Способ получения триэтоксисилиламинов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 735595 Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик(61) Дополнительи нвт. свид 2) Заявлено 25.04,77 (21) 2478088/23)М. Кл присоединением зая23) Н риоритетОпубликовано 2 7/10 станина комитет СССР о делам изобретений и открытий,Д Щ7 стК меЗаявитель УЧЕНИЯ ТРИЭТОКСИСИЛИПАМИНСВ 2но, трнэтоксорганнческсопровождает охпаждени лорснлана с о раствория выделение 3 снлана, а именамином в средетела. Процесстепла и требуе ба - ннзкнй Недостаток данного спосовыход целевого продукта.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Указанная цель достигается за счет гого, что этоксисодержашнй силан, а именно трнэтокснгндрндснлан подвергают взаимодействню с амином в пртюутствнн карбоннла металла подгруппы кобальта, желательно, прн температуре 20-50 С. пособдуктародукт ння нчн тельнымба явлиетстоксисодерснлана и ивнн карбон го спосочедтвеснгндрндпрнсутсткобальтаСпоснов осущ лами Изобретение относится к получениютрнэтокснсилнламннов, которые могутбыть использованы для холодного ответокдення резин.Известен способ получения трнэтокснснлнланнлина взаимодействием хлораннлн- фна с магнием и тетраэтокснснланом впять стадий 1 .Однако этот с многостадиен, выход целевого про составляет 3040%, конечный и загрязненпобочноными продуктами,Известен также способ попуче кремннйорганнческнх аминов взанмоде виемтрнметнлхлорснлана с этнламнном с выхо-,дрм продукта снлнлировання 25-30% илипутем взаимодействия первичного амина стрнвлкнл- нлн трнарнлснланамн в прнсутствнн каталитическнх количеств гидрндовметаллов (2.20Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу являетсяспособ получения трнэтокснснлиламнновпутем взаимодействия . этокснсодержащего признаком описываемоя использование в кажашего силана трнэтокроведенне процесса внла металла подгруппы б получении триэтокснсествляют при температуП р и м е р 7; Берут 492 г (0,3 моль)приэтоксисиланар 5,6 г (0,1 моль) аллиламина, 40,38 г (1% от веса реагентов)Со(СО)а. Смесь нагревают при перемешивании в течение 2 ч при 30-40 С, заСртем охлаждают и перегоняют, Выделено31,8 г (83%) И,й-ди(триэтоксисилил)амино-тризтоксисилилпропана - жидкость 3 7355.О5 О С в течение 2 ч по следующей схеме:ДДЩНЬРс Н 1 фРЯЙЬ(Ос Н+ЙгреЦО я ь ьВыход целевого продукта зостигает 80:599%.П р и м е р 1. Для получения 1,1,1,3,3,3-гексаэтоксидисилазана; реакцию проводят в колонне (й =1 м, Н=20 мм),снабженной стеклянными кольцами д, =8 мм 10и обратным углекислотным холодильнйком.В колонку загружают 328 г (2 моль) триэтоксисилана. Снизу колонны подают аммиак со скоростью 2 л/ч, Процесс проводят в течение 5 ч при комнатной температуре в присутствии 3,5 г (1% от весареагентов) катализатора - карбонила кобальта,Реакционную смесь затем перегоняюти выделяют целевой продукт. Выделено. 20318,5 г 1,1,1,3,3,3-гексаэтоксидисилазана - бсцветная жидкость с т,кип,110-112 С/8 мм рт,стн = 1,4060.Выход 91%.ЭСтруктурная формула 25% 16,42; И 4,1.П р и м е р 4. Для получения й,Иди(тризтоксисилил)- М-изобутиламина в 95 4тоехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 16,4 г (0,1 моль) трнэтоксисилана 3,7 г (0,05 моль) изобутиламина и 0,20 г Со(СО) (1% от веса реагентов), Смесь нагревают при перемешивании в течение 2 ч при 30-50 оС,затем охлаждают и перегоняют. В ыделено 17,22 г М р М -/1 мм рт,стн =1,4075. Выход 82%,2 оСтруктурная формула:5 ос н 1 1 и с н -(ЭНайдено, %: С 48,62;, Н 9,41 зрЪ 14,93;й 2,81.Вычислено, %: С 48,36; Н 9,83;Ь 14,32; М 3,24.П р и м е р 5. Аналогично примеру 4 из 16,4 г (0,1 моль) триэтоксисилана, 3,7 г (0,05 моль) изобутиламина и 0,02 г (0,1% от веса реагентов) КЬ (СО)2 посИ о ле нагревания в течение 2 ч при 30-50 С получают 20,1 г смеси. После проведения описанных операций в примере 4 выделяют 19,1 г (95%) И р М-ди(триэтоксисилил)- М-изобутиламина - желтоватая жидокость с т.кип, 120-125 С/1 мм рт,ст н : 1,4075.Найдено, %: С 48,62; Н 9,42;51 14,93; М 2,81.Вычислено, %: С 48,0; Н 9,43;б 14,32; й 3,42. П р и м е р 6. Аналогично примеру 4 из 16,4 г (0,1 моль) триэтоксисилана, 3,7 г (0,05 моль) изобутиламина и 0,02 г (0,1% от веса реагентов)Зг 4(СО) после нагревания в течение 2 ч при 30- 50 С получают 20,1 г смеси, После проведения описанных операций в примере 4 выделяют 18,9 г (94%) М,й -ди(триэтоксисилил) - И -изобутиламина - жидкость с т.кип. 120-125 С/1 мм рт.ст., но 2.О 1,4075.Найдено, %: С 48,62; Н 9,42;Ь14 р 93;М 2,81.Вычислено, %: С 48,0; Н 9,43;Ь 14 р 32; И 3,24.