Способ получения р-ацетил-а-арилгидразидов диарилгликолевых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П Ы С-А-Н-И Е ЫЗОЬЕЕтЕНЫЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 378386 Союз Советскими Социалистических Республикависимое от авт. свидетельства М явлено 09.Х.1970 ( 1490806/23-4 07 с 10906 соединением заявкиГосударственный комите Совета Министров ССС по делам изобретений и открытий. Бердинскии Пермский ордена Трудового Красного Знамени государстве ный университет им, А. М. Горькогоа явите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-АЦЕТИЛ-а-АРИЛ ДИАРИЛ ГЛИКОЛЕВЫХ КИСЛ АЗИД Изобретение относится к способу получения замещениях гидразидов гликолевых кислот, представляющих интерес в качестве физиологичеоки а:ктивных веществ.Известен способ получения р-ацетил-а-арилгидразидов дизамещенных гликолевых кислот, заключающийся в том, что арилгидразид дизамещенной гликолевой кислоты подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом при нагревании с последующим выделением целе ного продукта известным способом.Однако в литературе нет сведений о синтезе соединений этого класса, содержащих ацильные группы у различных атомов азота.Описываемый способ получения р-ацетил-а арилгидразидов диарилглсколевых кислот заключается в том, что этиловый эфи 1 р р-ацетила-арилгидразида щавелевой кислоты подвергают взаимодействию с магнийбромарилом с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р. К бромистому фенилмагнию, полученному из 31,4 г (0,2 г люоль) бромбензола и 4,9 г (0,2 г моль) магния, добавляют 10 г (0,04 г моль) этилового эфира Р-ацетил-а-фенилгидразида щавелевой кислоты. Затем реакционную маосу нагревают в течение 40 лин на водяной бане и разлагают насыщенным раствором хлористого аммония.Продукт реакции извлекают эфиром. Выход 1 З,1 г (91%).,Вещество легко растворимо в ледяной уксусной кислоте и трудно растворимо в бензоле, толуоле, ксилоле, этаноле, Кристаллизуется из этанола (призмы) с т. пл. 192 - 192,5 С.В таблице приведены данные полученных по аналогии р-ацетил-а-арилгидразидов диарилгликолевых кислот.3783 М Характеристика ;-ацетил-а.арилгидразидов диарилгликолевых кислот общей формулыхсвнв - 11 со - со(онр,1 ЧН-СО СН,Вычислено, М % Растворитель для кристал- лизапи Валовая формула Номер соединений81 СазНаа 1 Чаоз Сав НавИаоз 200 в 2 142 в 1 7,Сб; 7,21 6,68; 6,59 Этанол 86 7,48 СвНз и-СНз Ци клогексанон и петролейный эфир и-СнзС,Н 4 82 6,96 6,72; 6,53 СазнавИаоз 164 в 1 Циклогексанон и петролейный эфир л 1-СнзСвН 4 79 6,96 10 и-СНз 163,5 - 164,5 Циклогексанон и петролейный эфир Сав Нав Иаоз 6,69; 6,58 о-СНзС,Н,87 6,96 Разбавленный этанол 163 в 1 С, Наа 11 аоз 7,00; 7,14 СНз 65 7,48 12 С, Навг 1 аоз 6,82; 6,95 173 в 1 Разбавленный этанол л 1-Снзсз Н 4 86 6,96 13 о-Сна 147,5 - 149,5 Разбавленный этанол о-Снзсвнв 84 6,96 6,67; 6,78 14 и-Сн ОС,Н,Разбавленный этанол 177 в 1 83 6,21; 6,34 6,45 15 Предмет изобретеп 1 и я ЦНИИПИ Заказ 3602/2 Изд.923 Тираж 780 Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 Этиловый эфир Р-ацетил-а-и-толилгидразида щавелевой кислоты получают следующим образом. К раствору 29,5 г р-ацетил-а-и-толилгидразина в 50 мл безводного бензола добавляют порциями 25 г хлористого этоксалила. Продукт извлекают после промывки бензоль:ной вытяжки раствором бикарбоната натрия и последующим отделением бензола. Выход 37 г (89,3% ) . Кристаллизуется из эта нол а (призмы) с т. пл. 78 - 80 С.Найдено 1 Ч, %: 10,39; 10,45,С 1 зН 1 вХ 204.Вычислено Х, %: 10,46.Этиловый эфир Д-ацетил-а-о-толилгидразида щавелевой скислоты получают аналогично из 1 з-ацетил-а-о-толилгидр азина. Выход 60%.Пластинки (из этанола) с т. пл. 105 - 107 С. Найдено М, %: 10,23; 10,35, С 13 Н 161 Ч 204. Вычислено 1 Ч, %: 10,46. Способ получения Р-ацетил-а-арилгидрази дов диарилгликолевых кислот, отличаюцийсятем, что этиловый эфир р-ацетил-а-арилгидразида щавелевой кислоты подвергают взаимодействию с магнийбромарилом с гюследующивм выделением целевого продукта известным спо соб,ом.
СмотретьЗаявка
1490806
Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет А. М. Горького
витель И. С. Бердинский, В. К. Нежданов
МПК / Метки
МПК: C07C 243/28
Метки: диарилгликолевых, кислот, р-ацетил-а-арилгидразидов
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-378386-sposob-polucheniya-r-acetil-a-arilgidrazidov-diarilglikolevykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения р-ацетил-а-арилгидразидов диарилгликолевых кислот</a>
Способ получения несимметричных диалкиловых эфиров щавелевой кислоты
Номер патента: 279611
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Аккерман, Иващенко, Мощицкий
МПК: C07C 69/36
Метки: диалкиловых, кислоты, несимметричных, щавелевой, эфиров
...эфиров с алифатическими спир атализатора, отличающ увеличения выхода цел стве катализатора испо ю медь,алкичнойщатами ийся евых льзу.Известен способ получения несимметричных диалкиловых эфиров щавелевой кислоты час. тичной переэтерификацией симметричных эфиров щавелевой кислоты с алифатическими спиртами в присутствии окиси алюминия в качестве катализатора с выходом 15 - 20%. Несимметричные диалкиловые эфиры щавелевой кислоты используются при получении физиологически активных соединений.Предлагаемый способ отличается тем, что для увеличения выхода целевых продуктов, в качестве катализатора используют однохлористую медь,П р и м е р, Получение этил-н-пропилового эфира щавелевой кислоты.Смесь эквимолекулярных количеств диэтилового...
Ди -оксисукцинимидный эфир щавелевой кислоты в качестве реагента для синтеза -оксисукцинимидных эфиров защищенных аминокислот
Номер патента: 1133272
Опубликовано: 07.01.1985
Авторы: Давидович, Комарова, Рогожин
МПК: C07D 207/404
Метки: аминокислот, защищенных, качестве, кислоты, оксисукцинимидный, оксисукцинимидных, реагента, синтеза, щавелевой, эфир, эфиров
...-/дисукцинимндолоксалата, фильтрат упаривают в вакууме. Остаток растворяютв этилацетате и промывают 5 В-нымраствором бикарбоната натрия, водой,сушат над сульфатом натрия и упаривают, В итоге получают И-оксисукцинимидный эфир Я-защищенной аминокислоты.И р и м е р 2. Получение И-оксисукщюиимидного эфира трет-бутнлокси 36кербонилаланина,К раствору, содержащему 1,0 г(5,29 ммоль) трет-бутилоксикарбонилаланина и 1,28 г (15,9 ммоль) пириднна в диметилформамиде, добавляют2,25 г (7,95 ммоль) ди-Я-оксисукцинимидного эфира щавелевой кислоты.Реакционную масоу перемешивают в течение 3 ч при комнатной температуре.Отфильтровывают избыточное количество ди-Я-оксисукцинимидного эфира. щавелевой кислоты, фильтрат упариваютв вакууме. Масляный остаток...
Способ получения этиловых эфиров фторбензилоксикарбоновых кислот
Номер патента: 1018937
Опубликовано: 23.05.1983
Авторы: Бурба, Зулькарнаев, Кашинский
МПК: C07C 69/63
Метки: кислот, фторбензилоксикарбоновых, этиловых, эфиров
...и м е р 4. Способ синтезаидентичен. Берут бромистый гексилмагинй 19,1 г (0,1 моль),диэтиловыйэфир щавелевой кислоты 14,6 (0,1 моль)10.парафторбензилхлорид 14,45 г (0,1 .моль); 1 Выход 8,29 г (29%).Тке - 165-167 оС;про,5290;а 2 ф, 1389.На дено,Ф: Р Ъ,3410 Е 1 15,01С 68,84; Н 8,36.СВычислено,В: Р б,4.2; ОЕ 1 15,2;С бар 92;. Н 8,45.ИКР крФСтосм"1;С-Р ПИР,И -2 р 5 мц,Йонечный продукт - этиловый эфир-в-фторбензилоксиоктановой кислотыП р и м е р 5. Способ синтезаидентичен приведенному. Берут бромистый октилмагний 21,5 г (0,1 моль),диэтиловый эфир щавелевой кислоты14,6 г (0,1 моль), парафторбенэилхло-,рид 14,45 г (0,1 мольу. Выход 9,39 г %; Иксфс:0-1740. Иксп,;С-Р О1075 у ПМРс -2,6 м.д.Конечйый продукт - этиловый...
Способ получения диэтиламиноэтилового эфира гетероциклических кислот пиридина и пиперидина
Номер патента: 163620
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 211/60, C07D 213/79
Метки: гетероциклических, диэтиламиноэтилового, кислот, пиперидина, пиридина, эфира
...Получают 30 г диэтиламипоэтплового эфира 1,65 диметилпипеколиновой кислоты, что составляет 2500 от теоретического, считая на исходный 2,б-лутидин,П редлагасмыйвыход цслевого п30 логическую схему дписная группа4 б Изобретение относится к способам получения диэтиламиноэтилового эфира гетероциклических кислот пиридина и пиперидина обработкой их эфиров диэтиламиноэтанолом,Известные способы указанного типа, например способ получения диэтиламиноэтиловог эфира 1,6-диметилпипеколиновой кислоты, являющегося основным полупродуктом в синтезе препарата диколина, обладающего ганглиоблокирующим действием, переэтерификацией этилового эфира 1,б-диметилпипеколиновой кислоты тщательно высушенным диэтиламиноэтанолом в присутствии каталитических количеств...
Способ получения сложных эфиров -кетокарбоновых кислот
Номер патента: 981311
Опубликовано: 15.12.1982
Автор: Караванов
МПК: C07C 69/716
Метки: кетокарбоновых, кислот, сложных, эфиров
...лового эфира щавелевой кислоты. При перемешивании и при охлаждении колбы смесьюльда и соли прикапывают эфирный раствор бромистого н-гептилмагния, приготовленного в обычных условиях из 17,9 г (Оу 1 моль) бромистого Н-гептила и 2,5 г магния. По окончании смешения прибавляют 20 мл воды и 50 мл 10-ной соляной кислоты, После растворения осадка содержи мое колбы обрабатывают как и в первом.примере. Температура кипения 311 4 этилового эфира ь-кетопеларгоновойкислоты 100 С при 5 мм. рт.ст, Выход 16 г (803) .Найдено, l,: С 65,87; Н 10,02.5 С Н ОВычислено, Ж: С 65,96; Н 10,07.,Омылением эфира получают о(.-кетопеларгоновую кислоту, температура плавления 43-44 ОС,П р и м е р 3. Получение н -бутилового эфира о-кетокаприловой кисло. ты. В...
Предыдущий патент: ©сеооюэидйспособ получения мононитроили динитро-
Следующий патент: Вулканизуемая резиновая смесь •ооюснай
Случайный патент: Фильтровальный элемент рукавного фильтра