водного раствора этиленгликоля в смеси с водородом над меднохромовым катализатором при времени контакта 12 - 14 сек образуется гликолевый альдегид. Пример.Г 1 ары 12%-ного водного раствора этиленгликоля в смеси с водородом, подаваемым со скоростью 12 л/час, поступали в трубчатый 5 реактор при температуре Зб 0 С....
Способ получения гликолевого альдегида
Номер патента: 1310383
Опубликовано: 15.05.1987
Авторы: Ежова, Каган, Корнеева, Локтев
МПК: C07C 47/04
Метки: альдегида, гликолевого
...образом, введение компонен"тов в реактор одновременно с параформом приводит к снижению селективностии активности каталитической системы,П р и м е р 4 (сравнительный).В реактор помещают каталитическийра.створ, содержащий 30 мл Б,М-диметилацетамида, 0,0422 г КЬС 1 ЗН О и0,0786 г РРЬэ (РРЬ 3/КЬ = 2 моль/г-атом), реактор заполняют.синтез-газом состава 100 : 1 Н до давления13 И 1 а, нагревают до 110 С и выдерживают 2 ч. Затем в реактор вводят раствор 1,8 г параформа в 30 мл М,Б-диметилацетамида, предварительно выдержанного при 110 С 1 ч.После проведения гидроформилированияр как описано в примере 1, в течение 1,5 ч получают конверсию формальдегида .35%. Производительность процесса 5,6 чТаким образом, введение формальдегида в раствор...
Способ получения гликолевого альдегида
Номер патента: 1608182
Опубликовано: 23.11.1990
Авторы: Верхутова, Зайдман, Максимова, Сонин, Трегер
МПК: C07C 45/64, C07C 47/19
Метки: альдегида, гликолевого
...Ф-лы, 1 таб.г. Формальдегид:катион свинца, р 1 поддерживают постоянным добавлением 10%нога раствора г 1 аОН. Контроль за величиной рН осуществляют с помощью рНметра, соединенного с блоком автоматического титравания.Продукты конденсацтли анализируютгазохроматографически.Физико-химические константы глио1 каленого альдегида: балл 96-97 С,1,391; п", 1,4603,В таблице представлены результатыэкспериментов, проведенных при 60 -90 С, рН 7-10 и соотношениях Формальдегид : катион РЬ , равных (102+3000);1. Во всех опытах время проведения реакции 2 ч Ведение процесса кональдегида в указанныхоляет получить гликолевыходом 94-97%, протиом способе.1608182 продукта, конденсацию формальдегида ведут при рН 8,0-8,5, молярном соотношении формальцегид :...
Предыдущий патент: Способ получения ацеталей
Следующий патент: Всесоюзная i
Случайный патент: Капсула