Патенты с меткой «тиофосфорной»

Номер патента: 82206

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Мандельбаум, Мельников, Швецова

МПК: C07F 9/165

Метки: дихлортиофосфорных, кислот, моноили, тиофосфорной, эфиров

...фс,форд и 202. б зола, пр. хороизем псрсме 1 вани и 05212)к,си . М 1 ус ( - )иус 2, постепенно приоав;15 ИО растср 6 2 едксГО тра 1001.9)о - 1 ГО спирта.1 ОСЛЕ ПР 03 ЛС 5; УКДЗ 30 КОЛИСС 1;1 СИРТООГО РСтОР 2 СДКОГО патра реакциОннт 1 О смесь еремейн)т в те 1.пе 1- -- исаа", растОрите ь отГОн 5 от и ь" смм)с, остаток )стся 1 1: одеЛиат клр 1 но срс:фат экстрагируот из во ы с)сизло)1. Безл.1 ый рдствор сушат бсзводым сульс)атО. дтр 5 и остдтк ос 1 стгОкбезо 13 1 ереГО - 5 ют в )ак) уме. Т, сип. 1 ол,чсчОГО р ) ктд )и 8.;.1 81, выкод 50"о ст теоретического.82206 в 50 г бензола прибавляот раствор 8 г едкого Патра в 80 я 1,и 95%-ного спирта. После отгонки растворителя и соответствующей обработки по- лучаот около 9 г этилдихлортиофосфата "....

Номер патента: 112080

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Гаухберг, Либман

МПК: C07F 9/17

Метки: кислоты, тиофосфорной, эфиров

...к понижению выхода целевого продукта и к необходимости регенерации О,О-диалкилтиофосфорной кислоты из водного слоя реакционной массы. Кроме того, указанный способ приводит к образованию побочных продуктов - дитиопирофосфатов, а технологическое оформление процесса с применением безводных щелочей или угле- кислых солей щелочных металлов затруднено, ввиду сложности герметичной дозировки твердых веществ.Для устранения перечисленных ив достатков указанного способа и повышения выхода продукта предлагается применять аммиак для сзязывания выделяющегося при реакции хлористого водорода. Предлагаемый способ позволяет упростить непрерывную схему получения указанных эфиров и устранить газо- выделение в производственное помещение, связанное с...

Номер патента: 169355

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Закс, Защиты, Иванов, Мандельбаум, Мельников

МПК: A01N 57/12, C07F 9/165

Метки: vitiaifjiljio-tt, кислвз, тиофосфорной, эфиров

...кальциевого сульфанола.Смачиваю 300 действ э му 1 ьгатора редм ет из обретен и Способ получ ислоты общей ия эфиров тиофосфорноиормулы ГКО(К О) Р - ЯС К" - алкилы, отл получения соедин с насекомыми, эф лоты подвергают ными диалкилтио нхсООК", где К, К н ичаюи(ийся тем, что, с целью ний, пригодных для борьбы иры монохлоруксусной кисвзаимодействию со смешанфосфатами амвония,одписная группа Лг 0 19(КО) (КО) Р - ЯснхсООК", где К, К и К алкилы получают взаимодействием эфиров монохлоруксусной кислоты со смешанными диалкилтиофосфатами аммония.В колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой помещают суспензию 0,1 моль соли диалкилтиофосфорной кислоть в 100 в 1 мл бензола (или другого подходящего растворителя)...

Номер патента: 210773

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Базель, Иностранцы, Карл, Швейцари

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24, C07F 9/6509 ...

Метки: амидов, кислоты, сложных, тиофосфорной, эфиров

...1, но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 43,6 г (0,2 моль) 2-гидрокси-этоксикарбонилхиноксалина (т. пл. 175 С). Получают 35 г коричневого масла, которое после очистки с нейтральной окисью алюминия образует бесцветные кристаллы.Свойства полученного продукта приведены в таблице. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4П р и м е р 6. Опыт проводят по примеру 1,но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 36,2 г10,2 моль) 2-гидрокси(или 7) -хлорхиноксалина (т. пл. 216 - 220 С), Получают 35,4 гкристаллического вещества, которое плавитсяпосле перекристаллизации из петролейногоэфира при 67 С,Свойства полученного продукта приведеныв таблице.П р и м е р 7. Опыт проводят по примеру 1,но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 34,8 г(т. пл. 302 С). Получают...

Номер патента: 213863

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Есикова, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/24

Метки: n-алкиловых, кислоты, метйонина, тиофосфорной, эфиров

...го водорода, Ренического раствооле, четыреххлаате,Спосо ионинамулы лового килтиоууР - ХНСНСООК" Я/ ГС Н;О) Н - СН ОС.Нз СНзСи 1 моль (С,НвО) 2 РЯпри интенсивном пе еЯСНз1 в 50 мл хлоемешивании и 30 Соединени алкилхлорти хлортиофосф сутствии ак акцию прово рителя - х ристом углеПример эфира ме фосфорно 20 С постепенно прибавляют 0,1 моль этило вого эфира метионина и 0,15 моль триэтиламина. Температура при этом поднимается до 45 С. Затем реакцию выдерживают при комнатной температуре в течение 18 час. Смесь промывают водой, сушат над сульфатом магния, отфильтровывают и отгоняют раствори- тель, а остаток фракционируют в вакууме.Выделенный продукт имеет следующие константы: т. кип. 132 - 136 С (0,15 мм рт, ст,); по 1,4960; с 14 1,1403. Выход...

Номер патента: 262730

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гюнтер, Ингеборг, Ино, Иностранна, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/6521 ...

Метки: 4-триазиниловых, бензо-1, тиофосфоновойкислот, тиофосфорной, фосфорной, эфиров

...калия и 750 мл ацетонитрила, медленно нагревают в течение 1 час до кипения. Затем к реакционной смеси:при кипении добавляют по каплям 52 г эфирхлорида О,О-диэтилфосфорной кислоты. Смесь нагревают с обратным холодильником,в течение 3 час, охлаждают и выливают в воду. Выпавший маслообразный продукт растворяют в бензоле, и все промывают 1 н. раствором КОН и затем несколько раз водой. Органический слой сушат над сульфатом натрия и упаривают растворитель под уменьшенным давлением. После .перекристаллизации полученного остатка из смеси бензол-лигроин выделяют 76 г (90% от теории) эфира О,о-диэтил-О- (бензо,2,4-триазинил-З) -фосфорной кислоты, который имеет т, пл, от 46 до 47 С,Найдено, %: М 14,93; Р 11,19.С 11 Н 14 ЫзО Р мол.,вес...

Номер патента: 268302

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Курт, Лотар, Пностранцы

МПК: C07F 9/6521, C07F 9/653, C07F 9/6539 ...

Метки: гетероциклических, сложных, тиофосфоновойкислоты, тиофосфорной, эфиров

...ч. ),о-диметил-Ь-метокси,3,4 - тиадиазол - 5- (4 Н) -онил-(4) -метил-дитиофосфата, имеющего т. пл. 39 - 40 С.Пример 9. В смесь 64 ч. концентрированчой серной кислоты и 16 ч. концентрированно.о водного раствора хлористоводородной кисчоты (уд. вес 1,19) вносят при 25 - 30 С 39 ч. калийной соли о,о-диметилдитиофосфорной кислоты, затем 26 ч. 2-метокси.3,4-тиадиазол-(4 Н)-она и после этого при 30 С медленно алыми порциями - б ч. порошкообразного араформальдегида. Перемешивают смесь,дополнительно 3 час при 30 С, смешивают с 00 ч. воды, охлаждают, отделяют выпавшиевиде осадка кристаллы и получают после ерекристаллизации из метанола 45 ч. о,о-диетил- 2-метокси,3,4 - тиадиазол- (4 Н)- нил- (4) -метил -дитиофосфата, имеющего . пл. 39 - 40 С.Пример...

Номер патента: 276052

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Владимирова, Крылова, Мельников

МПК: A01N 57/28, C07F 9/24

Метки: n-замещенных, диамидомоно, кислоты, тиофосфорной, эфиров

...отгоняют, Получают 12 г масла.Для очистки продукта его хроматографируютна колонке, заполненной окисью алюминия.5 Выделен О-этпл-М-метиламидо-М,М,-трис(р-цнанэтил) -амидотиофосфат в виде желтого масла; п 2 1,5012.Найдено, %: 5 9,24; Р 8,39; Х 21,10,С 12 Н 2 ООХ 5 Р,Вычислено, %: Я 10,22; Р 9,90; М 22,36.П р и м е р 2, О-этил-Х,К - диметиламидоХ,Х- бис- (р - цианэтил) - амидотиофосфат.К смеси 9 г О-этил-Х,К-диметилдпамидотио.5 фосфата и 50 г нитрила акриловой кислотыпри комнатной температуре прнбавлятот этплат натрия; приготовленный нз 0,3 г металлического натрия, Температура реакционной смеси поднимается до 100 С. Затем смесь нагрео вают. еще 4 час на водяной бане, охлаждают,где К -группа Изве тиофостен способ получе орной кислоты...

Номер патента: 282316

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Елисеенков, Пудовик, Серкина

МПК: C07F 9/02

Метки: ангидридовметилфосфоновой, кислот, смешанных, тиофосфорной

...сРО 1,0771.Найдено, %: С 39,66; Н 8,50; Р 18,81; МКр 8320.С Нз;ОРзЯ И. 10 15 Вычислено, %: С 39,87; Н 8,15; Р 18,73; МКр 84,00.Выход 71,0% (от теории).Смешанный ангидрид изопропилметилфосфоновой и бис- (диэтиламидо) тиофосфорной кислот СНз(изо-СзН-,О)Р(0)ОР(Я) ГИе 12)2, с т. кип. 102 - 103 С/0,005 лт рт, ст; п 2 О 1,4813; с 1 д 1,0788.Найдено, %: С 42,04; Н 8,74; Р 17,62. МКр 90,85.С 12 НЗООЗР 25 М 2Вычислено, %: С 41,82; Н 8,71; Р 18,00. МКр 90,91. 50 55 60 65 3П р и м е р 2. В прибор, описанный в примере 1, помещают 9,8 г (0,04 г люль) бис- (диэтиламидо) этилфосфита и при температуре 35 - 40 С по каплям добавляют 5,5 г (0,04 г моль) этилметилфосфоновой кислоты под вакуумом 25 мм рт, ст. После этого температуру реакционной смеси...

Номер патента: 305654

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: кислот, литературе, описанных, относится, способу, тио, тиофосфоновой)кислотизобретение, тиофосфорной, фосфоновой, фосфора, фосфорной, частности, эфиров

...Продукт плавится при 45 С,Анализ.Р ас считано для СН ХзО;Р 5 (мол, в. 313,3): Найдено, % Р 9,89; 5 10,23.Вычислено, % Р 9,89; Ь 10,19. При мер 2. 48 г (0,3 люль) 3-окси-метилбензо,2,4-триазина перемешивают в 250 ял диметилформамида и затем смешивают с метанольным раствором 0,3,ноль метилата натрия. Сначала отгоняют растворитель при давлении 10 л,я рт, ст потом - при 0,1 - 0,01 л 4 л 4 рт. ст., суспендируют высушенную натриевую соль окситриазина в 300 лл метилэтилкетона и к этой суспензии прикапывают при 70 С б 1 г О,О-диизопропилового эфира хлорангидрида фосфорной кислоты. После последующего 2-часового перемешивания при 70 - 80 С отгоняют растворитель при пониженном давлении, остаток смешивают с бензолом и далее обрабатывают согласно...

Номер патента: 309524

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вильгельм, Гюнтер, Ингеборг, Иностранна, Криста, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: кислоты, тиофосфоновой, тиофосфорной, фосфоновой)или, фосфорной, эфиров

...гидразидом малеиновой кислоты в присутствии акцепторов кислоты, в качестве 5 которых можно применять практически все обычные акцепторы, например алкоголяты и карбонаты щелочных металлов, третичные алифатические, ароматические и гетероциклические амины. 10 Можно проводить реакцию в среде растворителя. Подходящими растворителями являются углеводороды, кето ны, низкокипящие алифатические спирты и лучше всего нитрилы, например ацетонитрил. 15 Температура реакции варьируется в широких пределах, предпочтительно 30 - 70 С.Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход 88%.Пример. 20 ,ОС аЬ 5 о-г.т. - ,сО О О ОО СЧ о о о До о с м г г- со Ф сСс сГ ФЪ М М М х О о) л ОО О Зс с 0 ИО ЗХо исО Фсо о3:Мс сО Ос х О о сс о сФ О О От О О О...

Номер патента: 334706

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гейги, Иностранна, Иностранцы, Курт

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165

Метки: кислоты, тиофосфорной, фосфорнойили, эфиров

...Р 11,3.Вычислено, %: С 40,3; Н 6,4; Р 11,5.П р ц,м е р 2, К 8 г натрия, эмульгцрованного в 150 1 гл толуола (безводного) добавляют по каплям 32,2 г этанола (безводного) иперемешивают в течение часа при 95 С.После охлаждения взвеси до 0 - 5 С к неймедленно добавляют по каплям смесь цз52,6 г 2.этилтио-Х,К-дцметилацетамида и26,5 г этилового эфира муравьиной кислотыв 50 лгл эфира (безводного), После перемешивания в течение 16 час при 0 - 5 С осадокнатрцевой соли отфильтровывают, промывают 300 мл эфира (безводного) ц высушиваютв вакууме,5 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65Найдено, %; С 36,0; Н 6,0;Я 21,0,Вычислено, %: С 36,1; Н 6,1; И 4,7; Р 9,7;5 21,4.Пример 3, 6,9 г натрия растворяют в 400 мл изопропанола и переводят в промытый азотом...

Номер патента: 340174

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Урс, Ханс

МПК: C07F 9/165, C07F 9/65

Метки: кислоты12, тиофосфорной, фосфорнойили, эфиров

...Затем смесь в течение 10 час нагревают в атмосфере азота в обратном токе, а после этого фильтруют в горячем состоянии, Фильтрат охлаждают до 0 - 5 С, выпавший осадок отфильтровывают. 2-гидрокси-тиазолинил- (2) нпиридин после перекристаллизации из метанола имеет т. пл.187 - 190.Б340174 Предмет изобретения Х - кислород или сера; где Х и т имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с галоидангидридом фосфорной или тиофосфорной кислоты в среде органического растворителя, например метилэтилкетона, в присутствии вещества основного характера при нагревании с последующим выделением целевого 40продукта известными приемами, Температуравоспламенения, С Активные вещества 0,0-диметпл - 0-5-(2-тиазолинпл)-пи-,ридпн- (2)...

Номер патента: 374831

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07F 9/26

Метки: амидохлорангидридовфосфорной, кислоты, тиофосфорной

...- К-Н-пропил - амидохлортиофосфаткипит,под давлением в 5 10- лгл рт, ст. при108 в 1 С. Его показатель преломленияии -- 1,522,30 Найдено, %: С 31,0; Н 4,7; С 1 23,4; К 4,5;Р 104; Я 108.СзН,С.КОзРЗ (мол. в, 306,2).Вычислено, %: 31,4; 4,6; 23,2; 4,6; 10,1; 10,5.Лналогичго получают соединения, указан 35 ные в таблице,выч.найд. Т. кп. С,льп рт. ст1,475 О 269,7 1,473 О 283,7 С .13 С 13 О 241,6 1,474 С,нз СЗН- Н О 1,470 283,7 Снз 108 - 12,4 1 Ю-з 1,486115"./1. 10-з 1,489 120 - 2" /0,01 1,485 96 7/5. 10 - з 1,525 О 30,1 пС Нг С,Н,С 3 нг пСЗНСЗН 3 О 304,1 пСЗНг пСЗН-,Н О 318,1 320,2 УС 1, Р - О - С=ССОО 13в,СН,К, - водород или алкил С 1 - Сз,Способ получения ам идохлор ангидридовфосфорной (тиофосфорной) кислоты общеиформулы.5...

Номер патента: 433682

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Иностранна, Карл, Фиц

МПК: C07F 9/24

Метки: кислоты, получшия, тиофосфорной, эшроамидов

...ПР,%БР 1. 0-метил-й-метил- (2-диметиламино-метилпиримидил)тиофосфорамидатц всн,ИНСКснюн Асн,нз К раствору 32,0 г 0,189 моль натриевой соли 2-дйметил-амино- -метил-оксипиримидина в 200 мл толуола при комнатной температуе в течение 0,5 час добавляют 0,2 г 0,189 моль 0-метил-И- -метилтиофорфорамидхлорида. Затем реакционную массу в течение 0,5 час размешивают при комнатной температ 7 Ре и в течение 3 час - при 50-60 оС. После охлаждения отсасывают реакционную смесь, фильтр промывают водой, пока рН промывной воды не достигнет 7, толуольный раствор сушат над сульфатом натрия и сгущают в вакууме. Получают 0-метил-й -метил-О-(2-диметиламино-метилпиримидил) тиофосформидат в виде белой кристаллической массы, которую перекристаллеаовввают ее етлра...

Номер патента: 461103

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Грачев, Кропачев, Литвякова

МПК: C07F 9/16

Метки: кислоты, мононатриевой, соли, тиофосфорной, тиоэтил-2-амино

...пусканием кислорода через растворствии катализатора - хлорнойэтом цистеамин превращается в цреакция идет до конца с выходопродукта, равным 88%.Конец реакции фиксируется пов реакционной смеси тиолат-анионна с помощью реактива Эллманабис(2-нитробензоата). Целевой проляется в чистом виде при добавленому раствору, в котором протекадесятикратного избытка этилового П р и м ер. К раствору 0,8 г МазРЯОз 12 НгО (0,002 г моля) в 8 мл воды добавляют 0,2 мл 0,1 М СпСг и раствор 0,45 г (0,002 г моля) цистамина дигидрохлорида в 0,5 мл воды. Через реакционную смесь непрерывно пропускают кислород до отрицательной реакции на тиольную группу (к пробе 0,05 мл реакционной смеси добавляют 2,5 мл фосфатного буфера рН 8 и к полученному раствору...

Номер патента: 497778

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Акио, Йоситоси, Кацутоши, Кеймей, Кунио, Сигео, Суминори, Тадаши, Тошиаки, Хироши, Хисами

МПК: C07F 9/18

Метки: кислоты, тиофосфорной, эфиров

...(2-метоксифенил) - Я-втор-бутилтиофосфата, и 1,5139.Найдено, /о, Р 10,45; 5 10,18.С 13 Н 2104 РЬ.Вычислено, /о. Р 10,18; 5 10,53. Пример 7. Раствор 29,9 г (0,1 моль) калиевой соли 0-этил- 3- ЩИ-диметиламино) фенил тиофосфорной кислоты, полученной как в примере 5, и 15,1 г (0,11 моль) вторбутилбромида в 100 мл этанола кипятят с обратным холодильником при перемешивании в течение 5 час. Этот раствор обрабатывают, как в примере 1, и получают 16,0 г красно- коричневого масла - О-этил-О-(Х,Х-диме40 5тиламин)фенил) - Я-втор . бутилтиофосфата,пдр з 1,5334.Найдено, о/о. Р 9,62; Ь 10,21; Х 4,23.С 14 Нг 4 МОзРЬ,Вычислено, /о, Р 9,76; Ь 10,10; Ы 4,41.П р и м е р 8, Раствор 29,9 г (0,1 моль) калиевой соли 0-этил- З-М,М-диметиламино)фенил...

Номер патента: 497779

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Жан-Пьер, Карл

МПК: C07F 9/24

Метки: кислоты, тиофосфорной, эфироамидов

...47,1 З 7,9 38,5 40,4 40,6 40,4 40,4 42,7 42,9 44,7 42,2 7,2 6,8 7,8 7,8 5,9 6,2 6,8 6,7 6,8 6,3 7,5 7,5 7,2 7,З 6,4 6,5 6,4 6,4 6,8 6,8 7,2 7,2 6,8 6,9 7,2 7,О 7,5 6,9 7,5 7,4 7,8 7,9 6,8 6,7 7,2 7,1 7,5 7,7 7,5 7,5 7,5 7,6 8,1 8,1 6,4 6,4 6,8 7,О 6,8 6,7 7,2 7,3 7,5 7,5 5,0 5,3 4,5 4,8 5,9 6,6 5,2 5,7 5,2 5,5 4,7 5,1 5,0 5,1 5,5 5,9 5,5 5,5 5,2 5,2 5,0 5,2 5,2 5,6 5,0 5,1 4,7 4,5 4,7 4,8 4,5 4,7 5,2 5,5 5,0 5,4 4,7 4,7 4,7 4,4 4,7 5,0 4,3 4,2 5,5 5,8 5,2 6,1 5,2 4,95,0 5,1 4,7 4,6 п,о и,о 1 О,О9,9 12,9 1 З,О И,б П,б И,б 12,1 10,5 10,8 п,о 10,9 12,2 12,3 12,2 12,6 п,б П,9 п,о И,З И,б И,4 П,о П,5 10,5 И,1 10,5 10,7 1 О,О 10,8 и,б И,7и,о 10,5 10,9 10,5 И,2 10,5 10,69,6 10,1 12,2И,8 П,б И,б И,б 12,5 и,о И,9 10,5 10,7 И,4 10,9 10,4 10,6...

Номер патента: 539531

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Жан-Пьер, Карл

МПК: C07F 9/24

Метки: кислоты, тиофосфорной, эфироамидов

...СОО Ь С ЬФ 01 С ВсО ссО С с ссО Ь Г О О О с СОСОФ СО ОО СЧСЧ ОО СЧСО фФ 3 й с 1 Ф ОО Ь 05 СЧ СО О РР С 1 О СО СО сР с ФСУ с 1 с 1 С тР С с 1 б с 1 с 1 1 О Ф С 1 ОО с сО с Ь С сР оо оо оо о. Фе счсчсб сЭ 4 Усс У с од о ) х щ Х ОаО С 1 Хо о с" х Ио - х,х о " " о ООХхо и и О О о о о о о, о н -ч о см о-ч - . о к01 О 01 О сО а 1 Ь О О ж Ь л О сО 01 Сб 0) 01 сО СЬ 01 Р) 01сР б О) О О О 01 СО о о Ф 3тч -тч ,и ) ь о о Ь 01 01 3.О С Ф О о м О. СО О О 01 с 1 о о ОоЕи аахО ххэйя хс хЯхо х оо о ст ОО СО 01 сО ОО ООЯ Ж щ СВ ОЪ сР ОО СООО ОО СО1ъ 1 ХхдоЭ Х 11оа" 1 Э ОО 0 С ч О О ОО Рэ сч сч ОО о о д сд сб сО сО сб РЭ РЭо о о сО о сч сч сч сч сч СО о о х щФ СЧ РЭ сО сОо ь со о о в 0 СЧ СЧ СЧ СЧ О О сс Р.3 а о ЕН 1 о а со ж а о г Е Е Ф 3 (Ох О О Ж Ж О)...

Номер патента: 544379

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Акио, Йоситоси, Кацутоси, Кеймей, Кунио, Сигео, Суминори, Тадаси, Тосиаки, Хироши, Хисами

МПК: C07F 9/24

Метки: кислоты, тиофосфорной, эфироамидов

...чегополучают 15,4 г желтого малянистого О-этил-Б.-(2-этилтио 1-метоксиметил) .этил. К- цикиогекси.Я 1ламидотиофосфата; и 1,5179,Вычислено,%: Р 8,71; Б 18,04: К 3,94.Найдено,%: Р 8,73; Я 17,68; К 3,97.П р и м е р 14, 13,0 г желтовато. зеленоватойвязкой калиевой соли 0-этил. К- фениламидотиофосфата, которую получают аналогично примеру 8,смешивают с 8,4 г 1-этилтио- метокск 2 хлопро.пана и 50 мл этилового спирта, после чего эту смесьподвергают кипячению с обратным холодильникомпри постоянном перемешивании в течение 3 час.Далее последующие операции процесса проводятаналогично примеру 8, в результате чего получают15,8 г О.этил-Я- (2. этилтио- метоксиметил).этил-К -фениламидотиофосфата; и1,э 58.Вычислено,%; Р 8,86; Я 18,35: К 4,01.С 4 Нг 4...

Номер патента: 560885

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Букалов, Карасев, Нифантьев, Тусеев

МПК: C07F 9/22

Метки: агент, вулканизующий, кислоты, тиофосфорной, три-аминогексиламида, трихлоргидрат, фторкаучуков

...характеристики и ухудшаются технологические свойства.ТФа обладает значительно большей стабнлизнруюшей активностью и повышенной устойчивостью к гидролизу, что позволяет получать стабильные резиновые смеси,6 г (0,1 моль) ТФиль) серы смешивают расти-,ревают в фарфоровой чашке приают желтую массу.ественный; т,пл. 130-132 С,лентный фосфор отрицатель560885 Таблица 1 Показатель 160 165 180 190 0,31 0,30 Таблица 2 Показатель 2 7 чность при разрыве, кгс/с Относительное удлинениК оэффициент старения 6 1,06 о прочности,6 4 тносительному удлинению о б р еЮ -амин енияксиламиф оТрихл л арат т Составитель М. Макароведактор Т, Шарганова Телред Н. Андрейчук Корректор Е. Папп 3 Подписноемитета Совета Министров ССтений и о крытий5, Раушская наб.,...

Номер патента: 630861

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Гололобов, Иванова, Ким, Петренко, Протопопова, Черепенко

МПК: C07F 9/165

Метки: активностью, ди-или, замещенные, инсектофунгицидной, кислот, обладающие, тиофосфорной, тривиниловые, фосфорной, эфиры

...МВ 6909 выч 6910Найдено%: С 27,89; 28,20; Н 2,57; 2,63;Р 9,02; 9,07,С 8 Н С О Р.Вычислено %: С 28,10; Н 2,64; Р 9,0 б,П р и м е р б. Этил-бис- (1. метил,6-дихпорвинил) тиофосфат.Смесь 0,1 г-моль этил.бис- (1-метил 2,2-ди.хлорвинил) фосфита и 0,1 г-моль серы в 10 млсухого бензола нагревают 10 ч с обратным холодильником при температуре бани 160 ОС. Продуктперегоняют в вакууме,Выход 59%, т,кип, 93-94 С (0,05 мм рт,ст),д 2 О 1,4205; пе 1,5180; МВ 76,80; выч, 77,26,Найдено %: Р 8,80; 8,87; 3 8,49; 8,70.С 8 НС 14 Оз РвВычислено %: Р 8,60; 8 8,91,П р и м е р 7; Этил.бис. (1-хлорметил.2-хлорвинил) тиофосфат.Вышеназванное соединение получают аналогич.но из этил-бис. (1-хлорметил-хлорвинил) фосфита и серы.Выход 48%, т.кип, 133-135 С (0,1 мм...

Номер патента: 676167

Опубликовано: 25.07.1979

Автор: Жан-Пьер

МПК: C07F 9/165

Метки: кислоты, производных, тиофосфорной

...водного раствора гидратаокиси натрия, затем раствор перемешивают еще 15 мин, Хлороформную фазу отделяют от водной Фазы и промывают ее в делительной воронке0,2 л ледяной воды, ХлороформнуюФазу высушивают над сульфатом натрияи упаривают растворитель в вакуумена роторном.испарителе. Получаютсоединение, частоту которого определяют газохроматографическим методом.По данным.газохроматографическихисследований, хлорангидрид цис-(1-карбоизопропокси-пропенил-ил)-0-метилтиофосфорной кислотыпрактически не содержит примесей,Частоту полученного соединенияпроверяют также с помощью тонкослойной хроматографии на пластинахс силикагелем с использованием вкачестве подвижной фазы системы н-гексан-ацетон (4:1), Соединениепроявляют путем опрыскивания...

Номер патента: 772154

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Абиюров, Бабашева, Вихрева, Годовиков, Живова, Журавлева, Кабачник, Седых, Шерстобитов

МПК: C07F 9/165

Метки: активностью, инсектоакарицидной, кислоты, обладающие, тиофосфорной, этинильные, эфиры

...25-30П р и м е р 1. Получение о,о-диэтил-,Я-этннилтиофосфата.Через 50 мл тетрагидрофурана в течение 10 мин пропускают ацетилен притемпературе от 0 до -20 С, затем,(0,11 моль) бромистого этила, 50 млтетрагидрофурана в течение 2 ч притой жв температуре. Холодный раствормономагнийбромацетилена переносят вкапельную воронку и добавляют к120,4 г (0,1 моль) диэтоксифосфорилсульфенхлорида в 100 мл эфира прио-20 С в течение 1 ч, медленно поднимают температуру до 0 С, разлагают5-ным раствором соляной кислоты,органический слой промывают насыщенным раствором ХаНСОэ, затем ледянойводой, сушат МаЯ 04, упаривают, остаток перегоняют в вакууме, получают4,1 г (21 от теоретического), о,о-диэтил-Я-этинилтиофосфата с т.кип.76 С/10-з про 14683...

Номер патента: 938568

Опубликовано: 07.11.1992

Авторы: Баяндина, Калимуллин, Нуретдинов, Садкова

МПК: A01N 57/26, C07F 9/22, C07F 9/564 ...

Метки: n-метил-n-пропаргиламидофосфорной, активностью, бис-(этиленимиды, кислот, обладающие, тиофосфорной, хемостерилизующей

...(0,01 моль) этиленимина и 1 Я 9 г (ОЯ 1 моль) триэтиламина в 15 мл диэтилавого эфира. Реакционную смесь перемешивают 1 ч при комнатной температур, а затем в течение 0,5 ч при рефлексе.Осадок салянакислаго триэтиламина, 1,4 г (теоретическое количество 1,48 г), отфильтровывают, фильтрат упариваат в вакууме. Выпавшие кристаллы атфильтровыьают и перекристаллизовывают (высококипящий петролейный эфир), Получают0,89 г(83,2%) бис-(этиленимида) К-метил-Кпропаргиламидафосфорной кислоты с т,пл,35 - 36 С, д " = -40 мд,. й %, С 47 76,18 12.К 21,09; 21,10; Р 14,80; 15,03.СвН 14 КзОР,Вычислено4; С 4824; Н 7,03; К 21,10;Р 15,58.ИК-спектр (и, см ): Р=С -1275; -С=С 2130,П р и м е р 2. Получение бис-(этиленимида) К-метил-К-пропаргиламидотиофосфорной...