C07F 9/36 — их амиды

Номер патента: 124427

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Баканова, Закс, Мандельбаум, Мельников, Попов, Украинец

МПК: C07F 9/24, C07F 9/36

Метки: аралкил, тиофосфатов, хлорбензолсульфанилидо-диалкил

...тяк и в воде. В первомследующих условиях. Натриевое пя растворяют в смеси спирта с ацетоприбавляют диалкил- или аралкилого производного сульфанилидя бе1. Затем реакционную смесь нагревОшем перемешивании в колбе с обчания реакции н отделения растворчного продукта отгоняют легкие фыс соединения не перегоняются пр тать случа ропзв ном иоф р. аОт в ратнь теля такци и зто Для осуществления среде органических раств цесс ведут, например, в п-хлсрбензолсульфанилид и к полученному раствор при том ня 5 г натриев 70 и л смеси растворителе ние 5 -час. при 60 и хо лодильником. После окон варенной соли, от получе 0,05 ья рт. ст. (получаех разложения). КЯК В е проодное 1: 2) сфат; около течем кои пои прп м безЛе 124427 Выход некоторых...

Номер патента: 169526

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Быховска, Кнун, Фросин

МПК: C07F 9/22, C07F 9/36

Метки: n-4-aлkил-n-okcиamидob, алкилфосфиновых, диалкилфосфорных, кислот

...К-алкил-И-оксиамидов диалкилфосфорных и алкилфосфиновых кислот, заключающийся в том, что трифторнитрозометан подвергают взаимодействию с кислыми фосфитами или фосфинитами в среде инертного растворителя,Пример 1. И-трифтор метил-И-о ксиамид диэтилфосфор ной кислоты. Через раствор 12 г диэтилфосфита в 70 мл СС 14 при энергичном перемешивании пропускают 3 л СР,ХО. Наблюдается поглощение газа, сопровождающееся незначительным повышением температуры. Под конец реакции раствор окрашивается в синий цвет. Отгоняют четыреххлористый углерод, а остаток перегоняют в вакууме, получают 12 г (59,5%) бесцветной жидкости с т. кип. 121 - 123 фС (5 мм рт. ст.); с 1184 1,28882; и 8, 1,3790; МКр найденное 42,52; вычисленное 42,25.Найдено, %: С 25,23; Н 5,02;...

Номер патента: 234419

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абрамов, Тарасов

МПК: C07F 9/36

Метки: дигидразидов, кислоты, этилендифенилдифосфиновой

...новые продуктымогут найти применение в качестве биологически активных веществ.П р и м е р 1. Получение дигидразида этилендифенилдифосфиновой кислоты.15 В колбу с мешалкой и термометром помещают 1,3 г (0,04 г моль) гидразина (избыток) в 50 лтл толуола, К охлажденному раствору гидразина при 0 -- 5 С постепенно добавляют 1,73 г (0,05 г моль) дихлорангидри.20 да этилендифенилдифосфиновой кислоты.Смесь перемешивают на холоде 0,5 час. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой, эфиром и сушат,Получают 0,98 г (57,90/,) целевого продукта с т, пл. 181 в 1 С (пз этанола).Вычислено, 10: Р 18,34; Х 16,56,С Нэ 002.ч 4 Рэ,Найдено, 0 с: Р 18,36; 18,23; Х 16,49; 16,37.П р и м е р 2, Получение дифенилгидразида30 этилендифенилдифосфиновой...

Номер патента: 239332

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/36

Метки: n-биc-(фocфиhил)-apилamиhob

...час). 1 срез 10 - 12 час выпавшие крцсталпты отфильтровывают, промывают толуолом и сушат. Выход 66,7 ", т, пл. 173 - 176 С. Ъпариванием растворителя получают дополнительное количество продукта.1 айдено, ;,: . 2,56; Р 10,03.С;НтМ ОеРВычислено, г/ М 2,33; Р 10,30,П р и м е р 2, М,Х-Бис-ди-(хлорметил) -фосфиги з-ан инСмесь 0,01 г мо.гь ангидрида ди-(хлормстил)-фосфицовой кислоты и 0,01 г моль фецилизоциаиата кипятят в 10 мл беизола до прекращения выделения двуокиси углерода (1 - -3 час), Растворитсль удаляют "., вакууме и в остатке получают продукт в вде вязкойгкидкссти, и-г 1,5340. Выход - 100".Найдено, /: С 36,75; Х 3,93; Р 16,00.С 11,С 1,0,.1,.б В ццсл но, ,н. С 37,0; М 3,66; Р 16,17.П р и м с р 3,М-Бис-ди-(хлормстил)...

Номер патента: 242894

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Протасова, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/36

Метки: ацилвиниламидо-ьоксофосфоциклопентенов

...мере 1,Продукт бензоилвин ламина и 0 фосфоцикл 173 - 174 С Найдено,%: С 112Сг 4 Но,%:С 1 Р 10 74; Р числ 1Предложен способ получениямидо-оксофосфоциклопентеновмулы где К - алкил или арил, К и К" - Н илметил,Указанные соединения получают взаимодействием 1-оксо-хлорфосфоцикпопентенов сарилвинилами, Процесс ведут в присутствииакцептора хлористого водорода, напримертриэтиламина, в органическом растворителе,П р и м е р 1, Получение 4-хлорбензоилвиниламидо-оксофосфоциклопентена,К раствору 0,01 г моль р-хлорбензоилвиниламина и 0,01 г моль триэтиламина в 20 млсухого бензола прибавляют 0,01 г моль 1-хлор 1-оксофосфоциклопентена в 5 мл сухого бензола. Реакционную смесь нагревают 3 час, перемешивая, при 55 - 60 С. Осадок хлоргидрата триэтиламина...

Номер патента: 256761

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Арбузов, Байгильдина, Валитова, Физической

МПК: C07F 9/36, C07F 9/44

Метки: дифенилтиофосфонгидразинов

...9,22; Я 9,52.Пример 2. Получение адиф енил тиофосфон-рр -дифенилгидразина(11). Реакционную смесь, состоящую из ацетонитрильных растворов, 9,5 г несимметричного дифенилгидразпна и 8,3 г бромангидрида дифенилтиофосфорной кислоты оставляют в 20 покое на несколько, дней. Выпавшую бромводородную соль дифенилгидразина удаляют фильтрованием. Дальнейшую обработку проводят аналогично веществу 1.В итоге получают густое масло цвета чая, 25 которое при долгом хранении превращается вмажущиеся кристаллы, вес 7,2 г; выход продукта 11 66%Найдено, %; С 67,14; Н 5,19; К 6,36, Р 7,04;Я 7,26.30 С. Не,%02 РБ.Заказ 700/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж-зб, Раушская паб., д. 4/5...

Номер патента: 295767

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Левин, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/32, C07F 9/34, C07F 9/36 ...

Метки: кислоты, производныхдивинилфосфиновой

...охлаждении холодной водой прикапывают 42,42 г (0,42 г моль) триэтиламина, в процессе реакции образуется осадок. По окончании прикапывания реакционную массу перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре, Затем отфильтровывают осадок, промывают его бензолом и из объединенных фильтратов отгоняют бензол. Перегонкой остатка получают с выходом 21,6 г (76,4%) хлор ангидрид дивинилфосфиновой кислоты со свойствами, идентичными приведенным впримере 2.Пример 4. К раствору 2,24 г (0,07 г моль) метанола и 7,07 г (0,07 г лоло) триэтиламина в 80 мл эфира при перемешивании и охлаждении холодной водой прикапывают раствор 9,6 г (0,07 г моль) хлорангидрида дивинилфосфиновой кислоты в 30 мл эфира, В процессе реакции образуется осадок. По окончании...

Номер патента: 331557

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джек, Дирк, Иностранна, Нанно, Роберт, Соединенные, Эллиот

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/32 ...

Метки: 331557

...Реакцию проводят аналогично примеру 1.К смеси 42,0 г (0,25 люль) диэтилфосфита и 64,5 г (0,25 люль) 2,2,2,4 - тетрахлорацетофенона, растворенных в 150 лл толуола, из делительной воронки в течение 30 мин добавляют при перемешивании и охлаждении (температура 20 С) 35 лл водного раствора аммиака (соответствует 0,350 .ноль КН;). Перемешивание продолжают еще в течение 3 час.После обработки получают 86,7 г сырого продукта реакции, содержащего 0,184 моль желательного производного винилфосфата, кроме 0,068 люль непрореагировавшего 2, 2, 2, 4 - тетрахлорацетофенона, Конверсия 75 мол. /избирательность 99 мол., что соответствует выходу, равному 74% в пересчете на исходный тетрахлорацетофенон, Соотношение Р- и а-изомеров равно 70:30.Пример 6....

Номер патента: 449913

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Гладштейн, Жук, Зимин, Щелкунова

МПК: C07F 9/36

Метки: амидов, диалкилтиофосфиновых, кислот

...сложность получения исходных соединений - тетраалкилдифосфиндисульфидовв, которые могут быть получены при обработке диалкилмоногалоидфосфинов щелочными металлами.С целью упрощения процесса по предлагаемому способу диалкилхлорфосфины подвергают взаимодействию с аммиаком в среде полярного органического растворителя, например диметилформамида, при охлаждении с П р и м е р. К смеси 16 мл высушенного над 10 гидроокисью калия аммиака и 120 мл диметилформамида при минус 55 С прибавляют 12,4 г диметилхлорфосфина, растворенного в 30 мл эфира. По окончании прибавления эфирного раствора диметилхлорфосфина реак- И ционную массу медленно нагревают до 0 С,затем добавляют 4,1 г элементарной серы и выдерживают реакционную смесь при 35 - : - :40 С в...

Номер патента: 511322

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Колесова, Стрепихеев, Щербакова

МПК: C07F 9/36

Метки: алкил, кислот, фосфинилкарбаминовых, эфиров

...СоставительЛ. КарунинаРедктор Т.Загребельнаяехред И.Карандашова Корректор Л,Орлова Заказ 5873 Изд. Рй 1Тираж 58 1 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР во делам изооретений и открь 1 тий Москва, 113035, Раушская на 6, 4 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3центрифугированием, ксилол удалжот в вакууме, остаток перегоняют. Получают продуктс выходом 53.%; т, кип. 190 192 оС2 мм рт. ст,; и 1,4670,Найдено, %: С 53,62; Н 9,89; 5М 5,58; Р 12,40,С 11 Н 248 РО 3. Вычислено, %: С 53,01; Н 9,64;М 5,61; Р 12,4510Чистота полученного продукта подтверждена методом тонкослойной хроматографиина силикагеле при элюировании хлороформом,Строение продукта подтверждают его Жи ЯМР-спектры. 15В ИК-спектре имеется...

Номер патента: 732272

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Завлин, Матевосян

МПК: C07F 9/36

Метки: активностью, обладающие, росторегулирующей, тиофосфат, три1-бензимидазолидо, фосфат, фосфит

...207-208 С выход 70,Нт 0,48.Найдено, : С 65,62; Н 3,91;И 21,87; Р 7,75; Мол,вес. 379,6;С 2 Н 1 06 РВычислено, ; С 65,88 Н 4,01;Б 22,02; Р 8,09; М 383,2,П р и м е р 2. Три-(1-бензимидаэолидо)-фосфат, К смеси 4,44 г%Огурец - Алтайский,многоплодныйТомат - ЛенинградскГрунтовый ГрибовскиРедис - сорт РозовоЯчмень - сорт Пиркк в 30 мл тетрагидрофурана при ОфСдобавляют в течение 40 мин 0,92 г(0,0375 г-моль) бензимидазола и3,80 г (0,0375 г-моль)триэтиламинав 30 мл тетрагидрофурана при 0 Сдобавляют в течение 40 мин 2,12 г(0,0125 г-моль)тиохлорокиси фосфорав 20 мл гексана., Далее, как указанов примере 1,Выход 88,5т,пл, 227-227,5 С,В 0,71.Найдено, : С 60,52; Н 3,42;И 20,041 Р 7,41 М 413,5.С 2 НИ 6 РЯ.Вычислено,: С 60,69; Н 3,61;М...

Номер патента: 771109

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Исмагилова, Новиков, Нуртдинов, Цивунина

МПК: C07F 9/36

Метки: 2-алкил(арил)2-оксо-1, 4-триалкил1-азафосфолены-4, газовой, качестве, неподвижной, фазы, хроматографии

...и осадок подвергают вакуумперегонке. Фракция с т,кип. 105107 С при 0,05 мм рт.ст.соответстовует кон)очному продукту, Выход 13,1 г(51 Ъ) 64 0,9674, 1) 1,4860,Ю 76,3079, вычислено 761300,Найдено, Ъ: С 65,63; 65,85; 65,34;Н 10)841 10)64) Б 5 04; 5)14;Р 11,94; 11,68,Вычислено, Ъ: С 65,398; Н 10,889;Ы 5,44; Р 12,044,ИЕ-спектр полученного соединениясодержит полосы поглощения см ", характеризующие группы Р=О ( 1205)С = С (1 1650, 3080) и Р-И-С (1480),Спектры ЯМР Н 31 Р подтверждаютструктуру продукта, = -60 м,д,П р и м е р 2, Получение 2-метил 2-оксо-бутил-пропил-атилазафосфолена,Получают по описанному способу из7,6 г (0,06 г-моля) н-бутилиден- Н -(С=С аром. ядра) 9 1480, (Р-И-С)др -47 м,д,15 П р и м е р 4. Получение...

Номер патента: 1055743

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Громов, Луценко, Прищенко, Проценко

МПК: C07F 9/36

Метки: имидофосфинатов, имидофосфонатов, хлорзамещенных

...диэтиловоготрет-бутиламидо(трет-бутияимидффск:- эфира, 2,3 г (0,04 моль) аллнламинафонат (соединение гг), и 6 г (0,06 моль) триэтиламина40 (50-ный избыток) в 15 мл диэтиловоАналогично примеру 1 из 13 г го эфира при 5 ОС после добавления(0,05 .моль) .трет-бутиламндо(трихлор" 60 мл пентана получают 9,6 г (67)метил)хлорфосфнна.в 50.мл диэтилово-целевого соединения, т.кйп, 84 Сго эфира, 3,7 г .(0,05 моль) трет-.бу", (1 мм рт.ст), п 1,5163.тиламина .и 6 г (0,0 б моль) триэтила-. 45 Элементный айализ для С 8 Н С 1 БуРгмина (20-ный избыток) в 10 мл пен- : , Найдено, г С 34,43 г Н 5,75 г8 Ьтана при 10 фС после добавления 70 мн Р 11,01 г С 1 38.06.пентана получают 26,6 г (91) целево Вычислено, г С 34,62 г Н 5,81 гго соединения т.кип. 65 гг СР...