C07F 9/146 — содержащие галогенангидридные группы кислот фосфора

Номер патента: 170058

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец, Солнцьва

МПК: C07F 9/146

Метки: арилоксиметилэтиленхлорфосфитов

...и смазочным маслаПредлагаемый способ заключает что арилглицераты подвергают вз вию с треххлористым фосфором в с нического растворителя, напримерблагодасти могут продуктов инений, в оров, доба л и т. д.ся в том, аимодейстреде оргахлорофор ма,П р и м е р. Получение феноксиметилэтиленхлорфосфита, К раствору 0,1 г моль треххлористого фосфора в 30 мл безводного хлороформа добавляют в течение 30 мин при перемешивании и температуре около - 1 ОС насыщенный раствор 0,1 г моль фенилглицерата втом же растворителе. Реакционную массу выдерживают при перемешивании при - 5 - 0 Св течение 30 - 40,цин, затем температуру повышают до 15 - 20"С, выдерживают при этойтемпературе 25 - 30 ллин, после чего в вакуумев токе сухого азота отгоняют...

Номер патента: 201402

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гефтер, Горбунов, Филиппенко

МПК: C07F 9/146

Метки: ди, моноили, хлорангидридов

...и ме.лцик- % от 30 Предм етения 1. Способ получения хлорангидридов монслц ди- (2-хлор-виннлциклогексил) -фосфоистых кислот, отличающийся тем, что трехПредложен способ получения хлорангидрцдов моно- или ди-(2-хлор-винилциклогексил) -фосфористых кислот,Полученные соединения могут быть использованы для синтеза мономеров, пластификаторов пластических масс, экстрагентов и т. д.Предлагаемый способ состоит в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с моноокисью винилциклогексена в молярных соотношениях 1: 1 или 1: 2. П р и м е р 1. Дихлорангидрид 2-хлор нилциклогексилфосфористой кислоты.В четырехгорлую колбу, снабженную шалкой, термометром, обратным холоди ком и капельной воронкой с хлоркальц ми трубками, помещают 68,5 г РС...

Номер патента: 328091

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Зейналова, Институт, Кулиев, Рагимова

МПК: C07F 9/141, C07F 9/146

Метки: алкил-р-трихлорацетоксиэтилфосфористых, кислот

...подвергают взаимодействию с алифатическими спиртами с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворителя, например бензола. Выход целевых продуктов, очищенных многократной разгонкой в вакууме, 25 - 35 о/оАлкил- р - трихлорацетоксиэтплфосфорпстыекислоты можно применять в качестве прпсадок без перегонки. В этом случае выход составляет 94 - 9 б%Исходный дихлор ангидрид 1-трихлор ацетоксиэтилфосфористой кислоты получают взаимодействием р-оксиэтттлового эфира трпхлорук сусной кислоты с треххлористым фосфором.Выход сырого продукта, которьш может быть непосредственно использован для получения алкил р-трихлорацетоксиэтилфосфористых кислот, 9 б - 98%, очищенного...

Номер патента: 550399

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/146

Метки: арилдихлорфосфитов

...полигалоидзамещенных или пространственно затрудненных фенолов эта реакция протекает с трудом и для ее ускорения предложены катализаторы - хлориды металлов, например хлорид магния 1. Однако эти катализаторы недостаточно эффективны. Известно, что реакцию треххлористого фосфора с фенолами катализируют и четвертичные фосфониевые соединения 2. Эти катализаторы значительно эффективнее хлоридов металлов, но они сравнительно труднодоступны и дороги.Для упрощения процесса синтеза арилди хлорфосфитов по предлагаемому способу в качестве катализаторов применяют галоидводородные соли четвертичного аммония. Они ого фосфора и бензиламмонийи температуре 0,05 г-моля 2,4 ористого фосфощения выделения мин). Избыток няют в вакууме, ой, т. кип. 112 - Выход...

Номер патента: 679586

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова, Сняткова

МПК: C07F 9/146

Метки: диалкилфосфористой, кислоты, хлорангидридов

...то, что в качестве эфирафосфористой кислоты используют диалкилфосфористую кислоту, которую подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором, в качестве акцепторахлористого водорода используют триэтиламин н процесс проводят в указанньос условиях.Описываемый способ позволяет увеличить выход целевых продуктов до62-92,679586 Формула изобретения Составитель м. КрасновскаяРедактор Т, девятко ТехредИ, Асталош Корректор В, Бутяга Заказ 4738/23 Подписное Тираж 513 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 1, Получение хлорангидрида дибутилфосфористой кислоты.К смеси 19,4 г (0,1 моль) дибутилфосфористой кислоты и 10 г...

Номер патента: 787412

Опубликовано: 15.12.1980

Авторы: Вершинин, Кадырова, Кирпичников, Мукменева, Позднев

МПК: C07F 9/146

Метки: арилхлорфосфитов, циклических

...Через 1 чо температуру поднимают цо 140 С и при 55 этих условиях завершают реакцию в течение 1 ч. Растворитель отгоняют и получают 66,8 (84,5) слегка окрашенного Реакционную массу охлаждают при одновременном ироцувании азотом до 100 Си в нее ввоцят при перемешивании 100120 мл гептана. При достижении 2630 С наступает кристаллизация. Кристалолы отфильтровывают, промывают 50 млгептана, сушат цо постоянногб веса иполучают хлорфосфит с выходом 103,2 г(85% с т. пл. 160-162 С),Найдено %: С 68,01; Н 7,58;С 1 8,75; Р 7,53,С, Н С 6 ОР.Вычислено %: С 68,14; Н 7,42;СС 8,77; Р 7,66,Маточник отпаривают во вращающемся испарителе цо температуры бани175 С/5 мм рт. ст., получают 18 гплава, соцержание,%; СВ,6; Р - 7,8.Температура плавления 152 С, после...

Номер патента: 859369

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Вершинин, Кадырова, Кирпичников, Позднев

МПК: C07F 9/146

Метки: арилхлорфосфитов, циклических

...2 О С.Найдено, : Р 7,54; С 1 8,75Сэ Н ,С 1 ОРВычислено, Ъ: Р 7,66; С 1 8,77. 40Источник отпаривают во вращающемся испарителе до 125 /10 мм, Полу"очают 7 г кристаллов с т,пл. 150 С,Содержание, Ъ: С 1 8,55; Р 7,8 еПосле перекристаллизации иэ гептана т. пл. 156 С. Суммарный выход 98. П р и и е р 2. В реактор установки примера 1 вносят 0405 г 2,2"метиленбис-(4-метил-б-трет.бутилфенил) щ 0хлорфосфита, 0,101 г триэтиламина,приливают 100 мл гептана, перемеши"вают 1-3 мин и к полученному 2,2-метиленбис (4-метил-б-трет.бутилфенил)фосфиту триэтиламмония хлористого добавляют 102,2 г (0,3 г-моль)2,2-метиленбис-(4-метил-б-трет.бутилфенола) и 43,5 г (0,316 г-моль)трихлорида фосфора. далее поступа"ют. как указано в примере 1 и вьще"ляют 114,2 г (94)...

Номер патента: 1244149

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Абдуллаев, Мирзоев, Расулов, Садыхов, Шарифов

МПК: C07F 9/146, C08K 5/51

Метки: вулканизации, качестве, метилциклоалкилфенил)хлорфосфиты, протекторных, резин, тиобис, ускорителей

...С-Н 2920 и 2850 см и 1440 см(деформационные колебания СН -групп). Ин-тенсивные полосы поглощения в областях 1190 и 1230 см соответствуют валентным колебаниям Р-О-С-связи,Спектр ПМР 2,2 -тиобис(4-с-метилциклопентил)хлорфосфита состоит из следукнцих групп сигналов резонансного поглощения: синглет в области 8=1,15 млнд. соответствует двум метильным .протонам, присоединенным к четвертичным неароматическим углеродным атомам, интенсивный мультиплетный сигнал с химическим сдвигом О = =1,4-1,5 млнд. относится к протонам насьппенного углеродного кольца. Протоны ароматического ядра образуют АВ-с.пиновую систему и на ПМР-спектре наблюдается четкий квадруплет, описывающий их резонанс в области 8 =6,9 млнд (Ю=4,0 Гц).П р и м е р 2. Получение...

Номер патента: 1397450

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Близнюк, Ефименко, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/146

Метки: 2-бромалкилдихлорфосфитов

...2-бромэтилдихлорфосфита,П р и м е р 2. Получение 2-бромизопропилдихлорфосфита,К смеси 27,1 г (0,1 модь) трехбромистого фосфора и 54,8 г (0,4 моль)треххлористого фосфора при перемешиованин и температуре 10 С прибавляют17,4 г (0,3 мо,ль) окиси пропилена,смесь перемешивают в течение 3 ч прио20-25 С, Избыток треххлористого фосфора отгоняют и перегонкой остаткавыделяют 54 г (75 .) целевого вещесто,ва, т. кип. 94-98 С/20 мм рт,ст.,й 1,5220, р" ,1,6805, МН 43,54,вычислено 44,07,Найдено, %: С 15,11; Н 2,60;Вг + С 1 62,45; Р 13,12,С Н ВгС 1 ОРВычислено,: С 5,03; Н 2,53;Вг + С 3. 62,89; Р 12,91.ИК-спектр, см . 2990 (СН ),1370 (СН,); 107 О (Р-О-С); 720 (СН,),580 (С-Вг); 500 (Р-С 1),Масс-спектр имеет пик молекулярного иона ш/к (относительная...

Номер патента: 1397451

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Близнюк, Емельянович, Климова, Маджара, Протасова, Фролова, Чверткина

МПК: C07F 9/146

Метки: арилдихлорфосфитов

...новаяпорция треххлористого фосфора 20,6(0,15); 2-хлорфенол 19,3 (О,5); диметилформамид 0,1 (1 мол.%), оставляют на ночь, Затем непрореагировавший треххлористый фосфор отгоняют иперегонкой остатка получают 33,0 г). В ацалогичцых условиях исполь О (О 8) 2 6-.р р - р . - ди.Рти,к 1) ц). 24 4зуют г(моль):. у , (м ль): кубовый остаток из ва-(0,2); диметилфо 1)мамид 0,15 (1 1 ои(.ъ 2Рианта Л 8,59 треххлористый фосфор выдерживают в течецие 3 ч ири ком(включая регенериронанцый в вариан- цатцой температуре. Избыток треххлоте Л) 65 (0,47); 2-хлорфенол 19,30,15); диметилформамф р мид 0,05 кой остатка получают 43,8 г (987)(0,5 мол,7) и получают 29,3 г (85 ) 1 О целевого иц левого продукта, т, кип. 150 -целевого продукта, мм рт.ст., и 1,5540 /П р...

Номер патента: 1397452

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Чверткина

МПК: C07F 9/146

Метки: 2-хлоралкилдихлорфосфитов

...пропиленаи 0,47 г (мол. .) 2-хлоризопропано-ла, Реакционную массу вьдерживают вэтих условиях в течение 2 ч. Избытоктреххлористого фосфора отгоняют приатмосферном давлении и перегонкойостатка в вакууме вьделяют 14,8 г(70% в расчете на использованный 2 хлоризопропанол и окись пропиленацелевого вещества, т.кйп, 7779 С/1 бс мм рт. ст., и 1,4927; Р1,3803, ИВ 41,13, вычислено 41,22,Найдено,: С 18,51, Н 3,03, С 154,18, Р 15,78,50Вычислено, %: С 18,44,ф Н 3,10,С 1 54,42, Р 15,85.После выделения целевого продуктав реакционной колбе остается 2,9 гкубового остатка.55Б, В аналогичных условиях используют, г(моль): треххлористый фосфор(5 мол.%), кубовый остаток из варианта А и получают 16,42 г (80%) целевого вещества,В. В аналогичных условиях...

Номер патента: 1397453

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Чверткина

МПК: C07F 9/146

Метки: 2-хлоралкилдихлорфосфитов

...МВв 41,04, вычислено41,22.Найдено, 7.: С 18,31; Н 3,04;С 1 54,25; Р 15,76.С Н С 1 ОРВычислено, %: С 18,44; Н 3,10;С 1 54,42; Р 15,85.После выделения целевого продукта остается 8,6 г кубового остатка.Б, В аналогичных условиях используЮт г(моль): треххлористый фосфор(1 мол,7); кубовый остаток из варианта А 8,6 и получают 58,0 г (997) целевого веществаВ, В аналогичных условиях используют, г(моль); треххлористый фосфор(1 мол,%); кубовый остаток иэ вариПосле выделения целевого продукта остается 6,8 г кубового остатка в виде подвижнои окрашенной жидкости,Б В аналогичных условиях исполь- зуют, г(моль): треххлористый фосфор (в т.ч. 105 г регенерированного в варианте А) 165 (1,2); окись этилена 20,8 (0,47); диметилформамид 0,2 (0,575...