Патенты с меткой «трихлорэтилфосфонатов»

Номер патента: 455115

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: высших, диалкил-1окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...и относительно легко с хлоралем в присутствии электроподонорного заместителя.Предложен способ получения высших диалкил-окси,2,2-трпхлорэтплфосфонатов указанной выше общей формулы взаимодействием высших дпалкплфосфптов с хлоральгидратом при нагревании до 60 в 1 С в условиях азеотропной отгонкп воды илп с хлоралем в присутствии электронодопорного растворителя при нагревании, предпочтительно в среде диоксана, при температуре кипения реакционнои смеси.Получаемые соединения представляют собой вязкие жидкости илп кристаллические вещества, растворимые в органических растворителях и нерастворимые в воде.(К 0) Р СНСС 1,0 ОН Составитель Л. Захаров Техред 3. Тараненко Корректор Е. Кашина Редактор Л. Герасимова Заказ 740/14 Изд. Иг 2025 Тираж...

Номер патента: 463676

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диарил-1арилоксиацилокси-2, трихлорэтилфосфонатов

...гербицидов, а также препаратов комплексного действия.Известен способ получения О,О-дифенил- (1-акроилокси,2,2-трихлорэтил) - фосфоната с выходом 42% реакцией О,О-дифенил-(1- окси,2,2-трихлорэтил)-фосфоната с хлорангидридом акриловой кислоты, взятым в четырехкратном избытке, в присутствии карбоната натрия. Попытки использовать этот способ для синтеза предложенных фосфонатов пе привели к положительным результатам.Согласно изобретению способ получения О,О-диарил- (арилоксиацилокси) - 2,2,2-трихлорэтилфосфонатов заключается во взаимодействии эквимольной смеси О,О-диарил- окси,2,2-трихлорэтилфосфоната и хлорангидрида арилоксиалкилкарбоновой кислоты с амином в инертном органическом е с последующим выделением цеукта известными приемами,...

Номер патента: 475365

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: о-диарил-1-окси2, трихлорэтилфосфонатов

...б Смесь 0,1 г моль трехлористого фосфора,0,2 г моль фенола и О,1 г моль хлоральгндрата кипятят в 20 мл бензола до прекращениявыделения из реакционной смеси хлористоговодорода (1 - 3 час) и оставляют на 10 -20 12 час для кристаллизации. Г 1 родукт выделяютфильтрованием. Выход 830 о 0, т. пл. 116 - 119 С,После перекристалл;зацпп из бензола т. пл.125 в 1 С,Найдено, %: С 127,51: Р 7,72.25 С 4 НзС 1 з 04 Р,Вычислено, о 0: С 27,88; Р 8,12. В сходных условиях получают друп 4 е вещества, выход, температура плавления и данные анализа которых представлены в таблице.,09 б,уИ о,ь 6,48 4,396,18 588 6,05 5 оЗ 5,46 5,зб 4,23 5,02 4,86 5,20 4,79 4,83,24 3,72 7,38 7,85 7,46 6,81 7,46 ,31 7,23 6,83 6,43 5,93 6,38 6,45...

Номер патента: 479778

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-оксиэтил1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...при перемешивании и 10 - 15 С барботируют 0,5 г-хгогь окиси этп лена и прибавляют по каплям 0,55 г-мольхлораля, перемешивают 1 час при 20 - 25 С, нагревают до 70 - 80 С и выдерживают 3 - 4 часа при этой температуре. После вакуумированпя при 40 - 80 С/50 - 10 мм полу чают бесцветную вязкую жидкость, гг," 1,4880.Выход 100%. Найдено, %: С 48.,98; Н 4Р 9,13.С 8 Н;,. Сз 05 Р.Вычислено, %: С 29,15; Н 4Р 9,40.ИК-спектр, см -. 3400 - 3200479778 ния в области 2440 в 23 сл-, характернаядля Р-Н-группы исходных фосфитов.В аналогичных условиях с количественным выходом получают алкил-з-оксиэтил-окси,2,2 - трихлорэтилфосфонаты, перечисленные в таблице. Вычислено, %,гоС 20 о Брутто. формула Алкил К) С Р 3,51 36,99 4,02 35,27 1,61 1,38 1,34 1,30- ,...

Номер патента: 499270

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилтиол-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...7,98 8,56 7,89 7,56 6,31 С 13 Нззс 1303 РЯ См Нззс 1303 РЯ С 13 На 1 С 1303 РЯ С 13 Н 31 С 130 зРЯ С 1 зНС 1,0,РЯ 7,94 8,33 8,02 7,71 6,49 8 9 10 11 12 Метил Гептил Октил 1,3302 1,2334 1,2156 1,3032 1,4336 27,35 28,17 27,20 26,71 37,41 8,22 8,62 8,31 7,98 6,72 Этилен 27,29 28,61 27,57 26,47 37,19 Этил БутилПропил Бутил 2,4-Дпхлорфенил Гептил Этилен Бутил 27,53 7,81 25,61 7,48 25,30 7,13 13 14 15 1,4810 1,5320 1,4820 1,2038 1,3542 1,1680 27,29 7,94 25,22 7,34 25,70 7,48 8,06 7,85 7,33 С 13113 6 С 130 ЗРЯС 11 Нзос 1304 РЯС 11 Нззс 1303 РЯ 8,23 7,60 7,74 фенил Октил Этилен 20 К(ОА),ОН 25 30 активных веществ, а также присадок к смазочным маслам.П р и м е р 1. Получение О-бутил-бутил- окси,2,2-трихлорэтилтиофосфонатаК 0,03 г моль...

Номер патента: 507577

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, смешанных, трихлорэтилфосфонатов

...т,д.5 Предлвгвемыйных 1-окси,2заключается в тофосфит подвергаютичным спиртом1 О плюс 20 С стельной обрвботкмонооргвцогликол3и температуре 0-минус 10 С прибавляют 0,03 г моль трет-бутаноласмесь пере мешииают 15-20 мин и при той же температуре пр ибавляют 0 03 г мапь этилцелло 1з ьва. Реакционную массу доводят доо20-25 С, перемешивают 20-30 минприбавляют 0,033 г моль хлораля и кипятят в течение 4-6 час. После вакуумирования смеси в остатке получают 10,9 г (количественный выход) вещества в виде бес" цветной вязкой мщкости фф 1 4894; с 1,4573;Щв 72,13; выч, 72,64.Вычислено,%: С 26,39; Н 4,16;С 1 38,95; Р 851.С 18 Н 15 С 1405 РНайдено,%: С 26,47; Н. 3,89;С 1 38,41; Р 8,39.В ИК- спектре вещества имеются полосы поглощения 3250, 1280, 1060, 80(...

Номер патента: 523904

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: орто-оксифениларил-1-алкилтио-2, трихлорэтилфосфонатов

...А. Лакида Редактор Н. Вирко Заказ 5059/386 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб д, 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Найдено, %: С 48,11; Н 4,92; СХ 21,41,Р 5,96; Я 6,37;20 24 3Вычислено, %: С 48,25; Н 4,87; С 21,36;П р и м е р 2, Получение о-оксифенилфенил-бутилтио,2,2-трихлорэтилфосфоната.Смесь 0,03 г моль пирокатехинхлорфосфита, 0,03 г моль фенола и 15 мл толуолакипятят до прекращения выделения хлористого водорода (1-2 час). К полученному раствору фенилпирокатехинфосфита прибавляют притемпературе 20-25 С 0,03 г моль 1-бутилотио-окси,2,2-трихлорэтана. Смесь нагревают 2 час при 70-75 С вакуумируют притемпературе не...

Номер патента: 524805

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: о-алкил-о-арил1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...минус 40 жно испо рихл Уазанные ектицилную и акгут найти прим мо- йсто хлораляат,ивэтипячением м случае прореакционной воды. ЦелеИ цесс завершаетс смеси с азеотро ой отгонко-1-о приы выделяют извести ос о акже тилфо уюши О е ами,Прим-фениле р 1. Получение 0окси,2,2-трихлорэт изобутиллфосфорал ат килфонато 25 10 мл хл Изобретение относитсяорганической химии с Р-Сно к новому способу получе,Р- СН ССЕ,10 г иО ОН б - алкил нормального ДГ- фенил, моно-, дифторфенил или крезил.соединения проявляют ин рицидную активность и енение в сельском хозя естен способ получения 0,0-диалкили,2,2-трихлорэтилфосфонатов, а 0,0-диарил-окси,2,2-трихлорсфонатов взаимодействием соответстх диалкил- или диарилфосфитов с хлоили хлоральгидратом 11, 121,естен также...

Номер патента: 534462

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Емельянович, Климова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил-хлоралкил1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...спирта используют низшийпервичный или низший вторичный спирт вколичестве 2 моль на 1 моль Д -хлоралкилдихлорфосфита и процесс ведут при температуре от минус 10 до плюс 80 оС,2. Способ по и. 1,о т л и ч а ю щ и й с ятем, что процесс ведут всреде инертногоорганического растворителя,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, РЖХ, 1974 г., 18 Н, 598 П,2, РЖХ, 1962 г., 18 Л, 342.3, Заявка Ио 2043155/04 от 11,07,74 гкл. С 07 Р 9/40, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства,6 еК раствору 6, 9 г ф, Я -(дихлор) изопропилдихлорфосфита в 15 мл хлороформапри перемешивании и температуре околоОоС прибавляют 1,9 г метанола, Температуру смеси повышают до комнатной, вносят4,9 г хлораля, Реакционную массу кипятят6 час...

Номер патента: 539891

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Климова, Протасова, Чверткин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилен-1трихлорацетоеси-2, трихлорэтилфосфонатов

...- 4 ночь. Образовавшийся хл саживают путем добавле 25 ды при энергичном пере тровывают. Фильтрат вакуумируют ют продукт, выход 93%,Найдено, %: С 24,2 30 Р 708,539891 20 Формула изобретения Составитель Л, КарунинаТекред Е. Петрова Корректоо Т. Добровольская Редактор О, Кузнецова Заказ 3023/13 Изд. Мо 349 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Минис 1 ров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, )К, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 СзН 11 С 1 зОзР,Вычислено, %: С 24,41; Н 2,51; С 1 48,03;Р 6,99.В масс-спектре вещества обнаружены пикимолекулярного иона (М+), т/е: 440, 442, 444,446, 448 (6 атомов хлора); фрагментные ионы:405, 407, 409, 411, 413 (М - С 1, 5 атомов хлора), 372, 374, 376, 378, 380...

Номер патента: 544658

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Андронов, Близнюк, Ермаков, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: арил-хлоралкил-1окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...массу кипятят 6 - 7 час и вакуумируют. Выход 99%, т. пл, 85 - 90 С, после перекристаллизации т. пл, 121 - 123 С,Найдено, %: С 32,47, Н 3,13, С 1 38,21, Р 8,19,П р и м е р 2, Получение 2 - хлорэгил-метакрезил - 1 - окси - 2,2,2 - трихлорэтилфосфоната.К раствору 0,05 моль 1,2 - этиленхлорфосфита в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре 25 - 35 С прибавляют 0,055 моль хлораля, а затем 0,05 моль метакрезола, Реакционную массу кипятят 6 - 7 час, вакуумируют и получают вещество в виде белого кристаллического порошка. Выход 99%, т. пл. 100 - 103 С, После перекристаллизации из хлористого бутила т, пл, 141 - 143 С.Найдено, %: С 34,19, Н 3,49, С 1 36,83, Р 7,87.С 11 Н 1 зС 1404 Р.Вычислено, %: С 34,58, Н 3,44, С 1 37,12, Р...

Номер патента: 547452

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Близнюк, Буланкин, Емельянович, Климова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: трихлорэтилфосфонатов, хлоралкил-алкил-1окси-2

...моль октилового спирта, смесь выдерживают в этих условиях 15-20 мин,после чего прибавляют 0,026 моль метанола,а затем 0,026 моль хлораля, Реакционнуюмассу нагревают с перемешиванием в токеинертного газа при 6 065 оС в течение 5 часвакуумируют и в остатке получают вещес гво в виде бесцветной жидкости, Выход100%; 711,4836; с 1, 13209.Найдено, %: С 34, 38; Н 5,42; С 8 38,92;Р 6,77.С,ЗН 24 5 4 РВычислено,%: С 34,50;Н 5,35;С 39,17;Р 6,84,П р и м е р 7, Получение 2-хлорпропилгептил-окси,2,2-трихлорэтилфосфоната,К раствору 0,01 5 моль 2-хлорпропилди-.хлорфосфита в 10 мл хлористого метиленапри перемешивании и 20-25 оС прибавляютО 015 моль гептилового спирта, смесь выдерживают в этих условиях 15-20 мин, поФле чего прибавляют 0,015 моль...

Номер патента: 555106

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(орто-оксифенил, 0-алкил, алкил)-1, или, окси2, тиофосфонатов, трихлорэтилфосфонатов

...2-трихлорэтилфосфоната,45Вещество получают, как описано в примере1, используя в качестве растворителя хлороформ, из 0,05 гмоль пирокатехинфосфита (раствор, приготовленный из 0,05 гмоль пирокатехинхлорфосфита и 0,05 г моль трет-бутанола в 20 мл хлороформа) и 0,05 г моль 1-окси-изоамилокси,2,2- -трихлорэтана, выход 100%; вязкая жидкость; и 1,5160; Д 1,3179; пи стоянии кристаллизуется; т.пл, 107-109 СЯ-оксифенил)- 8 -этил-окси,2,2-трихлорэтилтиофосфоната,К раствору 0,03 г моль пирокатехинфосфита в 10 мл хлороформа при перемешивании и 20-30 С прибавляют раствор 0,03 г мольо1-этилтио-окси,2,2-грихлорэтана,смесь кипятят 1 час, вакуумируют и в остатке получают продукт, выход 100%; вязкая жидкость, и 1,5640.Найдено, %: С...

Номер патента: 555107

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: орто-оксифенилалкил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...2, 2-трихлорэтилфосфоната при перемешиваниии 60-80 С прибавляют 0,03 г.моль 15бутилового спирта, реакционную массу на-.огревают 1 час при 80-100 С и получаютпродукт, выход 100%, густая жидкость,Я1,5335.ЭНайдено, %: С 37,79, Н 4,13; 20СЮ 28,34; Р 8,03;сн,се,орВычислено, %: С 38,16; Н 4,28;С 1 28,16; Р 8,20.Б, Смесь 0,03 г моль пирокатехинхлор- фффосфита, 0,03 г моль хлоральгидрата и20 мл бензола кипятят до прекрашения выделения хлористого водорода ( 1 час). К полученному раствору пирокатехин-окси,2,2-трихлорэтилфосфоната в бензоле приЭОоперемешивании и 25-35 С прибавляют0,03 г моль бутилового спирта, реакционную массу кипятят 2 час, вакуумируют и востатке получают продукт, выход 100%, вязкая жидкость, й , 1,5340.гъ...

Номер патента: 555108

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Близнюк, Буланкин, Емельянович, Климова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-0-арил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...вторичнким спиртом и процжелательно в средего растворителя. Вта используют первщий алифатическийПредлагаемый сппростотой и доступытов, Образующиесядуктов алкилхлоридь ия является упрощение соединений указанной предлагается арилдить взаимодействию с иртом, хлоралем и перым низшим алифатичесо есс вести при 0-80 С инертного органическокачестве низшего спирК 0,03 моля,1 й -крезилдихлорфосфитао при перемешивании и температуре 20-25 прибавляют 0,03 моля 2-этилгексилового спирта, смесь перемешивают 15-20 мин и при той же температуре прибавляют б 0,03 моля изопропанола, затем 0,033 моля хлораля, после чего реакуионную массу нагревают 4 часа при 65-75 . Продукт вьщеляют вакуумированием. Выход его 99,2%; П 1,4970; д 4 1,2183; при стояо нии...

Номер патента: 596594

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Андронов, Близнюк, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, 2-тригалоидэтил, ди2, трихлорэтилфосфонатов

...соединения не растворимы в водеи растворимы в полярных органическихрастворителях.596594 20 Формула изобретения Составитель Л.Карунинаредактор Т.Шартанона текред О.дндренко Кооеектор.Л,денона Эаказ 1030/27 Тираж 559 По писное ЦНИИПИ Гссударственногс комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 досадна Ж" 35 раудскан нас, д. Ед-трихлорэтил)-1-окси,2,.2-трихлсрэтилфосфоната,К смеси 0,015 моль хлоральгидратаи 0,03 моль 2,2,2-трихлорэтанола в7 мл бенэола при перемешивании и 2025 С прибавляют раствор 0,015 мольотреххлористого фосфора в 3 мл бензолаперемешивают 0,5 ч при той же температуре и 1 5 ч при 70-80 С и оставф 10ляют на 10-12 ч для кристаллизации.Белый порошок выделяют фильтрованием,выход 80 Ъ т.пл. 140-141...

Номер патента: 688503

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Андронов, Близнюк, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(2-хлоралкил)-0арилоксиэтил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...следует отнести, использование в качестве хлорфосфита алкилвнхлорфосфита и проведвние процесса в указанных условиях.Способ характеризуется простотой, доступностью исходных реагентоа,и высоким выходом целевых продуктов.П р и м е р. Получение 0-(2-хлорэтил) -0- (4- мепилфеноксиэтил) -1-окси -2,2,2-трихлорэвилфосфоната. А. К 0,03 моль 1,2-этиленхлорфосфита при энергичном перемеши. вании и температуре 20 - 25 С прибавляют 0,03 лголь 4-метилфеноксиэтанола, затем 0,03 люль хлараля. Реакционную массу пврвмеш.ивают 2 - 3 ч при 20 - 25 С и оставляют при той же температуре на 10- - 12 ч (до исчезновения в массе хлор-иона и трехвалентного фосфора), вакуумируот при 60 - 70 С/20 мм и получают с выходом 100/о вещвство в виде густого...

Номер патента: 707921

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Близнюк, Ефименко, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: галоидзамещенных, диалкил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...до 0,5, в среде инертного органи 1 ческого растнорителя при температуре40-100 С. Предпочтительным вариантом является проведение процессапри кипении реакционной смеси. Отличительными признаками способа является использование в качестве производного фосфористой кислоты треххлористого фосфора и проведение процессав присутствии галоидгидрина и воды, 20использование вышеуказанных соотношений реагентов и пронедение процесса при нагревании до 40-100 С в средеорганического растворителя.Вместо безводного галоидгидрина . 5и воды можно использовать водныйгалоидгидрин, содержащий до 20 моль.Ъводы. Целевые продукты получаютпрактически с количественным выходом.Описываемый способ позволяет полу- З 0чать целевые продукты в одну стадиюиз доступных...