C07C 233/25 — с атомом углерода карбоксамидной группы, связанным с атомом водорода или с атомом углерода ациклического насыщенного углеродного скелета
Способ получения 4-хлор-2-оксалиламино5-аминоанизола
Номер патента: 77952
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 103/38, C07C 103/44, C07C 233/25, C07C 233/56 ...
Метки: 4-хлор-2-оксалиламино5-аминоанизола
...практиче.4-хлор-оксалилгзола по этому споочти невозможнымчто при выливанииссы после нитраципийся продукт фильйно медленно.овый способ полуксалиламино.амияет этот недоставания реакционнойации 4-хлор-окса.на аммиачную воя аммонийная сольмино.5-нитроанизотруется, при этомв фильтратах недствие высаливаюульфата аммония,дновременно,особенность ново.чения заключаетсяю лолучения хорося аммонийной ссалиламино-нитронитрования вылиПример. В нитратор загружают концентрированную серную кислоту (98 й-ную) и при 0 - 5 при перемешивании 4-хлор-оксалиламиноанизол. Перемешивание при 0 продол жают до полного растворения про дукта, после чего постепенно прн 0 загружают нитросмесь. Избыток азотной кислоты не должен превышать 1,5%. Дают выдержку при 0 2...
Способ получения п-ы-ацетиламинофенил-3-фт01gt; amp; –
Номер патента: 166038
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Андреева, Наумова, Смирнова
МПК: C07C 233/22, C07C 233/25
Метки: п-ы-ацетиламинофенил-3-фт01gt
...в осадок, его отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 40 лл холодной воды и сушат. Технический продукт перекристаллизовывают из 200 хгл смеси метанол вода (2: 5). Получают белое кристаллическое вещество с т. пл. 134,5 - 135,5 С в количестве 36,0 г (55,5 О/О).5 П р и м е р 2, В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 7,2 г металли,еского натрия и 140,0 лл метилового спирта.Раствор метилата натрия охлаждают и к 10 нему дооавляют сначала 40,0 г их 1-ацетиламинофенола, затем по каплям 36,0 г 1,2-фторбромэтана, после чего реакционную колбу нагревают на водяной бане в течение 2,5 час так, чтобы ее содержимое слабо кипело. Пос ле окончания нагревания в реакционную колбу добавляют...
Способ получения алкилированнб1х 4-ацетамидофенолов
Номер патента: 184873
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бурмистров, Гураль
МПК: C07C 231/10, C07C 233/25
Метки: 4-ацетамидофенолов, алкилированнб1х
...продуктом, полученным ацетилированием 4-амнно-трет-бутилфенола. При алкилировании в комнатной температуре выход 62% от теоретического,П р и м е р 2. 4-ацетамидо,6-диизопропилфенол.0,05 лсоль 4-ацетамидофенола растворяют в 50 лил 85%-ной серной кислоты при энергичном перемешивании и охлаждении так, чтобы температура не поднималась выше 20, затем при энергичном перемешиванин из капельной воронки добавляют 0,2 моль безводного изопропилового спирта (охлаждение), перемешивают 8 час при комнатной температуре и ог тавляют на 48 час, После этого массу выливают на 200 г льда, осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой и высушивают, Выход 60% от теоретического. Кристаллиза цией из спирта получают длинные сероватые игль 1 с т. пл. 166,5 -...
Способ получения виниловых эфиров ы-ацетилалинофенолов
Номер патента: 179766
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Ишческдя, Куров, Самойлова, Скворцова, Шостаковский
МПК: C07C 233/25
Метки: виниловых, ы-ацетилалинофенолов, эфиров
...е ниСпособ поацетиламнноХ-яцетила миленом под д5 ратуре 18присутствии ПУЧЕНИ 51 ВППИЛОфенолов, от.гичанофенолы обрабавлением 35 - 38С В воднодиокедкого кали. ВЫХ Эфюигийся атываю м, что яцетии темпе атг пр ановой ре П редл я гя ется способ пол рени эфиров М-гцетиламинофенолов последних ацетиленом под дав 38 ати при температуре 180 С дут В воднодиоксановой среде в едкого кял 11 и качестве катал соединения могут найти прнмен ЛУЧЕПИЯ 1 ОВЫХ ПОЛИВПНИЛОВЫХ Л препярятов. П р и м ер 1. Получение винилового эфира Хцетил-гг-яминофенола.В стальной автоклав помещают 20 г М-ацетил-гг-яминофенола, 7 г 350/с-ного едкого кали, 20 г воды и 100 5 л диоксана. Ацетилен подают до насыщения пм диоксана, Затем реакционную смесь нагревают 30 мин при...
Способ получения 4, 4-диэтокситиокарбанилида
Номер патента: 211534
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Михайлова, Островска, Саренко
МПК: A61K 31/17, A61P 31/06, C07C 231/04 ...
Метки: 4-диэтокситиокарбанилида
...1 Сез охлаж СИИ СОЛР 1 ЕМ;ся кероси ина получают для концеитра анистым ам мон масло заменяет лую соль и-фенст дс;1 ия в апг 1 арате и-фснетидина с р в) Вазелиновос 5 ном; г) Бремя конде роданистым аммо 2 час; д) Новый спосо 0 чиь мощность цс ных площадях.окароанилидкристаллическийзечения туберкуП р и м е р. В колбу, емкостью 500 л.г с мешалкой, термометром, капелы 1 О 11 воронкой и воздушным обрагным холод 11 льником загружают 70 г дифснилоксида, 10 г керосина 30 г (0,219 г логь) гг-фенетидина, Из капсльной воронки сливают по каплям 10,8 г (0,11 г л 1 о,гь) технической серной кислоты и О дают выдержку 30 лиц, после чего проверяютпроцентное содержание остаточного и-фенетидина, которое должно быть 0,5 - 1,0/о. Затсм в реакционную...
Способ получения 4-нитро-2, 5-диметоксиацетанилида
Номер патента: 345146
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Лисен, Салов, Северцева
МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 231/12 ...
Метки: 4-нитро-2, 5-диметоксиацетанилида
...азотной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты при 520 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.Выход целевого продукта 90%. Недостатком такого способа является то, что процесс нитроваиия в ледяной уксусной кислоте пожаро- и взрывоопасен. Кроме того, необходима регенерация уксусной кислоты, для чего требуется дополнительная аппаратура.С целью устранения этих недостатков предложено нитрование 2,5-диметоксиацетанилида проводить в 10-15/о-н 01 и водном растворе азотной кислоты при нагревании до 4550 С. Процесс ведут в отсутствии прямых солнечных лучей. Целевой продукт получают с выходом до 90,2%.Пример. 60,0 г ЭЭО/О-ного ацетанилида (57,О г 100/о-ного), 1860 мл 15/о-ной азотной кислоты (15 моль; 191 г...
Всесоюзнаяеи111но-текиу;: кай
Номер патента: 371207
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Тул
МПК: C07C 233/25
Метки: всесоюзнаяеи111но-текиу, кай
...продукта фракциопированием в вакууме.Способ отличается простотой исполнения, доступностгио исходных продуктов, относительно высокпм выходом (до 80%) продуктов. П р и м е р 1. Получение Х-(и-С 1-феноксиэтилацетанилида из р-ацетоксиэтилацетанилида и и-С 1-фенола. В колбу, снабженную насадкой Дина-Старка. термометром и мешалкой помешают 22,13 г (0,1 г моль) р-ацетоксиэтилацетанилида и 14,15 г (0,11 г иолгь) п-С 1-фенола, нагре 5 вают до 220 С, выдерживают 2 час при 220 - - 230 С. Затем температуру поднпмаютдо 260"С.После охлаждения фракцпоппруют в ваку мс, получают Х-(и-С 1-фепоксн)-этплацетанилпд прп 205 - 207 С (2 мм рт. ст.). При стояшши продукт закристаллизовывастся. Выход 23,7 г(78,3%); т, пл. 4445 С (петролсйпый эфир- -...
©сеооюэидйспособ получения мононитроили динитро-
Номер патента: 378385
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Ермаков, Лихолобов, Осипов, Осипова, Фокин
МПК: C07C 233/25
Метки: ©сеооюэидйспособ, динитро, мононитроили
...что процесс ведут в присутствии катализатора - комплекса палладия с нитроловыми кислотами и азотной кислоты с концентрацией 20 - 70% при температуре не ниже 0 С. 25Процесс желательно вести при молярном соотношении азотная кислота: диацетат, равном 10 - 50, концентрацию катализатора можно варьировать в пределах 0,1 - 15 мг/л. В случае получения мононитра,4-диацетил диаминодифенилового эфира исполную кислоту с концентрацией непри 0 - 25 С, а для получения, ддиацетилдиаминодифенилового эфпаяют 70%-ную азотную кислоту идут при 20 - 35 С.Выход конечных продуктов 93Пример 1. 3,5 мл 70%-ной алоты, содержащей 5 мг катализатляют дистиллированной водой дВ полученный раствор, охлажденннатной температуры (20 - 25 С),непрерывном перемешивании 1,0...
412183
Номер патента: 412183
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: C07C 201/14, C07C 233/25
Метки: 412183
...ацегилирова 1 ние ведут якс гибридом в среде ледяной упасусно и полученный нродукт ацетиляров вергают непосредс;пвеннюму нитрова способ позволяет 1 повысить выход продухта до 92 - 96%, улучшить ас за счет сокращения стадий выделени та ацетилирования значительно ооъем образованиия сточенных вод (д также сократить вовремя прои дствен о цикла на 40%.П,р,и,м е,р 1. В четырехгорлую колбу,снабженную мешалкой, термомепром,и обратным холодильником, загружают 31,5 я,г ледяной уксусной кислоты, 16,5 г а-,этоксианилина и 14,1 г уксусного анги 1 дрида, размешивают содержимое колоы 1 - 2 час при 20 - 60 С (лучше 40 - 50 С), прибавляют 9,35 г меланжа в течение 1 3 час, переносят содержимое колбы на 500 ял воды, фильтруют, промывают до нейтралыной...
Способ получения -замещенных фенилэтиламинов
Номер патента: 568634
Опубликовано: 15.08.1977
Авторы: Алпатова, Бутаева, Давидович, Маслин, Рогожин, Шингарова, Яшунский
МПК: C07C 231/10, C07C 233/25, C07C 269/00 ...
Метки: замещенных, фенилэтиламинов
...пл. 97 - 99 С.С(з Н,заО,.ИК-спектр (ъ 7, сл ): 3320 и 3345 (ЖН), 1760 (СООТГ), 1630 и 1585 (амидного поглощения), ЯМР-спектр (б, м.д.): 6,88 (С,Н,),4,20 (ХНСО 0(НСН(, (,33( СНСНя - ), 2,20("0,91 (СНз) П р и м е р 3. И-,метил-М-карбометокси- (л-оксифенил) аминоэтанол.К раствору 5,2 г О,ОЗ,К-трис-ТМС-(лг-оксифенил)-2-,метиламиноэтанола в 20 мл абсо 5 10 15 20 25 Зо лютного эфира при 0 - 5 С прибавляют 1,цл метилхлорформпата в 5,ил абсолютного эфира. Смесь перемешивают 2 ч прп 20 С и упаривают, остаток кипятят с 800 -ным этанолом, оставшееся (после упаривания растворителя Омасло,кристаллизуют из этилацетата. Выход 2,63 г (87 ), т. пл. 126 - 1,27 С,С ц Н(зХО 4.П р и м е р 4. М.1.-Лейцил-окси+фенилэтилампнтартрат.К охлажденному раствору до (...
Способ получения производных 1-4-аминофенил-2, 2, 2 трифторэтанола или их солей
Номер патента: 925247
Опубликовано: 30.04.1982
МПК: A61P 29/00, C07C 213/08, C07C 215/68 ...
Метки: 1-4-аминофенил-2, производных, солей, трифторэтанола
...способу, описанному в примере 1 (стадия В), исходя из 18,9 г4-амино,А-трифторацетофенона и17,8 г никотиноилхлорида получают13,5 г (4-никотиноиламино)-трифторацетофенона.Путем восстановления боргидридомнатрия по способу, описанному в при"мере 1 (стадия С), получают 1-(4-никотиноиламинофенил)-2,2,2-трифторэтанол с выходом 884, т.пл, чистого про"дукта 214-215 (вода) .,Вычислено,й: С 55,91 Н 382й 9,31.СНГ,Н,О,: 300,75Найдено,З: С 55,971 Н Зю 79 фй 9,36П р и м е р 71- 1-4-(4-Метилпиперазинил-) -фенил 1-2,2,2-трифторэтанол.По способу, описанному в примере.1, исходя из 4-фтор-,ы,й-трифторацетофенона и й-метилпиперазина по-,лучают последовательно:В трехгорлую колбу помещают 30 г...