Способ получения триалкилфосфонатов с разноименными радикалами

Номер патента: 487083

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/42

Метки: дибромангидридов, дихлор-или, кислот, фосфоновых

...наб., 4 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1, Дихлорангидрид фенилфосфоновой кислоты.К раствору 0,05 ьлоль фенилдихлорфосфина в 5 мл четыреххлористого углеродао при перемешивании и температуре около 0 С прибавляют раствор 0,05 г моль трет,-бутанола в 10 мл четыреххлористого углерода, Смесь перемешивают 15-20 мин, затем в тех же условиях приливают раствор 0,05 моль хлора в 50 мл четыреххлористого углерода, Реакционную массу доводят до комнатной температуры, растворитель и летучие продукты удаляют в вакууме и перегонкой остатка получают дихлорангидрид фенилфосфоновой кислоты, Выход 90%; т, кип, 127-128 С/10 мм рт, ст.; П 1,5570; с( 1,395 (лит. данные: т, кип.2083-84 С/1 мм рт. ст,; и 1,5578).З П р и м е р 2,...

Номер патента: 571475

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Жидков, Кабердин, Ольдекоп

МПК: C07C 69/62

Метки: алкиловых, кислоты, трихлорвинилуксусной, эфиров

...при перемешивании обраба- Отывают 10 мл 90%-ной серной кислоты,переносят в делительную воронку, встряхивают 2-3 мин и осторожно добавляют 10 млводы. Далев отделяют органическую часть,пРомывают ее дважды водой по 30 мл, сушат над сульфатом магния, отделяют осушитель и отгоняют растворитель. Остатокперегоняют в вакууме. Получают 14 8 гцелевого продукта, т.кип. 113-114 С//35 мм рт.ст.,пр. 1,4902. Выход 73%, 20Найдено, %: С 29,70; Н 2,77;Л 52,35,С,Н, С 1,0,Вычислено, %: С 29,48 Н 2,46 С 52 33П р и м е р 2. н-Пропиловый эфир трихлорвинилуксусной кислоты.В реактор емкостью 250 мл вносят120 мл н-пропилового спирта, 8,5 г едкого натра и при перемешивании добавляют по каплям 23,0 г (0,1 моль) 2-н-пентахлорбутадиена,3 с такой скоростью,чтобы...

Номер патента: 614743

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Герхард, Ерг, Норберт, Петер, Ханс, Ханс-Дитер

МПК: A61K 31/075, A61K 31/13, A61P 9/08, C07C 217/12, C07D 295/092

Метки: енолов, основных, солей, эфиров

...ст.( э тип аце та т),Подобным способом попучают И, М-диетил- М- 1-(трипикло.2.1.0"-ок-(трипикпо-(2,2.1.01-лепт-клипе,6 тнзип ок си -э тип 1- амин,Суспензик 19,5 г (0,5 мопь) амида натрия в 250 мп безводного топуопа нагревают до температуры кипения и при перемешивании прибавляют к ней раствор 112,15 г.(0,5 моль) А -этинв-й.-(трицикпо.2.2,б 11.0-гепт-ип)-бензипового спирта и67,7 г (0,5 моль) 5 -диэтипаминоэтипхпорида в 450 ьщ безводного топуопа. Реакционную смесь перемешивают 1 ч при температуре кипения с обратным холодильником,охлаждают по катям 125 мп воды, Оргвническуюфазу отделяют, промывают Зх 1 2 5 мп воды,сушат над безводным сернокиспым натрием иупвривают в вакууме. Из неочищенного основаният квк в примере 2; получают 124...

Номер патента: 1162797

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Авруцкая, Богданова, Ванифатова, Евстиферов, Золотов, Кедик, Крыщенко, Петрухин, Серегина, Суров, Фиошин, Формановский

МПК: C07D 211/94

Метки: 6-тетраметил-4-аминопиперидин-1, оксила

...серной кислоты, содержащей 5 об %этилового спирта.Растворимостьоксимрадикала триацетонамина не полная.оксим-радикала триацетонамина неполная, Выход 2,2,б,б-тетраметил-аминопиперидин-оксила по веществу90% и по току 72%,П р и м е р 4, Отличается отпримера 1 тем, что электровосстановление смеси 2,2,6,6-тетраметил-оксопиперидин-оксила и сульфатагидроксиламина проводят в растворе5%"ной серной кислоты, содержащем10 об,% этилового спирта, Растворимость оксим-радикала триацетонаминаполная, Выход 2,2,6,6-тетраметил"аминопиперидин-оксила по веществу93%, выход по току 81%,П р и м е р 5, Аналогично примеру 4 процесс проводят в растворе5%-ной серной кислоты, содержащем1 О об,% диметилформамида, Выход2,2,6,6-тетраметил-аминопиперидин-оксила по...

Номер патента: 239947

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лапкин, Павлова

МПК: C07F 11/00

Метки: селеноацеталей

...азотом, похгещагот цинк (0,05 гатом) и н-гексилселеисл (0,2 г лголь) в двойном объеме эфира, Монохлордигяетиловый эфир прибавляют по каплиг, после чего остатки хлорированного эфира пгдролизуют водой, эфирный слой отделяют от водного, промывают водой, 10/оным раствором двууглекислого натрия, снова водой и сушат безводным сульфатом натрия. После отгонки растворителя продукт реакции перегоняют в вакууме. Выход 62 с/ т, кип.150 в 152 С (2 лгл рт. ст,); д 4 1,2319; п о 1,5170; цайдено .ЧКо 84,07, вычислено Мйс 83,83. Найдено, О,о Яе 45,70.СгзН,Яез.Вычислено, с/,: 5 е 46,13239947 П р и м е р 3. Ди-(н-децилселецо)-хгетагц Аналогично к цинку (0,05 г атом) и и-децилселенолу (0,2 г лго гь) в абсолютном эфи. ре прибавляют монохлордиметиловый эфир...