C07F 7/12 — кремнийорганические соединения, содержащие галоген

Номер патента: 77730

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Моцарев, Якубович

МПК: C07B 39/00, C07F 7/12

Метки: производных, фенилсилантрихлорида, хлорированных

...Через 1 - 2 мин. температура,реакцисяной массы начинает повышаться и доходит дс 70 С,Выделение хлористого водорода начинается после некоторого индукционного периода, в течение которого происходит лишь растворение хлора. При температуре 60 - 70 С ведут хлорирование в течение10 свс с Выло сн , ч. 1, 1 У 5 д г. 40 мнн.; хлор практически поглощается нацело,Продукт продувают сухим воздухом для удаления из него адсорбированных газов (хлора и хлористого водорода), коптролирт,"я полноуудаления этих газов по индикаторным бумажкам до слабой реакциина конго). Привес реакционной массы после продувки - 2,7 г 1 проти2,5 г, теоретически необходимыхпри хлорировании до монохлорпронзводного),Количество хлористого водоро;ш.выделившегося в результате...

Номер патента: 78468

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Якубович, Моцарев

МПК: C07F 7/12

Метки: хлорированных, производных, фенилсилантрихлорида

...уровне, продолжая хлорирование в течение 1 час 45 мин. Продукт реакции продувают сухим воздухом для удаления из него адсорбированных газов - хлора и хлористого водорода, контролируя полноту удаления этих газов по индика78468 0,5 г16,7 г 3,3 г П редм ет изобретения 1. Способ получения хлорированных производных фенилсилантрихлорида по авт. св.77730; отл ич а ющи й ся тем, что на фенилсилантрихлорид действуют хлором при температуре 50 - 80 в присутствии в качестве катализаторов соединений алюминия.2. Видоизменение способа по п. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что на силантрихлорид действуют хлором при температуре 60 - 120 С вприс;тствии в качестве катализатора соединений сурьмы,Техред А. М. Токер Корректор Е. Ф. Шварц Редактор С. И. Зотов...

Номер патента: 87646

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Моцарев, Якубович

МПК: C07F 7/12

Метки: дифенилсиландихлорида, производных, хлорированных

...В колбе остается около 1,0 г темной смолы. При повторной перегонке 1-й фракции большая часть ее дестиллата кристаллизируется. Эта фракция наряду с парахлор- и 2,4 - дихлорфенилсилантрихлоридами содержит в основном трихлорбензол. При повторной перегонке 2-й фракции получается 10,5 г жидкости, имеющей температуру кипения 192 - 201 (7 мм), которая представляет собой трихлордифенилсиландихлорид. Выход составляет 50% от теоретически возможного, считая на взятый в реакцию дифенилсиландихлорид. Температура кипения трихлордифенилсиландихлорида 194 в 2 (7 лсм). Трихлордифенилсиландихлорид - бесцветная, подвижная маслообразная жидкость, ды мя ц 1 а я на воздухе (д 4" = 1,4926) .Побочным продуктом реакции при хлорировании дифенилсиландихлорида в...

Номер патента: 106223

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Долгов, Воронков, Борисов

МПК: C07F 7/12

Метки: диалкилхлорсиланов, диалкилсиланов, диспропорционированием, диалкилдихлорсиланов, одновременного

...3,/3//ов К.,Я 11 а и дидлкилдихлорсиланов К.,ЯС 1, основан на перегонке диалкилхлорсиланов К.,Я 1-1 С 1 ндд безводным хлористым алюмисдкция протекает О )рвисни/О: А 1 С 1.,2 К.,ЯНС 1(44,2",о), 7,0 г нспрорсягиродиэтилхлорсилана и 12,3 г ихлорсилана с т. кип. 127 - ,4",в), Конверсия диэтилхлор,3",. нисм, взятом в количестве 8 - 10 530 .%, с последующей рязгонкой получс:ного днстнллдтд, 1(он всрсн 5 дн 233(нг хг/орс//л 33 ОБ сосгдвляст 60 80" з проход 3/р/3 выходе днлкпднхлорснлд/юв 80- - 95"одг 3(нгс/г//но/3 45 60", от теори и роро/3 пров/вн;", К.,Я 11 С 1. Г 5 ых(5 д лсгколстуч их К.,%Не з 3,3 сг ОТ Эфф(ктнвнОСТн г/ОВ 133/с/( н х/053(еОыть существенно улучшен. Г 1 ри с р 2. 20,5 г (0,167 г-лол) 1 ст/гро/н/гха/орс/г//; с т....

Номер патента: 106986

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Моцарев, Якубович, Энглин

МПК: C07F 7/12, C07B 39/00

Метки: хлора, алкили, атомами, алкиларилсиланов, хлорпроизводных, алифатическом, радикале

...прн 121", с выходом 80"в от теоретического.Прн уве.чнчснни времени хлорирования до 3 час. в аналогичных условиях получают смсс днхлормстнлднхлорсилана и метилднхлормстнлднхлорсилана с обгцнм выходом 86,7% от теоретического.Предмет изобретения Способ получения хлорпроизводных алкил-и алкиларилсиланов с атомами хлора в влнфатичсском радикале путем хлорирования алкнли алки,чарилхлорсилано газообразным хлором в присутствии ката.чизатора, отл и ч а ю гни й с я тем, что, с цел 1 о увеличения выходапродукта, в качестве катализатора применяют динитрил азодиизомасляной кислоты.Отв. редактор П. Ю. МазуренкоСтаикартгиз. 11 олп. к печ. ЗН 11-157 г, Объем 0,125 и. л, Тираж 350. Цена 25 коп,1 ор. Алатырь, типография2 Министерства культуры...

Номер патента: 107333

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Долгов, Воронков, Борисов

МПК: C07F 7/12

Метки: этилтрихлорсилана, этилхлорсилана

...за один проход.1-1 епрореагировавгиий этилдихлорсилан, выделенный при разгонке, мокнет быть вновь введен в процесс. Выход продукто диспропорциоцировани 5 состав,.яет сумъа 1)но 7 о -- 85% от теоретического, считая па прореагировавгпий этигдихторс илац.Пример 1. 97 г (0,75 г - -моля) этилдихлорсилана с т. кип. 74 - 76 г 13,5 г (О,1 г в мо) А 1 С 1, ,медленно перегоняют из колбы с елочным деф,гегматором. Полученный коцденсат фракционируют. Получают 7,8 г этилхлорсилана с т, кип.41 - 45 (73,6% от теоретического выхода), 68 г пепрореагировавшего этилдихлорси гана и 14,3 г этилтрихлорсилана с т, кип. 97,8- 98 (78,1 ЗОБ РЕТЕНСВИДЕТЕЛЬСТВУ ТИЛХЛОРСИЛАНА ИРСИЛАНА550035 в 1 с,омитет по елаСовете Министров СССР от теоретического выхода). Кон...

Номер патента: 114150

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Петров, Пономаренко, Задорожный, Черкаев

МПК: C07F 7/12

Метки: пропилхлорсиланов, винилэтил

...л ин, после чего реакция прекращаеся.Из автоклава выгружают 138 г продукта реакции, после перегонки которого получают чистый этилметилдихлорсилан с т. кип. 100 - 100,2 в количестве 117 г, что состав. в :ет 83%.П р и м е р 2. Реакцию между метилдихлорсиланом (64 г) и ацетиленом в присутствии 1,2 лл 0,1 м раствора платинохлористоводородной кислоты проводят аналогично. Ацетилен подают в автоклав под давлением 10 - 20 атл. Получают 78 г продукта реакции, из которого перегонкой выделяют б 3 г чистого метилвинилдихлорсилана с т. кип. 92,5 - 93", выход 81%.Пр и м е р 3. Реакцию между метилдихлорсиланом и пропиленом проводят аналогично. Выход чистого метилпропилдихлорсилана с т. кип.124,5 в 1,9 составляет 81,5.%,114150 2. Прием выполнения...

Номер патента: 116609

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Асоскова, Мальнова, Михеев, Клебанский, Голубцов

МПК: C07F 7/12

Метки: арилирования, алкилдихлорсиланов

...чего они готовы к употреблению без какой-либо дополнительной обработки. Они малолетучи, устойчивы при хранении и растворимы в116609 исходных, конечных и побочных продуктах процесса аоилирования, и равно в их смесях, в силу чего применение этих катализаторов одинаково просто как в периодических, так и в непрерывных процессах.Испытания показали, что предлагаемые катализаторы обладают хорошей активностью В сопоставимых условиях в присутствии катализатора, полученного на основе метилдихлорсилана, оптимальная температура процесса фенилирования метилдихлорсилана на 5 ниже, продолжительность нагревания при температуре синтеза на /з меньше, а выход метилфенилдихлорсилана не ниже, чем в случае применения борной кислоты, в то время как ранее...

Номер патента: 116640

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Вавилов, Задорожный, Андрианов, Голубцов, Попелева, Тарасова, Черкаев, Петров, Пономаренко

МПК: C07F 7/12

Метки: арил, алкил, хлорсиланов

...целе- СОООРЯЗНО ПРИМЕН 5 ТЬ РЯСТВОР СИЛЯНЯ В ПОДХОДЯЩЕМ ИНЕРТЕ 10 М РЯСТВОРИ- теле (12 Г 1)имер, при Голучепии метил- .или этилвипнлдихлсрсилаеОВ),Производительно:ть установки лимитнрустся скоростью протекания жидкости через реактор и эффективностью охлаждения последнего, На примере получения мети;гэтилдихлорсиланя из метелдихлораилана этиленгг былО показае 10, что съем к 2 талпзата с 1 2 объема реактора мо)г(ет прсвыпгать 4 кг/час. Указаегная производительность не является предельной,П р и м е р 1, Чср:з реактор разме;)ом 500 А 27 лл, заполненчый фарфоровыми кольцами Рашига 3;х,2(1 лл, пропускают при 120 - 130= 161 г метилдихлорсилана, содержащего О, лл 0,1 м раствора Н Р 1 Со 6 Н.О в изопропиловом спирте, в течение 30 минут,...

Номер патента: 118500

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Зеткин, Джагацпанян, Максимов

МПК: C07F 7/12

Метки: алкилхлорсиланов, хлорирования, хлором

...в 1400 г экв. радия. Приусловиях реакционная смесь получает дозу в 120 рентген//:ек. и прхлорирования заканчивается через 30 мин. при комнатной темперПолученный продукт подвергают разгонке на колонке с числомравным 18. Получают следующие фракции в г.1-я фракция с т кип. 56,5 - 58 - 362-я59 - 113 - 33-я113 - 115 - 30Остаток, кипящий при температуре выше 115, составлфракция представляет собой хлорметилдиметилхлорси93%, считая на использованный хлор.П р и м е р 2. Хлорирование этилхлорсилана.В металлическую ампулу из нержавеющей стали помещаютэтилхлорсилана и 2,85 г жидкого хлора. Ампулу подвергают облуу-лучами с общей дозой 65 рентген/сек. Реакция заканчивается5 мин, при комнатной температуре.118500 Предмет изобретения Способ...

Номер патента: 123959

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Одабашян, Пономаренко, Петров

МПК: C07F 7/12

Метки: фенилдихлорсиланов, винили

...,6 моля) СеНеС в течение 5 конденсата, при разгоне кото енним ди о 636 -смесь 2 час. рого выд(СеНе)г ЯС 1 г (т. кип. 141 - 141,5 пи 1,5819)- 8 г, - 3,5 г - 8 г, - 32 г, ,чм, д 4 гв 1,2115,6 мм, д 4 го 1,3210,ри 5 мм д 4 ге 12216 0 г5 Через стек еакционной 30,5 г (0,3 ение 4,5 час мер 2 линой смесьНС в те.20 ммпускаюСНг -+ Из полученнСНг -СНЬ и" 1,425 икацией выделяю46 лтм, д 4 гв 1,121 го конденсата рект 1 г (т. кип. 65,2 пр- 7,8 г,Известен способ получ ской конденсацией соответ ридсиланами,Описываемый способ сравнению с известным по Это достигается тем, ч дихлорсилан. Пр имер 1. Чер и длиной реакционно предварительно прод ля) СгЯНг и 68 г (0 Получают 85,5 глянную трубку с внутренним диаметром оны 600 мм, нагретую до 535 - 545,...

Номер патента: 123960

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Пономаренко, Одабашян, Петров

МПК: C07F 7/12

Метки: алкил-и, диалкилдихлорсиланов

...реакции. Разгонкой выделено 22 г (79%) чистого (С 2 На)28 С 2, т, кип 128,9 (751 лслс).Пример 3. В тех же у човиях в смесь 18,2 а (0,18 моля) дихлорсилана и 0,15 мл 0,1 М раствора НгР 1 С 1 а 6 Н 20 подают необходимое для получения пропилдихлорсилана количество пропилена. Получено,г,"в 123960 Предмет изооретения Спосоо получени 5 Ялкил- и диялкилдихлорсилянОВ из низших О;ефинов и непредельных галоидированных простых эфиров каталитическим присоединением гидридсилянов в присутствии платино-хлористово. дородной кн:лоты, о т л и ч а ю щ и й ся тем, что в качестве гидридсилггня применяют дихлорсилан. 3(омитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССУ Редактор А. % Лейкина Гр, оОТипография Когинтета по делам изобретений и...

Номер патента: 124441

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Петров, Чернышев, Ли-Гуан

МПК: C07F 7/12

Метки: алкилхлорсиланов, арил, хлорсиланов, галоидарил, арил-(галоидарил

...трубке диаметром 8 мл 1 и длиной рабочей (нагреваемой) части 1500 мм. Температуру реакционной зоны замеряют термопарой,124441 вставленной внутрь трубки, В дозатор (бюретка Баландина. или автоматическая шприцевая бюретка) помещают смесь хлорбензола 225 г (2 мо ля) и трихлорсилана 135,5 г (1 моль). Смесь подают в трубку со скоростью 45 г(час (что соответствует времени контакта 15 сек.) при температуре реакционной зоны 680. По выходе из реакционной трубки пары поступают в холодильник Либиха, где конденсируются и собираются в приемнике.Для улавливания остатков несконденсировавшегося трих,торсилана после приемника ставят ловушку, охлаждаемую ацетоном с сухим; льдом. При этом собирают 310 г конденсата. При разгонке на: колонке...

Номер патента: 125562

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Михеев

МПК: C07F 7/12

Метки: фотохлорирования, алкилхлорсиланов

...периода, в течение которого температура хлорируемой жидкости возрастет с 8 до 32.После этого включают водяное охлаждение реактора и возобновляют подачу хлора с прежней скоростью, Путем охлаждения температуру хлорируемой жидкости снижают до 19" и затем поддерживают на этом уровне до конца подачи хлора, которую прекращают через 5 час. 10 мин. после возобновления, Общее количество введенного хлора составляет 13 кг.После отдувки хлористого водорода азотом из реактора выгружают 43,5 кг хлорированной смеси с д 4 зо 1,2082, содержащей (по весу) 48 О исходного диметилдихлорсилана, 30% метилхлорметилдихлорсилана и 220 з ди- и полихлорзамещенных,Прим ер 2. В описанный в примере 1 освинцованный реактор загружают 32,1 кг технического (бесцветного)...

Номер патента: 127255

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Челышев, Воробьева, Пахомов, Левщук, Изюмов, Голубцов, Андрианов

МПК: C07F 7/12

Метки: основе, полимеров, мономеров, кремнийорганических

...кислоты, полученное масло о 1 деляется, промывается н растворитель отгопяется. Масло, полученное в трех аналогичных опытах соединяется и.а 12255 подвергается дополнительному гндродизу серной кислотой, промывается и разгоняется по;1 вакуумом,Разгонка масла, получешюго с трех операций, при 1 л,и остаточного давления:до 80" - 4,5 г сантистоксов80 - 110" - 17вязкость 5,6110 в 50 - 23 10150 - 185 - 13 17,7185 - 250 - 22 35Кубовый остаток - 41 аким ооразом, Оощпп выход масла из 196 г смеси хлорэфиров,что соответствует 215 г четыреххлористого кремния и 113 г спирта, получено 86,5 г. По сравнениО с существующими расходные коэффициенты оказываются более низкими: по спирту - в 3 раза, по четыреххлористому кремнию - в 1,7 раза.П р и м ер 2. К 121 г...

Номер патента: 127259

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Андрианов, Голубцов, Левщук, Красовская

МПК: C07F 7/12

Метки: триалкилсиланхлоридов

...из расчета 1 .1 кислоты на 1 г-моль загруженного тстраэтоксисилана После промывки растворитель (ксилол) отЛ" 12725 С) П р с;( ч с т ипооретепи С П ОС 0 б П ОС У сЕ П И 51 Т Р И с 1 Л )С 3)Г) С В с) П, Г О Р 1(ДО В, О Т Г) И 1 с 1 10 ИИ И С 51 Т Г )1, сТО, С 1 С;1 Ь)0 З Ы Д е Г С п и 51 п р О;у к а, п Г С 0 Д С р Ж сп С ГО п р и м е с е)1, 1 р. Г)1.С СИГ 1 с 1 П П)ОРИЛОБ, и РСДКИопиоп С)1 ССИ, НОГУ 1(1)ИОИ ПРИ с)Г)КИГ 1 ИРО)ЗДПИИ ЭФИРОВ КРГМПСВО)1 КИС,О Ь) ИЛИ 1 ЕТЫПСЬСКГ)0)ИСТОГО КРГПИ 5( ПРОДВЛ 5 ПО 1 ВО,) И; И Сг 511 Ую КПСС)ОТУ, О Г)О 15)ЮТ ООР 33013 с 1 В 11311 С 53 ге)ссддлкиг);ис 1)г)окели, пд который Затем лс йствук)п сер:)ой к Глотой и )Гг)О)рис 11 а )1)10 пи1, и 00 р д)Ива 3,и и )3( 51 три д,кис)с 3 Г) д 13 к 1 ор; О...

Номер патента: 127260

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Андрианов, Левщук, Варданян, Морозов, Акутин, Голубцов

МПК: C07F 7/12, C07F 7/04

Метки: комплексного, эфиров, ортокремневой, кислоты, алкилсиланхлоридов

...зующиеся в результате взаимодействия хлористого водорода со спиртом спирто-водныс растворы хлористого цинка, соляная к)гслота и вода стекают в кубь. Синтез галоидоалкилов может бы Гь проведен л)обым другим непрерь:в)ым методом. При этом, п)луСни.1 "1 хгорист 11 й алкил, пройдя дефлГ.11)тор колонны синтеза, поступ)1 ет дл.1 РОМЫВКИ В НЯСЯДОЧН) О КООН Н, ОРОПЕ 110 ВО "Ой, ПОЛЕ 10 С) ПОСЛ,ДО.)ТОТ СИПТСЗ ВЫПОГ 15 СТС 51 В КОНТЯКЕНОХ с)Ппс 1 РсС, ГЛ( ОДПОБРСЕСППО с Бышеукязанпым полуссм галоицоалкилов прслусматриватся ГЯЦИС УСТЯПОБКЦ а:300 бРсЗцыа, Рс 1 ПСС П 1)ИГОТОЕ)ГЕСЦПЫ)1 ГсЛои,ОсГКПЛЯМИ.КОНТс 1 КТПО.1 с 1 ццс 11)сС П 1)ОХОДИТ 1)СЯКЦП 51 БЗЯП)10,ЕИСБИ 5 Гс 1 ГЕОИ,0- алкилов с (рсчнием. Процукты реакции, пройля теплообмеццик и ко;1-...

Номер патента: 127660

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Филимонова, Михеев

МПК: C07F 7/12

Метки: триалкилсилоксихлорсиланов

...в течение 2 час, Давв автоклаве при температуре синтеза составляет 25 атл, а последения автоклава до комнатной температуры - около 1 ати. В реате реакции показатель светопреломления смеси и" изменяетсяИот 1,3814 до 1,3918.После окончания процесса из автоклава выгружают 267,55 г реакционной массы, которую подвергают ректификации на колонке эффективностью 14 теоретических тарелок с отбором следующих фракций:127660 Выеисленнмй состав реакционной мавсы дМФм100,6 - 127 28,35 1,133 1,4022 триметилсилокситрихлорсилан 27 в 1,5 44,5 16,5 14,60 1,0532 1,3990 127,5 в 1.2 41 % триметилсилок. ситрихлорсилана59% бис (триметилсилокси) дихлорсилана 1 бис (триметилсилокси) дихлорсилан 1,398 1,006 72,00 172,2 в 73 87,40 32,6 0,9668 16,59 Кубовый остаток...

Номер патента: 128017

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Моцарев, Энглин, Розенберг

МПК: C07F 7/12

Метки: монохлорметил, трихлорметил, фенилдихлорсиланов

...и трихлорметилфенилдихлорсиланов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что фенилметилдихлорсилан обрабатывают по авт. св,106986. Редактор Н И. Мосин 1 екред А. А. Кудрявицкая Корректор Ж. Динабурская Формат бум 70 Х 108/1 ь Тираня 700 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Подп. к печ. 14.Хг Зак, 10268 Типография ЦБТИ Комитета по делам изоорстений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.образным хлором в присутствии катализатора - динитрила азодиизомасляной кислоты (азобисизобутиронитрила) .Описываемый способ предлагается применить для получения монохлорметил- и трихлорметилфени,пдихлорсиланов из фенилметилдихлорсилана.П р и м е р . Получение...

Номер патента: 129657

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Соколов, Юткина

МПК: B01J 23/72, C07F 7/12

Метки: основе, сплава, кремния, массы, контактной, меди

...способамиеза. дмет изобретени Способ полученмеди для прямого стем, что, с цельюкремния и меди обр я контактнои массы на основе сплава кремния интеза фенилсилантрихлорида, о т л и ч а ю щ и й с величения выхода фенилсилантрихлорида, спла батывают серной кислотой при 20 - 90,Известные способы получения контактной массы на основе сплава кремния и меди для прямого синтеза фенилсилантрихлорида обеспечивают малый выход фенилсилантрихлорида.Предложенный способ лишен указанного недостатка.Сущность изобретения заключается в том, что сплав кремния и меди подвергается обработке серной кислотой при температуре 20 - 90Контактная масса на основе сплава кремния и меди, согласно пред ложенному способу, получается следующим...

Номер патента: 132194

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Лагучева, Садых-Заде, Петрова

МПК: C07F 7/12

Метки: содержащих, мономеров, кремний

...и препарат 1, Выход 54% от теоретического, т. кип .146 - 148 при 4 мм.Найдено в % 81=10,35, Вычислено для С,НрЯОС 12 Х в % П р и м е р 3. З-триэтилсилил,5-диметил-цианпропоксипентадиен,3 СН.= - СН - С = СН - С - О - СН, - СН,СХ (С 211 ь)з СН получают присоединением триэтилсилана к Д-цианэтиловому эфир диметилвинилэтинилкарбинола в тех же условиях, что и препарат1.20Выход 75% от теоретического, т. кип. 158 при 3 мл, пд =1,4840,Ы 20=0,9196,Строение данного препарата подтверждается линией 1617 (10 ш,),характерной для сопряженной двойной связи и линией 2247 в д группС = Х, Линия, характерная для тройной связи С = - С, в спектре отсутствует. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, холодильником, термометром, капельной воронкой...

Номер патента: 140429

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Краснова, Петров, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: стирилхлорсиланов

...- 600 и времени контакта 1 О -100 сек через полую трубу из термостойкого материала, например изстали, кварца,Предложенный способ дает возможность технологическиполучать мономеры, способные как к поликоиленсации, так и кмеризации,М 140429 П р и м е р 2. Получение п-стирилметилдихлорсилана.Смесь 115 г (1 моль) метилдихлорсилана и 138,5 г (1 моль) пхлорстирола подаот с помощью автоматического шприца в пустую кварцевую трубку диаметром 20 люлю и длиною 40 см, нагретую в трубчатой печи до 570 со скоростью, обеспечивающей время пребывания реагентов в реакционной зоне 30 сек. Затем смесь охлаждают, пропусканием через водтно холодильник и собирают в приемнике. При разгонке образовавшегося конденсата выделяются следующие продукты: 28,6 г...

Номер патента: 140797

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Мальнова, Михеев, Соболевский, Клейновская, Гинзбург

МПК: C07F 7/12

Метки: метилфенилхлорсилана

...для полного удаления фенилтрихлорсилана, составляет 6 - 8% от веса фракции, подвер- гаемой частичной этерификации. Из смеси после частичной этерификации выделяют метилфенилдихлорсилан высокой степени чистоты ректификацией.П р и м е р 1. 1400 г технического метилфеннлдихлорсилана (д -", 1,1762, содержание хлора 37,51 и связанного с кремнием Н - 0,005%) загружают в круглодонную колбу снабженную барботером, термометром и обратным холодильником, верхний конец которого соединен с хлор- кальциевой трубкой, и нагревают до 150, При 150 через метилфенилдихлорсилан пропускают сухой воздух со скоростью 250 - 280 л 1 час в течение 10 час, после чего обработанный воздухом метилфенилдихлорсилан ректифицируют при уменьшенном давлении (5 - 20 лм...

Номер патента: 141334

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Швыркова, Борк, Крешков

МПК: G01J 1/16, G01N 21/59, C07F 7/12 ...

Метки: соединений, si-н, примесей, связь, алкиларилхлорсиланах, фототурбидиметрический, кремнийорганических, малых, содержащих

...между концентрацией водородсодержащих соединений и оптической плотностью полу141334ченных суспензий наблюдается не только прямолинейная зависимость, но также прямая пропорциональность. Это дает возможность определять содержание водородсодержащих соединений методом сравнения со стандартом,П р и м е р. Две приблизительно равные навески 1 и 2 анализируемого вещества отвешивают в две большие пробирки (емк. 25 мл) на аналитических весах.К навеске 2 прибавляют при помощи полумикробюретки стандартный раствор водородсодержащего (0,03 г в 50 мл бензола), Объем прибавленного раствора зависит от величины навески. При навеске 0,5 - 0,6 г прибавляют 0,5 мл раствора = 81 - Н при навеске от 0,17 до 0,025 г - 0,2 мл, при навесках 0,012 - 0,015 г...

Номер патента: 144485

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Энглин, Розенберг, Моцарев

МПК: C07F 7/12

Метки: гексахлорциклогексил(метил)дихлорсилана

...на гексахло 1 зциклогексил (метил) дихлорсилан воды и концентрированной серной кислоты происходит гидролиз по связи 51 - С 1, связь с 11 - С при этом не затрагивается, При действии 10 о 4-ного водного раствора щелочи наряду с гидролизом по связи Я - С 1 происходит отщепление гексахлорциклогексильного радикала от атома кремния. Образующийся в качестве промежуточного продукта гексахлорциклогексан в этих условиях коли.144485 Предмет изобретения Способ получения гексахлорциклогексил (метил) дихлорсилана газообразным хлором, отл и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью упрощения процесса и значительного увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при 0 -- + 5. Составитель В, А. Таратута Рсактор А. К, Лейкина 1 скрсл Т. П. Курилко...

Номер патента: 145577

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Комаров, Шостаковский

МПК: C07F 7/12

Метки: триалкилсилил, ацетиленовых, хлоридов, гамма, третичных

...ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, В первом варианте выход третичных о-кремнийсодержаших ацетиленовых хлоридов достигает 87%, во втором - 37%.Предложенный способ в литературе не описан и может быть полезен для получения; -(триалкилсилил)-хлоридов, например, в лабораторной практике.П р и м е р 1, Синтез 4-триметилсилил-метил-хлорбутин-З,Первый вариант. В делительную воронку емкостью 1 л вносят смесь78 г (0,5 г-моля) 4-триметилсилил-метилбутин-оли 450 мл концентрированной соляной кислоты и встряхивают в течение 15 - 20 мин.Органический слой отделяют от кислотного, сушат прокаленным хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Получают 76,2 г (87%) вещества с т. кип, 49 при...

Номер патента: 148053

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Долгая, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: арилфторкремнийгидридов

...При разгонке выделяют 11 г (0,077 моля) фенилдифторсилана, т. кип, 111 - 111,5/760 мм; и о=1,4442; с/Р=1,1194; /оН 0,70. Вычислено 0,69/о. Выход 45 ею. 11 р и м е р 2, Получение дифенилфторсилана. В прибор, описанный в примере 1, помещают 47,4 г (0,22 молей) дифенилхлорсилана и при температуре минус 20 - минус 25 при энер гичном перемешивании прибавляют 50,0 г 40%-ной водной фтористоводородной кислоты. Смесь при этой температуре перемешивают в течение 2 часов Затем отделяют органический слой, сушат Ка 2504. При разгонке выделяют 24,7 г (0,12 моль) дифенилфторсилана. Т, кип. 92 - 93/2 мм; пв =1,5555; д 4"=1,1072; %Н теор. 0,49; %Н=0,44. Выход 55/О.Предмет изобретения Способ получения арилфторкремнийгидридов, о т л и ч а ю щ и й с...

Номер патента: 149778

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Мальнова, Михеев, Чернышева

МПК: C07F 7/12

Метки: алкиларилхлорсиланов

...и увеличить выход целевого продукта на 15 - 20%.П р и м е р, В автоклав емкостью 540 льг загружают 95 г метилдихлорсилана, 29 г фракции продуктов диспропорционирования с т, кип, 44 - 78, полученной в предыдущих синтезах метилфенилдихлорсилана, 164 г бензола и 0,288 г борной кислоты, Загрузка автоклава составляет 55% его емкости. Смесь в автоклаве нагревают на масляной бане при температуре 240 - 250 в течение 4 час 50 лин до достижения постоянного давле 11 ия - 09 ага. После охлаждения автоклава до комнатной температуры давление снижается до 52 ати и образуется 10,7 л газа, состоящего из 97/о водорода и 3% метана, 278,1 г смеси жидких продуктов из автоклава ректифицируют на колонке эффективностью 14 т.т. в две ступени и при атмосферном...

Номер патента: 152238

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Михеев, Мальнова

МПК: C07F 7/12

Метки: хлорангидрида, тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой-(4, симметричной, кислоты

...соединение может найти широкое применение для синтеза различных высокомолекулярных линейных полимеров линейной структуры.П р имер, В стеклянный стакан емк, 1 л, снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 500 мл воды. Стакан с водой охлаждают смесью льда с солью, При достижении в воде температуры 1 при интенсивном перемешивании добавляют частыми каплями 106,75 г хлор ангидрида и- (диметилхлорсилил) бензойной кислоты. По окончании подачи хлорангидрида содержимое стакана перемешивают в течение 30 мин, после чего быстро переносят на воронку Бюхнера для отделения кристаллов хлорангидрида тетраметилдифенилдисилоксандикарбоновой-(4,4) кислоты от образовавшейся соляной кислоты. Кристаллы на фильтре промывают 3 раза...

Номер патента: 154270

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 7/12

Метки: 154270

...конденсат мог стекать обратно в колбу. Одно горло колбы соединяот с обратным холодильником, заканчивающимся склянкой Тищенко, содержащей серную кислоту. Второе горло закрывают пробкой, Смесь кипятят на масляной бане 5 час при 100 - 110 С до прекращения выделения газа. По окончании реакции обратный холодильник удаляют, первое горло закрывают пробкой, колбу закрепляют в нормальном положении, а отводную трубку соединяют с холодильником Лиоиха, послеМ 154270чего отгоняют избыток хлористого тионила. Вес отогнанного хлористого тионила - 33 г. В первое горло охлажденной колбы вставляют пробку с капилляром, во второе - термометр, Содержимое колбы перегоняют в вакууме. В результате выделяют 62 г фракции с т. кип.185 - 87 С при 28 мл рт. ст,...