Способ получения выпускной формы 1-лмино-2-нафтол-4 сульфокислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 376422
Текст
ы с соеозня 1таЛТ 1:;.;,; тт.г; Х 1 тту ХКАЙб нот а О ПИЗОБРЕТЕНИЯ 376422 Союз Советских СоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕУЕДЬСУВУ Зависимое от авт. свидетельства МеЗаявлено 26.Х,1970 ( 1486594/23-4)исоединением заявки Ие ПриоритетОпубликовано 05 ЛЧ.1973. Бюллетень М 1Дата опубликования описания 2 Ч 11.1973 Комитет по делам зобретеннй и открытий при Совете Министров ДК 547.655.4(088,8 Авторыизобретения О. П, Неловкая, Р очеткова, Г. В, Перфилова, Л, Г. Калашниковаи Т, П, Кожевникова Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ ФОРМЬ 1-АМИНО-НАФТОЛ-СУЛ ЬФОКИСЛОТЬ 12 Изобретение относится к способу получениявыпускных форм промежуточных продуктов,в частности 1-амино-нафтол-сульфокислоты, широко применяемой в производстве диазоксида и азокрасителей. 5Известен способ получения 1-амино-нафтол-сульфокислоты (ЭХТ) путем перегруппировки, восстановления бисульфитного соединения 1-нитрозо-нафтола известным методом с последующим выделением целевого 10продукта из полученной при этом реакционноймассы фильтрованием и промывкой осадкаводой. Целевой продукт выпускают в виде25%-ной водной пасты. Недостатком такогоспособа является низкое качество целевого 15продукта: при стоянии пасты в течение нескольких дней она темнеет, осмоляется и еекачественные показатели резко снижаются,что, в свою очередь, отражается на качествепродуктов, для получения которых она является исходным сырьем,С целью устранения этого недостатка предложено перегруппировку и восстановлениепроводить в присутствии смачпвателяНБ - Ка-соли бутилнафталин-сульфокислоты и осадок после промывки водой подвергатьобработке ацетоном или водным растворомацетона в соотношении 1: 1.Предлагаемый способ позволяет значительно улучшить качество целевого продукта и 30 увеличить срок хранения до трех месяцев и более. Кроме того, промывка пасты ЭХТ ацетоном или его водным раствором дает возможность получить целевой продукт сразу в порошке, что более удобно для потребителя. Концентрация полученной ЭХТ 79,84. Выход 84,7% (считая на нафтол). П р и м е р 1. В колбу последовательно вносят 0,19 моль отфильтрованного раствора бисульфитного соединениями 1-нитрозо-нафтола, 0,5 г технического медного купороса, 0,8 г технического смачивателя НБ, 0,44 моль серной кислоты и размешивают смесь 5 мин, затем колбу герметизируют, Далее смесь выдсрживают в течение 4 час при 50 С, после чего образующийся сернистый газ удаляют из реакционной массы путем отдувки азотом, Смачиватель НБ способствует выведению примесей в фильтрат. Получают 0,185 моль 1-амино-нафтол-сульфокислоты в виде суспензии. Затем ЭХТ-кислоту отфильтровывают и промывают 80 - 120 мл воды от кислоты. Получают ЭХТ-кислоту в виде 58%-ной водной пасты. Выход 79,7 о/о (считаЯ на нафтол), Далее ЭХТ-кислоту обрабатывают 50 - 60 мл ацетона или 50 - 60 мл его водного раствора (1: 1) . В результате получают 79,8% -ную пасту. Выход ЭХТ-кислоты 84,7,4 (считая на нафтол) .376422 Предмет изобретения Составитель Г. Шагалова Редактор 3. Горбунова Техред Т, Курилко Корректоры: А. Николаева и В. ПетроваЗаказ 1779/5 Изд.415 Тираж 647 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Паста ЭХТ-кислоты, полученная в присутствии смачивателя НБ и промытая водным раствором ацетона (1: 1), устойчива при хранении в течение не менее трех месяцев. Способ получения выпускной формы 1-амино-нафтол-сульфокислоты путем перегруппировки, восстановления бисульфитного соединения 1-нитрозо-нафтола известным способом с последующим выделением целевого продукта из полученной при этом реакционной массы фильтрацией и промывкой осадка водой, отличающийся тем, что, с целью улуч щения качества и увеличения срока храненияцелевого продукта, перегруппировку и восстановление ведут в присутствии смачивателя НБ - Ка-соли бутилнафталин-сульфокислоты и осадок после промывки водой подвергают 10 обработке ацетоном или водным растворомацетона в соотношении 1: 1.
СмотретьЗаявка
1486594
МПК / Метки
МПК: C07C 303/22, C07C 309/50
Метки: 1-лмино-2-нафтол-4, выпускной, сульфокислоты, формы
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-376422-sposob-polucheniya-vypusknojj-formy-1-lmino-2-naftol-4-sulfokisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения выпускной формы 1-лмино-2-нафтол-4 сульфокислоты</a>
Способ получения аммонийной соли 2-нафтол-6-сульфокислоты
Номер патента: 925945
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Константинова, Санникова
МПК: C07C 143/48
Метки: 2-нафтол-6-сульфокислоты, аммонийной, соли
...вводой дшества акционную колбу загружают 606 г серной кислоты ( .в расчете на %) и подогревают ее до 68 ФС.46 4руют и отжимают, Выход из стадии выделения аммонийной соли 2-нафтол-сульфокислоты 84,1%, выход в пересчете на 2-нафтол 74,1%,1Способ получения аммонийной соли 2-нафтол-сульфокислоты путем сульфирования 2-нафтола серной кислотой с последующим выделением целевого продукта при нагревании, о т л и ч а юш и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, выделение ведут водным раств ром аммиака при 60-65 С.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и.й с я тем, что для вьщеления используют водный раствор аммиака концентра ции 25-27%, загружая его в сульфомассу, разбавленную водой до концентрации основ- . ного вещества 180-190 г/л. Источ...
Способ выделения 2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоты
Номер патента: 1549949
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Бараева, Брюске, Колоскова, Матушкина
МПК: C07C 309/47
Метки: 2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоты, выделения
...-дисульфокислоты проводят по примеру 12. Пла в ку на И- кислоту проводят по примеру 1.3. Выделение И-кислоты.Выделение И-кислоты проводят по примеру 1, кроме загрузки жирных спиртов. Жирные спирты загружают в разбавленный плав в количестве 0,16 от объема разбавленного плава (0,96 мл), рН 1,8.Получают технический продукт массой 84,6 г. Массовая доля И-кислоты в пасте 82,7 Ф. Масса 100/-ного продукта 70 г. Содержание. примеси 2-нафтиламино,7-дисульфокислоты 0,2.Содержание примеси 2-нафтиламино- -5-сульфокислоты - следы, Раствори- ф мость 3,54П р и м е р 3. Вводят жирные спирты 0,23 от объема разбавленного плава.1. Растворение 2-нафтиламино,7- -дисульфокислоты проводят по примеру 1.2. Плавку на И-кислоту проводят по примеру 1.3,...
Способ выделения 2-амино-8-нафтол-6-сульфокислоты
Номер патента: 1616907
Опубликовано: 30.12.1990
Авторы: Байгузова, Кобзев, Сурненкова
МПК: C07C 309/50
Метки: 2-амино-8-нафтол-6-сульфокислоты, выделения
...гаммакислоты масса 100% ного продукта8 д ., массовая доил основного кешества А 0,08%; растворимость 6,/2%.П р и м е р 2 (с з;.грузкой 6%-ного раствора геля полиакриламида 0,57,от объема плавя)1, С:.Дню келочно: шявкь:.розог япо примеру.2 Быцеление гамма-кислоты.г 1 л.Хгорлую колбу, вместнмост:ы1000 см , снабженную ;ермометром,ме)шалкой, обратным холодильником,кяпельно воронксй. загр ,;ают 250 см "водыНпи размешиВЯ;" н медленно загружают 33,7 см . (61,8 г, 00%.-ной)сернои кисл,гы, 1 агревя.-т р еякцио нь уюмассу,по 95"С и загр.жа,-; 0г6%-ного раствора геля полиакрнламидяаммиачного, размешивают 0-15 мин ив течение 1 ч при 95" С загрчжают и.-:.Яв,Замеряют объем рЯкгионной масте Гение 2 ч. Полученн",ю суспензин гамма-кислоО,т ы с...
Натриевая соль 2-аминометакрилил -8-нафтол-6-сульфокислоты, как мономер для синтеза сульфокатионитов сорбентов биологически активных веществ
Номер патента: 666172
Опубликовано: 05.06.1979
Авторы: Балтаксне, Кузнецова, Папукова, Рубене, Самсонов
МПК: C07C 143/30
Метки: 2-аминометакрилил, 8-нафтол-6-сульфокислоты, активных, биологически, веществ, мономер, натриевая, синтеза, соль, сорбентов, сульфокатионитов
...при температуре от .=2 ло + ХО С.для того чтобы избежать п 01 имеризаци 10хлорангидрида метакриловой кислотыэ Приэток. избыток хлорангилрглге берут лчя НОЛуЧЕНИя ЦЕЛЕВОГО НрОЛуКТа С ВЬ 1:.ОКИ 1,. с ЬХОЛОМ.Преиму 1 цествами глспользова 1: ия:;1 атрис -ЕВОЙ СОЛИ 2 аМИНОМЕтаКрил 11 Л 8=1 Лафтосчс=бс-СуЛЬфОКИСЛОТЫ В Кач 8 СТВЕ МОНОМ 80 ачвляется то, что она вступает в реакцииС 01 ТОЛИМВГЩЗапнгб С ДИ= и г 10 ЛрВЯЦ 1 ХЛЬг 1 ЫМ 11соединениями В присутствии инициатороврадикального типа с образованием трех.меРного полимеРа с выходом, 10;01 горргеболее 90%, Полбхче 1 плсый на Основе слвчнс .го соединения полимер раствов.м в воде,диметипформамидес Водных растворах ук:СУСНОЙ КИСЛОТЫ,П р и м е р 12-амин 0=8=нафтол700 мл 2 и, расному до +1 Сэ до: 51.9...
Способ выделения калиевой соли2-нафтол-1-сульфокислоты
Номер патента: 810681
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Бакунин, Бараева, Козинец, Михайлов, Молчанов
МПК: C07C 143/48
Метки: выделения, калиевой, соли2-нафтол-1-сульфокислоты
...г в расчете на 100%-ныйвес). Загрузка продолжается 10 лгин, к концу загрузки температура реакционной массы поднимается до ( - 3) в ( - 1)" С. Г 1 оокончании загрузки реакционную массу перемешивают в течение 1 ч при температуре( - 1) - 0 С, после чего температуру массыповышают до 8- -10 С и дают выдержку 80при этой температуре в течение 3 ч,. Подвижную сульфомассу зеленовато-желтогоцвета подают на выделение, Объем сульфомассы 130 мг.Б, Выделение калиевой соли оксикпслоты Тобиаса.В химический стакан вместимостью1000 лл, снабженный рамной мешалкой,термометром, загрузочной воронкой и баней для охлаждения, загружают 650 мл 40раствора хлористого калия с плотностью1,08 г/смз и при 20 - 28 С вводят 1 г (1,28%от сухого целевого продукта)...
Предыдущий патент: Способ очистки тартразина
Следующий патент: Состав для покрытий
Случайный патент: Затвор бункера