Зурлова
Способ получения карбонилпропионовой кислоты или ее замещенных
Номер патента: 740782
Опубликовано: 15.06.1980
Авторы: Жигарева, Захаркин, Зурлова, Калинин
МПК: C07F 5/02
Метки: замещенных, карбонилпропионовой, кислоты
...получить,Реакция гидролиза нитрилов в карборановые кислоты широко использу- З ется в органической химии, однако в карборановом ряду нитрилы до настоящего времени были одним из наиболее труднодоступных классов соединений и для их получения применяли амиды карборановых кислот. Поэтому разработка общего способа получения карборансодержащих кислот гидролизом ставших легко доступными ( -цианэтилкарборанов является первым примером в этом ряду соединений и имеет прин ципиальное значение.П р и и е р 1. Получение карборанилпропионовой кислоты.12 г (0,01 моля) цианэтил-о-карборана в смеси 20 мл уксусной кисло- Я ты и 20 мл воды при перемешивании прикапывают 20 мл концентрированной серной Кислоты, Нагревают 2 ч при 140 С и реакционную массу...
Карборансодержащие алифатические нитрилы как промежуточный продукт в синтезе карборанилпропионовой кислоты
Номер патента: 732267
Опубликовано: 05.05.1980
Авторы: Дмитриев, Захаркин, Зурлова, Калинин, Панкратов, Сергеев
МПК: C07F 5/02
Метки: алифатические, карборанилпропионовой, карборансодержащие, кислоты, нитрилы, продукт, промежуточный, синтезе
...ди (цианэтил) -о-карборана (т .пл. 224-225 С) .1-цианэтил-о-карборанМолекулярная масса 197 (массспектрометрически)Найдено, : С 31,80; Н 7,46;В 54,55; И 7,12.СН,. ВВычислено, : С 30,47; Н 7,61;35 В 54,82; И 7,11,Молекулярная масса 197. ИК-спектр:(60) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, 55 идентичные продуктам по примеру 1,П р и м е р 3, 1-Цианэтил-о-карборан и 1,2-ди(цианэтил)-о-карборан.Аналогично примеру 1 из 5 г ф 0 (0,035 моль) о-карборана в 40 мппиридина и 8,7 мл акрилонитрила получают 0,7 г 1-цианэтил-о-карборанаи 3,6 г (45) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, идентичные продуктам 65 по примеру 1, 732267П р и м е р 4. 1-Циа этил- о-карборан и 1,2-ди(цианэтил) -о-карборан,Раствор 5 г (0,035 моль) о-карборана в 20 мл ацетонитрила, 17,4...
Карборанилметилалкоксисиланы как полупродукты для синтеза термостойких полимеров
Номер патента: 690021
Опубликовано: 05.10.1979
Авторы: Андрианов, Жигач, Захаркин, Зурлова, Измайлов, Калинин, Королько, Красавин, Магомедов, Милешкевич, Петрунин, Снякин
МПК: C07F 7/18
Метки: карборанилметилалкоксисиланы, полимеров, полупродукты, синтеза, термостойких
...115-120 С при0,3 мм рт.ст, и1,5055,Найдено,: С 32,97; Н 9,18;Я 1 107 В 412 ОС Но 1658 кмол.масса 2 Э 5. 45С 7 Н 4 81 В 1 о ОВычислено,; С 32,27; Н 9,28;81 10,78; В 41,5;. ОС Н17,51;мол. масса 260,5,50 П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 из 7,2 г (0,05 моль) м-карборана, 88 мл бензольного раствора бутиллития (1,376 И) и 16,8 г (0,11 моль)хлорметил (диметил) этоксисилана получают 28,2 г (75) 1,7-бис диметилэтоксисилил (метил)-м-карборанас т. кип. 178-183 С при 1 мм рт.ст.и 1, 1,5100.Найдено,%: С 39,0; Н 9,68;81 14 Зр В 2898 р ОС Н 238 рмол. масса 370СЯ З 6 81 р ВоОВычислено,%: С 3825; Н 9,63;81 14,91; В 28,69; ОС Н 2421;мол. масса 376,7.П р и м е р 5. Аналогично при-.меру 1 из 14,4 г (0,1 моль) о-карборана, 66 мл бензольного...
Карборанилметилорганогидроксисиланы для синтеза термостойких полимеров
Номер патента: 690020
Опубликовано: 05.10.1979
Авторы: Андрианов, Захаркин, Зурлова, Измайлов, Калинин
МПК: C07F 7/18
Метки: карборанилметилорганогидроксисиланы, полимеров, синтеза, термостойких
...и 3080-3060 см, соответствен 4но; 81-0 Н, 81-0-81 св язей в области3600-3350 и 1040 см, соответственно; а также деформационных колебаний81-СНг связей в области 1245-1240 см,П р и м е р 1, В колбу с мешалкой и капелькой воронкой загружают0,85 г (0,01 моль)бикарбоната натрия 30в виде 5-ного водного раствора ипри перемешивании добавляют при комнатной температуре 2,5 г (0,01 моль)о-карборанилметил(диметил)хлорсиланав 5 мл ацетона(эфира). Затем маслянистый слой экстрагируют эфиром, сушат сульфатом натрия, фильтруют, отгоняют эфир, остаток перекристаллизовывают в петролйном эфире (гексане) и получают 2,0 г (86) о-карборанилметил(диметил) гидроксисилана в виде белых кристаллов с т.пл. 96-97 С.Найдено,: С 25,8; Н 8,5;Яз. 12,51; В 469; ОН...
Карборанилметилхлорсиланы в качестве полупродукта для синтеза термостойких полимеров
Номер патента: 690019
Опубликовано: 05.10.1979
Авторы: Андрианов, Жигач, Захаркин, Зурлова, Измайлов, Калинин, Королько, Магомедов, Милешкевич, Петрунин, Снякин
МПК: C07F 7/18
Метки: карборанилметилхлорсиланы, качестве, полимеров, полупродукта, синтеза, термостойких
...3. Смесь из 24,65 г(0,2 моль)хлористого ацетила выдерживают в запаянной стеклянной ампуле при 170-175 С в течение 10-12 ч.Затем от смеси отгоняют легкокипя- у щие продукты и перегонкой остаткав вакууме выделяют 24,3 г (97)о-к арбора нилметил (диметил) хлорсилана с т.кип. 124-126 С при 2 мм рт.стгоп.р 1,5665,П р и м е р 4. Смесь иэ 26 г(О, 1 моль ) о-карб ора нилметил (диметил)-этоксисилана и 15,8 г(0,2 моль)хлористого ацетила выдерживают взапаянной стеклянной ампуле при170-175 С в течение 22-24 ч. Затемот смеси отгоняют легкокипящие продукты и перегонкой остатка в вакууме выделяют 23,8 г (95) окарборанилметил (диметил) хлорсилана ст.кип. 124-126 С при 2 мм рт.ст.гои в 1,5665.1П р и м е р 5. Аналогично примеру 2 из 37,67 г (0,1 моль)...
Способ получения политриазолохиназолиноввптбфоня аншер
Номер патента: 418499
Опубликовано: 05.03.1974
Авторы: Зурлова, Изобретени, Иремашвили, Кронгауз, Русанов, Травникова
МПК: C08G 73/08
Метки: аншер, политриазолохиназолиноввптбфоня
...2,9450 г (0,0065 моль)бис- (бензоилецбензпмидазолил) -1,1-оксида ц 2,5638 г (0,0065 моль) 1,3-бцс- (2-амццофенил) -триазолцл-фенцлена добавляют 55 г ПФК ц перемешивают црц комнатной температуре в токе аргоца до получения однородной массы. Затем цагрева 1 от массу цо 30 мцц при 100, 150, 180, 200 С ц 6 час при 220 С.Охлажденную до 150 С смесь выливают в ледяную воду. Полимер отфильтровывают, промывают водой и оставляют а ночь в растворе бикарбоцата натрия. Затем вновь отфильтровывают, отмывают до нейтральной реакции и сушат в вакуумном шкафу при 100 С. Полимер переосаждают из М-метилпирролидона, Выход количественный,11 ир 11.гн,зо =0,28. Полимер растворим в концентрированной серноц, муравьиной, трцфтор- ЗО уксусной кислотах,...