Патенты с меткой «дифенил-1-ацетилокси-2»

Номер патента: 724519

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Близнюк, Буланкин, Жемчужин, Климова, Клопкова, Протасова, Сафина, Чернышев, Чудов

МПК: C07F 9/40

Метки: дифенил-1-ацетилокси-2, трихлорэтилфосфоната

...избы40ток уксусного ангидрида отгоняют при100-120, С (10-20 мм) и в остаткеполучают сырой продукт с выходомл 100%,Полученный сырой продукт растворяютв 350 мл хлорбензола (или хлороформа, "- "- четыреххлористого углерода,-дихлорэтана), промывают 2%-ным раствором бикарбоната натрия (2 раза по 350 мл) иводой (2 раза по 350 мл). Органичес- кий слой отделяют, растворитель удаляютв вакууме, остаток вакуумируют при 100150 оС (1 5 мм) и йолучают продукт ввиде бесцветного масла, о 1,548,од о 1,390, й 064 си,"тема бенЫзол-гептан-ацетон 3:3:1), При стояниив течение 1-2 суток вещество кристаллизуется т.пл. 48-50, С. Выход 78%,Порция вещества нацело перегоняется при 19 4197-198 (1-2 мм),о 1,548,(31,390,Найдено,%; С 45,68, Н 3,41,С. 24,88, Р 7,42С 16...

Номер патента: 724520

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Близнюк, Буланкин, Климова, Клопкова, Протасова, Сафина, Чернышев, Чудов

МПК: C07F 9/40

Метки: дифенил-1-ацетилокси-2, трихлорэтилфосфоната

...смешивают при 20-40 Со2 моль фенола и 1 моль треххлористого фосфора и температуру смеси пос жпенно повышают до 100-120 С. Реакционную массу охлаждают до 20-50 С ипорциями прибавляют 1 моль хлоральгидрата. Смесь нагревают в течение 40-80 З 5мин до 100-110 С, приливают 1,2 мольуксусного ангидрида и продолжают натреввиие при 90-110 С до завершения вцеотилироввния (1-3 ч). Реакционную массувакуумируют при 80-130 /20-1 мм рт ст 40.и в остатке получают технический продукт в виде бесцветного или слегка окрашенного масла,яой 1,549 - 1,550, которое в течение 1-2 сут, криствллизируется, т.пл.50-54 С, Выход 95-07 А. На хроматограмме (пластинки5%нЕоЯсистема бензол-гептан-ацетон 3:3:1, проявление Уф-светом) одно пятно, В064 ф ....