C07F 9/142 — с оксиалкильными соединениями, не содержащими заместителей у алкильной группы

Способ получения диалкилфосфористых кислот

Загрузка...

Номер патента: 107764

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Валетдинов, Кузнецов

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкилфосфористых, кислот

...протекает трудно и приводит к получению слоисной смеси тлродуктов.Предтлагаемый способ устраняет указанный натрстаток и чает достаточно высокие выходы продуктов.Особенность способа состоит в ТОМ, ЧТО ВМЕСТО ОбЫЧНОГО ПрОВОДЯТ регултируеьтьнй гидролиз диалкил хлорфосфитов, для чего хлорангидриды соответствующих кислот обрабатывают в эфирном растворе рассчитанным количеством воды и пиридина.Через капельную воронку в раствор прибавляют по каплям приРеакционную массу нагревают до кипения эфира и поддерживаютг последнее в течение 15 мни.По окончании реакции солянокислый пириднн отфильтровывают,эфир отгоняют, а остаток фракционируют ПОД УМСНЬП 1 ЕННЫМ ЧНВЛ-т нием.После двукратной перегонки по лучают 23,2 2 или 7 О 0/о теорети ческого...

Способ получения триалкилфосфитов

Загрузка...

Номер патента: 110000

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Баканова, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/142

Метки: триалкилфосфитов

...прибавляют при хорошем перемешивании 13,7 г треххлористого фосфора; при этом температура смеси повышается с 20 до 36. После прибавления всего указанного количества треххлористого фосфора, реакционную смесь выдерживают при 36 и хорошем перемешиванин в течение 1,5 час.По окончании реакции и охлаждении эфирный раствор фильтруют, эфир отгоняют, а остаток перегоняют при обычных условиях, Температура кипения - 151 - 152, и-" - 1,4130; выход - несколько больше 60% теоретического,Л н а л и з на фосфор, Найдено в процентах: Р - 18,50 и 18,62; вычислено в процентах: Р - 18,70,В совершенно аналогичных условиях получается триэтилфосфит и из сухого этилата магния. В последнем случае после получения этилата с избытком абсолютного110000 гоняют в...

Способ получения высших диалкилфосфитов

Загрузка...

Номер патента: 127649

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/142

Метки: высших, диалкилфосфитов

...при получении диалкилфосфитов высших спиртов (С 6 и выше) из треххлористого фосфора и соответствующих спиртов предлагается сначала обрабатывать треххлористый фосфор метанолом, а затем высшим спиртом в присутствии каталитического колиЛ" 127 С 49 чества (0,0001 - 0,01%) фосфорной кислоты. Оптимальными молярными соотношениями треххлористого фосфора, метанола и высшего спирта яв. ляются 1: 1: 2,1 - 2,3,Реакция по предлагаемому способу идет по следующей схеме: РС 1 з + СНзОН + 2 КОН - (КО)2 Р(0) Н + СНзС + 2 НС 1Вместе с указанными соединениями в продуктах реакции содержагся также небольшие количества высшего хлористого алкила и метанола. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать высшие диалкилфосфиты с наименьшим расходом...

Способ получения диалкилфосфитов взаимодействием алкилдихлорфосфитов со спиртами

Загрузка...

Номер патента: 130886

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Друзин, Макляев

МПК: C07F 9/142

Метки: алкилдихлорфосфитов, взаимодействием, диалкилфосфитов, спиртами

...этилбутилфосфитаВ колбу Кляйзена наливают 48 мл (0,825 г-мол) абсолютного этилового спирта и при барботировании сухого воздуха прибавляют по каплям 70 г (0,4 г-мол) бутилдихлорфосфита в течение 1 час так, чтобытемпература реакционной массы была 18 - 20. Для завершения реакциии полного удаления хлористого водорода барботирование продолжаютеще в течение 2 час. После вторичной перегонки в вакууме получаютео89 г 169%) этилбутилфосфита с т. кип, 98 - 99 нрн 2.п.п; а., =1,ОЬ,еоп, =-1,4158,(63%) этилоктилфосфита с т, кип. 114 116 при 1 нм; А -=:0,9634,20и = 1,4258, МР= 59,09, МЛ, =59,47.Найдено в : Р=13,73; 13,91; СЕ 0 Н 2 зОзР. Вычислено в :Р= 13,93,Предмет изобретения Способ получения диалкилфосфитов взаимодействием алкилдихлорфосфитов со...

Способ получения триалкилфосфитов

Загрузка...

Номер патента: 130889

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Завлин, Ионин

МПК: C07F 9/142

Метки: триалкилфосфитов

...ло,гя треххлористого фосфора в 50 иь эфира. Реакция заканчивается за 1 - 1,5 часа. Раствор отделяют от выпаьшей солянокислой со,ш амина. Эфир выпаривают и триалкилфосфит перегоняют.П р и м е р 1, По,учение трилетилфосфатаВ трехгорлую колбу помещают 9,6 г метилового спирта, 27,9 г анчлина и 100 ил серного эфира; к охлажденной до 7 - 10 смеси приливают раствор 13,7 г треххлористого фосфора в 50 я. серного эфира, Реакц:я заканчивается за 1 - 1,5 часа. Раствор отделгпот от выпавшей соляпокпслой соли анилина, эфир отгоняют и полученпьй трпкетплфосфит псрсго.няют. Выход 809 о от теоретического.Т. кип.=110112; и- =1,4090,1)М 130889Лнилин может быть заменен пропиламином или гексиламином,П р и м е р 2, Полу гение триэтилфосфитаВ колбу помещают...

161746

Загрузка...

Номер патента: 161746

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/142

Метки: 161746

...алкил способ получения моноал 1 имодействием низших моно с натрием и водой.кен способ получения моноалкилзаключающийся в том, что низшие лфосфиты переэтифициру 1 от с высртами при нагревании, например до В перегонном приоют при 140-С 32,9 гта, 27,8 г х;оноэтилфРсакцио за кап чин д 10ческого количествао 1 44251.1 айдено, %: Р - 15,9; 16,14Св 1-1 вОвР.Вычислено, %: Р - 16,55. а нагревавого спир 1 г натрия, и теоретиод 100%,Получение моноэтил Примефосфит набкепну ркальциев фор истой гревают 6 ,4205. Лт В круглодоннуным холодильник кой, помещают 1 и 17,5 г диэтилфо 140=С. Выход 100 ные данные: и-,о =Найдено, %: РС,Н,О;Р.Вычислено, %: Р - 28,2,о ооратой труб- кислотычас при тературю колоу, ом с хло 03 г фос сфита, на % про 1,4230, 28,03,...

Способ получения смешанных диалкилфосфитов12

Загрузка...

Номер патента: 167848

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Закс, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкилфосфитов12, смешанных

...(С,НиО)РНО 17,20 1,420 100 (9 998 5,97 0,9906 10 в 1 (10) 1,4222 одписная группаоО Известен способ получения метилалкилфосфитов взаимодействием смеси 2 люль безвод 112 - 116 (28)116 - 120 (28)100 в 1 (9)121 в 1167848 Предмет изобретения Редактор Л, Г, Герасимова Техред А. А, Камышникова Корректор В. П. фомина Заказ 279/2 Тираж 850 Формат бум. 60 Х 901/8 Объем О,1 изд. л. Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Сущность предложенного способа заключается в том, что диалкилфосфиты получают действием воды на смесь различных спиртов с треххлористым фосфором при температуре ниже нуля. Благодаря этому получают чистый продукт, кроме того...

Способ получения триалкилфосфитов

Загрузка...

Номер патента: 173234

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/142

Метки: триалкилфосфитов

...реакций не т выше 20 - 30 С. Отгоняющиеся конденсируют в ловушках, охлажо - 78 С. Остаток, состоящий из осфитов со значительной примесью ьных производных (дф 1,023, п 2 р омещают в грушевидную двухгору или пробирку, снабженную капилкапельной воронкой, конец которой капилляр и опущен до дна колбы ). Систему через охлаждаемую лоисоединяют к водоструйному насосу при 10 - 20 мм рт. ст. и нагревании С, через смесь с помощью капельки пропускают в течение 2 - 6 час л безводного бутанола.Заказ 220274 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/а Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 та и 0,5 г моль окиси этилена прибавляют при...

Способ получения диалкилфосфитов

Загрузка...

Номер патента: 174624

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изоб

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкилфосфитов

...- 74 С 20 (25 млс рт. ст.), С 1-4 -- 1,19 б 0, п = 1,4028. б) К 50 мл хлороформа при ботировании сухого воздуха од бавляют 0,4 г моль треххлори 5 1,4 г моль метанола, поддерж ру 5 - 10 С. Продувание возду сначала без вакуума, а затем в пературы 20 СС. Остаток, со хлористого водорода, обрабать 0 фосфитом, как описано выше174624 Предмет изобретения Составитель И. С. Ялова Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. 1(урилко Корректор С. И. СоколоваЗаказ 281012 Тираж 676 Формат бум. 60 Х 901/8 Объем 0,16 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 массу выдерживают прн 70 - 75 оС (25 - 30 мм рт. ст.) и получают технический продукт, который...

Способ получения фосфорсодержащих арилоксиацетатов

Загрузка...

Номер патента: 177887

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07F 9/142

Метки: арилоксиацетатов, фосфорсодержащих

...си)эт ил ф о с ф и т. Получен с выходом 100% в условиях примера 1 из 0,025 г лоль 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,025 гл(ось о-бутилэтиленгликольфосфита,Продукт представляет собой вязкую иеперегоняющуюся жидкость, п 2 с 1,5240.Для С 1 Н 18 С 1 зОсР найдено, %: С 1 25,37;Р 7,46; вычислено, %: С 1 25,49; Р 7,40.5П р и м е р 3. о- (-Х л о р э т и л) -о+ (2,4,5 тр ихлорфеноксиацетилокси)эт и лф о с ф и т. Получен с выходом 100% в условиях примера 1 из стехиометрическнх количеств2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты и о-(хлорэтил) этиленгликольфосфита.Вязкая жидкость, и 2 о 1,5445.Для С 1 НзС 10 сР найдено, %: С 33 45;Р 7,33; вычислено, %: С 1 33,40; Р 7,27. 15 П р и м е р 4. 4-Э т и л- (2,4,5-т р и х л о рфеноксиацетило к с и м е т и...

Способ получения алкилфосфито••-р -: •: lt; -у: вир

Загрузка...

Номер патента: 190893

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аненкова, Бейм, Близнюк, Варшавский, Вершинин, Жук, Зимин, Калугин, Либман, Нюхина, Парфенов, Троицкий, Химический

МПК: C07F 9/142

Метки: алкилфосфито••-р, вир

...диаметром 5 млг и высогой насадки 600 мм.По окончании отгона хлороформа в колонке создают остаточный вакуум 200 мм рт. ст. и при температуре в кубе 75 С и в парах 27 -42 С отбирают промежуточную фракцию, состоящую из 96 - 970,гхлорофорхта, 2% триметнлфосфита, 1 - 2 з/с триэтиламиня. Зятем остатоНое давление ухгсныпяют до 100 1 м рт. ст. и при температуре в кубе 70"С и в парах 50 - 53 С отбирают фракцшо целевого продукта. Выход триметилфосфита по хлор- ангидриду метилфосфористой кислоты не менее 90% на 100% продукта.Промежуточнуго фрякцшо снова используют на синтез, водный раствор солянокислого триэтилямина подают на регенерацию трггэтилямина известными методами, Полученный продукт имеет следующие константы: и 151,4075; 10 1,050; т. кип....

Способ получения диалкилфосфитов с разноименными радикалами

Загрузка...

Номер патента: 193499

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкилфосфитов, радикалами, разноименными

...о спиртом, отличаюупрощения способа и зы, в качестве алкил 1. Способ полученияразноименными радикалалкиламидофосфитов сисссйс.сс тем, что, с цельюрасширения сырьевой б Способ получения диалкилфосфитов с разноименными радикалами взаимодействием диалкиламидоацилфосфита со спиртом известен.С целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, предлагается получать диалкилфосфиты последовательным взаимодействием гексаэтилтриамидофосфита с разноименными спиртами при нагревании, лучше до 90 - 100 С, с последующей обработкой полученного при этом продукта муравьиной кислотой.П р и м е р 1. Синтез этилизоамилфосфита.В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и насадкой Вюрца с...

Способ получения диалкиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 218764

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединеиные, Соединенные

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкиловых, эфиров

...1 - 4 атома углерода в углеводородном радикале, заключающийся в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с соответствующим спиртом, предварительно насыщенным хлористым водородом в количестве, равном выделяемому во время реакции,Диметиловый эфир фосфори абсорбер, и продуктам реакции давали возможность переливаться во фракционирующую колонну, в которой в качестве флегмы применялся гексан для отделения низкокипящих летучих частей от диметилфосфита.Сырой продукт из низа колонны, проходящий через рибойлер, отделялся от гексана в декантаторе и подвергался периодической дистилляции, которая давала 16,1 ч, в час 10 (0,15 люль) диметилфосфита со средним выходом в 81,5%, считая на треххлористый фосфор.П р и м е р 2. Диэтиловый...

297641

Загрузка...

Номер патента: 297641

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Звегинцева, Переверзева

МПК: C07F 9/142

Метки: 297641

...способ получения эфиров фосфористой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с высшим спиртом с применением в качестве акцептора хлористого водородаа-окиси олефина, например окисей этиленаили пропилена.С целью упрощения способа, сокращениявремени реакции в качестве акцептора хлористого водорода применяют твердый сополимервинильного производного пиридина с диеном.П р и м е р. В смесь 32,5 г 2-этилгексанола,40 - 50 мл абсолютированного эфира и 35 гсополимера, охлажденную до +10 С, при перемешивании добавляют с помощью капельной воронки в течение 1 час 11,5 г треххлористого фосфора (РС 1 з), поддерживая температуру в интервале от 10 до 15 С.По окончании прибавления РС 1, реакционную массу выдержива 1 от при температуре+10 +25 С еще 30...

Гдропубликовано 22. х. 1973. бюллете1ь су 44 дата оиубликования описания 22. v. 1974м. кл. с 07f 908удк 547. 26. и8. 07 (088. 8)

Загрузка...

Номер патента: 405206

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Дитер, Хайнц

МПК: C07F 9/142

Метки: 088, 1973, 1974м, 908удк, бюллете1ь, гдропубликовано, дата, кл, оиубликования, описания

...реакционной смеси прн температура Ниже 200 С.В результате реакции по мсьшен мсрс 6/%, ввсдснно 0 моно-и-Я:1 к 1,11)Осфит 1 претерпсвя)от превращение, тяк что выход дн-иялк 1 л 1)осфита составляет 33%, С 111 гяя на ввсденный в виде моно-н-алкплфосфитя фосфор.1 хрозс того, предложенным способом нз смеси моно-н-алкилфосфита и ди-и-ялкнлфосфита путем вакуумной разгонкн в соответствующей аппаратуре, например нспяритсле с нисходящим потоком упаринаемой жндкости, с повышением до 200 С температуры одновременно можно проводить нревр нценис содержащегося в смеси моно-н-алклфосфнта 11 отделение уже имеющегося в смеси нобрязу)ощегося дн-и-алкнлфосфнта, Процес: может протекать нспрсрывно.405206 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Техред Л....

О п и сан не изобретения382637

Загрузка...

Номер патента: 382637

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/142

Метки: изобретения382637, сан

...тонком слое силикагеля полученные моноалкнлфосфиты однородны и не содержат примесей дналкилфосфитов и фосфористой кислоты. Исходные натриевые 5 соли моноалкилфосфористых кислот получаютпри взаимодействии диалкилфосфитов с едким натром.П р и м е р 1. В колбу Кляйзена, снабженную холодильником и приемником, помещают 10 5 г тонко измельченного едкого натра и 14 г(11,7 лел) диметилфосфцта. Смесь нагревают цри 130 С и энергичном перемшиванви. Контроль за ходом реакции осуществляют по количеству выделяющегося метанола. Полученную 15 натриевую соль монометилфосфита растирают в ступке с ацетоном, фильтруют. Остаток промывают трижды в 30 лг,г ацетона, а затем в 30 м,г эфира, Выход 14,5 г (96%). К 14,5 г натриевой соли монометилфосфита добавляют...

“способ получения производных -алкилоксаазафосфоринанов-1, 3, 2

Загрузка...

Номер патента: 502900

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Грачев, Нифантьев, Предводителев

МПК: C07F 9/142

Метки: алкилоксаазафосфоринанов-1, производных

...- 1, 3, 2 (17,2 г 0,095 моль) в 200 млабсолютного гексана при 0-(+5) С в атмосфересухого аргона интенсивном перемешивании прибавляют по каплям раствор смеси 1,2 - О,О- изопропилиденглицерина (12,5 г, о,о 95 моль) и триэтиламина(10,1 г, 0,010 моля) в 50 мл гексана, После прибавления всего количества реакционную массу перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре,Выпавший осадок фильтруют и промывают сернымэфиром. Растворителв отгоняют, а оставшеесямасло перегоняют в вакууме, 15Выход 12,1 г (46%); т. кип, 110 С(А 12 Оз, бензол - диоксан 3:1),Найдено,%: й 5,00; Р 11,20. 20С 12 Н 2 4 О 4 РВычислено,%: К 5,04; Р 11,15.П р и м е р 2, Получение 3 - изопропил - 2"Й,2 - 0,0-изопропилиденглицерил) - оксаазафос.форинана -...

Способ получения растворов бис-(монометилфосфита) -диметил 4, 4-дипиридилия

Загрузка...

Номер патента: 520367

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Заикина, Клопкова, Кондратьев, Протасова, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/142

Метки: 4-дипиридилия, бис-(монометилфосфита, диметил, растворов

...получ Я ределяют520367 3б) Смесь 0,94 г 4,4 -дипиридила, 47 гдиметилфосфита и 0,043 г (5 мол.%) метилйодида вносят в автоклавную пробирку и нагревают как в примере 1 а, После вакуумирования массы в остатке получают раствор с содержанием дейсчвуюшего вещества 40,4%.в) Смесь 0,78 г 4,4 -дипиридила, 5,4 г диметилфосфита и 0,051 г (3 мол,%) цетилпиридинийхлорида нагревают в условиях примера 1 а. После вакуумирования массы в осабтатарке получают раствор ( 1 1,43 70, + 1,2053) с содержанием действующего вещества 30,2%, 15г) Смесь 1,09 г 4,4-дипиридила, 5,4 г диметилфосфита и 0,054 г (Змол,%) бисдихлорида Я, Я -диметил,4 -дипиридилия нагревают, как в примере 1 а, После вакуумирования массы в остатке получают раст) вор с содержанием...

Способ получения аммониевых солей высших моноалкилфосфористых кислот

Загрузка...

Номер патента: 525692

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Клопкова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/142

Метки: аммониевых, высших, кислот, моноалкилфосфористых, солей

...чтОбы В ловушке 5 ;.,:;,; 8 20 мын собиралось 1-1,5 мл дист 1111 ята, Нагревание прекрашают, когда показатэ 1 ц., и-:елэмленыя дистиллята переста 20т 11 э".ь;шаться и достигает значения И ,427 - 1.428 (Время завершения реакции 10.ЧасС.1 сь Вакуум ируют и В Остат ке -.э,-1 у;а 1 О 3 О 3 г (97% от теоретического .1 рэдукта В риде однородной жидкости; л" 14490, с 1 1,0595.-45 5 Н 10 5 И 6 613 г 3 д.Б, Оас 1.1 аву 0.,75 гхь 1 оль аммоний лет:.л;Осфыта лрыбав 11 яют 0,75 гкмоль ди: ет 11 с,эсыта ; Ь 75 гхмэль хлористого а:,мэ 1 ы. и с.1 ес 1 аГ 88 ва 1 от с пер 8 м 8 шиВаО11 ые, чр;:. 3 0-130 до прекращения выделе;ыя х;с - ,истого метила (2-3 часа), Реак-й цыэпную массу Вакумируют ы получают 1 65: г ( 1,5 1 хмэдь) аммоний-метилфосфиота с...

Способ получения изотиурониймоноалкилфосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 550398

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/142

Метки: изотиурониймоноалкилфосфонатов

...обладают биологическим действием 2.Реакция тиомочевины с диалкилфосфитамиимеет ограниченную область применения и неможет быть использована для синтеза изотиурониймоноалкилфосфитов вышеуказаннойобщей формулы.Для получения нов йкилфосфитов по пре стиуронийгалогенид ф алкил или аралкил,м или йод,одействию с низшим диал- мулы1,45 0,89 0,38 9,91 9,09 7,8 Сг гзОз зри СНгзОзЧг РБ С 1 т НггОз 1 ЧгРБ С 1 гНггОз 1 Чг РБ Сг 4 НззОзЯг РБ С 1 зН гг О з Нграт 1,86 39,98 0,2 9,97 9,4 8,57 8,12 7,25 39,82 0,36 9,85 9,38 8,96 8,22 7,06 102 в 108 - 1 О 90 - 93 8,59 8,88 9,14 9,37 9,79 0,44 Бром ет епти 84 11,25 10,74 42,24 44,27 46,13 49,38 42,79 44,35 45,88 49,02 Иод Хлор Хлор ти,Ноиил Децил 10,26 9,4 9,24 9,47 0,59 08 - 11 06108 05 -07 99 89 Бром...

Способ получения этилфосфита алюминия

Загрузка...

Номер патента: 797581

Опубликовано: 15.01.1981

Авторы: Жан, Мишель, Рене

МПК: C07F 9/142

Метки: алюминия, этилфосфита

...проводят при этой температуре в течение дополнительных 15 мин.В целом реакция длится 1,5 ч. Затем прибавляют 100 г этанола и охлаждают до комнатной температуры. Осаждается этилфосфит алюминия, его отсасывают, затем промывают абсолютным этиловым спиртом, Получают этилфосфит алюминия с выходом 8 Г,2 и 95,2-ной степенью чистоты.Промывные и маточные воды возвращают в реактор и отгоняют спирт. Добавляют Г 27 г маточных и промывных вод в реактор к 78 г (1 моль) окиси алюминия и, наконец, 333 г ( Г,9 моля ) свежей смеси ДИЭФ и ФК таким образом, чтобы иметь 6,3 моля фосфитов, как и в начале опыта.П р и м е р ы 2-15. Операцию по примеру 1 проводят 15 раз в тех же условиях. Для каждого рецикла измеряют различные параметры, а именно титр и выход.В...

Способ получения фосфорсодержащихалюминийорганических соединений

Загрузка...

Номер патента: 819112

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Калечиц, Корнеев, Лелюхина, Нифантьев, Савицкий, Скворцова, Храпова, Чечегоева

МПК: C07F 9/142

Метки: соединений, фосфорсодержащихалюминийорганических

...Образующийсяна стадии гидролиза спирт являетсяпобочным продуктом реакции. Выделен"ные из раствора продукты гидролизапредставляют собой твердые вещества,растворимае в н.-бутиловом,спирте,5 При нанесении растворов полимеров натвердые поверхности после испарениярастворителя образуются твердые хркие пленки, Сведения о применениишеуказанных соединений в качестве20 компонента катализатора для процес" .сов полимернэации олефиновых углево",дородов в литературе отсутствуют.Известно совместное применениеФосфор- и алюминийсодержащих соеди 25 нений в качестве компонентов металлокомплексных катализаторов полимеризации пропилена 3 - 43, что позволяет увеличить процент стереорегулярной фракции:и молекулярный вес30 полимера,Молекулярная масса 650....

Способ получения алкилфосфитов или триалкилфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 863593

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Манфред, Рольф, Ханс-Альберт, Херберт, Херфрид

МПК: C07F 9/142

Метки: алкилфосфитов, триалкилфосфатов

...находится в колбе емкостью2 л с мешалкой, обратным холодильником и трубкой для подачи газа, припостоянном перемешивании подают1 моль фосфористого водорода, причемхлористый натрий выпадает в осадокРеакционную смесь охлаждают до ком. натной температуры и хлористый натрий отделяют фильтрованием. ИзФильтрата получают 0,2,моль триме-тилфосфата, 0,05 моль диметиловогоэфира метилфосфоновой кислоты,0,1 моль диметилфосфита и 0,55 мольтриметилфосфита,П р и м е р 3. В смесь из 5 мольчетыреххлористого углерода (770 г)5 моль н-бутилового спирта (371 г)и 40 моль бутилата натрия (384 г) 40при энергичном перемешивании и притемпературе менее 50 ОС медленно вводят 0,3 моль фосфористого водорода.После добавления 500 мл н-бутаноласнова вводят 0,.7 моль...

Способ получения диалкил -цианоалкил фосфитов

Загрузка...

Номер патента: 891681

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Волкова, Назмутдинов, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкил, фосфитов, цианоалкил

...смешанных эфиров Фосфористой кислоты.В литературе нет примеров подобной реакции, Более того, известно,что ближайшие аналоги диалкилцианоФосфитов -- диалкилгалоидфосфитыобразуют с карбонильными соединениями производные пятивалентного фосфора: Фосфонаты, 1,3,2-диоксафосфоленыили диоксадифосфоринаны 51, ПоэтомуФакт образования полных эФиров ФосФористой кислоты с цианогруппой валкоксильном радикале является неожиданным.Строение полученных соединенийдоказано данными ИК-,КРС-, ЯМРНи "Р-спектроскопии и подтвержденорезультатами элементного анализа,П р и м е р 1. Получение диметил (с(.-циано-о-карбэтоксиэтил)фосФита.К 6,02 г диметилцианофосфита приохлаждении до 0 С прикапывают б гэтилового эфира пировиноградной кислоты. По окончании прикапывания...

Способ получения низших диалкилфосфитов

Загрузка...

Номер патента: 910123

Опубликовано: 28.02.1982

Авторы: Габор, Дьюла, Карой

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкилфосфитов, низших

...и 17,5 л этилового спирта.Затем начинают медленный подогрев, при котором происходит Образование хлористого водорода и этилхлорида.Эти газы удаляются через змеевиковый конденсатор. Во время реакции в нижней части, реактора устанавливается равновесие в системе пар-жндкость, образуемое треххлористым фосфором, хлористым водородом и этилхлоридом,опри 70-75 С, в середине реактора - 5 при 55-60 С и вверху реактора - прио15-20 С. В ходе реакции газообраэование и конденсация ослабляются, а затем постепенно совершенно прекраП- р и м е р 5, Способ непрерывного получений диэтилфосфита в реакторе с насадками.В эмалированный реактор,снабъенный мешалкой емкостью 50 л, с помощью насоса-дозатора подают в течение каждого часа 39,5 л треххлористого...

Способ получения смешанных эфиров фосфористой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1174436

Опубликовано: 23.08.1985

Авторы: Белялов, Газизов, Пудовик, Салькеева

МПК: C07F 9/142, C07F 9/145

Метки: кислоты, смешанных, фосфористой, эфиров

...в качестве эфирадиалкилфосфористой кислоты используют виниловый эфир диалкилфосфористой кислоты и взаимодействие проводят при 20-601:,Заказ 5137/25 Тираж 354 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к химиифосфорорганических соединений, аименно к усовершенствованному способу получения смешанных эфиров фосфористой кислоты общей формулы(ВО) РОВф)где В - низший алкил;В - алкил или арил,которые являются исходными соединениями в фосфорорганическом синтезеи могут быть использованы при получении пестицидов и лекарственныхвеществ,Целью изобретения является повышение выхода целевых продуктов...

N, n -дифенил, n этилгуанидиновая соль этоксифосфористой кислоты в качестве ускорителя вулканизации резиновых смесей и противостарителя резин

Загрузка...

Номер патента: 1456438

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Архипов, Мухутдинов, Сафина, Фридланд, Шайхиев

МПК: C07F 9/142, C08L 9/00

Метки: вулканизации, дифенил, качестве, кислоты, противостарителя, резин, резиновых, смесей, соль, ускорителя, этилгуанидиновая, этоксифосфористой

...класса. Синтез целевого соединения ведут реакцией И)И -дифенилгуанидина с диэтилфосфористой кислотой при 120 С в течение120 мин, т.пл. 162 С) брутто-Формула СВ)Х 0 Р) Новое соединение является более эффективным ускорителем вулка" низации резиновых смесей, чем дифе" нилгуанидин, а в резинах - более эффективным противостарителем, чем синергическая система из неозона Д и диафена ФП. 3 табл.С: и на основе производных гуанидина,ладающего также свойствами противоарителя резин.П р и м е р 1. Способ получения гуанифоса (И)И -дифенил) И -этилгу=. анидиновой соли этоксифосфористой кислоты).К 100 г И)Л" -дифенилгуанидина вакционной.колбе постепенно добавют 60 мл диэтилфосфористой кислоты.лученную смесь нагревают до 120 С и интенсивно...

O-этилфосфиты n-алкиламмония, обладающие бактериостатической, фунгистатической, бактерицидной, спороцидной активностью и пенообразующей способностью

Номер патента: 1417448

Опубликовано: 27.04.2000

Авторы: Анисимова, Волкова, Захарова, Зотова, Иванов, Кудрина, Кудрявцева, Макаев, Молодых, Нарваскина, Низамов, Федоров

МПК: A61K 31/66, C07F 9/142

Метки: n-алкиламмония, o-этилфосфиты, активностью, бактериостатической, бактерицидной, обладающие, пенообразующей, спороцидной, способностью, фунгистатической

O-Этилфосфиты N-алкиламмония общей формулы где R - н-С15Н31, н-С16Н33 и н-С18Н37,обладающие бактериостатической, фунгистатической, бактерицидной, спороцидной активностью и пенообразующей способностью.