Способ получения смеси метиладамантанов

Номер патента: 376346

Авторы: Подхалюзин, Шелков

ZIP архив

Текст

, 1 1ОЛИСАНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ бойз Советсккв Социалистическив РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства-Заявлено 28.1.1971 ( 1615914/23-4) 07 с 13/6 присоединением заявки-Комитет па делам иаобретениК и открытиК при Совете Министров СССРПриоритетОпубликовано 05.1 Ч.1973. Бюллетень1Дата опубликования описания 5.Ч 1.1973 К 547.68,07(088,8 Авторыизобретения А, Т, Подхалюзин и Шелков Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ МЕТИЛАДАМАНТАНО СНзНО т СНз,СН Изобретение относится,к новому способу получения смеси алкилзамещенных адамантана с высокой термической устойчивостью и большим интервалом между температурами плавления и кипения, которые применяются в качестве специальных смазочных масел, охлаждающих жидкостей и высокоэффективтвых компонентов топлива для реактивных двигателей. Кроме того, они являются исходными полупродуктами для получения моно- и дна миноалкиладамантанов, которые используются как фармацевтические препараты или как добавки в синтезе полимеров.Известен способ получения метиладамантанов путем изомеризации нафталиновых углеводородов с тем же числом атомов углерода или изомеризацией трициклических пергидроароматических углеводородов С - Ст 4 (1, 2). При этомкак правило, образуется не только смесь метил-, но и этиладамантанов. Процесс Ведут в прйсутствии ЙР при нагре.ванини и давлении. Недостатками способа являются применение для, изомеризации НР,проведение процесса при сравнительно высо5 ком давлении (14 - 50 атм) и образованиесмеси разных алкиладамантанов.С целью увеличения выхода целевого продукта, предотвращения образования смесиразличных алкиладамантанов, а также упро 10 щения процесса по предлагаемому способуадаманта н подвергают взаимодействию снормальным гептаном в присутствии А 1 Сз вбескислородной среде.Процесс желательно вести при 75 С.15 В результате образования метильных группиз и-гептана наблюдается прямое метилирование головных углеродных атомов с образованием смеси метиладамантанов,20 Процесс протеьает по следующей схеме; СНз СНз СН,376346 4 10 Предмет изобретения Составитель М. Эстрина Текред Е. Борисова Корректор Н. Аук Редактор 3. Горбунова Заказ 1559/6 Изд.428 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р. В стеклянную ампулу емкостью 30 иг вносят 0,5 г адамантана в 5 мл н-гептана и добавляют 0,5 г Л 1 С 1 з, затем откачивают воздух на вакуумной установке и после отпаивания, помещают ампулу в термостатируемую печь и встряхивают на качалке 5 час при 75 С. Далее ампулу вскрывают и смесь хроматографируют. Кроме того, каждый компонент смеси, соответствующий определенному пику на хроматограмме, отбирают с хроматографа в микропрепаративном варианте и подвергают масс-спектрометрическому анализу. Полученные массы и данные газожидкостной хроматографии показывают, что смесь содержит следующее количество метиладамантанов (в %): 1-метиладамантан формулы 1 37,8; 1,3-диметиладамантан формулы 11 31,2; 1,3,5-триметиладамантан формулы 111 19,5; 1,3,5,7-тетраметиладамантан формулы 1 Ъ" 10,4. При увеличении температуры до 150 С выход 1-метиладаматана уменьшается и увеличивается выход полиметиладамантанов.Преимущество предлагаемого способа: со став реакцио 41 ной смеси несложен, основнымее компонентом является 1-мстиладамантан и, кроме метиладамантапов, другие алкплзамещеные адаматаы не образуются. 1. Способ получения смеси метиладамантаов, отличают;ака тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого 15 продукта, ада мантап подвергают взаимодействию с нормальным гептапом в присутствии треххлористого алюминия в бескислородной среде.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что 20 процесс ведут при 75 С,

Смотреть

Заявка

1615914

А. Т. Подхалюзин, Ю. П. Шелков

МПК / Метки

МПК: C07C 13/615

Метки: метиладамантанов, смеси

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-376346-sposob-polucheniya-smesi-metiladamantanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения смеси метиладамантанов</a>

Похожие патенты