Ан ссср
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 376362
Авторы: Вител, Шостаковский
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваМ. Кл, С 07 с 147/02 аявлено 09,.1971 ( 1628629/23-4) рисоединением заявкириоритет Комитет по делам изобретении и открыти при Совете Министров СССР. С. Никольский и С. М. Шостаковски Иркутский институт органической химии СибирсАН СССР а явите отделения СПОСОБ ПОЛУЧ ИКЛОПРОПИЛАЛКИЛСУЛЬфОН Изобртение о серусодержащи ний, а именно общей формуль СН - 80 г носится к способу полученияциклопропановых соедине- циклопропилалкилсульфонов где К - алкил.Указанные соединения могут найти применение в качестве физиологически активных веществ, селективных экстрагентов соединений благородных металлов и промежуточных про дуктов в органическом синтезе.Известен способ получения циклопропилсульфонов дегидрогалогенированием у-хлорпропилсульфона в присутствии амида натрия в среде жидкого аммиака прн глубоком ох лаждении. Выход целевого продукта 40 - 50%. Недостатками способа являются использование взрывоопасных реагентов, таких, как амид натрия и жидкий аммиак, а также необходимость использования специальной аппаратуры. 25С целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта предлокено у-хлорпропилалкилсульфон обрабатывать трет-бутилатом натрия в среде смеси трет-бутилового спирта и полярного апро тонного растворителя, например диметилформамида, при 60+ 20 С с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход целевого продукта 80 - 90%.Предлагаемый способ отличается простотой, доступностью исходных реагентов и не требует специальной аппаратуры.П р и м е р 1. К раствору 2,7 г (0,12 г атом) натрия и 90 мл трет-бу тилового спирта в 60 лгл диметилформамида прибавляют 17 г (0,1 моль) у-хлорпропилэтилсульфона в 15 мл диметилформамида. Полученную смесь перемешивают 6 час при 60 С, после чего разбавляют водой, органический слой отделяют, а водный экстрагируют хлороформом, Затем органический слой и хлороформные вытяжки объединяют, хлороформ отгоняют и остаток перегоняют в вакууме, Получают 2 г циклопропилэтилсульфона, т. кип. 119 - 120 С/6 лтм рт. ст., д 1,1686, про 1,4715, Выход 90%.Найдено, %: С 44,93, 45,17; Н 7,70. 7,62;5 23,24, 23,04.С 5 Н 10023.Вычислено, %: С 44,77; Н 7,47; 5 23,85.Пример 2. К раствору 1,32 г (0,575 г атом) натрия и 50 мл трет-бутилового спирта в 30 мл диметилсульфоксида прибавляют 10,6 г (0,0575 моль) у-хлорпропилизопропилсульфона и полученную смесь переме376362 П р ед м ет изобретения Составитель Т. Архипова Редактор 3. Горбунова Техред Т. Курилко Корректор О. Тюрина Заказ 1551/13 Изд. Жо 448 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3шивают 6 час при 60 С, После обработки по примеру 1 получают 7,1 г циклопропилизопропилсульфона, т, кип, 121 - 124 С/6 мм рт. ст., дР 1,1701, ио 1,4699. Выход 84%Найдено, %: С 48,12, 48,53; Н 8,43, 8,30; Я 21,35, 21,46.Вычислено, %: С 48,62; Н 16; 5 21,64.П р и м е р 3, Аналогично из 2,7 г натрия, смеси 80 мл трет-бутилового спирта, 40 мл диметилформамида и 19,8 г (0,1 моль) у-хлорпропилизобутилсульфона получают 12,5 г циклопропилизобутилсульфона, т, кип, 115 - 116 С/4 мм рт. ст п 1,4687. Выход 81%.Найдено, %: С 51,33, 51,19; Н 8,92, 8,79;5 19,52, 19,59.С 7 Н 14025.Вычислено, %: С 51,84; Н 8,70; 5 19,73, Строение полученных соединений подтверядено ИК-спектрами. 1, Способ получения циклопропилалкилсульфонов общей формулы5СН 2 СН - ЗОВ тогде К - алкил, отличающиися тем, что, с ценлью упрошения технологического процесса иповышения выхода целевого продукта, у-хлорпропилалкилсульфон обрабатывают трет-бутилатом натрия в среде смеси трет-бутиловогоЬ спирта и полярного апротонного растворителя,например диметилформамида, при нагреваниис последующим выделением целевого продукта известным способом.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что20 процесс ведут при 60+ 20 С,
СмотретьЗаявка
1628629
Иркутский институт органической химии Сибирского отделени
витель Н. С. Никольский, С. М. Шостаковский
МПК / Метки
МПК: C07C 315/04, C07C 317/14
Метки: ссср
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-376362-an-sssr.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Ан ссср</a>
Способ получения 3, 5-ди-трет-бутил-4 оксифенилалкилмеркаптанов
Номер патента: 1074865
Опубликовано: 23.02.1984
Авторы: Ким, Коптюг, Крысин, Парамонов, Попов, Просенко
МПК: C07C 149/18
Метки: 5-ди-трет-бутил-4, оксифенилалкилмеркаптанов
...в теР чение 5 ч при непрерывном пропускании через реакционный раствор газообразного сероводорода. Раствор охлаждают до комнатной температуры, ,добавляют 1000 мл воды, зкстрагируют бензолом (2-х 500 мл),сушат над сульФатом магния, отгоняют растворитель, остаток перегоняют в вакууме, собирают Фракцию с т.кип.170-172 С/ /4 мм рт.ст. Бесцветный дистиллят быстро кристаллизуется. Получают 164,0 г 1 а, т,пл, 48 дС, выход 94.Найдено,: С 73,13; Н 10,12,Б 11,24СП ПРАП; Вычислено,; С 72,86, Н 10,00,1143.(2 Н).П р и м е р 2, Использование щелочи для получения гидросульфида щелочного металла.В раствор 4,0 г (0,071 моль) КОНв 50 мл этанола пропускают до полного насыщения газообразный сероводород.К полученному раствору гидросульфидакалия прибавляют...
Способ получения изоксазолилпенициллинов
Номер патента: 557760
Опубликовано: 05.05.1977
Авторы: Абе, Ватанабе, Койде, Нисие, Сато, Таке, Такемура, Фудзии, Фудзимото, Хотта
МПК: C07D 499/10
Метки: изоксазолилпенициллинов
...Н 5,10; й 7,87.45 Метиловый эфир бензилпеннциллина получаютпри обработке калиевой соли пенициллина О, полу-,ченного ферме нтационным способом, диазометаном.П р и м е р 8 . Как в примере 3, используя5 О метиловьа эфир бензилпенициллина и натриевуюсоль 3(2- хлорфенил) - 5. метил - изоксазолкарФбоновой кислоты вместо л - ннтробензиловогоэфира бенэилпенициллнна и натриевой соли 3 фенил . 5 -метилизоксаэол - карбоновой кислоты,55 получают метиловый эфир й - 3(2- хлорфенил)5 - метил 4- нзоксазолил 1 - бензилпенициллина.Выход 58,8%.Найдено,%: С 59,33; Н 4,63; й 7,45; СВ 6,23.Сзв Н 26 С 1 йз 068бо Вычислено,%: С 59.20; Н 4,61; й 7,40; СР6,24.-изоксаэолил) - беиэилпенициллииа в 100 мл сухогобенэола при комзязтиой температуре и перемешивааи...
Способ получения ацетгидроксамовых кислот или их солей
Номер патента: 689617
Опубликовано: 30.09.1979
Автор: Луи
МПК: A61K 31/325, A61P 25/08, C07C 259/04, C07C 271/06
Метки: ацетгидроксамовых, кислот, солей
...натрия в 100 мл метанола, и оставляют полученный растворона ночь при 20 С, после чего отгоняют досуха в вакууме, добавляют100 мл воды и фильтруют. Растворподкисляют 3 н, НСГ, экстрагируюторганическую фазу этилацетатом,пос ле чего отгоняют растворитель . Приэтом получают масло, которое растворяют в минимуме этилацетата при легком нагревании, охлаждают раствор,отсасывают на фильтре и промываютэтилацетатом. После отсасывания иперекристаллиэации из этилового спирта получают целевое соединение;т,пл. 201-202 С; выход 43.П р и м е р 11. (4-Хлорфенил) --карбамилацетогидроксамовая кислота.А. (4-Хлорфенил) -карбамилэтилацетат. К раствору 12,7 г (0,1 моль)4-хлоранилина в 100 мл безводногобензола добавляют по каплям при перемешивании раствор 7,5...
Фосфоросодержащие эпоксидные олигомеры в качестве агрессивостойких связующих и клеев и способ их получения
Номер патента: 777043
Опубликовано: 07.11.1980
Авторы: Греков, Дмитриева, Наровлянская, Рахмангулова, Станкевич, Тужиков, Хардин
МПК: C08G 59/02
Метки: агрессивостойких, качестве, клеев, олигомеры, связующих, фосфоросодержащие, эпоксидные
...пр аналогично примеру 1 при 130 С, ф фенольный продукт представляет со соковязкое вещество желтого цвет творимое в изопропиловом, метилово лЬвом спиртах и в спиртовом и води творах едкого натра и едкого кали ОМФХ оводят осфорбой выа, расм; этиом, рас 5Затем в реактор помещают 14,72 г (0,04 моль) фосфорсодержашего фенолформальдегидного продукта, 20 мл изопропилового спирта, 30 г (0,36 моль) (трехкратный избыток) эпихлоргидрина и при температуре не выше 60 С прибавляют 6,62 г (0,12 моль) едкого кали при рН среды не выше 9,5, Реакционную смесь выдерживают при 60 С в течение 4 ч. После отделения осадка соли, отгонки избытка эпихлоргидрина и изопропилового спирта выделяют 20;8 г (98,6 О/, от теоретически возможного) эпоксидной...
Способ выделения хлораля из продуктов хлорирования этилового спирта
Номер патента: 1456405
Опубликовано: 07.02.1989
Авторы: Баринов, Буяков, Вертузаев, Горячев, Золотарев, Левина, Либман, Полянский, Самитин, Сергеев, Тычинин, Тюриков
МПК: C07C 45/82, C07C 47/16
Метки: выделения, продуктов, спирта, хлораля, хлорирования, этилового
...для получения хлор- масла. Органический слой с низа экст рактора, содержащий 85-902 СС 1, возвращают на орошение верха колонны 1. При обработке поддерживают определен ное объемное соотношение потоков органического и водного слоев, атакже температуру;1456405 Процесс азеотропного обезвоживания проводят при определенном объемном соотношснии потоков исходного хлормасла и возвращенного органического слоя после обработки его водным слоем.Осушенное хлормасло подвергают ректификации на колонне 4 эффективностью 15 т.т. при флегмовом числе,.Л Л КОличест- Выход ВО ГОТО ,ГОТО вого про-вого 1дукта, г продукта, мас. 7. Состав готового продук-, та, мас,Е Опыт Темпе- Объемное Соотношениепотоков ратураэкстракции,соотно шение потоков органи...
Предыдущий патент: Способ получения трихлорметансульфенилхлорида
Следующий патент: Ан ссср
Случайный патент: Устройство для выпрямления опрокинувшихся на бок и затонувших у берега судов