C07F 9/141 — эфиры фосфористых кислот

Номер патента: 34548

Опубликовано: 28.02.1934

Авторы: Дмитриева, Залькинд

МПК: C07F 9/141

Метки: ароматического, кислоты, ряда, спиртов, фосфористой, эфирного, эфиров

...жирного или ароматического ряда,Согласно изобретению, эфиры спиртов жирного ряда получаются путем переведения этих спиртов в алкоголятыалюминия, для чего спирты эти достаточно нагревать с алюминиевыми стружками(амальгамировать их нет необходимости);полученные алкоголяты алюминия нагреваются с треххлористым фосфором,после чего смесь промывается холоднойводой, и продукты реакции фракциони- Спруются в вакууме. стойПрим ер. б 0 г алюминиевых стру- на тжек растворяют в 550 г изобутилового алког створе (1 литр), емногу раствор сфора в 500 смв месь оставляют туре на 2 часа, бработкой и песфористый эфир 32 при 20 мм. ет изо ения ров фосфориийся тем, что ор деиствуют особ получения эф кислоты, отличающ реххлористый фосф олятами алюминия.(72...

Номер патента: 101654

Опубликовано: 01.01.1955

Автор: Гефтер

МПК: C07F 9/141

Метки: бета-оксиэтилфосфористых, кислот, метили, этил

...вакуумной разгопкой рсакциошюй массы, Ре 11 кци 51 протекает Осз добавления в рсакциоппу 1 массу органических Основа 511 й, что урошяст тсхнологикВьхо;т 5 от 1;1- . .Окспэ 1 пл 11 ОсфОристОЙ кис, Оты -- 46,5/о, 1 эт 5 л-Оксиэтилфосфористой кислоты 25,65,.Преимушеством предлагаемого способа является увеличение выхода продукта, сокращение времени реакции, так как отпадает необходимость фильтрации раствора от солянокислого диметиланилиня, и простота ве - дения реакции,П р и м е р. К 10 ч, метилового спирта при персмешивании, наружном охлаждении и защите системы от влаги воздуха приоавляют по каплям 19,4 ч. этиленхлорфосфита. Температуру реакции поддерживают в пределах От - 2 до + 2. После окончания экзотермической реакции смесь...

Номер патента: 135487

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Буданов, Нифантьев, Петров, Сопикова

МПК: C07F 9/141

Метки: диалкил(арил)ацилфосфитов

...схеме:(КО) РС 1 + МеОСОК - э (КО),РОСОК,где К и К - алкилы или арилы.П ример. К суспензии калиевой или другой соли карбоновой ки- Глоты (0,1 ) в 30 - 50 цл аосолютного эфира или бензола при охлаждении и перемешивании прибавляют эквимолекулярное количестводиалкилхлорфосфита. После этого реакционную смесь перемешиваютпри 30 - 40 в течение 5 - 6 час, затем фильтруют и перегоняют. Выходдиалкилацилфосфитов составляет 50 - 80 со,Таким способом получены следующие соединения:1) (С.НвО),РОСОС 1-1 з, т. кип, = 67 - 69 при 9 цл 1; п-,и = - 1,4217;с 1,-о = 10175.2) (СзН 40) РОСОСН при б .ц.ц, и-и = 0,4234;с 1 Р = 0,9945.3) (С 4 НЗО) 2 РОС 110 - 111 8 л = - 1,4277,с 142 о = 0,9796.4) (С;Н 1 зО)2 РОСОСНз, т, кип. = 1 при 6 ц.ц; и-" =-1,4341.с 1 о...

Номер патента: 143798

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Евдаков, Петров, Радченко

МПК: C07F 9/141

Метки: фенилалкилфосфитов

...схеме:143798 Предмет изобретения Способ получения фенилалкилфосфитов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что осуществляют взаимодействие соответствующих эфироамидов фосфористой кислоты с фенолом, взятым в стехиометрическом количестве. Составитель В. А. Таратута Корректор С, Ю. Цверина Техред Т. П. Курилко Редактор А, К. Лейкина Объем 0,18 изд, л,Цена 4 коп, Формат бум, 70 Х 1081/1 а Тираж 620 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Подп к печ. 6,11-62 г Зак. 968 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка 14.К" - .то, же; чу а К;К" - О-арил или О-нафтил.П р и м е р 1. Смесь 9,65 г (0,05 моля)...

Номер патента: 162840

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/141

Метки: 162840

...получениядиалкилфосфористойотличающийсядиалкил фосфор и стойвзаимодействию скислоты,смешанных ангидридов и карбоновых кислот, тем, что диалкиламидкислоты подвергают ангидридом карбоновой Ацилфосфиты можно применять в синтезе полупродуктов для получения ядохимикатов.Известен способ получения смешанных ангидридов диалкилфосфористой и карбоновых кислот взаимодействием диалкилхлорфосфитов с солями карбоновых кислот, Исходные продукты, используемые для этого способа, дефицитны.Предложенный способ основан на взаимодействии диалкиламида диалкилфосфористой кислоты с ангидридом карбоновой кислоты.Способ состоит в том, что диэтиламидодибутилфосфористую кислоту нагревают с уксусным ангидридом, при этом температура должна превышать 60 - 70 С,П...

Номер патента: 162844

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/141

Метки: 162844

...гликоль в инертном растворителе в присутствии органических оснований. Реакция протекает не в растворе, а на разделе двух фаз, что создает трудности с тепло- обменом, а также с выделением конечного продукта.В предложенном способе, с целью упрощения процесса, гликолевые производные фосфористой кислоты получают взаимодействием галоидангидридов фосфористой кислоты с избытком гликоля в присутствии органических оснований. Конечный продукт извлекают эфиром.П р и м е р 1. К смеси 130 г гликоля и 70,5 г триэтиламина прибавляют 32,0 г треххлорнстого фосфора при 0 С. Реакционную массу выдерживают один час, затем извлекают гликолевый эфир пятью порциями (по 50 мл) диэтилового эфира. После удаления растворителя получают 22,3 г (65%)...

Номер патента: 165697

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Белавенцев, Нифантьев, Петров, Сопикова

МПК: C07F 9/141, C07F 9/48, C08B 3/12 ...

Метки: средних, фосфинигов, фосфитов, целлюлозы

...ведутчего растворитель скантируют сначалатем диметилформамэтого продукт фильтют, промывают метшат. о:5ы в течение 20 ча ливают, а целлю толуолом (2 Х 50 идом (5 х 50 мл руют или центр полом (2;(50 м с, после лозу демл), за); после ифугирул) и сумет изобретен Способ пол финитов цел фосфорсодер ч аюшийся способа, в ка единения при Подпссснпя группа Л 6 4 Известен способ получения фосфитов и фосфинитов целлюлозы, заключающийся в том, что переэтерификацию эфиров кислот трехвалентного фосфора с целлюлозой пров дят в присутствии металлического натрия.Однако известный способ сложен по в полнению.Предлагается более простой способ получения средних фосфитов и фосфинитов целлюлозы, особенность которого состоит в том, 10 что...

Номер патента: 165726

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Нифантьев, Тусеев

МПК: C07F 9/141

Метки: диили, тригликофосфитов

...получения ди- и тризаключается в том, что диглиы подвергают соответственно 5 взаимодействию с углеводами. дят при нагревании до 60 - е синтезированных соединений данными физического и злелиза, 10 П р и м е р 2. Получение бис,2-5,б-диизопропилиденглюко - 1,2-3,4-диизопропилиденгалактофосфита,2,17 г б-тетраэтилдиамидофосфита 1,2-3,4- диизопропилиденгалактопиранозы и 2,6 г 1,2- 5,б-диизопропилиденглюкозы нагревают в атмосфере инертного газа 3 часа при 120 - 130 С (200 мм до прекращения выделения диэтиламипа). Выход тригликофосфита близок к количественному. Т. пл. 49 - 51 С, Я=0,94. ение 1,2-5,б-диизопропи иизопропилиденгалакто диамидо ктопира люкозы го газа п к перего 1,2-5,6-допилидекип. 200 -айдепо, %: С 53,21; 53,16,95; 7,51;Н;гО,Р...

Номер патента: 165727

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Кошурин, Нифантьев, Тусеев

МПК: C07F 9/141

Метки: всесоюзная, ш-is-дfesgt, шммшпг

...взаимодейсной кислотой. Подписная группа Л 9 44 Известен спосоо получения моногликофосфитов взаимодействием углеводов с фосфористой кислотой в присутствии карбодиимипа. Выход целевых продуктов 75%,С целью увеличения выхода моногликофосфитов, предложен способ, заключающийся в том, что диамидогликофосфиты подвергают взаимодействию с муравьиной кислотой, Выход конечного продукта почти количествен. пый,П р и м е р. Получение б-фосфит 1,2-3,4-дии. зопропилиденгалактопиранозы, В перегонный прибор помещают 8,68 г 6-тетраэтилдиамидофосфита 1,2-3,4-диизопропилиденгалактопира. позы и в токе инертного газа добавляют по каплям 1,84 г муравьиной кислоты, Через 20 лиц отгоняют образовавшийся диэтилформамид и выдерживают остаток в вакууме,...

Номер патента: 168293

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вельский, Груш, Шуйкин

МПК: C07F 9/141

Метки: 6-хлоралкиловыхэфиров, уили

...продукты для получения веществ с инсектицидными и фунгицидными свойствами.Пример 1. К 1,5 г моль тетрагидрофурана (или тетрагидросильвана) и 1 г прокаленного ХпС 1, прибавляют при перемешивании 1,5 г моль РС 1;. Реакционную смесь нагревают при кипении в течение 6 час, после чего отгоняют непрореагировавший РС 1 а продукты реакции разгоняют в вакууме. Были получены:а) Из тетрагидрофурана б-хлорбуто хлорфосфин с т. кип. 84 С/5 мм, п = й = 1,3068. агается способ получения у-хлоралэфиров фосфористой кислоты путем ействия окиси триметилена и ее гомотреххлористым фосфором при нагреб) Из тетрагидросильвана б-хлорпентоксидихлорфосфин с т. кип. 81 - 82 С/3 лгм, п 2 г = 1,4900; й 42 --- 1,2770.Выход 67% от теоретического.П р и и е р 2. К 0,6 г...

Номер патента: 182151

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/141

Метки: 182151

...спирта. этого неения высштом, чтовают смесметанола пенияб получоящнйрабаты1 лтоль есь 1 люль мприбавляютфосфора, отгродукты и пе Пример. С высшего спирт 0 треххлористогоазообразныеи 2 лсоль с 1 лтоль вакууме танола ри 0 С няют в регоняю т. иипС,20вм. ри. скл.) 4 хо% формул Выход и константы попредставлены в таблице. ных ве ест 1,410 1,418(СдН,О) дРОН (С,Н 70) дРОН Предмет изобретения Сносоо20 тов из трехвысшего спцелью упрочестна проча атываЕот25 1 лоль мета лучення высших диахлористого фосфора,рта, отличаюшийсящения процесса и улууктов, треххлористыйсмесью спиртов, сопола и 2 л,оль высше(С 1 дНд 10) дРОН 80,2787483,575,074757173,5 74 - 76 (33)43 в 14590 в 1)104 в 1 (2 о)126 в 1 (27)143 в 1 (15)66 в 1 (40)63 в 164 (13)26 - 128...

Номер патента: 182724

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Евдаков, Институт, Продуктов, Проектный, Шленкова

МПК: C07F 9/141

Метки: алкилфосфористойкислоты, диацетатов

...дихлорангидридов алкилфосфористой кислоты и карбоновой кислоты при нагревании.С целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, предложено получать диацетаты алкилфосфористой кислоты взаимодействием тетраалкиламидов алкилфосфористой кислоты с 2 моль уксусного ангидрида при нагревании до 20 - 30 С.П р и м е р. К 1 моль тетраэтилдиамида н-бутилфосфористой кислоты при перемешивании и температуре не выше 50 С прибавляют 2 моль уксусного ангидрида, выдерживают несколько часов при 20 С и перегоняют. Получают диацетат н-бутилфосфористой кислоты, Выход 80%; т, кип, 68 - 69 С (1 мм рт. ст.) й 2 о 1 0949, псо 1 4360 Найдено, %: С 43,30; 43,29; Н 7,20; 7,013,66; 13,68.С,Н-О;Р,Вычислено, %: С 43,27; Н 6,81; Р 13,94. Предмет...

Номер патента: 184999

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/141, C10M 137/04

Метки: 184999

...в ции отфильтровывают, олом и затем от филь итель и в вакууме неир а-монохлоргидрина приготовленной этим% фосфора, и 16,86% 30 хлора. При испытании 3%-ного раствора такой присадки в масле АК(ТУ 8-61) на четырехшариковой машине трения по методу ГОСТа 9490-60 обобщенный показатель износа ОПИ составляет 108,5 (ОПИ исходного масла - 25,4) .Испытания этой же присадки на коррозий- ность по ужесточенному методу для трансмиссионных масел дают удовлетворительный результат (коррозия - 0,19 - 0,25 г/лз при норме 5 гмз).Пример 2. Способ получения присадки, представляюшей собой смешанный эфир фосфористой кислоты с формулойс СН, - (СНз), - СНзО - СН 2; СН О 1 р ОСНзСНзС 1,г- СН 2 С 1,Для получения этой присадки при перемешивании к...

Номер патента: 187780

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Государственный, Евдаков, Продуктов, Проектный, Шленкова

МПК: C07F 9/141, C07F 9/165, C07F 9/46 ...

Метки: ангидридов, кислот, пятивалентного, смешанных, трехи, фосфора

...- 80 С 1,5 час. Перегонкой в вакууме получают смешанный ангидрид тетраэтилдиамидофосфористой и дибутилтиофосфорной кислот.Выход 60%; т. кип. 80 - 83 С (0,008 мм рт. ст.); с 14 зо 1,0368; пзро 1,476.Найдено, %: С 48,00; 47,75; Н 9,67; 9,69; М 7,13; 7,47; Р 15,00; 15,47.С 1 зНзвХзОз 8Вычислено, %: С 48,00; Н 9,56; р 1 7,00; Р 15,47.П р и м е р 2. Лналогично описанному из 1 моль диэтиламида дипропилфосфористой ННЫХ АНГИДРИДОВЕНТНОГО ФОСФОРА кислоты и 1 моль смешанногобутилтиофосфорной и уксусночают смешанный ангидрид дипстой и дибутилтиофосфорнойпродукта 75%; т. кип. 79 - 80ст.); с 14 зо 1,0422; прзо 1,4578.Найдено, %: С 44,79; 44,63; Н 8,71; 8,91;Р 15,43; 15,52; Я 8,61; 8,58.С 14 НззОзР,Я.Вычислено, %: С 44,95; Н 8,62; Р 16,56;Ь 8,55. П...

Номер патента: 188493

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Голубева, Коломиец

МПК: C07F 9/141

Метки: ди-(р-хлорэтил)фосфита

...фосфэтиленхлоргидрином известен.С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа, предлагается вести процесс в присутствии окиси этилена примолярном соотношении компонентов 1; 1: 2,а также использовать водные растворы этиленхлоргидрина либо воду с окисью этиленапри молярном соотношении 1: 1: 3. 10П р и м е р. а) К смеси 0,5 г моль этиленхлоргидрина и 1,0 г лоль окиси этилена прибавляют по каплям при перемешивании и 0 -5 С 0,5 г моль треххлористого фосфора, Затем температуру постепенно повышают до 170 - 80 С и реакционную массу выдерживаютдо отсутствия в ней ангидридного хлора, определяемого после гидролиза-пробы водой(5 - 6 час). Дихлорэтан отгоняют в вакууме ив остатке получают технический продукт в внде...

Номер патента: 192807

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Горбунов, Научно, Филиппенко

МПК: C07F 9/141

Метки: три

...винилциклогексена в молярном соотношении 1: 3 при охлаждении до температуры 30 - 40 С.При мер 1, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой с хлор- кальциевыми трубками, помещают 50 г моно- окиси винилциклогексена, к которому при перемешивании медленно прибавляют из капельной воронки 13,7 г треххлористого фосфора (молярное соотношение РС 1 з и моноокисп равно 1: 4). Реакция проходит с обильным выделением тепла; наружным охлаждением поддерживают температуру реакции 35 - 40 С.После завершения экзотермического процесса Р 595; С 1С 24 НззОзС 1 з :Р 607;С гидролизуемыи Вычислено, %отсутствует.Пример 2,дыдущего опытниями компоненполучают продуи практически с гидролизуемый) Предмет...

Номер патента: 193509

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Имени, Кауфман, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/141

Метки: бис(триорганосилил-фосфитов, органо

...течение 1 час нагревают при 100 - 125 С. При этом выделяется 2,0 л (100%) водорода. Фракционированием остатка в вакууме получают 6,3 г (31,5% от теории) и-пропилтриэтилсилилфосфита с т. кип, 83 - 84 С/ /1,5 мм; пгз 1,4338; д 4 0,9745; МК 63,66; вычислено 63,73.Найдено, о/о;СоНваОвРЯг.Вычислено, %Пример 3.метилфенилсилана, 7,0 г (0,06 моль) этилфосфористой кислоты и коллоидный никель, полученный из 0,15 г (0,0011 лсоль) хлористого пикеля, постепенно нагревают в течение 4 час до 105"С. За это время выделяется 1,2,г (100%) водорода. Остаток фракционируют в вакууме и получают 3,2 г (26 о/о от теории) этилдиметилфенилсилилфосфита с т. кип. 111 -193509 Предмет изобретения Составитель Л. Червова Текред Л. Бриккер Корректоры: Е. ф, Полионова и...

Номер патента: 196834

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кауфман, Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/141

Метки: 196834

...123;43.Найдено, 0: Я 19,69; 19,60; Р 7,60; 7,41.181145 Озс гзР.Вычислено, %: Я 19,84; Р 7,29.Пример 4. Смесь 6,25 г (0,018 могь) бис(диметилфенилсилил) - фосфита, 5,1 а (0,037 люль) диметилфенилсилана и коллоидный никель, полученный из 0,5 г (0,0039,ноль) хлористого никеля, нагревспот в течениечас прн 160 - 90 С. При этом выделяется 0,4 л водорода (95%). В результате фракционированной перегонки под вакуумом получают 8,2 г (91% от теоретического) трис- (диметилфенилсилил) -фосфи г а с т, кип. 201 - 202 С (1,5 м,гг рт. ст.); по 1,5298; с 14 1,0510; МКгг найдено 142,43; МКгг вычислено 142,30.Найдено, %: 8 17,63; 17,37; Р 6,42; 6,26.Свг НззОз РЯ з.Вычислено, %; 8 17,38; Р 6,39.П р и м е р 5. К смеси 20,9 г (0,20 моль) метилдиэтилсилапа и...

Номер патента: 199144

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/08, C07F 9/141

Метки: 199144

...1: 4 нагревают в токе инертного газа при 125 - .135"С 5 час. При этом отгоняется близкое к теоретическому количество этанола,Иногда для полного удаления спирта из реакционной смеси в конце синтеза к прибору подключают водоструйный насос и продолжают нагревание при той же температуре и давлении 160 - 180 ллг рт. ст. 1 - 2 чпс. Затем удаляют в вакууме избыток диэтилфосфита (т. кип. 74 - 76 С(14 ли), а остаток перегоняют в вакууме, В качестве катализатора применяют натрий. е бисфос О..Р - ОСННО кип.1; Я, 1,84; 0,7 о. 1,52; Н 5, 5,5. 22; О СНСН:О - Р 10-120 С/10-с лглг,Выход 67%;юг 1,336, по 1,4475Найдено, %: Р 26Вычислено, %: РСН;О.Р ОО НО кип.Кг 0,750; 2 6,7,о- РОН СН О ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЬ 1 Х БИСФОСФИТО199144 Предмет...

Номер патента: 202131

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гакова, Жоркин, Михайлов, Широкова

МПК: C07F 9/141

Метки: смеси, фосфористойкислоты, эфиров

...5 час.Получаемый продуфористой кислоты с держанием хлора не более 4% и исходного алкилфенола до 5%.Ведение процесса этим способом позволяет снизить содержание хлора в конечном продукте с 4,5 до 0,4%, что исключает коррозию аппаратуры, уменьшает содержание исходного алкилфенола с 30 до 5% и делает, продукт малотоксичным, а, кроме того, исключить стадию вакуум-отгонки не вступивших в реакцгпо алкилфенолов.П р и м е р 1. В реактор емкостью 50 л с якорной мешалкой, рубашкой для обогрева, барботером, холодильником (обратным) и термопарой для замера температуры загру. жают 25 кг (0,12 кг/моль) смеси моно-, ди- и триалкнлфенолов (с содержанием гидроксиль. ных групп 0,36%) и 4,586 кг (0,0335 кг/моль) треххлористого фосфора. В течение 10 ман...

Номер патента: 218178

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Амосова, Атавин, Никитин, Трофимов, Шостаковский

МПК: C07F 9/141

Метки: диалкил-(винилтиоалкил)-фосфитов

...эфира, фильтру могут быть примеов для получеш.я 1 о х полимеров, в каочных масел и топляют. Выделяют 3,8 г. (90,2%) продукта, Т. кип. 95"С 2 млт, по 1,5080, д 4 1,1777. Найдено, о/о: С 40 70; Н 6,30; Р 14,68; 5 15,81.СтНгаРОаЯ.Вычислено, о/о; С 40,37; Н 6Ь 15,40.П р и м е р 2. Получение дибутил-(вицилтиоэтил) -фосфита.6,1 г хлорангидрида дибутилфосфористой кислоты в 10 м.г серного эфира добавляют по каплям в течение 1 нас при перемешивании и охлаждении до 0 С к раствору 3 г тиовинилового эфира монотиоэтиленгликоля и 2,6 г ппридина в 30 лтл серного эфира. Реакционную смесь перемешивают 3 часа при комнатной температуре, а затем фильтруют и перегоняют. Получают 5,8 г (72 а/о) продукта. Т. кип 106 - 106,5 С/1 лл; по 1, 4733, д 4...

Номер патента: 252334

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/141

Метки: 252334

...кислоты25 84,4 от теоретического с т, ггл. 120 С,Найдено, его: 9,30; 9,19;4,10; 4,16,С 18 НыОзР.Вычислено, ,4: Р 9,55; М 4,30,П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабЗ 0 женную обратным холодильником, термомет252334 15 Предмет изобретения Составитель В. Старовит Редактор Л, Г. Герасимова 1 схрсд Л. В. Куклина Корректоры: А. Абра лова и Л. Корогод:1 аказ 197 10 Тиоагк 4 ВО 1 одписиосЦ 1-11 И 11 И Комитета по делам изобрстсиии и открытий ири Совете 51 ииисроп СССР;1 оскиа /К-Зо,атиская иао., д. 4 о Типография, пр. Сапунова, 2 ром, механической мепалкой и капельной воронкой, получают 13,7 г Х-фенилэталоламцна в 100 лл хлороформа и к нему в течение 45 лин приливают раствор 12,6 г хлорангидрида этиленгликольфосфористой кислоты в 80...

Номер патента: 283217

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Атавин, Никитин, Трофимов, Хилько, Шостаковский

МПК: C07F 9/141

Метки: виниловых, диалкилоксиалкилфосфитов, эфиров

...спирта. Для реакции берут дву(С:Н;О) РОСН СН.ОСН =- СН,В колбе, снабженной нисходящим холодильником, смешивают 16,6 г триэтилфосфита и 4,4 г моновиилового эфира этиленгликоля. Добавляют 0,05 г металлического натрия и нагревают при 140 С 2 час, Выделяют 2,4 г этапола с примесью 2-метил,3-дпоксолана - продукта циклизации моновиннлового эфира этплепглпколя (доказан хроматографическим методом), Возвращают 8,6 г триэтилфосфита с т. кпп, 38 С,7 лл рт. ст.; п 1,4180. Литературные данные: т. кип. 56 С/23 лл рт. ст,; п 1,4133.Получают 6,35 г (61,05%) диэтилвинилоксиэтилфосфита с т. кип. 90 109 С/2 лл рт, ст.; пд 1,4376; сР 1,024. Литературные данные; т, кип. 74 С,5 лл рт. ст.; п 1,4380; 040 1,0167.П р и м е р 2. Получение...

Номер патента: 322329

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гудкова, Московский, Нифантьев

МПК: C07F 9/141

Метки: яс-(диалкилкарбамоил)фосфитовуглеводов

...вакууме, Выход 28 г (82,8%); т. кпп. 100 - 120 С (баня);л.", 1,4740; сс 2 о 0+17,5 (с, бензол); Лу 0,05, система бензол на А 20 з Изобретение относится к способу получения новых аналогов природных фосфатов углеводов - бис- (диалкилкарбамоил) фосфптов углеводов: сахар - О - Р (ОСОХК 2) где К - алкил.Полученные соединения обладают высокой реакционной способностью и могут найти применение в синтезе разнообразных эфиров кислот фосфора и сахаров.Известна реакция взаимодействия амидофосфитов с углекислым газом с получением карбамоилфосфитов, однако, о возможности распространения этой реакции на амидофосфиты углеводов известно не было.По предлагаемому способу осуществляют взаимодействие тетраалкилдиампдофосфита углевода с углекислым газом...

Номер патента: 297642

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Власова, Гудкова, Иванова, Нифантьев

МПК: C07F 9/141, C07F 9/24

Метки: эфироамидов, эфиров

...50 - 90 С, целевые продукты выделяют известными приемами, Выход составляет 70 - 90%.Особое значение данный процесс имеет для фосфорилирования сложных соединений, например углеводов. П р и м е р 2. Получение 6-тетраметилдиамидофосфит,2,3,5-диизопропилиденглюкозы.В трехгорлой форме перемешивают 9 г 1,2,3, 5-диизопропилиденглюкозы с 17 г гексаметилтриамида фосфористой кислоты, и медленно по каплям добавляют 4,4 лл хлороформа, Реакцию ведут при температуре 80 - 85 С в течение 1 - 1,5 час. Контроль за ходом реакции осуществляют по объему выделившегося диметиламина. Избыток гексаметилтриамида и хлороформ отгоняют, Оставшееся масло перегоняют в глубоком вакууме. Выход продукта составляет 9,5 г (73% ), т. кип. 100 в 1 С297642 10 Предмет...

Номер патента: 328091

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Зейналова, Институт, Кулиев, Рагимова

МПК: C07F 9/141, C07F 9/146

Метки: алкил-р-трихлорацетоксиэтилфосфористых, кислот

...подвергают взаимодействию с алифатическими спиртами с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворителя, например бензола. Выход целевых продуктов, очищенных многократной разгонкой в вакууме, 25 - 35 о/оАлкил- р - трихлорацетоксиэтплфосфорпстыекислоты можно применять в качестве прпсадок без перегонки. В этом случае выход составляет 94 - 9 б%Исходный дихлор ангидрид 1-трихлор ацетоксиэтилфосфористой кислоты получают взаимодействием р-оксиэтттлового эфира трпхлорук сусной кислоты с треххлористым фосфором.Выход сырого продукта, которьш может быть непосредственно использован для получения алкил р-трихлорацетоксиэтилфосфористых кислот, 9 б - 98%, очищенного...

Номер патента: 340664

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07F 9/02, C07F 9/141

Метки: ангидридовсульфоновых, смешанных

...растворителя, например бензола. Целевые продукты выделяют известными привмами, Выход их составляет 73 - 91%.Смешанные ангидриды сульфоновых и фосфористой кислот представляют собой криП р и ме,р. В трехгорлую колбу емкостью250 мл с мешалкой и термометром, охлаждаемую проточной водой, помещают 58,4 г сереб ряной соли и-толуолсульфокислоты и 100 млсухого бензола. При силыном перемешивании в колбу прикапывают 32,8 г хлорангидрида диэтилфосфористой кислоты. После окончания прикапывания охлаждение проточной водой О првкращают и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре еще 1 - 1,5 час для полного протекания реакции. После этого вьвпавшее,на дно колбы хлористое серебро отфильтровывают и промывают 2,ра за по 25 мл...

Номер патента: 386953

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/141

Метки: атом, ацеталей, содержащих, трехкоординированный, фосфора

...диэтплфосфористой кислоты.В трехгорлую колбу с трубкой для подвода азота, механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и мц нусовым термометром помещают 9,4 г(0,07 моль) диэтплового ацеталя оксцуксусного альдегида, 8,1 г (0,08 моль) трцэтцламина и 250 мл абсолютного диэтилового эфира. После охлаждения реакционной массы 25 в колбе до - 5 С при персмешиваниц и постоянном токе азота в течение 20 мин прикапывают 10,96 г (0,07 моль) дцэтилхлорфосфита. По мере прикапывапця выпадает осадок солянокислого триэтиламина, и темпсраЗ 0 тура в колбе не превышает - 4 - 5 С. Затемсмесь перемешивают в течение часа приЗаказ 2704/6 11 зд. а 790 Тирак 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров...

Номер патента: 390097

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахмаджанов, Кирилович, Рубцова

МПК: C07F 9/141

Метки: алкилполифторалкилфосфитов

...известралкиловыи св избытке, вплсленного коли только однаелевые продук мами,Изобретение относится к област ния эфиров фосфористой кислоты,к способу получения новых алкилпо килфосфптов;1 бщей формулы ВО, ОП р и м е р 1, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для подачи инертного газа, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, поме щают 3,3 г (0,03 моль) диметилового эфирафосфористой кислоты, 40 г (0,12 лоль), 1,1,- тригидрополифторгептилового спирта и 0,043 г (4,4 10 - 4 лоль) ортофосфорной кислоты.При перемешивании в токе инертного газа 5 реакционную массу постепенно нагревают до140 С и выдерживают при этой температуре в теченис 8 нас. Затем отгоняют из реакционной массы вещества с температурой...

Номер патента: 374322

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Антиоксидантов, Ароматика, Ацетона, Ацетоне, Берут, Биологически, Вазелиновом, Галоид, Гексахлорбутадиена, Двухатомные, Диоксана, Диоксане, Диэтилового, Если, Которые, Крезолы, Метиловый, Могут, Наблюдаетс, Нафтолы, Обнаруживают, Параформ, Перегон, Пример, Присадок, Спектры, Сталлические, Статке, Треххлористым, Тые, Фористой, Четыреххлористом, Что, Эти, Этом, Эфира

МПК: C07F 9/141

Метки: 55inu, ii-gt, riw-si, всгсэ, оснаяп

...кислоты,Берут 1 ч, РС 1 з, 1 ч. фенола и 1 ч. параформа (условия аналогичны примеру 1). Послемногократной очистки в ледяной уксуснойкислоте образуется желтоватая вязкая жидкость. Выход 17,45 г (71,5/о).Найдено, /о: С 54,3; Н 6,82; Р 11,93; мол.вес 239 (уксусная кислота).С 1 Нп 04 РВычислено,: С 54,09; Н 6,967; Р 12,07;мол. вес 244.П р и м е р 4. З-Метил, 4-оксибензиловыйэфир фосфористой кислоты.К смеси 64,8 г о-крезола и 18 г параформав 50 мл абсолютного метилового спирта приливают 17,6 мл треххлористого фосфора в течение 40 мин при 45 С и энергичном перемешивании реакционной массы. Продукт реакции высаживают в дистиллированной воде ипромывают, сушат в вакууме. Выход 75,4 г(85,3%). Желтоватый кристаллический порошок, т. пл. 74 С (из...