Способ получения 1, 1-дихлор1-силаиндена

(22) Заявлено 0119876 (21) 2390651/2.3-04с присоединением заявки Ио(23) ПриоритетОпуб 11 иковано 150580. Бкот 1 летень 1 о 18Дата опубликования описания 1505.80 С 07 Г 7/12 Государственный комитет СССР во дедам изобретений н открытий(э 41 СПОСОБ ГОЛУЧБ 1 т 118 1 3 - Д,1, .тОР - 1. - С ИЛДтИ 1 П п,Я,И,а Й С 1 ароматичесСОЕДИНРНИЯ,Изобретение отосится к о. ластиполучения кремнийт ргаических гетеро -циклических соРдит 1 е.т 1 й, в которыхатом кремния аходится в цикле, аИМЕННО К уЛуЧт 1 Рг 1 О+1 у т ПОСОбу ПОЛуЧЕ -ия 1,1 - дихлорв сидена Форму:-;: Этот гетерОцикличРс 1 сий мономер ст 1 Особен как к гидро .цз, по связям 81 - С 1 с посГтеду 1 о 1 сЙ полинолен сав цией в полист 1 локс 11, так и к рРак - ци ям полимеои 3 апи 11, х а 1 актеры"для двойной он я. и,Известны сот обы получе:1 ия кремнийорганичес 1 и: соРлие 11 ий общей Формулы Х 2 С где Х - Кт галоид,взаимодействие 1 троизгодных фенилхлОрсилана ОбЩей ФОрмулы ОА,3 й й.с галоидзамещенным 11 производными метана об 1 ей фоРмулы СНпХ 4 ГДЕ Х С 1, Ба и = 1,2 в газовой Фазе при температуре 5507001 или с перхлорзамеженнь.ми этиленами или гексахлорэтаом при температуре 450- 580 (2,В описанных способах газофазному взаимодействию с гзлоидзамещенными производными мета 11 а или с перхлорзамещеыми этиленами, или с гексахлорэтаом подвергают кие кремнийсрганическ-дихлор-силандана пирс)лтлзом Фс-.нцлВ ИНИЛДИХ)ОРСИс 2 с 1 а П 1 ЭИ ТЕЕсрсз Тттт Е б О 0750 С и Брсамеи контакта 10-ЕОО - 31КеДОст атам указ е г 15 с)тс) си)Г с), ,сгедусат с)т 1 эг) гг ни т 5(;г Бы с)п тте: г;тзгго продукта1.0 с),Целью изобретения я)зяе)ся уяеЛИЧЕНИЕ БЫХО Ца ЕЛЕНГГ П ОЭУКТ а .УКаэсаняаЯ ЦЕ)Ь ";ОСТИГЭЕТС 5 ТГ 1чтО сенилв 1 илДихлОэсилсп олвеР"гают пиролизу Б присутстзл хлор замещенных производных метана ОбсейФоРМУлы СП и С(4 ,. где г -: 0 г 1;. 2нуи хл 01 эпроизнотетх эти;сг а иг;иГЕКСаХЛОРЭта и а, жЕЛатЕЛЬН 1 Он тЕ)лпературе 450 - 700С и Бремени контакта реагентов 1-100 с,Отличитех 1,н 1 М призна.кОМ прздло"ЖЕННОГС СПОСОба Я 11 ЯЕТГЯ гГЭОБЕ ПЕНИЕпроцесса в присутс.твин хлорз атзтен-.ных производных метана Обшей Форе гул.СНП С 1,) . где и =- 0; 1; 2; илиХЯОРПРОИЗ БОДЕЬХ ЭТИЛЕНа, Илгл Г ЕКСахлорэтана, желательно при темпера.туре 450-700 С и Врем"ии ко-тактаРеагентов 1 в 1 с,П р И ГЛ Е р 1 В ПуСту; КБ аитцсеГ) 1или металлическую трубку (В -28 мм,длина реакционой зоны 600 .м),:Зе.гоетую до 520" пода 1 смесь 202 Г( 0 Г 1 МОЛ Я ) Б И Н ЕЛ Г) сл Н И;1 Д И Х Л СРС. 1 Л а аи 36 г (0,3 моля) хлорОФоряа соскоростью, Обесечиваю ней БрелякОнтскта 4 с. )1 Осле ВБ 1 хога из ре;) стс)Рса ПРОДУкты конДее 1 ОИРтют Б зОДЯО;холодильнисе с ссобл 1)сают Б энемНк,охлаждаемьй ледяной Вог 053., Пгтп чс-сот20 г конденсата,. из ко",сэрс; о поспсОТГОНКИ ЛЕГКОКИПЯЩИ К 1 РОПУК(Э-З (,:ЯО.РИСтОГО МЕТИЛЕНа, С)СЭ;",С)с,С С),Э И .; ГЬ,РЕХХЛОРИСТОГО КРЕМНИЯ) Н г)СРЕ Г)И Ив вакууме Выделяют 4,6 )т: Выход 23".)дихлорсилаинцена,. 1,кп, 0 С.1рт,ст, ПЗ 1,5673; С 14 Э,2741 2,.(10 пекуллрный Бес ОпреДе) сан мссс"спектрометричегки. Возвра г исход-;,Гсвинилфенилдихлорсллана 46.П р и м е р 2, В трубку римера1, нагретУю До 530 С, ПР1 Уск 2(ютсмесь 20,2 г (0,1 моля) Бинил 4)ен;тдихлорсилана и 25,5 Г (0,3 моля)ХЛОРИСТОГО МЕтИЛЕНа СО Сг(ОРОСТЬЮ,обеспечивающей время контакта рг=агентов 8 с, 11 осле отгонки тег "лету.чих компонентов остаток разгоияевтв вакууме и выделяют 4,1 г (вьход21) дихлорсил индена, Возвратисходного винилфенилдихлорсилана 45%,П р и м е р ЗВ трубку примераг1, нагретую до 590 С,;тропускаютСМЕСЬ 20,2 Г (О1 МОЛЯ) БИИИЛФЕНИттДихлорсилана и 26, 2 1 11. Ихлоратилет аСО скоростью, сэг)ос,гети.за е 3 Бре,гс: С.С)СЛЕ Отт" ОНи, "тс)готт ег:т Остаток. 5:, яю. Ба:с .:":, 3 Лел)1 от 4, 8 г;) О ; ( с), 1,;,тг). 51 ) Винил фен илДи 1."г Х)С,",.СИЗа а И 33, 2 Г Р2 МОЛЛ) тЕтра -х)Орзтиле:а сс скоростью, Обеспечи -ЗайОЙ Б ЭЕМЯ КО 1 а(Та РЕаГС) ГОЕЗ 30 С .г)С) "Е Ог ОК 1 СХОДОБО Тгэтс аХЛОР -; - .;с:а хг Орэтаса ГО скорОстью т Обеспе .иС и БОГЛЯ Кс Та ) а рЕаГЕНТОБ 5 Г.Пг,Эг(: г) т ГР 1 г Л 1 ЕГКО,г 1 ЕТУЧИХ КОМГ 1 ОНЕЕ -о. (:Гтаток разгоняют В Вакууме. ВИДЕЮг 3 1 Г 1, 1-тИХ.;тОР- СИгаиДЕНаВыход 30 Ъ, считая на Взятый в реак:П ис:( "ах.орэ тан , Возвоат исход -с" ттттст тГтттт тХтГЭГЭСИЛаНСЭ СОС,Т авс)с 1 т-Зс г Г.тс 5. т)гпЭС",тда;тт т О 1 Л И -. а Ю "Э И и С ЯМ т ЧТО, С) ЦЕЛЬЮ УБКЕИЧЕНИ 51 ВЫХОДаЦсэле )ОГО 1 РОДкта п 1 эОЦесс пРО)ОДятБ РИСуТСТБ:1 И УПО",ЗатлЕтЕННЕХ ПРОИЗ -Бодзьттх метана обей Формулы СН), С.1те 1 = 01 1; 2, или хлорпроия водных., Способоп,1, отл и ч ающ и й с я темчто гроесс провогдят пт)и 450-700 С и Бремени кгэетакОЕаГЕНтОВ 1 - , сп С,сгснттикт 1 ФОЭМаг сИ,1(ЭГ)нятвЕ БО ВИМа)ИЕ ГРИ ЗКСПЕР-. ИЗАвторское свидетельство Сс".СРЗ 571486 1),КЛ . С 07 Р 7/12 г ) 977.Ж 2, Автоосесое свидетел ь ство, Авторское свиде телстя э148 3 Чг, кл С 077 212, 07