Способ получения 2, 5-бис(триметилстаннил) фурана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАЙИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 1 ц 55039 Союз Советских Социалистических Реслублик(22) Заявлено 17.12.73 (21) 1977306/04 ением заявкирисо Государственный коми Совета Министров СС(088.8) 15,03.77. Бюллетень1 вания описания 27.07,77 Опубликов ло делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Н. П. Ерчак и Э, Я, Лукевицна Трудового Красного Знамени институт органического синтеза АН Латвийской ССРИзооовыхменноа фор трагидрофурана при тение относится к способу получения лементоорганических соединений, а ,5 - бис - (триметилстаннил) - фуралы 1 который может найти применение в качестве промежуточного продукта в .синтезе производных фурана, обладающих биологической активностью.Известен способ получения 5 - триметилсилил - 2 - фурфуральдиэтилацеталя путем взаимодействия 5 - литиевого производного 2 - замещенного фурана с триметилхлорсиланом 1.Исходное 5 - литиевое производное 2 - заме- щенного фурана получают путем взаимодействия 2 - замещенного фурана с бутиллитием.Однако этот способ неприменим для получения соединения формулы 1 из-за легкого расщепления Ьп - С связи бутиллитием.Целью изобретения является получение 2,5- бис- (триметилстаннил) - фурана, содержащего две лабильные триметилстаннильные группировки у фуранового кольца,Согласно изобретению 2,5 - дибромфуран подвергают взаимодействию с триметилстанниллитием в среде те20 - 50 С,П р и м е р 1. 2,5 - бис - (Триметилстаннил)- фуран. К 2,8 г (0,4 г-атом) литиевой проволоки в 20 мл тетрагидрофурана прикапываютпри интенсивном перемешивании в атмосфереазота раствор 8 г (0,04 моль) триметилхлорстаннана в 8 мл тетрагидрофурана. Температуру реакционной смеси поддерживают и интервале ( - 5) - (+5)С. По окончании прибавления станнана реакционную массу перемешивают еще 1 час, избыток лития отфильтровывают через стекловату. К полученному5 раствору триметилстанниллития, в расчете на50% -ный выход последнего, прикапывают2,16 г (0,01 моль) 2,5 - дибромфурана в 50 млтетрагидрофурана, после чего смесь подогревают до 50 С. Прекращают подогревать и0 после двухчасового стояния при комнатнойтемпературе охлаждают ледяной водой до5 С, а затем быстро обрабатывают 20 мл насыщенного раствора ИН 4 С 1. Для ускоренияразделения слоев можно добавить 100 млэфира. Органический слой сушат Мд 504 Отгоняют растворитель. Из остатка в вакуумевыделено 2,2 г (55,9%) 2,5 - бис - (триметилстаннил) - фурана с т. кип. 104 С (2,5 ммрт. ст.), пр -- 1,5405; д 4" -- 1,5573,0 Найдено: МК 79,37; вычислено: МК 79,52.550395 Составитель О, Минаева Техред И. Карандашова Корректор Л. Орлова Редактор Е. Хорина Заказ 1950/5 Изд, М 326 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3Найдено, 7 о: СНз 23,11, 22,76; С 30,31; Н 4,94.С 1 оН 2005 п 2.Вычислено, 7 о: СНз 22,92; С 30,53; Н 5,09.Данные спектрального анализа.Спектр ПМР состоит из двух синглетов от поглощения метильных протонов (дсн, 0,34 м. д.) и протонов фурана (бн 6,43 м. д,) с относительными интегральными интенсивностями 18 - 20 соответственно.В ИК-спектрах обнаружены полосы поглощения 3106 см - , 2995 и 2928 см - , 1533 и 1441 см-, 537 и 518 см - , отвечающие соответственно валентным колебаниям связей 4С - Н фурана, С - Н метильных групп, С=Сфурана и Ьп - С. Формула изобретения 5 Способ получения 2,5 - бис - (триметилстаннил) - фурана, заключающийся в том, что 2,5 - дибромфуран подвергают взаимодействию с триметилстанниллитием в среде тетрагидрофурана при 20 - 50 С.10 Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:1. Я, Р. ТЬагпез, Н. С, Одогп 1. Не 1 егосус 1. С 11 егп., 1966, 3, с. 490.
СмотретьЗаявка
1977306, 17.12.1973
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АН ЛАТВИЙСКОЙ ССР
ЕРЧАК НИКОЛАЙ ПЕТРОВИЧ, ЛУКЕВИЦ ЭДМУНД ЯНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 7/22
Метки: 5-бис(триметилстаннил, фурана
Опубликовано: 15.03.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-550395-sposob-polucheniya-2-5-bistrimetilstannil-furana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 5-бис(триметилстаннил) фурана</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1-(органилтиоалкил) силатранов
Следующий патент: Способ получения триалкилфосфонатов с разноименными радикалами
Случайный патент: Устройство для автоматического управления электродом при сварке стыков значительной