Способ получения 1-(органилтиоалкил) силатранов

Номер патента: 550394

Авторы: Воронков, Дьяков, Сорокин

ZIP архив

Текст

г) 50394,ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯХ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союэ Советских Социалистических(22) Заявлено 10,09.75 (21) 2170412/Ос присоединением заявкиПриоритет Государственный комитет Совета Министров СССР 3) УДК 547.245.07(088.8) Опубликовано 15.03.77, Бюллетеньелам изобретен крытий ования описания 17.05,7 ата опубл орокин и М, Г, Воронков 72) Авторы нзобретени ьяко(71) Заявител ого отделения ,. еской химии САН СССР утскии институт орга 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(ОРГАНИЛТИОАЛКИ СИЛАТРАНОВИзобрете рганическ пособу пол ранов общ ние относится к области злементой химии, а именно к улучшенному учения 1-(органилтиоалкил)силаей формулы оргааноламина с нами 21.ия известного споание гидролитичеслучаев труднодосилапов.получения 1-(оргао предлагаемому очного металла обвзаимодсиствия триэт тиоалкилтриалкоксисила Однако для осуществлен соба необходимо использов ски неустойчивых и в ряде ступных органилтриалкокси Для упрощения процесса нилтиоалкил)силатранов п способу органосульфид щел о щей формулы,. ЛВ, 61 менени рые находят притеринарии.б получения силатрановия триоксиалкиламиноворганилтриалкоксисил п с н имодействию с 1 в среде органичес пературе 100 в 1 1-(у-Этилтиопропи 1-(у-иодпропил)с та натрия в 40 мл ешивании 3 ч. Затподвергают вза кил)силатраном рителя при темПример 1, Смесь 10,0 г 2,42 г этилтиоля пятят при перем силсилатраны получены н кпм по технической сущиспособу является способилтиоалкил)силатранов группа;Я - Н, СНз,п=1, 3;т=0 - 3, котомедицине и зоовеИзвестен спосотем взаимодействответствующимими 1.Однако тиоалбыли.Наиболее близк описываемомулучения 1-(орган40 Составитель О, Минаева Техред И, Карандашова Корректор Л, Котова Редактор Л. Емельянова Заказ 604/6 Изд.298 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, и р. Сапунова, 2 3растворитель и добавляют 20 мл хлороформа,Выпавший осадок иодида натрия отфильтровывают и отгоняют растворитель, Из остаткапосле фракционированной вакуумной перегонки получают 4,5 г (56,5%) 1-(у-этилтиопропил) снлатрана с т. кип. 186 - 188 С/1,5 ммрт. ст., т. пл. 68 - 69 С.Найдено, %: 5 9,95; % 9,66.Сы НззОз 111Вычислено, %: 5 11,47; 81 10,12,П р и м е р 2, 1-(Этилтиометил) -3-метилсилатран. Аналогично примеру 1 из 14,0 г 1-(хлорметил)-3-метилсилатрана и 4,9 г этилтиолятанатрия (2,5 ч, 130 в 1 С) получают 10,0 г(ДМФА) нагревают при перемешивании в течение 4 ч при 140 - 150 С. Образовавшийсяосадок хлорида натрия отфильтровывают, аиз раствора при охлаждении выделяют 21,0 г(50 мл ксилола, 3 ч, 130 - 135 С) выделяют1,2 г светло-желтого масла, из которого н-гексаном экстрагируют 9,8 г (72 о/о) целевого продукта с т. пл, 114 в 1 С.Найдено, %. Б 9,69; 81 8,45.С 1 вНззОзИ 551,Вычислено, /о. 8 9,84; 818,62,П р и м е р 6, 1- (Ацетилтиометил) силатран,Аналогично примеру 1 из 10 г 1-(бромметил)силатрана и 4,5 г тиоацетата калия (40 млксилола, 2 ч, 125 - 130 С) выделяют 8,3 г светло-желтого масла, из которого экстрагированием и-гексаном получают 7,5 г (76,6%) целевого силатрана с т. пл. 207 в 2 С.Найдено, %. 5 12,35; 519,33.С 9 Н 1704 МЬ 51.Вычислено, %. Я 12,15; Я 10,63.П р и м е р 7, (1-Силатранилметил) -2-тиоурацил. Аналогично примеру 4 из 15 г натриевойсоли 2-тиоурацила и 22,3 г 1-(хлорметил) силатрана (100 мл ДМФА, 140 - 150 С, 5 ч) получают 28,5 г светло-желтого кристаллическогопродукта с т, пл. 250 в 2 С. Перекристаллизацией из смеси ДМФА+ толуол получен целевой продукт (24 г, 76,1%) - кристаллическое вещество белого цвета, т. пл, 265 С,20 Найдено, о/о 5 11,02; Я 6,60,С 11 Н 1 т 04 ЫзЫ 1.Вычислено, %: Ь 10,15; Я 8,90. 25 Формула изобретения Способ получения 1-(органилтиоалкил) силатранов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, органосульфид щелочного металла общей формулыЯБМ,где М - Ыа или К,К - алкил, аралкил, ацетил, цианогруппа 35 или группа подвергают взаимодействию с 1-(галогенал кил) силатраном в среде органического растворителя при температуре 100 - 150"С.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент США3118921, кл. 260 - 448,8, 50 1964 г.2, Авторское свидетельство468499, кл,С 07 Г 7/10, 1975.

Смотреть

Заявка

2170412, 10.09.1975

ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКИЙОЙ ХИМИИ СО АН СССР

ДЬЯКОВ ВАЛЕРИЙ МИХАЙЛОВИЧ, СОРОКИН МИХАИЛ СЕРГЕЕВИЧ, ВОРОНКОВ МИХАИЛ ГРИГОРЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07F 7/10

Метки: 1-(органилтиоалкил, силатранов

Опубликовано: 15.03.1977

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-550394-sposob-polucheniya-1-organiltioalkil-silatranov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-(органилтиоалкил) силатранов</a>

Похожие патенты