Способ получения изотиурониймоноалкилфосфонатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ р 550398 Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет Государственнын комите Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(088,8) Опубликовано 15.03.7 ллетеньта опубликования описания Авторыизобретен Н, К. Б Протасова и Р, С, Клопкова ю 1) Заявитель о-исследовательский институ то ,кгщ есоюзныи на(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОТИУРОНИЙМОНОфОСфИТОВ Изобретение о ных фосфористо бу получения но фосфитов общейгде К - высХ - хло подвергают килфосфито шии , б заи Ю(Е О) РН лкилфос- ЛКИЛ ИЛИ реакциейнагрева 5 где К - низший алкил.Процесс проводят в среде органического растворителя, например диоксана, при температуре 90 - 110 С, до прекращения выделениясоответствующего низшего алкилгалогенида.0 Целевые продукты при этом образуются свысоким выходом и выделяются обычнымиприемами. Они представляют собой белыекристаллические порошки, растворимые в полярных и нерастворимые в неполярных рас 5 творителях. Вещества, как правило, .хорошоперекристаллизовываются из диоксана.П р и м е р 1, Получение бензилизотиурониймонометилфосфита,Смесь 0,05 моля бензилизотиуронийхлорида,0 0,055 моля диметилфосфита и 5 мл диоксана моноалобу изоых изотиурони длагаемому спо ор мулы носится к области производкислоты, а именно к спосоых изотиурониймоноалкил- формулы где К высшии алкил или аралкил,К - низший алкил.Эти соединения могут найти применение вкачестве пестицидов.Известны алкилизотиурониймоноафиты, у которых К - К - низший авысший алкил. Они были полученытиомочевины и диалкилфосфита принии 11,Известно также, что (низший алкил) изотиурониймоно - (низший алкил) фосфиты обладают биологическим действием 2.Реакция тиомочевины с диалкилфосфитамиимеет ограниченную область применения и неможет быть использована для синтеза изотиурониймоноалкилфосфитов вышеуказаннойобщей формулы.Для получения нов йкилфосфитов по пре стиуронийгалогенид ф алкил или аралкил,м или йод,одействию с низшим диал- мулы1,45 0,89 0,38 9,91 9,09 7,8 Сг гзОз зри СНгзОзЧг РБ С 1 т НггОз 1 ЧгРБ С 1 гНггОз 1 Чг РБ Сг 4 НззОзЯг РБ С 1 зН гг О з Нграт 1,86 39,98 0,2 9,97 9,4 8,57 8,12 7,25 39,82 0,36 9,85 9,38 8,96 8,22 7,06 102 в 108 - 1 О 90 - 93 8,59 8,88 9,14 9,37 9,79 0,44 Бром ет епти 84 11,25 10,74 42,24 44,27 46,13 49,38 42,79 44,35 45,88 49,02 Иод Хлор Хлор ти,Ноиил Децил 10,26 9,4 9,24 9,47 0,59 08 - 11 06108 05 -07 99 89 Бром децил 54,82 Бром Цетил еет указанные значения,хлор, бром или йод,ют взаимодействию ситом формулы гдеКи 5 Х -ия изотиуронийор мулы Спосоо пол 1 гфосфитов обшей низшим диал подвергкилфос оноалкил 0 нагревают при перемешивании и температуре 90 - 110 С до отсутствия в реакционной смеси хлор-иона (3 - 5 ч), Кристаллы отделяот на фильтре, промывают эфиром и сушат над пятиокисью фосфора, Выход 98%, т. пл. 113 - 115 С.Найдено, %: С 41,16; Н 5,64; К 10,55; Р 11,93; Ь 12,43.СаН 1 зОзИРЬ,Вычислено, %: С 41,22; Н 5,76; 1 ч 10,68; Р 11,81; 8 12,20.В ИК-спектре вещества обнаружены полосы поглощения ( см-): изотиурониевой груп 96 - 98 143 -44 158-160 134 - 13628 - 130 Формула изобретен где Я - высший алкил или аралкил,К - низший алкил,заключающийся в том, что изотиуронийгалгенид формулы 4пы (2800 - 3400, 1580 - 1600); Р - Н (2400);К С - х (1680), Р=О (1200); Р - О - СНз(1160, 1030), С - 5 (540 - 550),Масс-спектр характеризуется пиками молекулярного иона (М - 1) м/е 166, 167, 168(1 атом 8), фрагментными ионами м/е 134,135 (М - 1 - К,Н,), 124, 125 (М - 1 - И,Н 2 С),91(М - 1 - ЬСИ,Н 4). Имеющийся метастабильный ион 106,5 подтверждает образование иоО на с м/е 134 соответственно из м/е 167,Аналогично получают другие вещества, выход, температура плавления и данные анализа которых приведены в таблице. где К имеет указанное значение,в среде органического растворителя при 90 -25 110 С.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Н. Те 1 сйтпапп, Хпг Кеаакоп оп Р 1 а 11 у 1- р 11 оврМеп пп 1 ТЫо 1 тагпз 1 о 11, 1.1 е 1. Апп. С)тегп.,30 1967, 703, з. 31 - 33.2. Патент Швейцарии314635, кл, 360,15.08.56.
СмотретьЗаявка
2169220, 03.09.1975
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, ПРОТАСОВА ЛЮДМИЛА ДМИТРИЕВНА, КЛОПКОВА РИММА СЕМЕНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/142
Метки: изотиурониймоноалкилфосфонатов
Опубликовано: 15.03.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-550398-sposob-polucheniya-izotiuronijjmonoalkilfosfonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения изотиурониймоноалкилфосфонатов</a>
Способ получения 1-алкил-3-окси5-хлор-1, 2, 4-триазолов или их солей
Номер патента: 682128
Опубликовано: 25.08.1979
Авторы: Беат, Вилли, Даг, Жан, Ханспетер
МПК: C07D 249/12
Метки: 1-алкил-3-окси5-хлор-1, 4-триазолов, солей
...рН 6,5-7. Через 1 ч осаждаетсяжелтое масло, иэ которого экстракцией эфиром получают сырой 1-иэопропил- -1-цианогидразин с восходом 90 (в виде масла). Полученный сырой продукт может применяться непосредственно для дальнейшего превращения с фосгеном в 1-изопропил-З-окси,2,4-триазол,Сырой 1-и зопропил-циан огидразин может очищаться с помощью хроматографии на колонне с силикагелем 60,70- 230 меш (Иерк). После элюирования6821эфиром получают чистый 1 "изопропил-цианогидразин,В раствор 1-изопропил-цианогидраэина в толуоле вводят при 10 С эквивалентное количество фосгена, причем осаждается желтый прозрачный смолообразный осадок. Эта желтая прозрачная смола содержит 30 1-изопропил -З-окси-хлор,2,4-триазола.Для определения содержания...
Способ определения хлора и брома в присутствии йода в воздухе
Номер патента: 577174
Опубликовано: 25.10.1977
МПК: C01B 7/00
Метки: брома, воздухе, йода, присутствии, хлора
...- объем воздуха н литрах, отобранний для анализа, приведенный к нор.мальным условиям. Необходимые реактивы. Раствор комплексного цианида цинка. Готовят двумя способами.ПриМер 1Смешивают растворы 20 мгцианида натрия или 280 мг цианида калия (осторожно, яды) в 5 мн воды с та.ким же объемом раствора 640 мг сульфа"та цинка. Аликвотные части отбираютпосле перемешивания смеси. Хранитсядлительное время (более 1 года) . Дляанализа готовят разбавлением водойсмедь с содержанием 6-7 мг/мл и600-700 мкг/м в пересчете на ИоСНПри температуре окружающего воздуха ниже нуля градусов (-1519 С)приготавливают спиртовый раствор из расчета 0,1 мл водного раствора цианидацинка (концентрация 6-7 мг) мл н пересчете на МОСЙ и 0,9 мл 95...
Индикаторный состав для количественного определения хлора или брома в воздухе
Номер патента: 739403
Опубликовано: 05.06.1980
Авторы: Болдова, Буковский, Колесник, Сидей
МПК: G01N 31/22
Метки: брома, воздухе, индикаторный, количественного, состав, хлора
...в ,16 вес. %, при дальнейшем Для выбора оптимального состава индикаторной массы готовят смеси компонентов, отличающиеся одна от другой содержанием йодистого кадмия и крахмала, а также соотношением силикагеля и дистиллированной воды.Предварительно очищенный кипячением в соляной кислоте, отмытый водой, высушенный и прокаленный при 650 - 700 С силикагель с диаметром зерен 0,250 - 0,315 мм обрабатывают водными растворами йодистого кадмия и крахмала.Массу сушат при 60 С в течение 15 - 20 мин при периодическом перемешивании. В стеклянные трубки диаметром 2,4 - 0,1 мм насыпают индикаторную массу до длины слоя 70 мм, уплотняют ее до длины 65+ 1 мм и протягивают через трубку исследуемый воздух, содержащий хлор или бром. При этом наблюдается...
Способ получения алкил(хлорфенил)-, (хлорфенил)хлорили алкил(хлорфенил)хлорсиланов
Номер патента: 1395637
Опубликовано: 15.05.1988
Авторы: Жун, Кандалов, Поливанов, Резниченко, Сухих, Цветков, Шелудяков
МПК: C07F 7/12
Метки: алкил(хлорфенил, алкил(хлорфенил)хлорсиланов, хлорфенил)хлорили
...следующими примерами.П р и м е р 1, В 4-горлую колбу,снабженную мешалкой, термометром,, перемешивают и нагревают до 130 С,пропускают хлор со скоростью 3-5 г/ч 30в течение 6-10 ч, По окончании вводахлора из реакционной массы ректификацией выделяют 41,2 г (803) метил(дихлорфенил)дихлорсилана, т.кип. 257 С,с 1 1,4185 г/см, п 1,555,Данные по. примерам 2-20 представлены в табл.3.Полученные вещества представляютсобой смеси изомеров, физико-химические константы которых представленыв табл. 2.Предлагаемое изобретение дает воэможность значительно увеличить выходцелевых продуктов при хлорированииалкил(фенил)хлорсиланов и тем самымснизить расходные нормы сырья и себестоимость хлорированных целевых продуктов. Формула изобретенияСпособ...
Способ получения алкил (хлорфенил)-, (хлорфенил)хлорили алкил(хлорфенил)хлорсиланов
Номер патента: 1395638
Опубликовано: 15.05.1988
Авторы: Жун, Николаев, Поливанов, Попов, Радьков, Рожкова, Сухих, Цветков, Шелудяков
МПК: C07F 7/12
Метки: алкил, алкил(хлорфенил)хлорсиланов, хлорфенил, хлорфенил)хлорили
...медив качестве катализатора и при 90150 С.Изобретение иллюстрируется следую щими примерами. 25П р и м е р 1. В 4-горлую колбу,; барботером загружают 38 г (0,2 моль) 30метилфенилдихлорсилана и 0,32 г (0,1 Е)двуххлористой меди, перемешивают,нагревают до 120 С и через реакционнуюмассу пропускают хлор со скоростью3-5 г/ч в течение 6-10 ч. По оконча 35нии ввода хлора из реакционной смесиректификацией выделяют 44,4 г (853от теоретического) метилдихлорфенилФормула изобретения Способ получения алкил(хлорфенил)-,(хлорфенил)хлор- или алкил(хлорфенил) -хлорсиланов общей формулы где К - Ме, Е;п = 1,2;1 с = 0-3,путем взаимодействия алкил(фенил)-,(фенил)хлор- или алкил(фенил)-хлорсилана с хлором в присутствии катализатора при повышенной...
Предыдущий патент: Способ получения трис2-хлорметил-2, 2ди(галоидметил)этил фосфитов
Следующий патент: Способ получения арилдихлорфосфитов
Случайный патент: Агрегат малой гидроэлектростанции