Патенты с меткой «фосфонатов»

Способ получения диалкилфосфатов и кислых фосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 149779

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Билевич, Евдаков, Петров

МПК: C07F 9/11, C07F 9/40

Метки: диалкилфосфатов, кислых, фосфонатов

...облучении.Использование в предложенном способе такого дешевого иного окислителя, как кислород значительно упрощает его иотличает от известного способа,П р и м е р 1. 10 г диэтилфосфита помещают в кварцевуюподвергают ультрафиолетовому облучению, нагревают до 140пускают небольшой ток воздуха или кислорода в течение 6 час.Полученную таким образом массу охлаждают и перегоняюсоком вакууме при 1 10 4 мм рт, ст. (температура бани 100 - 12Выход полученного диэтилфосфата составляет 7,1 г (64%)1,4155,Г 1 р и м е р 2, Аналогично из 10 г дибутилфосфита прполучают 7,5 г (69%) дибутилфосфата, пд 1,4265.П р имер 3, 10 г о-этилового эфира метилфосфинистойпомещают в кварцевую колбу, подвергают ультрафиолетовомучению, нагревают до 100 - 120 и...

Способ получения средних фосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 172324

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Зопрете, Киаша, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: средних, фосфонатов

...получаемые другимц методами. Образусосцийся в реакции хлорцрниоцитрил можг быть легко преврасцец и исх)дссс ссс акрилоцитрил обработкой концерцраццым рас 1 сиром целсц.П р и м с р . О-О-дссбутис-(1-хл)рэгисС)онатК смогс 0,22 е,с)лг с)с эодного ц. бу Илш)- го с рта и 0,25,",ссо,гь стабс.сссзссрсцг)ццго акрилццтрила ирцбацлясот прц еремеццации 0,1 а лсо,гь дихлорацгидрида 1-х,ссрэтсстсщ - ,р с 2 1 1,/ ЛК 547.419, 1,6788,1. кии. 21)127 С (.с,ц30,2 г моль дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты. Смесь нагревают до 50 - 55 С и выдерживают при этой температуре до исчезновения ангидридного хлора (4 - 6 час), Затем при охлаждении и перемешиванни добавляют 0,4 гмоль 40%-ного едкого натра и реакционную массу выдерживают 4 час. Органический слой...

Сносов получения кислых алкилфосфатов и фосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 186469

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комлев, Нкфантьев

МПК: C07F 9/11, C07F 9/40

Метки: алкилфосфатов, кислых, сносов, фосфонатов

...следующ(С 1 СеНО) ПРООН223. Известны способы получения кислых алкилфосфатов и фосфонатов окислением соответствующих фосфитов (фосфонитов) окислами азота, тетраацетатом свинца, перманганатом калия, гипрохлоритом натрия или гидролизом соответствующих хлорангидридов фосфорной и фосфиновых кислот.Предлагаемый способ отличается от известных использованием в качестве окислителя озона, что упрощает процесс и увеличивает выход конечного продукта.П р и м е р. В защищенный от влаги сосуд помещают кислый фосфит или фосфонит и через него пропускают озон-кислородную смесь с содержанием озона 2 - 8%. В случае разогревания реакционной смеси используют охлаждение или уменьшают скорость пропускания окислителя. Окончание реакции определяют по...

Способ получения смешанных о-алкил-0-триалкил силилфосфатов или фосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 207900

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баина, Кокунова, Соборовский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/09, C07F 9/40 ...

Метки: о-алкил-0-триалкил, силилфосфатов, смешанных, фосфонатов

...р и м е р 1. Смешанный О,О-диэтил-О-триэтилсилилфосфат. Смесь, состоящую из 10 г (0,03 люль) тетраэтилпирофосфата и 8,5 г (0,03 лдоль) гексаэтилдисилоксана, нагревали в приборе под обратным холодильником в те 2чение 12 час, при температуре 200 - 210 С.Получено 9,6 г вещества (выход около 60% от теории).Т, кип. 60 - 61 С/0,06 лл рт. ст,; дго = 1,4290; с 1,е 0= 0,9799; МКр найдено 70,5, вычислено 70,45.Найдено %: Р 1 1 27; 81 10 44 Сд 0 НссО.дР 5Вычислено, %: Р 1156; Я 1 1044.Вещество - прозрачная жидкость, растворимая в органических растворителях. П р и м е р 2. Смешанный О-этил-О-триэтилсилилметилфосфонат,В условиях, аналогичных получению соединений примера 1, из 8,8 г (0,04 лдоль) диэтилпирометилфосфоната и 9,4 г (0,04...

Способ получения виниловых эфиров диалкил-(оксиалкоксиметил) -фосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 213861

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Атавин, Гусаров, Иркутский, Трофимов

МПК: C07F 9/40

Метки: виниловых, диалкил-(оксиалкоксиметил, фосфонатов, эфиров

...в 150 я г ного серного эфира прибавляют 3 г рма, перемешивают 0,5 час, добавляют -хлорэтилвинилового эфира, Реакционесь кипятят 7 час, по охлаждении выв воду, отделяют органический слой ого, последний экстрагируют эфиром. ге вытяжки и органический слой объесушат поташом и перегоняют. Получают 12,1 г продукта и 21,2 г непрореагировавшего 2-хлорэтилвинилового эфира. (50,6%,считая на превращенный 2-хлорэтилвиниловый эфир); т. кип, 120 - 121 С; (1 мм рт, ст.);5 по 1,4435; д 4 1,0960; МКо найдено 57,3,вычислено 57,89.Найдено, %: С 45,43; Н 77,96; Р 12,99.С,Н,О;Р.Вычислено, %: С 45,37; Н 8,03; Р 13,0.10 Б. Из 14 г диэтилфосфористой кислоты, 2,3 гметаллического натрия, 3 г параформа и18,2 г 2-бромэтилвинилового эфира в 100 лглбензола получают...

Способ получения фосфатов, фосфонатов,

Загрузка...

Номер патента: 232253

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Пашкуров, Резник, Физической

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: фосфатов, фосфонатов

...проявляются при 1020 -1040 см г, С-О-колебания - при 1640 в 16 и5 1720 см-гП р и м е р 2. Синтез дир-(2-окси-оксометилпиримидинил) -этилметилфосфоната.Продукт получают аналогично примеру 1в среде абс, диоксана из 3-(р-оксиэтил)-6-ме 0 тилурацила и СН,Р(О) С 1, в присутствии триэтиламина с выходом 83% и т. пл. 169 - 172 С(из метанола).Найдено, %: Р 7,72; 7,68; Х 14,23; 14,13,5СгаНег%РОтВычислено, %: Р 7,76; 14,00.В ИК-спектре Р - О - С-колебания проявляются в области 1000 см - г, Р=О-колебания - в области 1210 см г, С=О-колебания -О в области 1640 в 16 и 1720 см-г.П р и м е р 3. Синтез р-(2-окси-оксо-метилпиримидинил) -этилдиэтплтиофосфата.Продукт получают аналогично примеру 1из 3- (р-оксиэтил) -6-метилурацила и диэтил 5...

Способ получения меркурированных фосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 468923

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Казанкова, Луценко, Сатина

МПК: C07F 9/40

Метки: меркурированных, фосфонатов

...газа, желательно в среде инертного органического растворителя, например в среде абсолютного тетрагидрофураиа (ТГФ).5 Целевые продукты выделяют известными приемами.Строение синтезированных веществ, которые представляют собой неперегоняющиеся, иекристаллизующиеся масла, однозначно до казано элементным анализом, ИК- иПМР-спектрами.П р и м е р. Все операции проводят в токесухого аргона.При взаимодействии 1,4 г (0,02 моль) это ксиацетилена с 9,6 г (0,02 моль) комплексатриизопропилфосфита с сулемой в 10 мл абсолютного ТГФ количественно образуется сс-этокси-р-хлормеркурвинилдиизопропилфосфонат.Найдено, %: Н 3,98; С 26,01.Вычислено, %: Н 4,28; С 25,98.В ИК-спектре содержится полоса поглощения в области 1600 см , соответствующая валентным...

Способ получения алкилен-1-оксибензил (алкил) фосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 546620

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Андронов, Близнюк, Давыдова, Климова, Протасова, Чверткин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил, алкилен-1-оксибензил, фосфонатов

...получают в условиях примера 1из 0,04 г моль 1,З-неопентиленхлорфосфита,0,04 г моль гг-фторбензальдегида и 0,04г моль трет-бутанола. Выход 96,5%, т. пл.142 в 1 С.Найдено, %: С 52,31; Н 5,93; Р 11,32.Н зРОР.Вычислено, %: С 52,55; Н 5,89; Р 11,29.В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения (см - ); ОН (3200 - 3300), шестичленный цикл (2980, 2880 - 2910, 1420, 1380, 840 -890, 700 - 710), Р=О (1260 - 1270), фенильиос кольцо (1600, 1490). Масс-спектр характеризуется пиком молекулярного иона (М+)м/е 275, фрагментными ионами 206 (М-СзНз)151 (гИ-и-Г - С,Н 4 СНО) .П р и м е р 3. Получение 1,3-неопентиленокси,2,2-трихлорэтилфосфоната.К раствору 0,03 г моль 1,3-неопентиленхлорфосфита в 10 мл хлороформа при перемешивании и...

Способ получения кислых -(фентиазинил-10)-алкилалкоксивинил (тио, дитио) фосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 388575

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Алдашева, Бейшекеев, Джундубаев, Кожахметова, Сулайманов, Токтобекова

МПК: C07F 9/40

Метки: дитио, кислых, тио, фентиазинил-10)-алкилалкоксивинил, фосфонатов

...Проектная, 4 Найдено,%: К 3,65; 3,49; Р 7,60; 7,50,19 22 4фВычислено,%: И 3,54; Р 7,91, .: ф., 4"эПродукт - зеленого цвета порошок, растворимый в бейзоле, ацетоне, хлоооформе, идиоксане, этилацетате, нерастворимый впетролейном эфире гексане и воде.П р и м е р 2. К раствору 1,94 г(0,012 гмоль ) ангидрида ф -пропоксисс -метидвинидфосфоновой кислоты в 1030-50 мл абсолютного бензола приливаютбензодьный раствор 2,91 г (0,012 г моаь)10-( 3 -оксиэтид)-фентиазина, Реакционнуюсмесь кипятят 7-8 ч, охлаждают. Послечетырехкратного переосаждения гексаном из фбензольного раствора получают 3,90 г(80% от теоретического) кислого 3 -(фентиаэинил)-этил - Д -пропокси- о -метил-винидфосфоната; т, пд, 50-53 С,Найдено,%: Й 3,37, 3,70; Р 7,9, 7,56, фСо24 Ц 04...

Способ получения диалкил (3, 5-дитрет. -бутил-4-оксибензил) фосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 619486

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Кадырова, Кирпичников, Лиакумович, Мукменева, Рутман, Черкасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 5-дитрет, бутил-4-оксибензил, диалкил, фосфонатов

...эфира. Получают белые кристаллы с т, пл, 155-158 оС,Выход 78,6%,Найдено%; С 6261, 62,25; Н 8,96,8,82; Р 9,41; 9,55,т Н 29Вычислено,%: С 62,19; Н 8,84;Р 9,45,Мол. вес.: найдено 337; вычислено328,П р и м е р 2, Получение ди-н-октил-( 3,5-ди-трет-бутилоксибензил) -фосфоната.Смесь 10,0 г 4-метоксиметил,6-ди-трет-бутилфенола, 16,72 г три-н-октилфосфита, 0,33 г треххлористогоалюминия и 15.мл толуола нагревают собратным холодильником в течение 8 чпри 110 С. Затем растворитель отгоняют,а остаток перекристаллизовывают изпетролейного эфира. Получают белые крисоталлы с т. пл. 54-56 С, Выход 77,3%,Найдено,%: С 71,08, 70,89; Н 10,98;10,91; Р 5,87; 5,99,СНОРВычислено,%: С 70,99; Н 10,88;Р 5,95,Мол. вес: найдено 532, вычислено524,П р и м е р 3,...

Способ количественного определения фосфонатов в воде

Загрузка...

Номер патента: 1122945

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Маклакова, Рычкова

МПК: G01N 21/78

Метки: воде, количественного, фосфонатов

...мг фосфоната в пробе, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой и далее поступают так же, как с анализируемой пробой. Градуировочный график строят, откладывая на горизонтальной оси содержание фосфоната в пробе, а на вертикальной - оптическую плотность. П р и м е р 2. Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,001-0,05 мг фосфонатов, помещают в термостойкий стакан емкостью 100 мл,-4ной кислоты, 1 мл 0,001 н. раствора мония (510 н.),разбавляют дистилсульфата церия (1 Ч) (5 10 н.), раз- лированной водой до 20 мл и нагребавляют дистиллированной водой до вают в кипящей водяной бане 2 мин.20 мл и нагревают в кипящей водяной , 5 После охлаждения раствор переносят бане 3 мин. После охлаждения раствор в колбу емкостью 50 мл,...

Способ количественного определения фосфонатов в воде

Загрузка...

Номер патента: 1295306

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Досаева, Маклакова, Рычкова

МПК: G01N 21/78

Метки: воде, количественного, фосфонатов

..., 1 мл раствора бензидина солянокислого разбавляют до метки дистиллиро. ванной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм но отношению к дистиллированной водеП р и м е р 3. Для проведения определения берут растворы веществ: 0,001 н, раствор сернокислого церияпа 2 н, серной кислоте и 0,005 -ный водный раствор метилового оранжевого.В стаканы емкостью 100 мл вводят аликвоты анализируемых растворов с содержанием 0,005-0,.1 мг фосфонатов, Результаты определения ОЭДФ и НТФв природной воде (солесодержание8 бО,мг/л, жесткость б,2 мг-экв/л),используемой для охлаждения теплообменных аппаратов на тепловой электростанции, по предлагаемому и известному...

Способ получения тиоамидозамещенных фосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 1583425

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Арбузов, Баймашев, Полежаева

МПК: C07F 9/40

Метки: тиоамидозамещенных, фосфонатов

...целевыесоединения не образуются при проведении реакции в пиридине в присутст вии 0,25 моль. триэтиламина на 1 мольфосфонацетонитрила. При проведенииреакции в смеси бензола с триэтиламином(1:1) образующийся фосфонтиоацетамид (в виде густой не кристаллиэую-щейся жидкости) требует тщательнойочистки, в результате чего выходрезко падает. Если изменить температурный режим проведения реакции ивремя проведения реакции, целевые соединения не образуются, протекаютвторичные процессы с участием фосфоногруппы.Доказательство структуры соединений формулы (1) проведено с помощью ИК и ЯИР "Н и эР спектроскопии. ЮР соединений (1) находятсяв области.16-22 м.д , что,являетсяхарактерным для фосфонатных структур. В ИК-спектрах присутствует двеполосы в области...