Комаленкова
Способ получения силациклопентенов-3
Номер патента: 1198079
Опубликовано: 15.12.1985
Авторы: Башкирова, Ермаков, Кельман, Комаленкова, Лобусевич, Рогачевский, Чернышев
МПК: C07F 7/12
Метки: силациклопентенов-3
...кубовых остатков, образующихся в процессе низкотемпературного гидрохлорирования кремния с при мерным составом, Жф четыреххлорнстый кремний 20; гетрахлордисилан лф 30 гексахлордисилан м 40; гидридхлорполисиланы 4. Время контакта 10 с. Получают 26,5 г конденсата, из которого после отгонки четыреххлористого кремния выделяют 9,5 г (выход 95 Ж) 1, 1 дихлор"метил"1-силациклопентена. Т.Кип. 156-157 С.Найдено, Жг С 1 лд. 425; 42,6.Вычислено, Ж: С 1 др , 42,5. 45 Ю 5 П р н м е р 5. В трубку по примеру 1, нагретую до 450 С, пропускают 8, 1 г (О, 15 моль) бутадиена,3, 40 г гексахлордисирана и .0,5 г (1 Ж от веса реакционной смеси) тетрахлордисилана. Время контакта 50 с. Получают 47 г конденсата, в результате разгонки которого выделяют 20 г 1,...
Способ получения 1, 3-бутадиенилтрихлорсилана
Номер патента: 791754
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Афанасова, Комаленкова, Чернышев
МПК: C07F 7/12
Метки: 3-бутадиенилтрихлорсилана
...позволяет выделять целевой продукт В указанных условиях выход 1,3-бутадиенилтрихлорсилана повышаетсядо 35-40.П р и м е р 1. В пустую кварцевуютрубку (диаметр 28 мм, длина реакционной зоны 600 мм),нагретую до 400 юС,подают 12,4 г 4-бром,1-дихлор-силациклопентенасо скоростью,обеспечивающей время пиролиза 50 с.Продукты реакции собирают в приемнике, охлаждают сухим льдом, Приразгонке конденсата выделяют 3,45 г(41, считая ча вступившее в реакциюисходное) 1,3-бутадиенилтрихлорсилана т. кип. 47-50 /20 мм рт.ст,п в 1,4744, 7,02 г (43 в расчете навступившее в реакцию исходное) 2-бргм-бутенилтрихлорсилана,т.киь,62-4/20 мм рт.ст., и 1,86 г исходного цикла (15)от взятого в реакциюисходного),П р и м е р 2. В трубку примера 1,нагретую до 450 С...
Способ получения тригалоидсилил-или бистригалоидсилилпроизводных ароматических или гетероциклических соединений
Номер патента: 739073
Опубликовано: 05.06.1980
Авторы: Башкирова, Комаленкова, Паздерский, Чернышев
МПК: C07F 7/14
Метки: ароматических, бистригалоидсилилпроизводных, гетероциклических, соединений, тригалоидсилил-или
...32, гексахлордисилан 1,5,наФталин 1, Р-хлорнафталин 3,5 и(выход 45) 2,5-бис(трихлорсилил)тиофен 15,8Т.кип. 96-97 С/2 мм рт.ст.П р и м е р 8. В трубку примера3, нагретую до 490 С, пропускаютсмесь состава,г: и-дихлорбензол10,3 (0,07 моль), гексахлордисилан37,5 (0,14 моль),высшие перхлорполисиланы 2,2 и четыреххлористый кремний 51 (0,3 моль), Время контакта50 с,Получено 94 г конденсата, в результате разгонки которого при атмосферном давлении вьщелено, г:четыреххлористый кремний 80, бензол0,1, хлорбензол 0,2, гексахлордисилан 1,2, Остаток разогнан в вакууме,Выделено,г: исходный п-дихлорбензол2,5, фенилтрихлорсилан 1, и-хлорфенилтрихлорсилан 0,4 и и-бис(трихлорсилилбенэол) 9,5. Выход . 40,Т,кип. 126-7 С/2 мм рт.ст,П р и м...
Способ получения 1, 1-дихлор1-силаиндена
Номер патента: 734209
Опубликовано: 15.05.1980
Авторы: Комаленкова, Кузьмина, Чернышев, Шамшин
МПК: C07F 7/12
Метки: 1-дихлор1-силаиндена
...ПЕНИЕпроцесса в присутс.твин хлорз атзтен-.ных производных метана Обшей Форе гул.СНП С 1,) . где и =- 0; 1; 2; илиХЯОРПРОИЗ БОДЕЬХ ЭТИЛЕНа, Илгл Г ЕКСахлорэтана, желательно при темпера.туре 450-700 С и Врем"ии ко-тактаРеагентов 1 в 1 с,П р И ГЛ Е р 1 В ПуСту; КБ аитцсеГ) 1или металлическую трубку (В -28 мм,длина реакционой зоны 600 .м),:Зе.гоетую до 520" пода 1 смесь 202 Г( 0 Г 1 МОЛ Я ) Б И Н ЕЛ Г) сл Н И;1 Д И Х Л СРС. 1 Л а аи 36 г (0,3 моля) хлорОФоряа соскоростью, Обесечиваю ней БрелякОнтскта 4 с. )1 Осле ВБ 1 хога из ре;) стс)Рса ПРОДУкты конДее 1 ОИРтют Б зОДЯО;холодильнисе с ссобл 1)сают Б энемНк,охлаждаемьй ледяной Вог 053., Пгтп чс-сот20 г конденсата,. из ко",сэрс; о поспсОТГОНКИ ЛЕГКОКИПЯЩИ К 1 РОПУК(Э-З (,:ЯО.РИСтОГО...
Способ получения 1, 1-дихлор-1-силафеналена
Номер патента: 730687
Опубликовано: 30.04.1980
Авторы: Комаленкова, Кузьмина, Чернышев, Шамшин
МПК: C07F 7/12
Метки: 1-дихлор-1-силафеналена
...кремнийсодержашего соединения - д. - -нафтилдихлоргидросилана. К тому же наилучший выход (30%) целевого продукта получается при пиролизе К -нафтилдихлорсилана в присутствии и другого взрывоопасного соединения - ацетилена.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Указанная цель достигается тем, что О -нафтилвинилдихлорсилан подвергают пиролизу в присутствии хлорпроизводного метана обшей формулы СНС 14 где=0-2, или хлорпроизводного этилена или гексахлорэтана при времени контакта реагентов 1-100 с. Г.ри это процесс прово ной системе при атмосфер путем пропускания смеси 5 рез полую кварцевую илитрубку при, температуре 45Молярное соотношение хлоуглеводородов к нафтипвин0,2-4. П р и м е р 1. В трубку (пустую кварцевую или...
Способ получения элементоорганических гетероциклических соединений
Номер патента: 649720
Опубликовано: 28.02.1979
Авторы: Комаленкова, Кузьмина, Чернышов, Шамшин
МПК: C07F 7/12
Метки: гетероциклических, соединений, элементоорганических
...). Возврат исходного дпфенилдихлорсилаца 407П р и м е р 3. В трубку по примеру 1, нагретую до 570 С, прогускают смесь 25,3 г(0,1 зОль) дифе 11 плдпхлорсилана и 26,2 гтрпхлорэтиленя (0,2 .Оль)обеспечивающей Время контакта 20 век. Получают т 2 г конденсата. Г 10 сг 1 е ОтГОнки исходного трихлорэт 1 леп а остаток р азон я ютВ вакууме. Вь:деляют 135 г дихлорсплафлуорена. Выход 55, Возврат исходногодифенилдихлорсплана 35,П р и м е р 4. Б трубку по примеру 1, пагретуо до 500 С, проускаОт 4 г (0,10 лоло)гсксахлорэтаа, растворенного з 12 г(0,45 лоло) дифенплдихлорсилан:, со скоростью, обеспечивающей время контакта40 гвк. Получают 14 г конденсатаиз которого выделя 1 от 2,3 г (выход 60 О, считая наВЗЯтЫй В РЕЯКЦПло ГСКСаХЛОРЭтаП)...
Способ получения кремнийорганических гетероциклических соединений
Номер патента: 571486
Опубликовано: 05.09.1977
Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамшин
МПК: C07F 7/14
Метки: гетероциклических, кремнийорганических, соединений
...реагентов 20 сек, По-мОпу 4 фают 20 г конденсата, после перегонкикоторого в вакуме выделяют 7 5 г (вых д30%)юо0%) дихпорсипафпуоренв, Возврат исходного цифенипхпорсипвна 20%,.П р им е р 3, В трубку по примеру 1 55нагретую до 650 оС, подают смесь 25,3 г(0,1 моль) дифе,ипдихлорсилана и 36 г (О,Дмоль) хлороформа со скоростью, обеспечивающей время контакта реагентов 30 сек. Поспе отгонки исходного хлороформа остаток 60 4(20 г) оазгоняют в вакууме. Выделяют 2,фениптрихпорсипана и 11,4 г (вы:.од 48%)дихпорсипафпуорена, Возврат исходного дифенипдихпорсипанв 20%,П р и м е р 4. В трубку по примеру 1,нагретую до 640 оС, пропускают смесь 28,7 г(0,1 моль) о хпорфенипфеннпдйхлорсипвна и24 г (0,2 моль) хлороформа со скоростью,обеспечивающей...
Способ получения адамантилтрихлорсилана
Номер патента: 518498
Опубликовано: 25.06.1976
Авторы: Башкирова, Комаленкова, Кузьмина, Миронов, Федотов, Чернышев
МПК: C07F 7/12
Метки: адамантилтрихлорсилана
...адикалоь дамантилтрихлорси,ся утками ью изобретения является ки простого и удобного сп рифункционального крем а - трихлорзамещенного лсилана.создание особа пол ехночения ческог логичес нового т мономер адаманти иоога емни тома то соединение спосооно к гидр 51 - С 1 с последующей полико ыть использовано в качестве и олучения термостабильных сил олизу по связямнденсацией и можетсходного сырья для б получения адамантилт ом, что адамантан или х ролизу В газовой фазе с шей формулы по хлорсилан стоит в эгают т лорадамантан подперхлорполиси. коновых материа юв. об его получения Адамантилтрихлорсилан и сносв литературе не описаны.Известен лишь один способтил 1 алкил, ария) хлорсиланов взмадамантана с алкил (арил) хлорствии натрия...
Способ получения пентадиенилтриалкоксисиланов
Номер патента: 515751
Опубликовано: 30.05.1976
Авторы: Башкирова, Капуллер, Комаленкова, Кузьмина, Чернышев
МПК: C07F 7/18
Метки: пентадиенилтриалкоксисиланов
...СН-ССНСН;1-СН-СНОднако пентадиенилспособы,их получения СЖОС 2 Н 5) ЪОС 2 НСна С-СнСН1 влкоксигплвпн и нтературе че они где й; - влкил,Эти соединения являются кремнийорганическими мономерами, способными квк к гидролизу и последуюшей конденсации цо связям Ье%, так и к реакциям полимеризации и присоединения по кратным связям. Они могут быть использованы в качестве одной из компонент прй получений силоксановых жидкостей, смол, каучуков или других полимерсе.,бИзвестен способ получения монофункциональных (хлор- или бутокси-) производных влквдиенилсиланов, заключавшийся в присоединении диметилхлор(бу-гокси)силанв к винил- или изопропенилвпетиленам в присут. щ ствии катализатора й Р 1 С 1+ или Р 1 1 С3,1 вСБУ где К Н,СН; В:С 1,0(СЯ ) С,К...
Способ получения 9, 9-дихлор-9силафлуорена
Номер патента: 514840
Опубликовано: 25.05.1976
Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамшин
МПК: C07F 7/14
Метки: 9-дихлор-9силафлуорена
...указанной смеси через пустую кварцевую илиметаллическую трубку, нагретую до 450 о550 С, со скоростью, обеспечивающейвремя пребывания исходных реагентовв реакционной зоне в пределах 10-100 сек.Выход 9,9-дихлор-силафпуоренасоставляет 85-90%.П р и м е р 1. В пустую кварцевуютрубку (диаметр 28 мм, дпина ревкциононой зоны 600 мм), нагретую до 520 С,подают смесь 18 г (0,06 моль) э-хлэр-ьфенилфенилдихлорсилвна и 17 г (0,06 моль)гексахп орси пана со скор остью, обеспечивающейй времяконтакта реагентов50 сек. Продукты реакции конденсируютвводяном холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом ледяной водой, При разгонеконденсата (27 г) при атмосферном давлениивыделяют 10 г четыреххлористогокремниа.Остаток перегоняют в вакууме. Выделяют0,8 г...
Способ получения 8, 8-дихлортиено(2, 3в)-8-сила-индана
Номер патента: 514818
Опубликовано: 25.05.1976
Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамшин
МПК: C07D 7/02
Метки: 3в)-8-сила-индана, 8-дихлортиено(2
...и 0,8 г(из гексана),Найдено, %; 81 1075; 10,80;С 46 т 70; 46,65; Н 2,27; 2,30; С 1 27,54;27,63; 8 12,4 5; 12,60.106" 2Бьлчисленэ, %. В 10,91; С 46,68 тН 233; С 127,з 9; 5 12,46,МэлеКулярный вес определяется массспектроскопически (111/е 285 в расчете наизотоп С 135), Строение пэлученното сэедиНЕНИя Г 1 одтВЕр;КдЕНт 2 даи 1 Пт 1 МИ 1 УР ПЕКтрэ"т 1:,Э 1 ттин,П р и м е р 2. Б трубку примера 1,нагретую до 680 С, пропускают смесь( 1 , )6 МО 1 я) тэт ХпэрфЕНИЛТИЕ 1 ЛТ 1 лд 1,л т 2 Эт 2 Илтатлс И 1 3 Э ( 0 01 мэ т 1 я) трихлэт т тС 1 лт 1 а 11 а со скоростью, эбеспечива 1 ощей времяконтакта 12 еаГентэв 45 сек, Получено 22 Гконденсата Л 2 и разгонке которогэ выделено 8 Г смеси трихлорсилана и четь 1 рехх 21 эристэго кремния и 2 г...
Способ получения кремнийорганических гетероциклических спиро-соединений содержащих в кольце атомы кремния, кислорода и азота
Номер патента: 502897
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Антипова, Кнунянц, Комаленкова, Краснова, Попов, Степанов, Чернышев
МПК: C07F 7/18
Метки: азота, атомы, гетероциклических, кислорода, кольце, кремнийорганических, кремния, содержащих, спиро-соединений
...где К=Н или алкил, в среде органического растворителя при комнатной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Полученные вещества представляют собой новый класс гетероциклических соединений, содержащих тракс-аннулярные связи. Смесь, состоящую из 11,5 г (0,05 моля) 1,1 - диметокси - 1 - силааценафтена, 5,95 г (0,05 моля) И-метилдиэтаноламина и 50 мл абсолютного ксилола, выдерживают 30 мин при перемешивании, осадок отделяют, промывают спиртом, эфиром, сушат и получают 11,5 г вещества (80/о в пересчете на вошедший в реакцию К-метилдиэтаноламин), т. пл.103 в 1 С. Найдено, %: С 67,54; 67,33; Н 6,72; 6,64;И 4,96; 5,14; Я 9,67; 9,84. С 16 Н,902 М 51. Вычислено, /о. С 67,40; Н 6,67; К 4,92;Я 9,83....
“способ получения производных 1-сила-2, 8-диокса-5 азациклооктанспиро-1 -силациклопентенов-34
Номер патента: 495316
Опубликовано: 15.12.1975
Авторы: Антипова, Башкирова, Кнунянц, Комаленкова, Попов, Чернышев
МПК: C07D 103/02
Метки: 1-сила-2, 8-диокса-5, азациклооктанспиро-1, производных, силациклопентенов-34
...15 где К=Н С СНз К =Н СНз подвергают взаимодействию с К-производными диэтаноламина общей формулыНОСН СНзЫСН СН,ОН,120 К"где К=Н или алкил, в среде органического растворителя при нагревании, лучше до температуры 100 - 110 С с последующим удалением метанола и выделением целевого про дукта известными приемами. Полученные вещества представляют собой новый класс соединений гетероциклического типа, Они являются первыми представителями жидких веществ, содержащих трансаннулярную связьь.Заказ 990/11 Изд.2082 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Смесь, состоящую из 6,7 г (0,042 моль) 1- сила - 1,1-диметокси-...
Способ одновременного получения 1, 1-дихлор-1-силиандена и 1, 1-дихлор-1-силиандана
Номер патента: 483398
Опубликовано: 05.09.1975
Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамшин
МПК: C07D 103/02
Метки: 1-дихлор-1-силиандана, 1-дихлор-1-силиандена, одновременного
...время пребывания в реакционной зопе 10 - 100 сек,П р и см е р 1. Через полую,кварцевую или металлическую трубку (диаметр 28 мм, длина 650 лл), нагретую до 690 С, пропускают 172 г фепилвинилдихлорсилана при времени пребьввания его в реакционной зоне 45 сея, Продукт реакции конденсируют в водяпосм холодильнике, собирают в приемнике, охлаждаемом ледяной водой, и получают 143 г конденсата, при разгонке которого при атмосферном давлении выделяют 3 г четыреххлористого кремния, 9 г бензола, 12 г толуола. Остаток после разгонки перегоняют и вакууме и выделяют 26 г фенилтрихлорсилана и 60 г фракции, т. кип. 95 - 120 С/10 мл, состоящей по данным ГЖХ из исходного фенилвипилдихлорсилана. Кубовый остаток составляет - 25 г, Фракцию с ткип. 85 - 120...
Способ получения 4, 4, 6, 6-тетрахлор4, 6-дисила-5 н циклопентатиофена (2, 3)
Номер патента: 437769
Опубликовано: 30.07.1974
Авторы: Башкирова, Комаленкова, Чернышев
МПК: C07D 63/14
Метки: 6-дисила-5, 6-тетрахлор4, циклопентатиофена
...2,3-Ь тиофена (выход 23 о/о ) .Температура кип. 137 С/20 мм рт, ст,; т. пл,64 - 65 С.Молекулярный вес определяют масс-спектрометрически. Спектры ЯМР и ИК иденгичны спектрам, полученным по примеру 1.Пример 4. В реактор, нагретый до 700 С,пропускают смесь 29,5 г (0,15 моль) 2-метилдихлорсилилтиофена и 100 г смеси, образующейся при получении гексахлордисилана хлорированием сплава Я - Са с примерным составом; ЯС 14 60 О/о, гексахлордисилана -34/о, октахлортрисилана и высших перхлорполисиланов -6%. Время контакта -25 сек.Выделяют 76 г четыреххлористого кремнияи 9,7 г 4,4,6,6-тетрахлор,б-дисилаН-циклопента 2,3-Ь 1 тиофена (выход 22/ю).Предмет изобретенияСпособ получения 4,4,6,6-тетрахлор,6-дисилаН-циклопента...
Способ получения гексахлордисилана
Номер патента: 435190
Опубликовано: 05.07.1974
Авторы: Ермаков, Захарова, Изобретени, Комаленкова, Спорыхина, Чернышев
МПК: C01B 33/107
Метки: гексахлордисилана
...хлорирования элементарного кремния газообразным хлором при температурах 150 - 350 С. Хлорирование ведут в псевдоожиженном слое или в тонком слое реагирующего вещества.Недостаток известного способа - низкий выход основного продукта реакции (25 - 35%).С целью устр я этог атка предложено кремы спольз смеси с ферросилицием, тым естве 20 - 500% от веса я, и атором - галоидной соль ка, вз количестве 0,01 - 10% от о веса х мого материала.Процесс ведут в псевдоожиженном слое.В результате выход целевого продукта (гексахлордисилана) существенно повышается, достигая 50%.В качестве галоидных солей цинка используют, в частности, хлорид, бромид, фторид.П р и м е р 1, В стеклянный реактор, представляющий собой 1-образную трубку диаметром 10 мм,...
Способ получения кремнийсодержащих гетероциклических соединений, содержащих дисилметиленовуюгруппировку12
Номер патента: 432154
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Башкирова, Изобретени, Комаленкова
МПК: C07F 7/12
Метки: гетероциклических, дисилметиленовуюгруппировку12, кремнийсодержащих, содержащих, соединений
...1 ла-б-фенлинлана. Т. пл.4 80 С. Т. кип. 215 - 218,5 л,и рт, ст.П р и мер 6. ь 1 ерез реактор, описанный вцрпсре 1, нагретый до 680 С, пропускаот смесь 28,4 г (0.2 ло.гя) р-зетилнафталина и 53,8 г (0,2,цояя гексахлорлисилана со скоростью, обсспецнваюне 4 время контакта реПример 1.Через кварцевую цлц металлнческуО трубку (диаметр 28 лл, длина 600 л,ц), на ретую до 690 С, пропускают смесь 27,6 г (0,3 лоля) толуола и 40,35 (0,15 лояя) гексахлорлцсилана со скоростью, ОбеспечизаОще вре.,1 я пребывания реагентов в реакционной зоне 35 сек. По выходе цз реактора пролукт коцденсируют в холодильнике с волягым охлаждепнем ц собираот в приемнике, охлажлаемом ледяной водой, Получают 59 г кдцленсата. При,разгоне конде:сата при атмосферном...
Способ получения 1, 1-дихлор-1-сила-2, 3-бензофеналена
Номер патента: 379577
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамшин
Метки: 1-дихлор-1-сила-2, 3-бензофеналена
...со скоростью, обеспечивающей врсмя пребывания в реакционной зоне 40 сек при 680"С, Получено 00 г конденсата, из которого перегонкой при атмосферном давлении отогнаны трихлорсилан и четыреххлористый кремний. Остаток разогнан в вакууме, отогнана фракция с т, кип. 60 - 200"С (3,5 мм рт. ст.), состоящая из фснилтрихлорсилана, о-хлор фенилтрихлорсилана, нафталина и а-нафтилтрихлорсилана в количестве 20 г и 41 г фракции с т. кип. 210 - 250"С (3,5 мм рт. ст.), состоящей из исходного о-хлорфенил- (сс-нафтил) -дихлорсилана и 1,1-дихлор-сила,3-бензофеналена,При повторной разгонке выделено 12,3 г 1,1- дихлор-сила,3-бензофеналена. Выход 20%. Кристаллы гетероцикла перекристаллизованы из толуола и возогнаны; т. пл. 127 С; т. кин.240 С (2...
Способ получения яс-
Номер патента: 374319
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Клочкова, Комаленкова, Кузьмина, Чернышев
МПК: C07F 7/12
Метки: яс
...- 245 С/1,5 ллг рт. ст, в количестве 12 г (фракция кристаллическая, состоящая из ди-и-нафтилдихлорсилана и соединения 1).Кристаллы перекристаллизованы из абсолютного толуола и возогнаны в вакууме. После двукратной перекристаллизации из абсолютного толуола и возгонки выделяют 3,8 г указанного соединения (формула 1). Т. пл.279 С. Выход, рассчитанный по формуле 1, составляет 20%. Из маточного раствора после отгонки абсолютного толуола вьгделяют 2,8 г ди-а-нафтилдихлорсилаbа с т. пл. 150"С.П р и м е р 2, 45 г а-нафтилхлорсилана пропускают в пустую трубку (размеры даны в примере 1), нагретую до температуры 68 С, со скоростью, обеспечивающей время контакта в реакционной зоне 40 сек. Получают 33 г конденсата. При перегонке выделяют следующие...
Способ получения галоидсилилпроизводных бензотиофенов или хлорбеизотиофенов
Номер патента: 374316
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Комаленкова, Чернышев
Метки: бензотиофенов, галоидсилилпроизводных, хлорбеизотиофенов
...%: Вычислено, оь; Составитель И, Головникьва Корректоры: А. Дзесова и А. ВасильеваРедактор Т. Загребельная Техред Д, Грачева Заказ 1912/5 Изд.373 Тираж 523 Ппдписшс ЦН 1 ЛИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4,5Типография, пр, Сапунова, 2 Пример 2. В реактор (размеры даны в примере 1), нагретый до 580 С, подают смесь 11 г (0,065 моль) 3-хлорбензотиофена и 10 г (0,087 л.оль) метцлдихлорсилана со скоростью, обеспечивающей время контакта реагентов 30 сек.Получают 15 г конденсата, при перегонке которого ьыделяют 4 г исходного метилдихлорсилана, 2 г метилтрихлорсилана и 9 г 3 - метилднхлорсилилбензотиофена. Выход 55%. Т. кип. 121 - 123 С/4 мм рт, ст.; ар 1,6020; дв 1,3270.ЛИп:...
Способ получения кремнийсодержащих непределбных гетероциклических соединений
Номер патента: 368271
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Башкирава, Комаленкова, Чернышев
МПК: C07F 7/12
Метки: гетероциклических, кремнийсодержащих, непределбных, соединений
...контакт реагентов в течение40 сек, 1 олучают 50 г конденсата, в результате разгонки которого при атмосферном давлении выделяют 20,5 г четыреххлористого кремния, 3,9 г винилциклогексена и 21,7 г 1,1-дихлор-силациклопентена. Выход 95% (считая на исходный гексахлордисилан).Пример 5, В трубку по примеру 1, нагретую до 500 С, пропускают смесь 30,1 г(0,45 моль) изопрена и 40,35 г (0,15 моль)гексахлордисилана. Время контакта 30 сек.Получают 67,2 г конденсата, из которого после отгонки четыреххлористого кремния иисходного изопрена выделяют 24,4 г (выход98%) 1,1-дихлор - 3 - метил-силациклопентена. Т, кип, 156 в 1 С, п в 1,4784, с1,1199.Найдено, %: С 1 ддр,д, 43,0, 43,1,15Вычислено, %: С 1 идрод, 42,5Структура соединения...
Всесоюзная ше-••”jcrtflvтбиблио: -на f
Номер патента: 366198
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Башкировц, Комаленкова, Чериышеа
МПК: C07F 7/14
Метки: всесоюзная, на, ше-••"jcrtflvтбиблио
...бензилтрихлорсилана (выход150 ); и о - 1,5250; с 1 4 - 1,2845.Спектры ЯМР и ИК полностью идентичны со спектрами этого же соединения, полученного в примере 1.П р и м е р 4. В реактор, описанный в примере 1, нагретый до 500 С, пропускают смесь 18,4 г (0,2 люля) толуола и 26,9 г (0,1 моля) гексахлордисилана со скоростью, обеспечивающей время контакта реагентов (30 сек), Получено 38 г конденсата, из которого после отгонки четыреххлористого кремния, исходного толуола и гексахлордисилана выделено 4,2 г бензилтрихлорсилана (выход 200).П р и м е р 5. Через реактор, описанньш в примере 1, нагретый до 500 С, пропускают смесь 31,8 г (0,3 моля) и-ксилола и 40,35 г (0,15 моля) гексахлордисилана со скоростью, обеспечивающей время контакта реагентов...
Способ сопряженного получения 9, 9-дихлор-9силафлуорена и 9, 9, 10, 10-тетрахлор-9, 10-дисила 9, 10-ди гидроантраценаj_союзная -••••: . •еянксгн: ., •, . v., a
Номер патента: 295765
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамшин
МПК: C07F 7/12
Метки: 10-ди, 10-дисила, 10-тетрахлор-9, 9-дихлор-9силафлуорена, гидроантраценаj_союзная, сопряженного, •еянксгн
...примесью 5% о-хлорфецилтрпхлорсплаца.Остаток разогнан в вакууме 5 л я рт. ст.Выделены:1 - фракция с т. кип. 90 - 137 С (5 лгл рт. ст.) в количестве 3 г, в основном о-хлорфепилтрихлорсилац;11 - фракция с т. кип, 140 - 153 С (5 лл рт. ст.) в количестве 31 г, являющаяся 9,9-дихлор-силафлуорецом. Выход 51%, После перекристаллизацпп из н-гексяца и возгоцки т. пл. 99 С (лптературцые данные 98 С).111 - фракция с т. кпп. 180 - 200 С (5 игл рт.,ст.) в количестве 12 г, являющаяся 9,9,10,10-тетрахлор,10-дпспла - 9,10-дигпдроаптрацецом. Выход 15%. Кубовый остаток 8 г.П 1 -фракция разогнана вторичцо. Выделецпый 9,9,10,10 - тетрахлор,10- дисила,10- дигидроацтрацец имеет т. кпп. 169 - 175 С (5 лл рт. ст.), т. пл. 165 - 166 С (литературцые данные т....
Способ получения органхлорпроизводны) 9, 10-дисила-9, 10-ди гидроантрацен а. л-пд1н111с-тх; гегбиблиотекаягг. м чгзъл
Номер патента: 290701
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамшин, Щепинов
МПК: C07F 7/12
Метки: 10-ди, 10-дисила-9, гегбиблиотекаягг, гидроантрацен, л-пд1н111с-тх, органхлорпроизводны, чгзъл
...415 Типография, пр. Сапунова, 2 3(0,33 моль) о-хлорфенилдихлорсилана. На выходе из реактора продукты конденсируют в водяном холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом ледяной водой. Получено 65 г светло-коричневого конденсата, Образования кокса в заметной степени не происходило.Г 1 ри атмосферном давлении отогнано около 1 г фракции с т. кип, 50 - 60 С - четыреххлористый кремний и 34 г фракции с т. кип, 195 - 2 5 С - смесь исходного о-хлорфенилдихлорсилана с фенилтрпхлорсиланом, % С 1 - гидролиз 48,4; 47,9; % Наития. 0,0603Остаток разогнан на следующие фракции: 1) с т. кип. 80 - 105 С/1 мм - в основном о-хлорфенилтрихлорсилан в количестве 7 г;2) с т. кип, 110 - 142 С/1 мм - дифенилдихлорсилан в количестве 6 г;3) с т. кип. 145 - 165...
Способ получения силадигидроантраценов
Номер патента: 276054
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамш
МПК: C07F 7/12
Метки: силадигидроантраценов
...зоне 40 сек. По выходеиз реактора продукты конденсируют в водном15 холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом ледяной водой. Получено 202 гконденсата, из которого перегонкой в вакуумена колонке эффективностью 30 т. т, выделено130 г исходного о-толилфенилдихлорсилана20 (т. кип. 165 - 175 С/15 мм) и 60 г 9,9-дихлор 9-сила,10-дигидроантрацена (т. кип. 185 -187 С/10 мм). Выход в расчете на исходныйо-толилфенилдихлорсилан 23% и 60% в расчете на вступивший в реакцию. Кристаллы25 9,9-дихлор-сила,10-дигидроантрацена перекристаллизованы из гептана и возогнаны.Т. пл. 89 С.Найдено, %: С 57,98; Н 3,86; 51 9,76, 9,57;С 1 26,97; 26,91.30 С 1 зН 1 о 5 С 12,276 О 54 15 Предмет изобретения Составитель М. Кожинская Редактор Л. Новожилова Техред...