Способ получения -органосилилметиленлактамов

библиотека М Б А ОП ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик и 726099 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(Ъеударстввннмй комитет СССР ло делам изобретений н открытий(23) Приоритет Опубликовано 05,04,80. Бюллетень Лт 13 Дата опубликования описания 07.04.80(72) Авторы изобретения Тбилисский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет(Я - Сибн СЫ,+ - - Со; О -разные, СН,одинаковые илСе Н, ОСН, СЭ3 или 5,огут найти пр где ск,се и л ние в медикоторьпине. ск-О-Р-сн,с 11СН СН ения й -сания при вэ вестен способ полуреакцией аминироии органохлорсилкапролвктамом в1 ина, 11,пиплакаимооксатрита мои действ нов сатилак ил нов и утс твин азано вьпце,Изобретение относится к новому спо-. собу получения новых Й -органосилилметиленлактамов обшей формулыСОСЫ 2-)- - М-СН,В И 2Известен также способ получения Ссилилпроизводных лактамов гидросилилирсь.ванием й -винилпирролндона21.Однако в известных условиях соединения формулы 1 получить не удается.Целью изобретения является разработка способа получения соединений формулы1 содержащий органосилилметиленовуюгруппу в боковой цепи у атома азота,Укаэанная цель достигается за счет 1 отого, что пактам подвергают вэаимодейсзвию с кремнийорганическим соединением,4содержащим хлорметильную группу у атома кремния, общей формулы% 10,53; М 5,81 мол.масса 240,Се Ня ЧОЬ.Вычислено, %. С 66;43; Н 8,475 10,32 Й 5,16 молмасса 268.П ример 5.Берут 15 г-капролактама, 6,57 г карбоната калия и32,4 г хлорметилметилдифенилсилана ипроводят реакцию при 120 С. Получаюто8,52 г (20%) М -метилдифенилсилилмеотиленкапролактама, т.кип. 190 С//1 мм; оо 1,4530; д 4 1,0560,Найдено, %: С 77,89; Н 7,65;Я 8,09; М 4,11; мол.масса 310,С Н НОЯ,3 726при 100-140 С в присутствии карбонатакалия или натрия.При использовании в качестве акцептора НС 0 триэтиламина продукты заданного строения не образуются. Реакция идет5только при использовании в качестве акцепторов НС 6 карбоната калия или натрия.Продукты реакции являются гидролитически стабильными: при стоянии на возду-. 10хе в течение 72 ч и более они остаютсянеизменными,П р и м е р 1. В круглодонную кол-бу, снабженную обратным холодильникоми хлоркальциевой трубкой, помещают тщательно растертую смесь 12,5 г Р, -капролактама и 15,41 г безводного карбоната калия, добавляют 15,09 г хлорметилдиметилэтилсилана, в течение 4 ч нагреовают при 100 С, охлаждают и осторожно 20добавляют 100 мл воды. Продукты реакции высаливают хлористым натрием и извлекают эфиром. После разгонки в вакууме получают 10,44 г (45%) й -диметилэтилсилилметилен--капролактама, 25т.кип. 78 С/1 мм; оф" 1,465590,9864.Найдено, %: С 62,15;Н 11,62;51 13,02; И 6,61, мол масса 205.Сй,ИОЭ30Вычислено, %: С 62,30; Н 11,62;Ь 13,03; В 6,61мол масса 210,В примерах 2-6 проводят опыт анало, гично примеру 1.П р и м е р 2, Используют 15 г - з 5-капролактама, 6,5 г карбоната натрияи 19,9 г хлорметилдиметилпропилсиланаи проводят реакцию при 130 С. Получают 12,13 г (41%) М -диметилпропилсилилметилен- -капролактама, т,кип, 125 С/ 40о/2 мм; п 1,4670;" до 1,0801,Найдено, %; С 63,91; Н 11,19;9 12,01; й 6,72;мол масса 200.С Н М ОЯ,Вычислено, %: С 63,45;Н 11,01 45Я 12,33 Й 6,12 мол масса 221,П р и м е р 3, Берут 7,3 г В, -капролактама, 3,19 г карбоната калия и10,59 г хлорметилдиметилбутилсилана и, фкак в примере 2 получают 6,12 г (40%)И -диметилбутилснлилметнлен- , -капролактамаэ т кип 108 С/1 мм д 4 1,0540,Найдено, %: С 65,02 Н 11,94;3 с 11,93; И 5,75;молмасса 215,СН МО%,Вычислено, %: С 64,82;Н 11,22;11,60 К 8,81 молмасса 237,Ъ Вычислено, %: 77,233 Н 7,713 Ь 8,72; И 4,34; мол.масса 321.П р и м е р 6. Применяют 10 г 1,3- -бис-( хлор метил) -тетраметилдисилоксана, 10,15 г-капролактама и 4,93 г карбоната натрия и проводят реакцию при 140 С. Получают 11,4 г (64%) 1,3- -( бис--капролактама- М -метилен) гетраметилдисилоксана, т,кип. 201 С/1 мм;о ао 1,4719 Мо 1,1037, Найдено, % С 55,81; Н 10,02; Я 14,82; Й 7,98; молмасса 370.яв Н РзаВычислейо, %: С 56,28; Н 9,37; Ж 14,88; И 7,29 мол.масса 384.П р и м е р 7, Используют 10 г-капролактама, 6,1 г карбоната калия и 14,2 г хлорметилтриметоксисилана и проводят реакцию при 100 С. Отфильтровывают хлористый калий и разгоняют, Получают 6,45 г (37%) И -триметоксисн-. лилметилен--капролактама, т.кип, 115- 116 С/1 мм. про 1 4700 (3 о 1 2171Найдено, %; С 81,34; Н 8,87; Ь 1 12,03; й 5,98 мол,масса 222,Вычислено, %; С 81,94; Н 9,09; Ы 12,12; М 6,06; молмасса 231.П р и м е р 8, Используют 8 г пнрролидона, 9,3 г хлорметилтриметоксисилана, 4,1 г карбоната калия н проводят реакцию при 120 С, Как в примере 7,вьюделяют 4,98 г (40%) М -трнметоксиснлилметилен .-пирролидона, т, кнпоЭ104 С/1 мм; од 1,4620; д 1,2240,726099 6заключающийся в том, что пактам подвергают взаимодействию в кремнийорганическим соединением, содержащим хлорметиль ную группу у атома кремния, общей фор- мулы р.фСН СЕ,где В" Ер Способ получения М -органосилилметиленлактамов общей формулы бо+Снф- - к-Сн к,Н где В -Яйили Ь; при, 100-140 калия или лат 20 Исто принятые в 1 Синтез-%+ паковые или разныеили 5,СН,С,Нкворцова Тираж 495дарственногизобретенийква Ж 35 Р сное Заказ 598/21 БНИИПИ Госу по дела 113035, Мо, д.,4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород,роек тна 5Найдено, %: С 43,711 Н 7,64;Э 12,56, М 6,21; мол.масса 206.Сена 80431Вычислено, Ъ С 43,83; Н 7,76;1 12,78; Й 6,39; мол,масса 210,формула изобретения Юн СВ1- 1- О-Сн, Сн,Ъазано выще,оС в присутствии кария.чники информапии,о внимание при акспертизеи свойства кремнийсодержмов. М. НИИТЭХИМ