Патенты с меткой «дитиофосфорной»
Способ получения смешанных эфиров дитиофосфорной кислоты
Номер патента: 105423
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: C07F 9/165
Метки: дитиофосфорной, кислоты, смешанных, эфиров
...что щелх эфиров дитТЫ ВВОД 51 Т ВО ВЗсям 1 диазопия. 1.эфир иа гч и ыс соли офосфориоймодсйе тьчс. исльисло со; Предметом изооретсиия являстс 5 пособ получения с)мсшаниых фиров дитиофосфорпой кислоты Прсдлагасчыи спПОЗВОЛ 51 СТ Г 10 ЛУЧИТЬпродукта от 65 до 86ГО В КсССТВС ИИССКТОсобсииость способася в том, что щелочнысэфиров дитиофосфорноВводят во взаимодействдизоии 51; причем, с целпия выхода смешашыхтиофосфорной кислотьг 1)овод 5 т В ирисутстВии)сдиого купороса.П р и м с р. К ссрнок)ПИ,ДИсЗОИИЮ, ПО,УсСИНОаиилина, 1 О г серной50 .1 Воды и 4 г нитрв 20 . воды, прибавля12,5 диэтилдитиофосфат50 1 и воды. Полученнуую смесь нагревают прпрекращения выделенияВ качестве катализатциошой смеси прибав шок мсдп или мсшый купорос для увс,шчсния...
Способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты
Номер патента: 122144
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Каган, Мельников, Швецова-Шиловская
МПК: C07F 9/17
Метки: дитиофосфорной, кислоты, полных, эфиров
...предлагаемый способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты очень удобен и экономичен, В качестве побочного продукта образуется соответствующая соль метафосфорной кислоты, которая может быть использована в качестве концентрированного удобрения, особенно если для реакции брать аммониевые или калиевые соли диалкилфосфористой кислоты. Пример. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельпой воронкой или рогатым форштосом для загрузки твердых ве.122144 ществ, помещают 0,025 моля диметилфосфористой кислоты и прибавляют 0,025 моля триэтиламина в 30 мл бензола, К полученной соли при охлаждении водой и перемешивании постепенно прибавляют 0,025 моля диметокситиофосфондисульфида, Температуру реакционной смеси...
Способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты-о, о диарил-5-алкилдитиофосфатов
Номер патента: 207913
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Мельников, Пушина, Швецова
МПК: C07F 9/18
Метки: диарил-5-алкилдитиофосфатов, дитиофосфорной, кислоты-о, полных, эфиров
...С/0,2 мм; по =1,5892; с 1 4 - 1,2034; МРо =90,85.Найдено, с/с: С 55,70; Н 5,39; Р 8,90; 9,11; СтзН 1,0 зРЯз, Мйо =91,18.Вычислено, %: С 55,53; Н 5,28; Р 9,55.П р и м е р 3. Аналогично из триэтиламиновой соли диизопропилфосфористой кислоты ибис- (дифенокситиофосфон) -дисульфида получают после перегонки О,О-дифенил-изопропилднтиофосфат; выход 50%, т. кип. 168 - 170 С/0,2 мм; по =1,5885; с 1 4 =1,1991; Мтер =91,08.Найдено, %; С 56,19; 56,00; 1-1 5,02; 5,15; Я 19,68; 19,80; Р 9,16; 9,10; С,аНт,ОаРЯа; МКо - 91,18,Вычислено, %: С 55,53; 1-1 5,28; 8 19,77; Р 9,55. П р и м е р 4. К смеси 1,55 г диэтилфосфористой кислоты и 5,1 г бис-(дифенокситиофос фон)-дисульфида в 15 мл сухого бензола по степенно прибавляют раствор 1,2 г триэтил.амина в 5 мл...
Способ получения эфиров дитиофосфорной кислоты
Номер патента: 482047
Опубликовано: 25.08.1975
Авторы: Акио, Иоситоси, Иосихико, Кеимеи, Кунио, Сигео, Таизо, Тосиаки, Тосиюки, Хироси
МПК: C07F 9/16
Метки: дитиофосфорной, кислоты, эфиров
...значения;ЦНа 3 - атом галогена,в среде инертного растворителя, напри Омер спирта, воды, ацетона.Процесс желательно проводить при 50- -80 оС. Время реакции составляет 1-20 час. Если исходные вещества трудно реагируют, можно добавлять катализаторы,15 например йодиды, при этом скорость реакции возрастает и увеличиваются выходы.Ф По окончании реакции целевые продукты выделяют известными приемами, Выход их достигает 95%.П р и м е р. К раствору 14,3 г 0-этил-Я -бензилдитиофосфата калия в 50 мл этилового спирта добавляют по каплям при перемешивании и 80 С 7,1 г 1-бром- -2-хлорэтана и смесь нагревают при 80 оС в течение 8 час. Затем отделяют выпавший бромистый калий и этиловый спирт отгоняют. Маслянистый остаток растворяют в толуоле и...
Способ получения -ариловых эфиров дитиофосфорной кислоты
Номер патента: 422250
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Мельников, Полуян, Хаскин
МПК: C07F 9/16
Метки: ариловых, дитиофосфорной, кислоты, эфиров
...при 1015 мм рт.ст., а остаток перегоняют при 0,2 мм рт.ст. ПоО лучают соединение 5, (см. таблицу) Сравнительно низкий выход соединения 5 объясняется побочными реакциями деалкилированиябис-(диэтокситиофосфорил)дисульфида.Полученные по аналогичной методике б 5 -ариловые эфиры дитиофосфорной кислоты представлены в таблице. нил -1,4-диметил-фенилдитиофосфатаК суспензии 0,025 моль АВ СВ в 12 ггетрахлорэтана прибавляют 4 г и-ксилолаопри температуре 20-25 С, При перемеши=ванин приливают раствор 0,01 моль бис(дифенокситиофосфорил)дисульфида в 24 гтетрахлорэтана, При этом А 0 И растворяется и раствор приобретает темно-краснуюокраску. После окончания прибавления дисульфида реакционную массу перемешиваюто2 час при 80 С до окончания...
Эфиры дитиофосфорной кислоты, обладающие фунгицидной активностью
Номер патента: 521816
Опубликовано: 25.01.1977
Авторы: Андреева, Белова, Мандельбаум, Паевская, Санин, Сойфер
МПК: C07F 9/17
Метки: активностью, дитиофосфорной, кислоты, обладающие, фунгицидной, эфиры
...по казала, что продукт получается 90%-ной чистоты,Полученные вещества, их константы и результаты анализа представлены в табл. 1.Таблица 1521816 Растения выдерживали в теплице при температуре 20-25 оС. Учет развития болезнина обработанных препаратами и контрольныхрастениях проводили через 10 дней послеих. заражения грибом,Эталоном в опытах служил каратан. Сортогурцов мнэгэплэдный ВСХВ, повторностьопыта трехкратная.Результаты испытаний соединений представлены в табл, 2,Наиболее активным фунгицидным является соединение 13-0,0-дибутил - ( М -метилкарбамэилметилмеркаптокарбэнилметил) --дитиэфэсфат, пэдавляюший развитие болезни94%,В качестве этанэла был выбран каратан,применяемый для аналогичных целей в сельскохозяйственной практике.П р и м...
Амиды( -алкокси) этил арил (алкил) дитиофосфорной кислоты
Номер патента: 512625
Опубликовано: 25.06.1978
Авторы: Абрамова, Андреева, Двухшерстов, Мандельбаум, Санин
МПК: C07F 9/24
Метки: алкил, алкокси, амиды, арил, дитиофосфорной, кислоты, этил
...52 г (0,03 моль) и-нитротиофенола в 50 мл абсолютного хлороформа и 50 мл пиридина при 30 оС прибавляют по каплям 8,7 г (0,03 моль) н-бутиламида 0 ( 3-этокси) этилхлортиофоо форной кислоты, перемешивают 7 ч при 45 С,о оставляют на ночь. Затем при 45-50 оС перемешивают 10 ч, охлаждают, выливают на лед с соляной кислотой Продукты реакции промььвают водой и содовым раствором, сушат над Ма 504 . Отгоняют легкие фракции и полу чают готовый продукт, Выход 85% после перекристаллизации иэ этилового спирта, т.пл. 154 С.о35П р и м е р 3. Фунгицидная активность соединений на вегетативных органах грибаР 1 мсо 1 оис оч 2 оеФунгицидную активность соединений на вегетативных органах гриба Р 1 г 1 со 1 ог 1 а оу- асс Ю изучают по следующей...
Эфирные производные дитиофосфорной кислоты как присадки к смазочным маслам на минеральной основе
Номер патента: 619485
Опубликовано: 15.08.1978
Авторы: Барай, Белов, Волков, Заскалько, Коренев, Парфенова
МПК: C07F 9/165
Метки: дитиофосфорной, кислоты, маслам, минеральной, основе, присадки, производные, смазочным, эфирные
...эфира п-трет-бутилфенола конденсируют с 13,7 г пентасульфида фосфора при 120- 125 С в течение 1,5 ч, Диэфиро дятиофосфорную кислоту нейтрализуют поташом в растворе гептана. Образующаяся калиевая соль указанной кислоты нерастворима в гептане и выпадает в осадок, После отделения осадка от гептанового раствора его экстрагируют ацетоном. Аце- З 0 тон растворяет калиевую соль кислоты и со свойствами, указанными в табл. 1, и рисунком ИК-спектра, близким к предыдущему при отсутствии пиков около 750 см и 1747 см, Выход эфира 91,870 от теоретического,П р и м е р 5. Проводят. синтез согласно примеру 1, применяя в качестве исход 45 Выход 95,7% от теоретического.В ИК-спектре вновь появляется полоса при 1477 см 1, характеризующая валентные...
Способ получения смешанных ангидридов дитиофосфорной и дитиокарбаминовой кислот
Номер патента: 631519
Опубликовано: 05.11.1978
Авторы: Какурина, Кутырев, Пудовик, Черкасов
МПК: C07F 9/165
Метки: ангидридов, дитиокарбаминовой, дитиофосфорной, кислот, смешанных
...приводящая к соответствующим 5 ( М М -диалкилтиокарбамоил) в (н,й -диалкиламидо, этилдитиофосфонатам )21 . Р.А.Черкасов и А.Н.ПудовиФормула изобретения Составитель И,Красновская Редактор З.Бородкина Техред И.Борисона Корректор С.ГарасинякЗаказ 6283/26 Тираж 517 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП ееПатентее г. Ужгород, ул. Проектная, 4(1 пОДтнеРжДаетсЯ Данная Ке .Й;-"и Н-спектроскопии.В 4 К-спектр;-:.ф .меЮтся ПОЛОСЫ ПОГЛОщЕНИ е," е;,е-: ,г,О(Р-О-С), 1410 (С:9) е 3120 ( М И ),1650 ( ИН,е) . В спектрах ЯИРА Р имеется сигнал 121, м.д, (раствор в ацетоне) Для Я-СН и 106 м.д. ДЛя Р-изо-С Н 7:В ПИР-спектрах обнаруживается сигнал ИЧ...
Способ получения эфиров дитиофосфорной кислоты
Номер патента: 651705
Опубликовано: 05.03.1979
Автор: Мишель
МПК: C07F 9/65
Метки: дитиофосфорной, кислоты, эфиров
...- щелочной иеталл или аммоний, подвергают взаимодействию с алкипэамешенным бензоксазолом общей формулы705 4раза по 100 смдистиллированной воды.После высушивания над безводным сульфатом натрия, обесцвечивания животным углем, фильтрования и концентрирования в вакууме получают 7 г 2 (1-0,0-пиэтилдитиофосфорилэтил)-бензоксазола в виде масла ( Н- " 1,5718).2 о2-(1-Метилсульфонилэтил )-бензоксаэол (в виде масла), используемый в ка честве исходного продукта, можно получить действием метансульфохлорида в виде раствора в пиридине на 2-(1-оксиэтил)-бенэоксазол (т.кип. 104-107 С/ /0,3 мм рт,ст.), образовавшийся в результате взаимодействия молочной кислоты с ортоаминофенолом в дихлорбензо ле при кипячении с обратным холодильником,По...
Соли азотсодержащего боролидина и дитиофосфорной кислоты в качестве присадки к смазочному маслу
Номер патента: 1002299
Опубликовано: 07.03.1983
Авторы: Белов, Буяновский, Лапина, Парфенова, Присяжный
МПК: C07F 9/165
Метки: азотсодержащего, боролидина, дитиофосфорной, качестве, кислоты, маслу, присадки, смазочному, соли
...25 30 35 40 45 ции солей в масле возрастает, как видно из табл. 4. Так, для масла,, содержащего 1 соли азотсодержащегоборолидина и диоктилдитиофосфорной кислоты т.о.с составляет 32 мин, для масла с 1,5 этой присадки. - 48 мин, а для масла с 2 присадки - 60 мин, т.е, при содержании присадки 1,5 и 2,0 т.о,с. масла превышает т.о.с, присадки ДФ. При этом коэффициент лакообраэования ниже, чем, у присадки ДФ.Таким образом, полезные свойстваа именно противоиэносные, моющие и антиокислительные солей азотсодержа шего боролидина и дитиофосфорнойкислоты формулы 1 в области кондля четвертичных солей, 1390 см-"для В-О.П р и м е р 5. Получение солиаэотсодержащего боролидина и ди(и --октилфенил) дитиофосфорной кислоты.412,0 г и -октилфенола и 111,0...
@ -этинильные эфиры дитиофосфорной кислоты, обладающие инсектоакарицидной активностью
Номер патента: 948107
Опубликовано: 15.06.1983
Авторы: Бабашева, Вихрева, Годовиков, Журавская, Кабачник, Калужина, Рославцева, Сабирова, Собчак, Шерстобитов
МПК: C07F 9/165
Метки: активностью, дитиофосфорной, инсектоакарицидной, кислоты, обладающие, этинильные, эфиры
...С, затем ее добавляют к 29,6 г(0,08 моль) диэтилтиофосфорилсульфида в 100 мл, абс. эфира при 20" С.Реакционную смесь обрабатывают как впримере 1, "получают 17,4 г (811 оттеор .) 0,0-диэтил-(гек-инил )дитиофосфата с п 1,5140, д 1,0797;М К,щ 73,89, Мович 73,18.Найдено, 1: С 44,20; Н 7,34;Р 1175; 5 2481.СфН 1 Р 2 Р 2Вычислено,Ф: С 45,11; Н 7,89;Р 11,65;24,06.П р и м е р 4. Получение 0,0-диметил(гекс-инил )дитиофосфатаИз 0,09 моль бутиллития 8,2 г(0,08 моль) диметилтиофосфорилдисульфида аналогично примеру 3 получают 14,7 г (781 от теор. ) 0,0-ди 07 4метил- ( ге кс-и нил ) ди тиофосфатас п 1,5215, 01,1154, МВ .64,18;Й ай дено6: С 40,61; Н 6, 39;Р 12,70; 5 26,70.Се Н 150 Р 5Вычислено,Ж: С 40,33; Н 6,30;Р 1302; 5 26,88,П р и м е р 5....
Способ получения, -диалкиловых эфиров дитиофосфорной кислоты, меченных фосфором-32
Номер патента: 1076427
Опубликовано: 28.02.1984
Авторы: Генкина, Макаров, Мастрюкова, Родыгин
МПК: C07F 9/17
Метки: диалкиловых, дитиофосфорной, кислоты, меченных, фосфором-32, эфиров
...эффективностью20 теоретических тарелок.Основную массу облученной мишениотгоняют в вакууме с ловушкой, охлаждаемой жидким азотом, при температуре не выше 25 С. При этом не менеео98,5 радиоактивности концентрируются н осадке, остающемся после от-гонки. Остаток анализируют с помощью бумажной хроматографии.Радиоактивные соединения Фосфорана хроматограммах обнаруживают с помощью авторадиографии нарентгеновской пленке типа РМ и идентифицируют по методу "свидетелей",50 т.е. с одновременным хроматографированием нерадиоактивных 0,0-диалкилдитиофосфатов Д). Пятна нерадиоактивных "свидетелейф проявляют с помощью опрыскивания хроматограмм55 1 В-ным раствором аэотнокислого серебра в ацетоне с последующим нагревом до 150 С....
S-ди(n-фениламино)аминометиловый эфир 0, 0-ди(п-нонилфенил) дитиофосфорной кислоты в качестве замедлителя подвулканизации, ускорителя вулканизации резиновых смесей и противостарителя резин
Номер патента: 1493643
Опубликовано: 15.07.1989
Авторы: Архипов, Зеленова, Мухутдинов, Сафина, Фридланд, Шайхиев
МПК: C07F 9/165, C08K 5/49
Метки: 0-ди(п-нонилфенил, s-ди(n-фениламино)аминометиловый, вулканизации, дитиофосфорной, замедлителя, качестве, кислоты, подвулканизации, противостарителя, резин, резиновых, смесей, ускорителя, эфир
...92 ч по ТУ-005-1166-73.Подвулканизуемость резиновых смесей и основные физико-механические свойства резин составов 1-7 приведены в табл. 2.Как видно из табл. 2, резиновые смеси, полученные с применением соединения формулы (1) (составы 2, 5 и 7) характеризуются значительно больщим периодом подвулканизации по сравнению со смесями, полученными с применением ДФГ и фталевого ангидрида (состав 4), тиурама Д с альтаксом и инитрозодифениламином (состав 6), и в несколько раэ превосходят по этому показателю стандартную смесь без замедлителя подвулканизации (состав 1), т.е. целевой продукт является более эфФективным замедлителем подвулканизации, чем фталевый ангидрид и п-нитро зо дифе пил амин.Резины, полученные с добавкой соединения формулы (1) (...