Способ получения -нитро-(тиоциано) -этиловых эфиров фосфорной кислоты

Номер патента: 547449

Авторы: Кухтин, Насакин

ZIP архив

Текст

ОП ИСАЙ ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет(43) Опубликовано 25.02.77,БюллетеньГосударственный комитет Свввта Министров СССР по делам изобретений и открытий(45) Дата опубликования описаиия 18,07,77(72) Авторы изобретени О.ЕНвсвкин и В тин Чуввшский государственный университет км. И.Н. Ульянова Заявитель(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Д -НИТРО(ТИОЦИАНО) ЭТИЛО ЭФИРОВ фОСфОРНОЙ КИСЛОТЫИзобре чения эфи новых ф фосфорной-нитро-(тиоцивно)этилокислоты общей формулыН 2 СН 20)е ИКН 2 Н110 обвм полув именновых эфиров где Х - М 02 или 8 СМ;и = 1-3. ОЭти соединения могут быть использоввны, в качестве средств для эвщиты растений.Известны-тиоцивноэтиловые эфиры кислот фосфора, полученные взвимодействием хлорвнгидридов дивлкилфосфорньтх и фосфоно 5 вых кислот с Д -родвнэтиловым эфиром креМ- . виевой кислоты при нагреванииЦ .Известна реакция нуклеофильного звмещения атомов хлора в р -хлорэтиловых эфирвх кислот фосфорв, например, при действии20 едкого кали или моноэтвнолвминв 2,Соли вэотистой и родвнистоводородной кислот в эту реакцию ренее не,вводили.Способ получения р -нитро(тиоциано)этт ловых эфиров фосфорной кислоты указанной 25 общей формулы основан нв том, что три-(/5,-хлорэтил)фосфвт подвергают вэвимодействитОс нитритом квлия или родвнидом квпия при70 90 оСПроцесс желательно проводить в средеэтвнолв. Целевые продукты выделяют извесФными приемами. Выход монозвмещенных производных состввляет 75-83%, выход диэвмещенных производных 44-50%.П р и м е р 1. Ди-( 1 а-хлорэтил)-3-нитроэтилфосфвт,Реакционную массу, состоящую из 28 г(0,1 моль) нитритв калия и 100 мл этвнсълв, кипятят в течение 10 чвс. Звтем отфилвтровыввют выпавшую соль, органический слопромыввют водой и сушат хлористым квль-.цием. Перегонкой выделяют 21,8 г целевогопродукта, т.кип, 145-148 С /0,008 мм.рт.ст,; Д 1,4488; п 1,4701; МЦнайдено 57,02; вычислено 57,25.Найдено,%: С 8 23,73; И 4,52; Р 10,1 Ь,С Н С 0 КО Р,Вычислено,%; С 123,95; Й 4,25 Р 10,46,547449 Составитель М.МакаровРедактор О. Кузнецова Техред М,.Левицкая Корректор Б. Югас Заказ 777/88 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 8П р и м е р 2. Ди( -хлорэтил)-р"- -тиоцианоэтилфосфат.Аналогично примеру 1 из 28 г три-(/3- -хлорэтил)фосфата, 9,8 г роданистого калия, 100 мл этанрла получают 25,3 г целевого 5 продукта, т.кип. 134-136 С/0,008 мм рт ст,; д1,3438; п 1,4905; Мй найдено 66,97, вычислено 66,60.Найдено,%: С 0 22,97 Р 9,88; 810,28.Вычислено,%: С 8 23,01;Р 10,05.8 10,40. П р и м е р 3. Ди-( Д-тиоцианоэтил) - Д-хлорэтилфосфат,Аналогично примеру 1 из 28 г (0,1 моль)угри-( (Ь-хлорэтил)фосфата, 19 г (0,2 моль)роданистого калия и 200 мл этанола получают 14,5 г (44%) целевого продукта, т.кип.147-149 оС/0,005 мм рт,ст.; а 4 1,3662;1 Ъ 1,4980; МВ найдено 71,63, вычисдено 70,79,Найдено,%: СГ 10,43 ф Р 9,0 аз, 19 ь 11.С Н СОЯ 0 РВВычислено,%:СР 10,72;Р 9,36; б 19,39 формула изобретения1. Способ получения Д -нитро(тиоциано)этиловых эфиров фосфорной кислоты общейформулы-хлорэтил)фосфат подвергают взаимодействиюс нитритом калия или роданидом калия при70-90 оС,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс проводят в среде этанола.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Авторское свидетельство СССР1 Кс 352554, М, Кл. С 07 Р 9/08, 30.12.70.2. Боровая А.Н. и др., Синтез производных ди-( Д -хлорэтил)винилфосфоната и ихтермографическое исследование, "Производство и переработка пластмасс и синтетических смол. Техническая и экономическая ин 1 формация", 1972, Мо 9, с. 13,

Смотреть

Заявка

2148858, 24.06.1975

ЧУВАШСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. Н. УЛЬЯНОВА

НАСАКИН ОЛЕГ ЕВГЕНЬЕВИЧ, КУХТИН ВИКТОР АЛЕКСАНДРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07F 9/09

Метки: кислоты, нитро-(тиоциано, фосфорной, этиловых, эфиров

Опубликовано: 25.02.1977

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-547449-sposob-polucheniya-nitro-tiociano-ehtilovykh-ehfirov-fosfornojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -нитро-(тиоциано) -этиловых эфиров фосфорной кислоты</a>

Похожие патенты