C07F 7/02 — соединения кремния

Номер патента: 101329

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Крешков, Матвеев, Нессонова

МПК: C07F 7/02

Метки: калиевого, кремнеорганического, силиката

...и;ш при помспш мешалки,После разделения на фазы жидкость, прсдставля ошая собой кремнеорга 11 ичсские полс еры, сливаетсяв Особь 1 й приемник для последую 1 цего использования, а твердая часть растворяется в воде при перемешивании с добавлением половинного количества воды,Полученный раствор снова обрабатывается тетраэтоксисисланом в отношении 1:1 по весу в течение 3 - 5 минут.После Образования калиевого кремнеорганического силиката жидкость вновь сливается, а твердый остаток либо переводтся в раствор, лиоо упаксгывается в тару для хранения и транспортировки.Калиевый кремнеоргапический си.гикат двой 1 юй обработки является хорошим заменителем жидкого стекла в ряде отраслей промьш 1 ленности народного хозяйства,В промышленност;...

Номер патента: 137299

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Власова, Дроздов, Крешков

МПК: C07F 7/02, G01N 27/46

Метки: анализа, ацетоксигрупп

...отличается простотой, быстротой определений и большой точностью.Ранее никаких способов количественного определения ацетоксигрупп, непосредственно связанных с кремнием в кремнеорганических соединениях, не было известно.П р и м е р. Потенциометрический способ. В стаканчик емкостью 50 мл помещают навеску анализируемого вещества, равную 0,04 - 0,08, растворяют ее в 12 мл метилэтилкетона и приступают к титрованию. Рабочим раствором служит 0,1 н. раствор метилата натрия или калия в безводном метиловом спирте, Характеристика раствора метилата натрия или калия устанавливается по перекристаллизованной бензойной кислоте в среде метилэтилкетона. Титрование проводится с помощью лампового потенциометра ЛПс малыми стеклянными или каломельными...

Номер патента: 151686

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Ваивад, Лагздинь, Маи, Цериньш

МПК: C07F 7/02

Метки: водных, гидрофобизируюшей, металлов, повышения, растворов, силиконатов, способности, щелочных

...мсшалкой, рубашкой для охлаждения или нагрева водой, термометром н технологическими штуцерами, при хорошем перемешивании медленно прибавляют алюминиевую пудру в таком количестве, чтобы отношение 0,954 К/А или отношение Ы/А 1 составляло 3 1 К - количество кремния, Л - алюминия, Ы - г-атомы кремния, А 1 - г-атомы алюминия). При пастворении чистого алюминия (нестеаринированной пудры) реакции экзотермична и с самого начала протекает энергично, с интенсивным выделением водорода; температуру реакционной смеси при помощи воявляется одновременное вв ательно влияющих на гидроЛв 151686дяного охлаждения поддерживают в пределах 50 - 80 (оптимальная температура зависит от емкости реактора и скорости прибавления алюминия), Растворение...

Номер патента: 159521

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/02

Метки: 159521

...Составитель М В. КожинскаяРедактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор Р. Т, Келембег Подп. к печ. 23/1 - 64 г. Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,23 изд. л. Заказ 3171/9 Тираж 550 Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4(СНзСвН 810),.Вычислено, %: Я 20,6; МВ 544; метилфенилциклосилоксаны с числом структурных единиц (СНзСвН,-810) оолее четырех 15,Найдено, %: Я 1 21,48; МВ 660 - 890; п 1,5470 - 1,5480. Способ получения метилфенилциклотетрасилоксана гидролизом метилфенилдихлорсилана, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, гидролиз проводят при 60 - 80 С с последующей обработкой продукта гид. ролиза...

Номер патента: 175960

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Загоровска, Крешкоб, Чивикова

МПК: C07F 7/02

Метки: глицеросиликатов

...в качестве исходного сырья применяют тонкодисперсную гидратированную двуокись кремния, которую растирают с глицерином и затем нагревают до 110 С для удаления адсорбированного воздуха. Полученные продукты представляют собой прозрачные вязкие глицериновые растворы глицеросиликатов с содержанием двуокиси кремния от 0,5 до 600/О,Способ прост и не требует высокой температуры и высокого давления при синтезе.Исходными материалами для синтеза служат дистиллированный глицерин и двуокись кремния (3102 85%, Н 20 15%, следы Сц, Са, Мд, Т 1. Удельная поверхность тонкодисперсной двуокиси кремния 450 - 500 м 2/г). П р и м е р. Двуокись кремния60 г на 100 г глицерина) помещаюровую чашку и заливают /4 объем Содержимое чашки растирают в течение25 - 30...

Номер патента: 176893

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Борисов, Свиридова

МПК: C07F 7/02

Метки: ацетоксисилоксанов

...и 19,бого соответственно). оксисилоксанов и = 1 - 5 состаракции 82 вес . ) 150" С при делению моле- групп 19,бЪ)1 вычпслено обрет мет и Спосоо получения ац модействием октаметил уксусным ангидридом сутствии катализатор что, с целью повышенп дуктов и получения ол мов кремни от 2 до ,ответственно берут в 0 1: 2 и в качестве кат хлорное железо.дписная группа5 Известен способ получения ацетоксисилоксанов взаимодействием уксусного ангидрида с октаметилциклотетрасилоксаном в молярном отношении о:при нагревании ь присутствии концентрированной серной кислоты в качестве катализатора. Спосоо дает возможность получать олигомеры с числом атомов кремния до 3.целью упрощения процесса, повышения выхода конечных продуктов и получения олигомеров с...

Номер патента: 185922

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Васильева, Харитонов, Худобин

МПК: C07F 7/02, C08G 77/08

Метки: 185922

...изобретения Способ локсановкил(арил лами, от щения в тора исп ладий. получения каталитичес )силанов с личаюи 1 ий хода про ользуют к сядуколл Известны способы синтеза гексаалкил (арил)дисилоксанов конденсацией триалкил (арил)силапов с триалкил(арил)силанолами в присутствии различных катализаторов - хлоридов магния, цинка, щелочных агентов, платинохлористоводородной кислоты и пр.Предлагаются в качестве катализатора данного процесса металлические никель и палладий, находящиеся в коллоидном состоянии, что позволяет получать разнообразные дисилоксаны - симметричные и несимметричные - с количественным выходом.П р и м е р. Смесь 7,9 г (0,05 моль) трин-нропилсилана, 6,6 г (0,05 моль) триэтилсиланола и 0,023 г (0,00039 г атом)...

Номер патента: 186481

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Романцевич, Шологон

МПК: C07F 7/02

Метки: кремнийорганических, мономеров, содержащих, эпоксигруппы

...поксигруппы, взаис непредельными получение кодержащихсилоксановсоединениямасширения сонечных проэпоксидныециклопентадпри нагрева стно Изве моном модей эпокси еров, ствием дными лью базы и аспредложено ния конденкокси(арок 70 в 2 С. ырьеводуктов, соедин иенила нии до сортимента кнепредельные сировать сси)силанами глицидного эфира сло -2,2,1-гептен- мети карбонСмес нилмет глицид гидрох 140 - 1 кууме и м е р, Получениелдиэтоксисилилбициовойкислоты.ь 38,4 г (0,194 люль) циклопентадиеилдиэтоксисилана, 25,6 г (0,2 моль) ного эфира акриловой кислоты и 0,05 г инона перемешивают при температуре 50 С в течение 8 час. Разгонкой в вавыделяют 50 г (78,1%) бесцветной жидкости с т. кип. 156 - 158 С (3 мм рт, ст.),пд 1,4700, с 14 о...

Номер патента: 206580

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Институт, Калужский, Кондратенко, Манченко, Неймарк, Павлик, Хабер, Чуйко

МПК: C07F 7/02

Метки: карбоксилорганокремнезема

...карбоксилорганокремнеземы модифицированием поверхности промышленного кремнезема (аэросила) стехиометрическим количеством органической кислоты, например молочной, при 150 - 160 С. Процесс проводят одностадийно в паровой фазе, что значительно упрощает технологию получения продукта, так как отпадает необходимость в операциях по отделению карбоксилорганокремнеземов от жидкой фазы. Этот способ позволяет расширить сырьевую базу благодаря применению в качестве модификатора легкодоступных промышленных оксикислот, например молочной или лимонной,П р и м е р, 3 г аэросила высушивают в сушильном шкафу в течение 6 час при 230 С, затем их быстро переносят в автоклав, который после добавления 13%-ной а-оксипропионовой (молочной) кислоты герметично...

Номер патента: 259882

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Клебанский, Матвеева, Пономарев, Пронс, Севасть, Степанова

МПК: C07F 7/02

Метки: бис-(диалкиламино)-силоксанов

...круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой и мешалкой, помещают раствор 20 г диэтиламинодифенилхлорсилана,в 100 м.т абсолютного гексана. Из,капельной,воронки медленно подают смесь пиридина (5,45 г), тетраметилсилоксандиола,3 (11,9 г) и 50 мл абсолютного гексана. Реакционную смесьэнергично, перемешивают,в течение 3 час прикомнатной температуре, затем,в течение 1 часпри 30 С, О степени полноты реакции судятпо количеству выделившегося солянокислогопиридина.Получают 5,8 г солянокислого пиридина,что соответствует 75%-ному выходу.Объединенные порции фильтрата упариваО ют в вакууме и выпавший белый кристаллический осадок перекристаллизовывают изтексана. Полу ченный продукт имеет т. пл.121,5 - 122 С.Найдено, %: Я...

Номер патента: 284785

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Молоканов, Паташова, Соболевска, Соболевский

МПК: C07F 7/02

Метки: 7-тетраметил-1, гексафенилтетрасилоксана

...сухогопиридина и 200 мл сухого толуола. В течение 1 час из капельной воронки загружают смесь, состоящую из 239 г (1 моль) метилдифенилсиланола, 79 г (1 моль) пиридина и 300 мл 10 сухого толуола. Температуру во время синтезаподдерживают на уровне 18 - 23 С, По окончании прибавления смесь перемешивают еще 15 мин, а затем добавляют в колбу 50 мл воды для растворения осадка пиридинхлорида, 15 Толуольный раствор отмывают водой до нейтральной среды по метилроту, Последний водный слой отделяют в делительной воронке и отгоняют растворитель от масляного слоя. В остатке получают 339 г (94,5% от теоретичес кого) опалесцирующего масла. Полученноемасло подвергают молекулярной дистилляции на высокоэффективном аппарате при остаточном давлении 10 --...

Номер патента: 309521

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бернар, Иностранна, Иностранцы, Марсель

МПК: C07F 7/02, C07F 7/22

Метки: алкилированных, галогеисодержащих, кремния, олова, производных, соединений

...количество, необходимое для введения 46,4 г цин ка в реакционную среду. Затем смесь перегоняют при атмосферном давлении до тех пор, пока температура паров не достигнет 133 С.Анализом дистиллята методом ЯМР и определением хлора получают следующие результа ты (в г):Триметилвинилсилан 8,2 Диметилвинилхлорсилан 144,4 Метилвинилдихлорсилан 96,7 (выделенный из раствора)25 Пример 5. В колбу емкостью 0,5 л с азотом, снабженную делительной воронкой, механической мешалкой и обратным холодильником, вводят 26 г металлического цинка в виде крупной пыли, 144 г ГМФТ и 2 г йода. з 0 Смесь перемешивают, температуру повышаюдо 60 С и в течение 15 мин добавляют 44хлористого бутила. После этого смесь выдер.живают 14 час при 100 С.Полученную смесь быстро...

Номер патента: 327206

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Голубцов, Езерец

МПК: C07F 7/02

Метки: контактных, масс, прямого, синтеза, фенилхлорсиланов

...БорисоваРедактор Л, Новожилова Заказ 514/13 Изд.166 Тираж 448 ПодписпоеЦ 11 ИИП 1 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мгишстров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. В реактор, описаццый в примере 1, загружают 200 г порошкд контактной массы, содержащего 194 г сплава пз 36% мсдп и 64% кремния, 4 г хлористого кадмия и 2 г окиси ципка. Реактор постепенно нагревают в потоке азота до температуры 380 С, после чего в течение 5 час подают в пего хлористый метил со скоростью около 1,5 л/.141 гк. Затем прекращают подачу хлористого метила, в атмосфере азота повышают температуру в реакторе до 430 С и начинают подавать пары хлорбензола. Скорость ввода хлорбепзола 40 г/час, гемиературд в...

Номер патента: 353939

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Здорова, Луценко, Новикова

МПК: C07F 7/02, C07F 9/40

Метки: диэтил-а-триалкилсилилбензилфосфонатов

...156 - д 4 1,039; п 2 о 1,5090. МКо найде вычислено, %: 98,028.Найдено, %: С 6027; Н 876, С 7 НаОаРЯ.Вычислено, %: С 59,62; Н 9,126. илфосфита омбензил 80 С в то 6%) 00-д ната. Т.к .МКв н 93. п й этл-а-триэтилфосфита бромбензил - 200 С. По- тилсилилбен 160 С/2 мм, о, %: 98,45; П ет изобретения Н; дЕ 1. Спасолилбензцлфчто трналквшо с трпа П р и м е р 1. Получени етилсилилбензилфосфона иэтил-а-триИзобретение относится к области синтеза новых типов кремнийфосфорорганических соединений, которые могут найти применение в качестве присадок к силоксановым маслам и смазкам, а также пластификаторов синтетиче ских смол.Известно применение реакции Арбузова для получения кремнийзамещенных эфиров фосфорных кислот, например, при взаимодействии...

Номер патента: 355176

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Андреев, Смирнова

МПК: C07F 7/02

Метки: 6-дисила-5, 6-тетраметил-4, 9-карбоновой, кислоты, оксаионан-1

...щелочи и декарбоксилируют при нагревании,Выход целевого продукта 50 - 56%, П р и мер 1. В трехгорлую стеклянную кол бу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, соединенным с осушителем воздуха, и капельной воронкой, вносят 2 л сухого октана, 46 г (2 моль) металлического натрия, который диспергируют при 0 нагревании и энергичном перемешивании. Со355176 Пр едмет .из обретен и я Составитель К. Билевич Текред Л. Куклина Корректор Т. Бабакина Редактор Т. Шарганова Заказ 3753/4 Изд. Мо 1578 Тира.ж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитега по делам изобретений и открытий при Совете Миппетров СССР Москва, Ж, Раушская паб., д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 держимое колбы охлаждают до комнатной температуры, добавляют по каплям 480 г...

Номер патента: 388001

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 31/36, C07F 7/02

...- О - С связей при нагревании (порядка 100 С), При этом образуется дополнительное количество 0 оезводного этиленхлоргидрина, который отде388001 Составитель К. БилевичТехрсд Л. Грачева Корректор Л. Новожилова Редактор Т. Никольская Заказ 2824/12 Изд. М 16666 Тираж 623 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьций прн Совете Министров СССРМосква, УК-З 6, Раушская наб., д. 46 Типография, пр. Сапунова, 2 ляют декантацией. Оставшийся кремнийорганический слой подвергают промывке, сушке, деполимеризации и получают деполимеризат (смесь циклосилоксанов), пригодный для синтеза полимеров,Пример 1. 180,2 г (1,4 моль) диметилдихлорсилана прибавляют в течение 3 час при перемешивании в смесь из 25,4 г (1,4 люль) воды и 123 г (2,8 л 1 оль)...

Номер патента: 362018

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Всесоюзная, Левин, Майзнер, Портна, Фомина, Шестернина

МПК: C07F 7/02, C07F 7/28

Метки: библистекд

...1 и 11.Поскольку реакция образования соединенияП протекает через стадию образования соединения 1, то синтез соединения 11 можно осуществить, нагревая соединение 1 с 2 мольдифенилсиландиола при температуре 180 С ввакууме,Полученные соединения можно использовать как модификаторы эпоксидных смол, атакже в качестве стабилизаторов кремнийорганичестеих полттмъров и материалов на их ос- нове,";.1П р и м е р 1; "В 1 двугорлую колбу с мешалкой и воздушным холодильником помещают48,2 г (0,1 моль) бис-(8-оксихинолин) -дибутоксититана и 21,6 г (0,1 моль) дифенилсиландиола, Смесь продуктов растворяют приперемешивании в 100 мл бензола. Через 1 миниз раствора начинает выпадать желтый осадок, Через 15 мин после начала реакции осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 364620

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/02, C07F 9/70

Метки: мышьяка, тиокислот, трехвалентного, триалкоксисилилалкиловых, эфиров

...с триалкоксисилцлалкилмеркаптанами при нагревании, лучше до 100 - 130 С, споследующим выделением целевого продуктаизвестными методами.Реакция идет по схеме:КЛЗС 1 з-и+ (3 - и) НЯ (СНа)л 1 Я (ОК )з-= КЛз 8 (СН,),81(ОК),з + (3 - и) НС 1,где К - алкцл, арцл цлц гетероццкл:,К - СНз цлц Сз 11.;п=0 - 2;тп=2, 3. Г 1 олучснныс тцоэфцрыбесцвстныс цлц слегка оцвет жидкости со слабыцахом, которые хорошо р5 шцпствс органических рг тдролизуютс с разрь1 родукты реакции не тцой очистки. Выход цх ивсцный.О Пример 1. Получелил) -этилового эфиракислоты.Смесь 6,0 г дцфенилхл(триэтоксцсцлцл)-этилмепрц перемсшцвацци на100 - 110"-С до прекращенстого водорода. После удрцстого водорода в вакууруют. Выход 10,2 г (99,9О 1,2517,Найдено, оо: Лз...

Номер патента: 368276

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Камай, Мамаков

МПК: C07F 7/02, C07F 9/70

Метки: зфиров, мышьяка, тиокислот, трехвалентного, триалкоксисилилалкиловых

...растворителях, гидролизуются водой с разрывом связи кремний - кислород. Выход продуктов практически количественный. Продукты реакции не требуют очистки.П р и м е р. Получение ди Р- (триэтоксисилил) -этилового эфира этилдитиоарсонистой кислоты.К 4,0 г диэтилового эфира этиларсонистой кислоты прибавляют при перемешивании 9,25 г р-(триэтоксисилил)-этилмеркаптана, наблюдая небольшой разогрев смеси. Смесь нагревают до кипения, отгоняют образовавшийся этанол, нагревают остаток на водяной бане в вакууме для полного удаления этанола и затем анализируют, Выход 11,3 г (99,9%).Найдено, %: Аз 13,05; 13,00; Я 11,76; 11,60.С 18 Н 4 ЗАз 3251206.Вычислено, %: Аз 13,60; Я 1Аналогично синтезируют сочисленные в таблице.1204 Брутто-формула Название...

Номер патента: 372913

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Голубева, Каган, Карлик, Курлова, Милешкевич, Южелевский

МПК: C07F 7/02

Метки: 5-пентаметил-5, винилциклотрисилоксана

...ВДе и некоторых других циклосилоксанов, находящихся в 20 смеси, отличается лишь па 10 - 15 С.С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа предложено в качестве бифункционального кремнийорганического соединения использовать 1, 1,3,3-тетра метилдисилоксан - 1,3 - диол и процесс вести в среде органического растворителя, например этилацетата или эфира, в присутствии акцептора хлористого водорода - амина, в частности триэтиламина, 30 П р и м е р 1, Реакцию проводят в колбе с двумя капельными воронками, в одну из которых помещают раствор 20,1 г 1,1,3,3-тетраметилдисплоксан, 3 - диола и 26,7 г триэтиламина в 120 мл сухого этилацетата, а в другую - раствор 17,1 г метилвинилдихлорсилана в 120 мл сухого этилацетата, Оба...

Номер патента: 377152

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вайвад, Ветеринарии, Вители, Лацис, Марнауз, Научно, Церинь

МПК: A23K 1/175, C07F 7/02

Метки: животных, лизунец

...1 р и м е р. Для получения солевых лизунцев берут хлористый натрий 1 помола и микроэлементы - 100 вес. ч., добавляют окись железа - 0,6 вес. ч., окись магния - 3 вес. ч., раствор алюмометилсиликоната натрия (Я/Л - 3,0) - 0,3 вес. ч ортофосфорную кислоту (85/О) - 3,0 вес, ч хорошо перемешпваюг и прессуют под давлением 1000 кг/слР, Получают лпзунцы с механической прочностью не менее 300 - 350 кг/слР. Водопоглощение прп 100/, относительной влажности атмосферы после одного месяца хранения не более 3%Берут хлорпстый натрпй 1 помола и микроэлементы - 100 вес. ч добавляют каустиче ский магнезит - 3 вес. ч., окись железа - 1 вес. ч раствор алюмг цтцлсилпконата натавторызобретения А. А. Лаци Заявители Институт неоргани довательский иистросфаты...

Номер патента: 379578

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дмоховска, Каган, Харламова, Южелевский

МПК: C07F 5/02, C07F 7/02

Метки: атома, группами, диацетоксидиорганосилоксанов, карборановыми, кремния

...Составитель М. КожинскаяТсхрсд 3. Тараненко Редактор В. Зенкевич Корректор Е. Талалаева Заказ ЗО 83 Изд.1450 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.ЗБ, Раушская наб., д. 4/5 Загорская типография 3(0,0136 моль) 1,7-бис- (гидроксидиметисилил)-,карборана, растворенного в 100 мл ксилола,и нагревают до 130 С при перемешивании2 час. После окончания подачи раствора реакционную массу перемешивают при 135 С втечение 2 час, После отгонки ксилола и уксусной кислоты остаток разгоняют в вакуумеи выделяют 6,30 г (88%) 1,7-бис-(ацетокситетраметилсилоксанил) -яарборана,Найдено СНзСОО 22,3%.Вычислено СНзСОО 22,6/о.Мол. ввс. найдено 524,5,вычислено 524; т. кип. 159 - 161 "С (0,1 ммрт....

Номер патента: 401149

Опубликовано: 25.02.1974

МПК: C07F 7/02

Метки: 401149

...После 2 час перемешива ния соль пиридцца отфильтровывают. Фильтрат отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и высупдивают хлористым кальцием. Растворитель удаляют отгонкой, оставшееся масло с содержанием 0,800 0 ОН-групп подвергают термической деполимеАвторыизобретения В. П. Давыдова, Г Изобретение относится к обновых органоциклосилоксановсановыми звеньями в цикле,быть использованы в производержащих полисилоксанов. Оские ариленсилоксаны общей АРИЛ ЕНСИЛОКСАНОВ15 го Составитель К. БилевичРедактор Т. Никольская Техред Т. Курилко Корректор Т, Добровольская Заказ 1773/1 Изд. Хо 573 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д....

Номер патента: 424860

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Виноградов, Рейхсфельд, Филиппов

МПК: C07F 7/02

Метки: группами, кремнийорганических, соединений, функциональными

...64,10; Н 12,5 (Мол.вес. 210).(Мол, вес. 202,4).П р и м е р 3, Осуществляют взаимодействие1,08 г бензилового спирта (0,01 моль) с 3,68 гдифенилсилана (0,02 моль). В качестве растворителя применяют 33,5 г диоксана (0,38моль), а в качестве катализатора 11,1 г анионита АВ - 17-8 с диаметром зерна 0,25 - 0,5. Взаимодействие проводят по меодике, описанной в примере 1, Через 6,5 час нагреваниячри 70 С выделяется 680 мл водорода, что составляет 77% конверсии. Смесь фильтруют,5 отгоняют растворитель и непрореагировавший дифенилсилан, а остаток подвергают перекристаллизации.Найдено, %: Я 7,14; С 77,50; Н 5,95 (Мол,вес. 401,5 криоскопический) .10 (СеНь) зЯ (ОСНзСьНь) я.Вычислено, /о: Я 7,05; С 78,80; Н 6,05(Мол. вес. 396,6),П р и м е р 4. По...

Номер патента: 427940

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Боропаиеа, Маркина, Назарова, Соболевский, Шапатин

МПК: C07F 5/02, C07F 5/05, C07F 7/02 ...

Метки: анов, органок, рборанилалкоксисиоп, силоксанов

...или -силоксанов, заключающийся в том, что органокарборанилхлорсиланы подвергают этерификации смесью низших и высших алифатических спиртов с С 6 или одновременному частичному гидро- лизу и этерификации смесью низших и высших спиртов с водой, а также спиртов, содержащих атомы фтора, при нагревании до 50 -где К - алкил;Йв - органокарборанил;15 Й - алкил или перфторалкил с С 6;К" - алкил с С=1 - 3;и=О - 1;т= 1 - 6.П р и м ер 1, В колбу, снабженную двум 20 капельными воронками, трубкой для подачазота и термометром, одновременно вводят 75,3 г (0,25 моль) метил (изопропилкарборанил) дихлорсилана в толуоле и смесь, состоящую из 70 г 2-этилгексанола и 23 г (0,5 моль) 25 этанола, Реакционную смесь нагревают до150 С с одновременным барботажем...

Номер патента: 436059

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Ватаманюк, Изобретени, Макаров, Павлик, Тертых, Хабер, Хома, Чуйко, Шапатин

МПК: C07F 7/02

Метки: органокрвмнеземов

...ведут при 200 С в течение 1 часа. Температура десорбции - 200 С, время десорбции выделившегося аммиака 1 час. Методом ИК-спектроскопии показано, что в этих условиях происходит полное замещение ОН- групп поверхности кремнезема,Концентрация групп Я(СНз)з - 1,83 мм/г, рН 9,П р и м е р 2. В кварцевую вакуумную предварительно термовакуумированную при 250 в течение 2 час кювету с образцом аэросила марки Авводят пары гексаметилциклотрисилазана. Реакцию ведут при 100 С в течение 1 часа с последующей одночасовой вакуумной откачкой при остаточном давлении 0,1 мм рт. ст. ИК-спектральным методом установлено отсутствие полосы поглощения 3750 см - , что указывает на полное отсутствие свободных ОН-групп, Концентрация привитых поверхностных групп...

Номер патента: 446509

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Карлин, Колокольцева, Ларионова, Лобков, Пономарев

МПК: C07F 7/02

Метки: атома, гексаорганоциклотрисилоксанов, заместителями, кремния, перфторалкиларильными

...1: 3 - 5. После окончания процесса циклотрисилоксан выделяют перегонкой или кристаллизацией.Выход гексаорганоциклотрисплокса нов с перфторалкиларильными группами у атома кремния составляет 50 - 70. П р и м е р 1, К раствору 16,7 г (0,64 моль) метил- (м-трифтортолил) -дихлорсилана в 75 мл ацетона в течение 45 мин добавляют 14,4 г (3,2 моль) формамида. Реакция экзотермическая. Кончив прибавлять формамид, реакционную смесь оставляют при перемешивании прп комнатной температуре на 30 ч. Затем от продуктов реакции отфильтровывают хлористый аммоний и к фильтрату добавляют 75 мл воды. Отделяют нижний силоксановый слой, который несколько раз промывают водой и сушат хлористым кальцием. При перегонке силоксанового масла получают 8,8 г...

Номер патента: 453408

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Андрианов, Жданов, Малыхин

МПК: C07F 7/02

Метки: фенилвинилциклосилоксанов

...за ходом процесса получения фецилвпнилцпклосилоксацов легко осуществляется по изменению рН реакционной массы,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкои, обратным холодильником, защпщеннымп хлоркальццевы ми453408 Составитель М. Коротеевсхрсл 3. Тараненко Редактор Т. Девятко Корректор Л. Денисова Зака.) 642 Изд Лг 1981 Тн,рак 06 Подпнс,нос Ц 11 И 11 ПИ осуларствсшого котитета Совета Министров СССР ио дена)н изобретений и открытий Москва, К-Зо, Раушская иаб., л. 4/500 Г 1, тип Костро)аскОГО управленя Пвлательств, по)п 1 Гра(1)и)1:1 кп 1)иной тор)ов;П 1 трубками и механической мешалкой, иомеща)от 5,61 г (17,84 1,оль) 1,3-диокси,3-дифе(илдив(лдис(локсяи 1, 250 ял с(хого толуола и 2,82 г (35,68,яноль)...

Номер патента: 457706

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Андрианов, Астапова, Дубчак, Жданов, Малыхин

МПК: C07F 7/02

Метки: органовинил(гидрид)циклосилоксанов

...вес 498,С 32 Н 280414,Вычислено, /о. С 60,40; Н 5,43; Я 21,65.Нподв 0,39.Мол. вес 514,4.П р и мер 3. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и двумя капельными воронками, помещают 4,36 т (0,038 моля) метилдихлорсилана. Из капельных воронок одновременно при перемешивании и охлаждении колбы до - 30 - 20 С прибавляют раствор 5,77 г (0,038 моля) метилфенилсиландиола в 25 мл диэтилового эфира и раствор 7,0 г (0,076 моля) пиридина в 25 мл диэтилового эфйра.Далее реакционную массу обрабатывают аналогично примеру 1.После разгонки в вакууме получают 2,58 г(35/, от теоретического) 1,3,5,7-тетраметил 1,5- дифенил - 3,7-дигидроциклотетрасилоксана в виде бесцветной маслянистой жидкости ст. кип. 140 в 1...

Номер патента: 469704

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Васюков, Гриневич, Зверев, Родзевич, Соболевская, Соболевский, Стародубцев, Тупица

МПК: C07F 7/02

Метки: циклоорганосилоксанов

...делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская иаб., д. 475Ти(гик 1 и, .р. Саи, иова, 2 пельной воронкой, и при интенсивном перемешивании пз капельпой воронки постепенно добавляют 129 г дпметплдихлорсилана, Температура реакции от 0 до 10 С. Г 1 осле прибавления диметилдихлорсилана смесь перемешивают 1 час при комнатной температуре, затем отделяют в делптельной воронке продукт гидролиза, промывают его водой до рН промывных вод не менее 6 и высушивают прокаленным хлористым кальцием, Выход продукта гидролиза 66,7 г (90% от дпметплдпхлорсплапа). По данным газожидкостной хроматографии (ГЖХ) содержит 50% смеси диметплц;клосплоксапов Дз, Д, Дз, Дз н оО /о высших циклических линейных олигодиметилсилоксанов.50 г продукта пдролпза...