C07F 9/145 — с оксиарильными соединениями

Номер патента: 34555

Опубликовано: 28.02.1934

Авторы: Дмитриева, Залькинд

МПК: C07F 9/145

Метки: кислоты, фенолов, фосфористой, эфиров

...мер. 5 истого ф агния см до 110 обычной фосфори орет. выхпри 20 Целью настоящего изобретения является получение феноловых эфиров фосфористой кислоты взаимодействием фенолов с треххлористым фосфором в присутствии катализаторов. В применении последних и заключается новизна данного способа, так как получение феноловых эфиров фосфористой кислоты нагреванием фенолов с треххлористым фосфором описано в ,3 оигп. Яптег. СЬепь 5 ос том 54, стр. 749.Согласно настоящему изобретению, для получения феноловых эфиров фосфористой кислоты оказалось целесообразным прибавлять к смеси фенолов, и треххлористого фосфора катализаторы, которыми могут служить окислы или соли магния. лори- агречвс. чают фира ения треххлор стого м ва ются После 500 г (71 "о те...

Номер патента: 172328

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Протасова

МПК: C07F 9/145

Метки: триарилфосфитов

...сполучать триарилфосфи еххлористого фосфора евании в присутствии г ваний в качестве катал Пример 1. Три-( а катализатором был хлористы ,4 о.ь. %), для завершения реакп алось нагреваиие при 160 - 170 С 4 час. Без катализатора реакция о конца даке ири нагревании до Ког, ций (2 треоо чение ходит 200 С. маги ио е до 90 -2,4-ди-втор-бутил нил)Пример 2. Тр фосфит.Получен в услов хлорфенил) фосфита честве катализатора тр гр но иях синтеза три-(2при использовании ииридина (2 моль.,4-д в ка гмогь треххлористого фосфо,4-дихлорфенола и 0,3 г пирит в течение 2 - 3 час до 140 - кивают при этой температуре я выделения хлористого водо. ). Получают практически чи(выход 100%), который почт; няется при 245 - 250-С,1 . ,Выход04оС 4.Н;,О,Р.Найдено....

Номер патента: 276954

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ицкова, Мандельбаум

МПК: C07F 9/145

Метки: алкиларилфосфитов

...и хлористоговодорода до постоянного вакуума.Далее спесь нагревают на кипяцв и водяной бане в течение 10 лин до полного удаления остатков легколетучих продуктов. Оста 0 ток перегочяют и вакууме. Собирают фракциюс т. кип. 112 - 114 С/0,8 лл рт. ст. Выход52,4%; по 1,4997; д 4 1,1675,Найдено, %; Р 16,25; 16,47.С Н, ОзР.5 Вычислено, %: Р 16,68. этил-О-фен ил. ощения процесса предлагается фосфор подвергать взаимодейром фенола, высшего спирта и имолярных соотношениях. Темин минус 10 - плюс 10 С. Проя в одну стадию из РС 1 з, а вылор истый метил может быть рный продукт. О пропил-О ПримернилфосфитаК 45 млющей 0 С,пилового спвого спиртапереносят вдля удалени уче РС 1 з при добавля ирта, 47 . После приборя НС 1 и темп от ск г фе окон для СНз ерату...

Номер патента: 502006

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Близнюк, Мочалов, Протасова

МПК: C07F 9/145

Метки: алкил, высший, пирокатехинфосфитов

...способе получения (высший алкил) пирокатехинфосфитов взаимодействием пирокатехинхлорфоофита с высшими спиртами в присутствии третичных оснований. Недостатками такого способа являются необходимость удаления из реакционной среды хлоргидрата третичного основания, регенерации основания, а также не очень высокий выход целевого продукта. С целью упрощения процесса и повышениявыхода продукта предложено (низший алкил)пирокатехинфосфит подвергать взаимодействиюю с высшим спиртом при нагревании.5 Процесс желательно проводить в условияхазеотропной отгонки,образующегося в реакции;низшего спирта.Целевые продукты выделяют известнымиприемами. Выход 68 - 90%.П р и м е р 1. Гексилпирокатсхипфосфит,Смесь 0,03 мольэтилпирокатехинфосфита,0,03 моль...

Номер патента: 502007

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Близнюк, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/145

Метки: 2-хлорэтило-оксифенилфосфита

...взаимодействием арилдихлорфос фитов со спиртами. Частичная переэтернфикация диалкилфосфитов высшими спиртами приводит к смешанным диалкилфосфитам, но прн напревании с 1,2- л 1,3-гликолями образуются лишь циклические алкиленфосфслты. 20 При взаимодействии дналкилфосфитов с гидрохиноном или резорцином получают исключительно полифосфнты.2-Хлорэтиларплфосфиты получают действием хлористого водорода на арилэтилечгли кольфосфиты или взаимодействием этилечгликольхлорфосфита с фенолами. Эти способы не пригодны для синтеза 2-хлорэтил-ооксифенилфосфита.По предлагаемому способу 2-хлорэтил-о- ЗО оксифенилфосфит получают, взаимодействиемди(2-хлорэтил)фосфита с пирокатехином пнагревании.Эквимольную смесь реагпагоевать до 120 в 1 Сготгонкой...

Номер патента: 539036

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Букалов, Вальдман, Куканова, Тусеев

МПК: C07F 9/145

Метки: ди(п-ариламинофенил)фосфиты, каучуков, моно-или, непредельных, основе, резин, стабилизаторы

...с т. пл. 65 - 67 С, что соответствует выходу 80,9%. Мол, вес найд, 285 (криоскопичеаки). Мол. вес вычисл, 299,28.Найдено, %: Р 10,02; 10,24; Х 4,98, 4,61, С 1 эН 40 зХР,Вычислено, %: Р 10,37; И 4,68.,Продукт представляет собой порошок серого цвета. Растворим в бензоле, ацетоне, плохо - в спирте; не растворяется в воде. П р и м е р 2, п-Фениламинофенилфосфит.Аналогично изложенному в примере 1, из18,5 г (0,1 моля) п-оксидифениламина и 8,2 г(0,1 моля) фосфористой кислоты получают19,1 (выход 76,7%),продукта с т. пл. 70 -72 С, Мол, вес найд, 235 (криоскопически);мол. вес вычисл, 249,21,Найдено, %: Р 12,67, 12,56; Х 5,4, 5,22.С,Н цОзИ Р.Вычислено, %: Р 12,44; 1 ч 5,62.Порошок,с зеленоватым оттенком. Растворяется в бензоле, ацетоне; не...

Номер патента: 559924

Опубликовано: 30.05.1977

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/145

Метки: ариловых, кислоты, фосфористой, эфиров

...треххлористого фосфора, затем кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (6 - 7 ч).После отгонки растворителя в остатке получают твердый продукт. Выход количественный, т. пл. 75 - 76 С (нз гексана).Найдено, %: С 1 42,79; Р 5,83.ЗО Вычислено %: С 143,13; Р 5,98.Б. В условиях примера 1 А, но при исполь559924 15 Формула изобретения Составитель М, МакаровТехред И. Карандашова Корректор Л. Брахнина Редактор Н. Хубларова За аз 527 б Изд,о 523 Тираж бб 3 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 зовании в качестве растворителя толуола реакция заканчивается за 4 - 5 ч,При использовании в качестве катализатора...

Номер патента: 732269

Опубликовано: 05.05.1980

Автор: Вершинин

МПК: C07F 9/145

Метки: бисфениловых, кислоты, фосфористой, эфиров

...до 80+-5.оС. Затем мешалку останавливают, продолжая подогревание со скоростью 15-20 С/ч. Температуру реакционной смеси доводят до 162 С и выдерживают 1 ч до отсутствия токов флегмы и хлористого водорода. Из ловушки раствор 3,8-4,2 г треххлористого фосфора, 2-3 г хлортолуола и 1,1-1,3 г хлористого водорода, который используют в последующих операциях. Реакционную массу - раствор соломенного цвета - охлаждают до 8212 С и в нее, как указано в примере 1, дозируют в течение 60- 90 мин 28 мл (0,3 моль) трет-бутилового спирта, а затем после охлаждения приливают 50 мл этилового спирта. При достижении температуры 13 С мас- ЗО са начинает кристаллизоваться, Ее охлаждают до -5 С, выделившиеся кристаллы целевого продукта фильтруют в...

Номер патента: 744000

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Вершинин, Жаркова, Кадырова, Кирпичников, Лиакумович, Мукменева, Попова, Черкасова

МПК: C07F 9/145

Метки: кислот, полиариленфосфористых

...олигомерцые соединения с мол. весом 800 - 2000.П р и м е р 1. Взаимодействие дифецилолпропана и дихлорангидрида метилфосфорпстой кислоты (мольное соотношение компонентов соответственно 1,2: 1) .К суспензии 13,68 г (0,06 моль) дифецплолпропана в 100 мл толуола, нагретой до 70 - 75 С, прикапывают в течение 15 мии 6,65 г (0,05 моль) дпхлорацгцдрпда метилфосфорпстой кислоты. Затем температуру реакционной массы поднимают до 90 - 95 С и греют 3 ч. Еще 4 ч греют при 110 С с продуванием реакционной смеси азотом, Получают прозрачную смолу, оседающую в нижней части колбы. Толуол сливают, а из смолы отсасывают остатки растворителя в вакууме прц 10 - 12 мм рт. ст. Смолу извлекают, растирают в порошок. Получают кислый полифосфит с мол. весом 1360...

Номер патента: 907002

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Бильдинов, Вальдман, Острожная, Тусеев, Хардин

МПК: C07F 9/145

Метки: 0-n-фениламинофенил-0, ингибитора, качестве, нафтил-0, стирола, термополимеризации, тетрафторпропилфосфит

...20 Предлагаемый Содержание полимера,мас,3 0,91 2,75 0 ъ 72 Молекулярная массаполимера 22100 65000 71300 Содержание полимера,мас. Известный( гидрохинон 25,69 67,90 3,99 Молекулярная массаполимера 29990 135800 183200 ся полимера и его молекулярную массу при термообработке стирола при Наряду со значительным подавлением цепных радикальных реакций, обусловливающих процесс термополимеризации стирола, предлагаемое сое. динение при длительной термообработ. ке стирола приводит к образованию незначительного количества низко- молекулярных олигомерных продуктов, способных непрерывно выводиться из ректификационной колонны вместе с кубовым остатком, исключая тем самым забивку оборудования. Зависимость количества образующегося полимера и его...

Номер патента: 917698

Опубликовано: 30.03.1982

Автор: Джеймс

МПК: C07F 9/145

Метки: 4-ди, бутилфенилфосфита, пентаэритрит-бис-2, трет

...количества), идентифицированного по его точке застывания (384 О40 С) как фенол. Дальнейшим нагреванием до 210 С при 5 мм рт.ст. удаляют непрореагировавший 2,4-ди-трет.бу 1 илфенол. В остатке 450 г целевогопродукта который согласно гелевойЭо 45хроматографии содержи 1 2,0 2,4-ди-трет.бу 1 илфенола и согласно жидкостной хроматографии 3-й трис-.(2,4-ди-трет,бутилфенил)фосфита. Его кисло 1"аное число 0,02 и 1.пл. 135- 150 С.Эффективность пентаэритрит-бис 50-2,4-ди-трет.бутилфенилфосфитов вкачестве присадок к полимерам показывают резуль 1 аты .стабилизации полипропилена при повторных зкс 1 рузиях при высоких температурах.5 МИспытуемый состав, вес.ч.:Полипропилен100Стеарат кальция 0,05 4Ирганокс (те 1- ракис 1 мет илен, 4-3- (3,5...

Номер патента: 1057510

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/145

Метки: арилнеопентиленфосфитов

...формулыс высоким выходомв результате реакции треххлористого фосфора, фенола и неопентиленгликоля в вышеописанных условиях является неочевидным, так как известно, что треххлористый фосфор реагирует с фенолами и алкилзамещеннымифенолами с образованием смеси арилдихлор-, диарилхлор- и триарилфос- Офитов, Кислые и пространственнозатрудненные фенолы с треххлористым Фосфором в отсутствии катализатора в обычных условиях вообщене реагируют. Известно также, что 5трехлористый фосфор реагирует с неопентиленгликолем с образованиемнеопентиленхлофосфита (выход 70843) и олигомерных хлорфосфитов.При взаимодействии треххлористо- Ого фосфора со смесью неопентиленгликоля и фенола будет получатьсясложная смесь продуктов,...

Номер патента: 1130572

Опубликовано: 23.12.1984

Авторы: Близнюк, Ефименко, Протасова

МПК: C07F 9/145

Метки: арил, хлоралкилфосфитов

...6,2 г (0,1 моль) безводного этиленгликоля и 9,4 г (О, моль) . фенола при, энергичном перемешивании и 0-10 С прибавляют по каплям14,1 г (0,103 моль) треххлористого 55 фосфора, реакционную массу перемешивают 5-6 ч при 20-25 С, вакуумируют . , при 20-25 С/15 мм и о остатке получают 22,2 г (100%) вещества в виде бесцветной вязкой жидкости. КГ 0,25 на пластинке "311 иГо 1", система бензол-гептан-ацетон 3:3:1, проявление Уф).Масс-спектр имеет пик молекуляр+ного иона М 220, 222 ш/е (1 атом хлора), интенсивность .3 10% от максимального иона 94 ш/е (С 6 Н ОН);фрагментные ионы, ш/е, :185, 7% (М -С 1); 158, 8% (М .-С 1-Ср Н 5).ИК-спектр (полосы поглощения,см):2460-2400 (Р-Н), 1580 и 1480 (СН), 1350-1240 (Р=О),190- 1080 (Р-О-С арил), 1060-980...

Номер патента: 1155603

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Аллахвердиев, Бабаев, Гасанов, Мирзоев, Расулов, Садыхов

МПК: C07F 9/145, C08K 5/52

Метки: антиоксидантов, бутилкаучука, качестве, три, фосфиты, циклоалкилфенил

...Ж-спектрах трии-(1-метилцикло. гексил)фенил ФосФита присутствуют характерные полосы поглощения: полоса 1505 см " отвечает скелетным колебаниям бензольного кольца; полоса 825 см- нелоским деформационным СН-колебаниям Ь-замещенного ароматического ядра; полосы 1012, 1070 см" плоским СН-колебаниям. Наличие второго заместителя в бензольном ядре, представляющего собой гемзамещенное циклогексановое кольцо, подтверждается полосами валентных колебаний С-Н 2920 и 2845 см , полосами скелетных колебаний нафтенового цикла850 и 890 см , а также полосами1108, 1070, и 1345 см. Иетильнаягруппа представлена полосой 1370 см.Интенсивные полосы поглощения в об 3 115560ластях 1190 и 1230 см " соответствуют валентным колебаниям Р-О-С связи.ПИР-спектр тризн в...

Номер патента: 1174436

Опубликовано: 23.08.1985

Авторы: Белялов, Газизов, Пудовик, Салькеева

МПК: C07F 9/142, C07F 9/145

Метки: кислоты, смешанных, фосфористой, эфиров

...в качестве эфирадиалкилфосфористой кислоты используют виниловый эфир диалкилфосфористой кислоты и взаимодействие проводят при 20-601:,Заказ 5137/25 Тираж 354 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к химиифосфорорганических соединений, аименно к усовершенствованному способу получения смешанных эфиров фосфористой кислоты общей формулы(ВО) РОВф)где В - низший алкил;В - алкил или арил,которые являются исходными соединениями в фосфорорганическом синтезеи могут быть использованы при получении пестицидов и лекарственныхвеществ,Целью изобретения является повышение выхода целевых продуктов...

Номер патента: 1421747

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/145

Метки: дифенилфосфита

...г (0,03 моль) полученного дифе" 40Милфосфита смешивают с 3,8 г (0,03 моль)1,3-дихлорацетона и 1,4 г окиси пропилена (катализатор), оставляют на4 сут, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, сушат и получают 7,8 г 5(72%) 0,0-дифенил-окси,2 -дихлориэопропилфосфоната ст.пл, 11920 С,При использовании для реакции с1,3-дихлорацетоном реактивного дифенилфосфита квалификации 4, по 1 ученного по известному способу при тех жеусловиях 0,0-дифенил-окси,2 -дихлоризопропилфосфонат в кристаллическом виде получить не удалось.оВ тех же условиях при использова -.нии дифенилфосфита,полученного взаимодействием метилдихлорфосфита с феиолом при 100"С, 0,0-дифенил-ок 47 2си,2 -дихлориэопропилфосфонат вьще-.ляют с выходом 62% и т.пл, 19-120 С,б) Реакцию...

Номер патента: 1747449

Опубликовано: 15.07.1992

Авторы: Акинина, Демидова, Ефимов, Коломыцын, Лазарева, Лугова, Пальянова, Рубинштейн, Филина

МПК: C07F 9/145, C08K 5/526

Метки: дизамещенные, качестве, кислоты, полиолефинов, термостабилизаторов, фосфористой, эфиры

...для пятивалентного фосфора.В ЯМР-спектре углеродного (С з) резонанса имеются сигналы семи неэквивалентьных атомов углерода,П р и м е р 1. Бис-(метил-В -(3,5-дитрет.бутилоксифенил)-пропионат)-фосфит ( Фосфит Ф),В 4-х горлую колбу емкостью 250 см, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воро н кой, за гружа ют 29,8 г (0,1 г-моль) метилового эфира 3.5-дитрет,бутил-оксифенилпрозпионовой кислоты, ЗО см бензола, 14 см (0,1 г-моль) тризтиламина (ТЭА), 1 см диметилформамида (ДМФА) и при 2025 ОС прикапывают 4,5 см (0,05 г-моль) трех- хлористого фосфора.По окончании загрузки треххлористого фосфора реакционную массу выдерживают при 25-30 С в течение 10 ч. Затем отфильтровывают солянокислый ТЭА, из фильтрата...

Номер патента: 1831485

Опубликовано: 30.07.1993

Авторы: Рудольф, Фолкер

МПК: C07F 9/145

Метки: 4-ди-трет-бутил-фенилфосфита, трис2

...трихлорид фосфора поглощается феноловым соединением ся трихлорид фосфора реагирует с текущим через колонну соединением фекола, так проходит в колонне уже предварительная стадия. Реакционная смесь течет потом в первый реактор. Участники реакции могут размешиваться в реакторе с помощью смесителького устройства, Реакционная смесь нагревается одновременно до температур от 55 до 70 С, Предпочтительными являютсадочкую колонну и выделяется, Через 15 - .40 мин первая стадия реакции эаканчивается, Вторая стадия реакции может теперь проводиться в первом реакторе,предпочтительно переводится содеркэние реактора первой стадии во второй реактор,лучше всего в нагревэемый реактор с мешалкой, Этот реактор снабжен целесообразно подводами для...

Номер патента: 1730839

Опубликовано: 10.08.1999

Авторы: Введенский, Воронков, Грапов, Дерягина, Желтова, Козлов, Мельников, Спирина, Старченко, Чурусова, Яровенко

МПК: A01N 57/16, C07F 9/145

Метки: акарицидной, активностью, обладающие, тиофосфорилокситиенилвинилметилсульфиды

Тиофосфорилокситиенилвинилметилсульфиды общей формулыгде R = H, CH3;R1 = H, CH3, Cl,обладающие акарицидной активностью.