Способ получения 0, 0-диметил-0-2, 2-дихлорвинилфосфата

ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДИТВЪСТВУ//А 01 Я 9/36 Государственный комитет Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий(15) Дата опубликования описания 25,03,7 УДК 547.26 118. ; 07(088.8) Головцов В утянин, К. Ш я,В.Ф.Дсдвинут в сторону растворителя, а коэффициент распределения хлорофоса - в сторону воды 21. Выход продукта достигает 71%, однако в ДДВФ остается порядка 4% непрореагнровавшего хлорофоса, что является весьма нежелательным, поскольку последний инициирует процесс термического разложения ДДВФ как при отпарке растворителя, так и при разгонке сырца ДДВФ. Многократные промывки водой органического слоя при рН 7 не обеспечивают полного удаления хлорофоса, приводя к образованию больших объемов загрязненных сточных вод.Для повышения чистоты продукта по предлагаемому способу по окончании дегидрохлорирования в реакционную массу вводят кислоту, например серную или соляную, до достижения значения рН среды от 1 до 5. Изменение рН реакционной массы способствует полному переходу хлорофоса из органического в водный слой и предотвращает разложение ДДВФ остаточной шелочностью.После разделения слоев и отгонки органического растворителя получают продукт с выходом до 81% и содержанием основного 2) Авторы П. В. Вершинин, И. изобретении С, Н. Комова, Л. И К. Д. Швецова-Шило1Изобретение относится к области эфиров фосфорной кислоты, а именно к способу получения 0,0-диметил-2,2-дихлорвинилфосфата формулы(Н О) Р ОН=С1О инение является высокоэффективным инсектицидом.Известен способ получения 0,0-диметил- -0-2,2-дихлорвинилфосфата (ДДВФ) дегидрохлорированием 0,0-диметил,2,2-трихлор- -1-оксиэтилфосфоната (хлорофоса) щелочными агентами в водной среде 11. В качестве щелочных агентов используют водные раст воры неорганических щелочей, щелочных карбонатов, аммиака, органических оснований. Максимальный выход продукта составляет 58%.Известен также способ получения ДДВФ 2 О дегидрохлорированием хлорофоса шелочными агентами в водной среде в присутствии органического растворителя, не смешиваюшегося с водой и образующего с ней систему, в которой коэффициент распределения ДДВФ 25 В. Ермолаев, В. Н. Колодяжныйвецщстиа 94-96 Хлорофос в целевом продукте отсутствует.П р и м е р 1. К 500 г 24,2%-ного раствора технического хлорофоса в воде в присут - ствии 194 г толуола при непрерывном эффек- Ь тивном перемешивании добавляют в течение 30 мин 232 мл 25%-ного раствора едкого натра до значения рН 10,2. По окончании дозировки щелочи реакционную массу обрабатывают 16 мл 27%-ной соляной кислоты до значе- щ ния рН 4. Полученную реакционную массу разделяют, органический слой промывают водой в объемном соотношении 1:1, отгоняют растворитель и получают 88,3 г ДДВФ с содержанием действующего начала 94,2%. 5Выход 79,7%, хлорофос отсутствует д 1,421 . й в:1, 540П р и м е р 2. К 1000 г 15,8%-ного раствора хлорофоса в присутствии 250 г ксилила при непрерывном эффективном пере С мешивании добавляют в течение 40 мин 228 мл 30%-ного раствора едкого натра до значения рН 9,7. По окончании дозировки реакционную массу обрабатывают 5,5 мл концентрированной серной кислоты до значе- Ж ния рН 1. После водной промывки и отгонки растворителяаналогично при .еру 1 у полу - чают 115 г ДДВФ с содержанием действуюшего начала 96,1%.Выход 81,3%, хлорофос отсутствует. 30П р и м е р 3, В реактор загружают 1100 г маточника со стадии получения кристаллического хлорофоса, содержащего 7,85% хлорофоса, 1, /5%монометилфосфористой и фосфористой кислот и 10,9 аммонийных солей вышеуказанных кислот, 155 мл толуола и при интенсивном перемешивании и температуре 30 оС дозируют 214 г 25%-ного раствора шелочи в течение 60 мин. По окончания дозиравки щелочи в реактор вводят 210 мл кислых вод с системы получения пиметигфосфита до рН 4,0 и после 10 мин перемешивания отделяют водный слой от органической фазы.Органический слой промывают 100 мл воды и азеотропной сушкой выделяют 54 2 г ДДВФ с содержанием основного вещества 95%.Выход 67,4%, Хлорофос отсутствует. формула изобретенияСособ получения 0,0-диметил-2,2-дихлорвинилфосфата дегидрохлор ированиемО, О-диметил,2,2-трихлор-оксиэтилфосфоната щелочным агентом в водной средев присутствии органического растворителя,не смешиваишегося с водой, о т л и -ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения чистоты продукта, в реакционную массу по окончании дегидрохлорирования вводяткислоту до достижения значения рН средыот 1 до 5,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.1. Патент ФРГ М 1003720, 120, 19/03,07. 03, 1 95 7,2, Патент ЧССР М 121948, 12 а, 26/01.15,08.1966.Заказ 253/4 Тираж 569 Подписное ЦНИИНИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4